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1、固相萃取一高效液相色譜法測(cè)定豆制品中丙酸鈣摘要:本文探討利用固相萃取技術(shù)在豆制品檢測(cè)前處 理過(guò)程中去除干擾成分,使用液相色譜測(cè)定食品中丙酸鈣, 與國(guó)標(biāo)法相比較,本方法優(yōu)于現(xiàn)有國(guó)標(biāo)方法,本方法可操作 性強(qiáng),使用本方法可以快速高效測(cè)定豆制品中丙酸鈣的成 分,且大大降低樣品測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生假陽(yáng)性的可能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表明,利用Ultimate XB-SAX強(qiáng)陰離子交換柱凈化樣品,使 用高效液相色譜法測(cè)定,可作為豆制品中丙酸鈣有效的測(cè)定 方法,方法的檢出限為0.001g/kg,空白樣品的加標(biāo)回收率為 94.3 %96.9 %,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.08 (n=5)。關(guān)鍵詞:豆制品丙酸鈣固相萃取 液相色譜
2、法中圖分類號(hào):TS255文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1672-5336 (2015) 02-0021-02丙酸鈣是酸型食品防腐劑,在酸性條件下,產(chǎn)生游離丙 酸,具有抗菌作用,同時(shí)丙酸鈣與其它脂肪一樣可以通過(guò)代 謝被人畜吸收,并供給人畜必需的鈣,這一優(yōu)點(diǎn)是其它防霉 劑所無(wú)法相比的,其使用廣泛。其在酸性介質(zhì)(淀粉、含蛋 白質(zhì)和油脂物質(zhì))中對(duì)各類霉菌、革蘭氏陰性桿菌或好氧芽 孢桿菌有較強(qiáng)的抑制作用,還可以抑制黃曲霉素的產(chǎn)生,而 對(duì)酵母菌無(wú)害,是食品、釀造、飼料、中藥制劑諸方面的一 種新型、高效的食品與飼料用防霉劑。但是長(zhǎng)期過(guò)量的食用 丙酸鈣也會(huì)對(duì)人體造成一些傷害,嚴(yán)重的甚至造成中毒乃至 休克;同時(shí)丙酸鈣
3、對(duì)嬰幼兒以及老人等特殊人群的潛在威脅 更大1。我國(guó)衛(wèi)生部在食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo) 準(zhǔn)中規(guī)定丙酸鈣可以在豆類制品食品中作為添加劑使用, 最大使用量為2.5g/kg。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)3中,樣品的前處理方法分為蒸餾法和直接浸 提法,蒸餾法需要對(duì)行樣品逐個(gè)進(jìn)行處理,且處理過(guò)程復(fù)雜, 費(fèi)時(shí)費(fèi)力,不適用于大批量樣品的檢驗(yàn)操作;而直接浸提法 對(duì)于豆制品并不適用,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間處樣品會(huì)出現(xiàn)干 擾峰,出現(xiàn)假陽(yáng)性,嚴(yán)重影響樣品的檢驗(yàn)結(jié)果。本文討論的 使用強(qiáng)陰離子交換柱固相萃取進(jìn)行前處理的方法,可降低樣 品的基質(zhì)干擾,提高樣品分析的準(zhǔn)確度和靈敏度4,且本方 法可操作性強(qiáng),重復(fù)性好,大大提高檢驗(yàn)效率,適用于大批
4、 量樣品的檢驗(yàn)工作。1材料與方法1.1儀器沃特世高效液相色譜系統(tǒng)(e2695)、紫外檢測(cè)器(e2998)、 液相色譜工作站(EMPOWER2)、超聲波提取裝置。1.2 材料磷酸氫二銨:化學(xué)純,國(guó)藥集團(tuán)有限公司;丙酸鈣:99.0%,國(guó)藥集團(tuán)有限公司;實(shí)驗(yàn)室用超純水:實(shí)驗(yàn)室純水制備系統(tǒng);強(qiáng)陰離子交換柱:500mg/6ml,月旭科技(上海)股份 有限公司;甲醇:色譜純,國(guó)藥集團(tuán)有限公司;鹽酸溶液:國(guó)藥集團(tuán)有限公司.1.3檢驗(yàn)方法1.3.1樣品處理5稱取5.000 g (精確至0.001 g)的樣品至50 mL比色管 中,加入15mL水用,超聲提取30min后,用10 %的氨水調(diào) pH至堿性,用水定容
