各種類型中藥制劑的分析(PPT)

1、第七章 各種類型中藥制劑的分析(fnx) 1、液體中藥制劑、半固體制劑、固體制劑分析 2、軟膏劑、膏劑、橡膠膏劑的分析 3、其他中藥制劑的分析重點：各種中藥制劑分析的分析處理(chl)方法 第一頁，共七十六頁。第七章 各種類型中藥制劑的分析研究和設(shè)計中藥制劑的分析方法的根據(jù)：劑型的特點、被測成分的理化性質(zhì)、存在狀態(tài)、以及各種成分之間相互產(chǎn)生干擾的程度(chngd)等含藥材粉末的制劑：顯微檢定檢查法可做為重要方法常用的提取法：冷浸、回流提取、超聲提取等成分含量較高：考慮選擇容量法或重量法用于含量測定成分含量較低：選用靈敏度高方法 第二頁，共七十六頁。第一節(jié) 液體(yt)中藥制劑的分析液體中藥制劑

2、：合劑、口服液、酒劑、酊劑和注射劑等注意是否加有防腐劑，糖或蜂蜜(fn m)調(diào)味等調(diào)味劑第三頁，共七十六頁。一、液體(yt)制劑質(zhì)量的一般要求(一) 外觀性狀合劑、口服液：不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象(xinxing)，在貯存時間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀酒劑：貯存時間允許有少量輕搖易散的沉淀酊劑：久置后有可能產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合該藥品項下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀(二) 相對密度和總固體含量相對密度：與溶液中含有可溶性物質(zhì)的總量有關(guān)，檢查合劑的相對密度在一定程度上可以反映其質(zhì)量總固體含量含糖、蜂蜜的需用無水乙醇提取第四頁，共七十六頁。(三) PH合劑的PH：溶液的

3、穩(wěn)定性，微生物的生長，防腐劑在合劑中的抑菌能力(nngl)(四) 裝量差異單劑量包裝的合劑(口服液)應(yīng)作裝量差異檢查，以保證服用時劑量的準(zhǔn)確性每瓶裝量應(yīng)不少于標(biāo)示量，如有1瓶少于標(biāo)示量時，不得超過標(biāo)示量的5.0%(五) 乙醇量對象：酒劑、酊劑乙醇量的上下：有效成分的含量、所含雜質(zhì)的類型和數(shù)量以及制劑的穩(wěn)定性等第五頁，共七十六頁。(六) 甲醇量酒劑和酊劑：藥典規(guī)定(gudng)供試液中含甲醇量不得超過0.05%ml/ml(七) 防腐劑量(八) 微生物限度標(biāo)準(zhǔn)(九) 折光率：以油為溶劑的搽劑、洗劑和涂膜劑第六頁，共七十六頁。二、液體制劑定量分析(dnglingfnx)的特點處方中所含藥味較少而且有

4、效成清楚確：選擇主要有效成分作為控制指標(biāo)藥味較多的處方：可選擇一個或幾個有代表性的成分作為質(zhì)控指標(biāo)處方中藥味較多，成分復(fù)雜，選擇質(zhì)控指標(biāo)成分目前尚有困難的酒劑：選用測定藥酒中含總固體量的方法控制其質(zhì)量，如馮了性風(fēng)濕跌打藥酒規(guī)定含總固體不得少于1.2%液體中藥制劑定量分析需根據(jù)(gnj)被測成分的理化性質(zhì)、雜質(zhì)的性質(zhì)，選擇合理的別離、凈化方法，消除其他成分或雜質(zhì)的干擾，提高測定的可靠程度。第七頁，共七十六頁。(一) 合劑(h j)、口服液第八頁，共七十六頁。1. 應(yīng)用(yngyng)實例實例1 小青龍合劑主要組成：麻黃、桂枝、白芍、 干姜、細(xì)辛(x xn)、甘草、 法半夏、五味子。麻黃堿等成分的

