LVLXSDS體系的熒光特性及左氧氟沙星的測定

1、蔡花真劉彥釗席會平謝紅濤【摘要】目的研究差異外貌活性劑對左氧氟沙星(levflxain，LVLX)熒光強(qiáng)度的影響，創(chuàng)立外貌活性劑增敏，熒光光度法測定左氧氟沙星含量的新要領(lǐng)。要領(lǐng)比力差異外貌活性劑對左氧氟沙星熒光特性的影響，創(chuàng)造在pH6.0的緩沖溶液中十二烷基硫酸鈉(SDS)對左氧氟沙星熒光強(qiáng)度有明顯的增敏作用，創(chuàng)立SDS增敏，熒光光度法快速測定左氧氟沙星的新要領(lǐng)。效果將該要領(lǐng)用于左氧氟沙星片劑和注射液的測定，效果與國標(biāo)檢測要領(lǐng)高效液相色譜(HPL)法同等，樣品均勻接納率為100.4%，RSD為0.64%，檢出限為18.9g/L。結(jié)論該要領(lǐng)輕便、快捷、正確?！娟P(guān)鍵詞】左氧氟沙星；十二烷基硫酸鈉；

2、熒光測定法KEYRDSLevflxain;SDS;Flurietry左氧氟沙星(levflxain，LVLX)是第三代喹諾酮類藥物，重要用于呼吸道、泌尿道、腸道及皮膚軟構(gòu)造等的熏染，具有抗菌譜廣、作用強(qiáng)并與多種抗菌藥間無交織耐藥性的特點1，臨床上已得到普及應(yīng)用。如今，其含量測定重要接納高效液相色譜法(HPL)2和分光光度法3，但HPL法用度昂貴且配景滋擾較多，分光光度法的敏捷度較低。使用LVLX的熒光特性，吳東方等4報道了用熒光法測定LVLX的含量，但由于LVLX的熒光特性比力弱，該法的敏捷度不高。本文體系研究了多種外貌活性劑對LVLX熒光特性的影響，通過研究創(chuàng)造在pH6.0的緩沖溶液中，外貌

3、活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)對LVLX具有明顯的增敏作用，以此為底子，創(chuàng)立了SDS增敏熒光光度法測定LVLX的新要領(lǐng)。本要領(lǐng)的線性范疇寬(54500g/L)，檢出下限低(18.9g/L)，用于片劑及注射液中LVLX含量的測定，均勻接納率為100.4%，RSD=0.64%，效果滿足。1實行部門1.1重要儀器與試劑LVLX儲藏液(1.00g/l)的配制正確稱取枯燥至恒重的LVLX比較品0.0500g于50l燒杯中，參加適量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至50l容量瓶中，定容，搖勻，即得LVLX儲藏液。LVLX尺度溶液(10.00g/L)的配制細(xì)密量取2.50l儲藏液于250l容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻，

4、得到10.00g/L的LVLX尺度溶液。1.2實行要領(lǐng)2效果與討論2.1差異外貌活性劑對LVLX熒光特性的影響根據(jù)實行要領(lǐng)，結(jié)實別的實行條件，改變差異的外貌活性劑，測定不加外貌活性劑和參加差異外貌活性劑時體系的熒光強(qiáng)度。實行表白，于LVLX中參加差異范例的外貌活性劑后，其熒光光譜外形穩(wěn)定(ex=335n，ex=490n)，但熒光強(qiáng)度有所改變。當(dāng)參加SDS后，測定體系的熒光強(qiáng)度效果示于圖1。實行表白，參加SDS使LVLX的熒光強(qiáng)度明顯加強(qiáng)，提示SDS對LVLX的熒光特性有明顯的增敏作用；當(dāng)參加十二烷基苯磺酸鈉(LAS)后，LVLX的熒光強(qiáng)度明顯削弱，說明LAS對LVLX的熒光強(qiáng)度有顯著的淬滅作用