5、至25mL,混勻后溶液過(guò)濾紙待用。固相萃取條件:固相萃取過(guò)程中始終保持液體通過(guò)固相 萃取柱的速度保持勻速,盡量保持為1mL/min。固相萃取過(guò) 程:先將固相萃取柱依次用3mL甲醇、3mL水活化,活化 后取上述樣品提取液1 mL通過(guò)固相萃取柱,然后以2 mL純 水淋洗,棄去淋洗液,用2 mL 10%的鹽酸溶液進(jìn)行洗脫并收 集洗脫液,過(guò)0.45m m濾膜,供HPLC分析。1.3.2 色譜條件色譜柱:Zorbax C18 (250 mmX4.6 mm id.);柱溫:30C; 紫外檢測(cè)波長(zhǎng)214 nm;流動(dòng)相:1.5g/L的磷酸氫二銨溶液 (pH3.03.5);流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣體積
6、10.0m L。1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確稱取1.26g丙酸鈣(精確至0.000 1 g)于100 mL容 量瓶中,用水定容至刻度,此儲(chǔ)備液相當(dāng)于10.0mg/mL。準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL 10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成濃度分別為0.1、0.2、 0.4、0.8、1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。2結(jié)果與分析2.1方法的精密度和檢出限在空白樣品中添加丙酸及雙乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),添加水平 為10mg,按照1.3.1方法處理樣品,做5個(gè)平行樣,記錄峰 面積及保留時(shí)間。根據(jù)5次測(cè)定結(jié)果的峰面積計(jì)算出丙酸的 含量,并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見(jiàn)表1。保留時(shí)間
7、的標(biāo)準(zhǔn) 偏差為0.05 %。以3倍的信噪比計(jì)算檢出限,最低檢出限濃 度可達(dá)0.001g/kg。由表3可以看出,丙酸鈣含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差為 0.70 %(n=5)。2.2與國(guó)標(biāo)方法的比較2.2.1與國(guó)標(biāo)蒸餾法比較蒸餾法加標(biāo)回收率和固相萃取法加標(biāo)回收率的比較間 表2。從表2可以看出,固相萃取法的回收率多在90%以上, 遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于蒸餾法的回收率。2.2.2與國(guó)標(biāo)直接浸提法比較取相同陰性樣品加入同樣量的丙酸鈣,分別用水浸提法 和固相萃取進(jìn)行處理,分別得到圖1一直接浸提法樣品液相 色譜圖和圖2一固相萃取法樣品液相色譜圖。從圖1和圖2的比較可以看出,固相萃取法樣品液相色 譜圖雜峰少,基質(zhì)干擾小,色譜峰峰形更
8、好,可以大大排除 假陽(yáng)性的出現(xiàn)。3結(jié)語(yǔ)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱對(duì)食品樣品進(jìn)行 凈化處理后經(jīng)HPLC測(cè)定食品中的丙酸鈣,回收率在90%以 上,最低檢出限可達(dá)0.001g/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。而 國(guó)標(biāo)蒸餾法的回收率多在70%左右,丙酸鈣的檢出限為 0.03g/kg。同時(shí)本方法快捷方便,可操縱性強(qiáng),適用于大批 量操作,并提高了方法的準(zhǔn)確度和靈敏度。利用強(qiáng)陰離子交 換固相萃取柱,對(duì)丙酸這種弱酸有較好的凈化提取效果。有 效地去除了豆制品產(chǎn)品基質(zhì)中存在的干擾,方法的精密度和 準(zhǔn)確度相對(duì)于國(guó)標(biāo)法都大大提高,同時(shí)提高了方法的重現(xiàn)性 并提高了檢驗(yàn)的工作效率。參考文獻(xiàn)趙天華.化學(xué)試劑化學(xué)藥品手冊(cè)M.2版.北京:化學(xué) 工業(yè)出版社,2006: 223.中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 2760-2011食品安全國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)S.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2011: 10.中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 23382-2009食品中丙酸鈉丙酸 鈣的
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