5、薄層鑒別 供試品液及陰性對照液的制備：第九頁，共七十六頁。供試品液A：取合劑l0 ml，用石油醚(3060)5、3、2 ml分3次萃取，合并(hbng)石油醚萃取液，濃縮至lml；供試品液B：石油醚萃取后的水液，用Na2CO3調(diào)pH1112，分別用氯仿5、3、2 ml萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿，殘留物用1ml甲醇溶解；供試品液C：取合劑5 ml，通過聚酰胺柱(直徑lcm，聚酰胺粉2g)，用純水洗脫約5Oml，水洗脫液于水浴濃縮至干，用lml甲醇溶解；供試品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗脫，洗脫液棄去，繼用3mol/L氨乙醇液40ml洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，參加lml甲醇溶解第

6、十頁，共七十六頁。陰性對照液：如上法同步進(jìn)行桂皮醛的鑒別：分別吸取(xq)供試品液A細(xì)辛揮發(fā)油的鑒別：分別吸取供試品液A麻黃堿的鑒別：供試品液B 芍藥苷的鑒別：分別吸取供試品液C 甘草酸的鑒別：分別吸取供試品液D第十一頁，共七十六頁。實例(shl)2 西洋參精口服液主要組成:西洋參、蔗糖(zhtng)、蜂蜜。薄層色譜法鑒別：供試品溶液：取待測樣品10ml，參加水飽和的正丁醇10ml，振搖提取，提取液用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml溶解對照藥材溶液：取西洋參粉末(過40 目篩)0.5g，參加水飽和的正丁醇10ml，振搖1 小時，冷浸放置過夜。提取液過濾，用正丁醇飽和

7、的水洗滌2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解第十二頁，共七十六頁。薄層(bo cn)掃描法測定含量供試品溶液的制備：精密量取待測樣品10ml，加到已處理好的大孔樹脂柱上，用蒸餾水80 ml洗柱，流速0.30.4 ml/min，洗液棄去，再用1OO ml 70%乙醇洗脫，收集(shuj)此液，于80恒溫水浴上蒸干，殘留物用甲醇溶解，定容于10ml量瓶中。 第十三頁，共七十六頁。2. 防腐劑的測定(cdng)口服液體中藥制劑中常用的防腐劑：苯甲酸鈉、對羥基苯甲酸酯、山梨酸等(1) 高效液相色譜法測定人參蜂王漿中山梨酸樣品供試液：精取人參蜂王漿樣品lml，置1OOml量瓶中，加甲醇(ji

8、chn)稀釋至刻度，搖勻。靜止10分鐘，過濾。棄去初濾液取續(xù)濾液1ml (2) 養(yǎng)陰清肺糖漿中苯甲酸鈉的高效液相色譜測定法樣品供試液：精取樣品10 ml置5O ml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀釋至刻度，經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾 第十四頁，共七十六頁。3. 相對(xingdu)密度的測定液體或半固體中藥制劑測定相對密度(md)的方法，一般常用比重瓶法；樣品易揮發(fā)且數(shù)量足夠時，可用韋氏比重秤法。(1)比重瓶法:A法：溢出重量比B法：裝載重量比 (2) 韋氏比重秤法:原理：根據(jù)一定體積物體(如比重秤的玻璃重錐)在各種液體中所受的浮力與該液體的密度成正比 第十五頁，共七十六頁。注意：控制溫度2O瓶內(nèi)不

9、能留有氣泡，裝入樣品時應(yīng)防止(fngzh)產(chǎn)生氣泡，尤其是較粘稠的樣品更應(yīng)小心；室溫與規(guī)定溫度相差較大，防止室溫，空氣中水分對操作的影響第十六頁，共七十六頁。(二)酒劑和酊劑(dngj) 1. 實例(1) 顛茄酊:主要組成 顛茄草鑒別 茛菪堿Vitaly反響(fnxing)檢查 乙醇量應(yīng)為60%70%。 含量測定 中和法-回滴法 供試液：酸提堿沉 本品含生物堿以茛菪堿(C17H23NO3)計算，應(yīng)為0.028%0.032%(g/ml)。 第十七頁，共七十六頁。(2) 姜酊:檢查乙醇量(3) 馮了性風(fēng)濕跌打(di d)藥酒鑒別: 化學(xué)，薄層檢查：總固體:精密量取本品25ml，置稱定重量的蒸發(fā)皿中