5、；當(dāng)參加十六烷基三甲基溴化銨、氯代十六烷基吡啶、十二烷基磺酸鈉和乳化劑P后，對LVLX的熒光強(qiáng)度根本無影響。上述研究表白，SDS對LVLX的熒光特性有明顯的增敏作用，以是本實行選擇SDS作為增敏劑。(1)SDS用量的影響根據(jù)實行要領(lǐng)，結(jié)實別的實行條件，改變SDS用量，測定差異SDS溶液用量時體系的熒光強(qiáng)度，效果示于圖2。實行表白，當(dāng)SDS(0.10l/L)溶液用量在00.50l范疇內(nèi)時，隨著SDS用量的增長，熒光強(qiáng)度顯著加強(qiáng)并到達(dá)最大值，當(dāng)SDS用量大于0.50l時，隨著SDS用量的增長，熒光強(qiáng)度根本保持穩(wěn)定，實行選用SDS用量為1.00l。(2)pH值及緩沖溶液用量的影響圖1SDS對LVLX

6、熒光強(qiáng)度的影響2.3反響時間和絡(luò)合物的穩(wěn)定性根據(jù)實行要領(lǐng)，結(jié)實別的實行條件，改變反響時間，測定差異反響時間時體系的熒光強(qiáng)度。實行表白：當(dāng)SDS參加到LVLX中后，體系的熒光強(qiáng)度立即到達(dá)最大值，且4h內(nèi)F值保持穩(wěn)定。故反響時間對體系的F值無影響，為了快速測定LVLX的含量，本實行選擇最正確反響時間為10in。2.4藥物輔料的影響根據(jù)實行要領(lǐng)，結(jié)實別的實行條件，測定添加差異藥物輔料時體系的熒光強(qiáng)度。實行表白，當(dāng)SDS參加量雷同時，體系的熒光強(qiáng)度雷同，不隨藥物輔料的改變而改變。故藥物輔料對體系的F值無影響。2.5事情曲線與檢出限細(xì)密汲取LVLX尺度溶液適量，配制成5圖3pH對LVLX熒光強(qiáng)度的影響圖

7、4緩沖液用量對LVLX熒光強(qiáng)度的影響4500g/L的系列溶液，根據(jù)實行要領(lǐng)，別離測定其相對熒光強(qiáng)度，以LVLX的濃度為橫坐標(biāo)，相對熒光強(qiáng)度F為縱坐標(biāo)繪制事情曲線，效果示于圖5，該曲線的線性回歸方程：F=1.34339+0.09311(g/L)r=0.9994效果表白，在54500g/L范疇內(nèi)，相對熒光強(qiáng)度與LVLX濃度呈精良的線性干系。根據(jù)國際理論與應(yīng)用化學(xué)團(tuán)結(jié)會IUPA劃定(檢出限=3S/n)，測得該法檢出限為18.9g/L。3樣品闡發(fā)和接納率試驗3.1樣品闡發(fā)別離取LVLX注射液(江蘇揚子江藥業(yè)團(tuán)體，批號04092501，標(biāo)示量為0.2g/100l)和片劑(四川科瑞德醫(yī)藥，批號040206，標(biāo)示量100g/粒)樣品，用水將其稀釋或溶解到符合的濃度，得樣品溶液。在選擇的最正確實行條件下，用事情曲線法舉行測定，并與尺度要領(lǐng)高效液相色譜法舉行比力，測定效果見表1。3.2接納率試驗用尺度參加法舉行接納率試驗，效果示于表2。平表1左氧氟沙星注射液和片劑樣品的測定效果表2接納率試驗(n=5)均接納率為100.4%，均勻RSD為0.64%。【參考文獻(xiàn)】1陳新謙，金有豫.新編藥物學(xué)第14版.北京：人民衛(wèi)生出書社，1997：92.2鄒鮮紅，彭韙，肖擁軍，等.高效液相色譜法測定鹽酸左氧氟沙星軟膏中主藥的含量J.中國藥房，2022，16(12)：946947