10、，于水浴上蒸干，在105枯燥至恒重，遺留殘渣不得少于1.2%乙醇量:應(yīng)為35%45% 第十八頁，共七十六頁。2. 酒劑和酊劑(dngj)含醇量分析(1) 中藥制劑中含醇量測定:蒸餾法收集餾液，調(diào)節(jié)蒸餾溫度至2O測定比重，計算樣品中含醇量揮發(fā)性物質(zhì)(wzh)干擾：蒸餾前用石油醚提取除去/仍顯渾濁，需要在渾濁的餾出液中參加滑石粉或碳酸鈣振搖，濾過藥典法：氣相色譜法 第十九頁，共七十六頁。(2)蒸餾(zhngli)酒、乙醇的質(zhì)量和幾種主要雜質(zhì)檢查蒸餾酒：外觀應(yīng)無色透明，無沉淀雜質(zhì)，無異臭，甲醇含量每1OOml不得超過0.12g，雜醇油每1OOml不得超過0.15g,氰化物每1OO ml不得超過0.2

11、0.5 mg；鉛每100 ml不得超過0.lmg乙醇(y chn):檢查酸度、水不溶性物質(zhì)、雜醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、異丙醇、戊醇或不揮發(fā)的易碳化物，不揮發(fā)物等第二十頁，共七十六頁。鑒別：取樣品1滴，加水5ml與氫氧化鈉試液(sh y)lml后，徐徐滴加碘試液(sh y)2ml,即發(fā)生碘仿臭氣,并產(chǎn)生黃色沉淀。(碘仿反響)酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示劑2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉液(0.O2mol/L)至顯淡紅色，再加本品25 ml，搖勻，加氫氧化鈉液(0.O2 mol/L)O.5O ml，應(yīng)顯淡紅色。第二十一頁，共七十六頁。水不溶性物質(zhì)：取本品與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清(

12、chngqng)；在1O放置30分鐘，溶液仍應(yīng)澄清(chngqng)。雜醇油：取本品lOml，加水5ml與甘油lml，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。甲醇：變色酸顯色對照法易氧化物：高錳酸鉀氧化比色丙酮和異丙醇：糖醛顯粉紅色比色戊醇或不揮發(fā)的易碳化物：硫酸不得染成紅色或棕色不揮發(fā)物：枯燥殘渣不得過lmg第二十二頁，共七十六頁。第二節(jié) 半固體中藥制劑的分析一、半固體制劑質(zhì)量的一般(ybn)要求流浸膏每ml相當(dāng)藥材lg，浸膏每lg相當(dāng)于原藥材25g流浸膏：含醇量糖漿劑：應(yīng)澄清，貯存中不得有酸敗異臭、產(chǎn)生氣體或其他(qt)變質(zhì)現(xiàn)象；含藥材提取物的允許有少量輕搖易散的

13、沉淀；PH值與穩(wěn)定性；相對密度；裝量差異檢查煎膏劑：無焦臭異味,無糖結(jié)晶,不溶物檢查糖漿劑和煎膏劑：含糖量，糖漿劑含蔗糖量應(yīng)不低于60%(g/ml)；煎膏劑中加煉蜜或糖(或轉(zhuǎn)化糖)的量，一般不超過浸膏量的3倍 第二十三頁，共七十六頁。二、半固體制劑的質(zhì)量(zhling)分析(一)藥典收載浸膏、流浸膏質(zhì)量(zhling)分析實例1 甘草浸膏主要成分 甘草鑒別 Lieberman反響，泡沫反響,酸性皂苷溶解性實驗檢查: 水中不溶物：離心沉淀 枯燥失重總灰分含量測定：稱重法測甘草酸供試品液：堿提酸沉法實例2 大黃流浸膏 第二十四頁，共七十六頁。(二)糖漿劑、煎膏劑的質(zhì)量(zhling)分析實例1 養(yǎng)

14、陰清肺膏主要組成：地黃(d hun)、麥冬、玄參、川貝母、白芍、牡丹皮、薄荷、甘草鑒別：生物堿鑒別反響，Gibbs反響檢查：相對密度樣品測定：滴定計算結(jié)果 第二十五頁，共七十六頁。實例2 養(yǎng)血當(dāng)歸精主要組成：當(dāng)歸、川芎等。 鑒別：藁本內(nèi)酯薄層鑒別 供試品液：乙醚萃取液含量測定(1)藁本內(nèi)酯的測定:用氣相色譜法 (2)總糖量的測定容量(rngling)法: 標(biāo)定的堿性酒石酸銅試液標(biāo)定的轉(zhuǎn)化糖溶液供試品溶液的制備：精密吸取養(yǎng)血當(dāng)歸精用氫氧化鈉溶液中和，參加堿性酒石酸銅液及氫氧化鈉溶液，精密量取續(xù)濾液加鹽酸反響，用氫氧化鈉溶液中和，加水定容第二十六頁，共七十六頁。(三) 蜂蜜(fn m)的分析蜂蜜的

15、質(zhì)量及檢查1. 外觀性狀： 2. 相對密度：1.3493. 酸度：指示劑法，取樣品lOg，加新沸過的冷水5Oml，混勻，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉液(0.1 mol/L)4 ml，應(yīng)為粉紅色，10 分鐘內(nèi)不消失。蜂蜜中假設(shè)混入酸性雜質(zhì)或久貯酸敗后，酸性物質(zhì)的含量將會增加(zngji)，檢查時的耗堿量就會超過規(guī)定。第二十七頁，共七十六頁。4. 淀粉與糊精：碘試液檢出5. 含量測定：容量法蜂蜜主要含葡萄糖和果糖復(fù)原糖，約占70%，兩者含量相近原理：據(jù)葡萄糖和果糖具有(jyu)復(fù)原性，都能在煮沸條件下與堿性酒石酸銅試液作用，生成氧化亞銅本品含復(fù)原糖不得少于64.0%測定時要注意適當(dāng)?shù)目刂频味ú僮魉?jīng)

16、歷的時間，因為這段時間長短能顯著影響測定的結(jié)果堿性酒石酸銅試液的標(biāo)定：標(biāo)液：葡萄糖液 指示劑：1%亞甲藍(lán)第二十八頁，共七十六頁。蔗糖、麥芽糖摻雜物檢出方法:1、間苯二酚試驗：存在5-羥甲基糠醛，出現(xiàn)櫻紅色或暗紅色那么為陽性(yngxng)反響2、紫外吸收：在20040O nm間測定吸收光譜，摻雜品在285 1nm處有強(qiáng)吸收峰，正品無此現(xiàn)象 第二十九頁，共七十六頁。第三節(jié) 固體(gt)中藥制劑丸劑(wnj)、片劑、散劑、沖劑、栓劑等第三十頁，共七十六頁。(一)丸劑的質(zhì)量(zhling)要求主要有外觀性狀、水分測定、重量差異、溶散時限、裝量差異等(二)丸劑質(zhì)量分析的特點處理步驟:一、丸劑(wnj)

17、的質(zhì)量分析第三十一頁，共七十六頁。1. 樣品的預(yù)處理：水丸、水蜜丸、濃縮丸、糊丸、蠟丸：直接研細(xì)或粉碎蜜丸：切成小塊，直接加溶劑進(jìn)行提取/參加一定量硅藻土研磨直至蜜丸均勻(jnyn)分散/加適量水或醇使蜜丸溶散，后加適量硅藻土攪勻注意：有的硅藻土含鐵離子等-用稀鹽酸浸泡硅藻士數(shù)次，再用純水洗至中性，枯燥后即可使用；硅藻土有一定的吸附能力，造成回收率降低第三十二頁，共七十六頁。2. 樣品(yngpn)溶液制備：常用的提取方法：振蕩提取法、超聲波提取法、室溫浸漬法、低溫浸漬法、回流提取法、連續(xù)回流提取法等凈化方法：沉淀法、層析法3. 丸劑的理化鑒別： 4. 丸劑中主要成分的定量分析第三十三頁，共七

18、十六頁。(三) 應(yīng)用(yngyng)實例1. 定坤丹主要組成：當(dāng)歸、人參、鹿茸、阿膠、白芍、熟地黃、白術(shù)等鑒別：供試品1：等量硅藻土研勻，甲醇索氏提取，回收(hushu)甲醇，水溶解，乙醚提取，2%碳酸鈉溶液提取，堿液加鹽酸調(diào)pH至23，乙醚提取，揮去乙醚，殘渣加甲醇溶解對照品：阿魏酸供試品溶液2：等量硅藻土研勻，7%硫酸提取，在水浴上加熱回流，石油醚提取，揮干，殘渣加無水乙醇對照品：人參二醇、人參三醇 第三十四頁，共七十六頁。2. 防風(fēng)通圣丸荊芥穗、薄荷、麻黃、大黃、川芎、當(dāng)歸、連翹、白術(shù)(炒)的鑒別微量升華薄層色譜法。供試品溶液(rngy)的制備：取防風(fēng)通圣丸細(xì)粉，加熱升華，升華物用甲醇溶

19、解麻黃鑒別用的供試液的制備：改為樣品以l0%氫氧化鈉濕潤后再加熱升華，升華物以鹽酸溶解3. 石斛夜光丸供試品溶液：大蜜丸，切碎，加石英砂(分析純)等量拌勻 第三十五頁，共七十六頁。二、片劑的質(zhì)量(zhling)分析(一) 片劑的質(zhì)量(zhling)要求包括化學(xué)、物理及微生物三個方面(二) 片劑質(zhì)量分析的特點1、含量以每片中含被測成分的重量表示 2、片劑單劑劑量的準(zhǔn)確性，平均含量和重量差異+含量均勻度含量均勻度系指小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用滅菌制劑中的單劑含量偏離標(biāo)示量的程度凡檢查含量均勻度的，不再檢查重(裝)量差異 第三十六頁，共七十六頁。(三) 應(yīng)用(yngyng)實例1. 華山參片主

20、要組成：華山參浸膏鑒別(jinbi)：生物堿鑒別(jinbi)反響含量測定對照品溶液：硫酸阿托品水溶液供試品溶液制備：取本品去糖衣，研細(xì)，水浸潤濾過測定法：分光光度法 第三十七頁，共七十六頁。2.更年安片主要組成(z chn)：熟地黃、何首烏、 澤瀉、茯苓、五味子、 珍珠母、玄參、浮小麥3. 北豆根片主要組成：北豆根總堿 第三十八頁，共七十六頁。三、顆粒劑(沖劑)的質(zhì)量(zhling)分析(一) 顆粒劑(沖劑)的質(zhì)量要求外觀、性狀、粒度、水分、溶化性、硬度(yngd)、重量差異等(二) 沖劑質(zhì)量分析的特點較多輔料，如糖、糊精等 第三十九頁，共七十六頁。(三) 應(yīng)用(yngyng)實例l. 板藍(lán)

21、根沖劑主要組成(z chn)：板藍(lán)根、大青葉。鑒別：紫外光燈(365 nm)下顯藍(lán)紫色茚三酮反響顯藍(lán)紫色含量測定(1) 靛玉紅的測定：薄層紫外分光光度法： 薄層掃描法 第四十頁，共七十六頁。(2) 總氨基酸的測定(cdng)分光光度法:標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備： L-精氨酸樣品測定：精密稱取沖劑樣品，70%乙醇溶解，過濾，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(PH5.35.4)0.5 ml，3%茚三酮乙二醇溶液0.5 ml，在沸水浴上加熱15 分鐘，取出后立即加50%異丙醇溶液至5ml，振蕩，冷卻(lngqu)，同法作一空白，在570lnm處測定吸收度 第四十一頁，共七十六頁。(3) 總氮的測定:凱氏定氮法，過程：消解

22、(xioji)、蒸餾和測氮常量法裝置：氮測定裝置凱氏燒瓶 氮氣球 消解：消化，含氮有機(jī)化合物 濃硫酸破壞有機(jī)物 硫酸銨。加硫酸鉀或無水硫酸鈉：加速消解，防止銨鹽的分解(fnji)損失，適當(dāng)?shù)奶岣吡蛩嵋旱姆悬c，同時還參加催化劑硫酸銅，促使有機(jī)物的分解(fnji)判定：溶液成澄明的綠色蒸餾：硫酸液稀釋，濃堿液堿化氨水蒸氣蒸餾酸溶液2%硼酸吸收第四十二頁，共七十六頁。測定：剩余滴定法和直接滴定法剩余滴定法:定量過量(guling)的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為氨的吸收液，氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴定剩余的酸量直接滴定法：2%硼酸溶液作為吸收液，酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，采用甲紅或甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。硼酸不干擾本滴定藥

23、典：常量法和半微量法第四十三頁，共七十六頁。2. 五味子沖劑(chngj)主要組成：五味子。含量測定：總木脂素的測定分光光度法糖干擾的校正：糖制成空白對照品，以相同條件，同樣(tngyng)操作做一條糖的V(ml)-A 曲線 第四十四頁，共七十六頁。四、散劑(snj)的質(zhì)量分析(一) 散劑(snj)的質(zhì)量要求外觀、均勻度、水分、裝量差異等(二) 散劑分析的特點重點對劇毒成分和貴重藥材進(jìn)行分析注意樣品的代表性顯微鑒別的根據(jù) 第四十五頁，共七十六頁。(三) 應(yīng)用(yngyng)實例 1. 九分散主要組成：馬錢子(調(diào)制)、麻黃、乳香(制)等鑒別：顯微士的寧、馬錢子堿與鹽酸麻黃堿薄層色譜檢查：裝量差異

24、不得超過3%。 含量測定：薄層掃描法士的寧供試品溶液：本品加氯仿與濃氨試液，輕輕搖勻，稱重，于室溫放置24小時(xiosh)，再稱重，補(bǔ)足失去氯仿重，充分振搖，濾過，濾液用硫酸溶液分次提取，硫酸液加濃氨試液使成堿性，氯仿分次提取，蒸干，氯仿5ml使溶解2. 七厘散：醇浸出物量第四十六頁，共七十六頁。3. 紫雪(z xu)散主要(zhyo)組成：石膏、滑石、磁石、甘草、芒硝(制)、硝石(精制)、水牛角濃縮粉、羚羊角、麝香、朱砂等鑒別：芒硝(制)： SO42-，顏色反響羚羊角、水牛角：氨基酸的紙色譜鑒別麝香的薄層色譜鑒別：紫雪散的乙醚提取液甘草的鑒別：紫雪散的50%乙醇提取液升麻的鑒別：紫雪散的乙

25、醚提取液含量測定：HgS的測定 硫酸鐵銨法第四十七頁，共七十六頁。五、栓劑的質(zhì)量(zhling)分析(一) 栓劑的質(zhì)量要求有重量差異、融變時限等(二) 栓劑分析的特點物理方面：熔點(脂肪性基質(zhì)的栓劑)、硬度、融變時限、變形等化學(xué)方面：主藥或主要成分的鑒定和含量測定，釋放度、基質(zhì)的刺激性脂肪性基質(zhì)與水溶性成分制成的栓劑：栓劑與水共熱，提取，反復(fù)屢次(lc)脂肪性基質(zhì)與生物堿：溶于適量的氯仿，用酸水反復(fù)萃取 第四十八頁，共七十六頁。(三) 應(yīng)用(yngyng)實例1. 小兒解熱栓主要組成：黃芩苷、綠原酸、安乃近含量測定：黃芩苷、綠原酸測定：紫外分光光度法本品切成小塊，加水30ml，于溫水浴中加熱至

26、基質(zhì)融化，放冷，過濾，基質(zhì)用水重復(fù)操作2次，加乙醚振搖，水層水浴上蒸至無醚臭，加吐溫-80，加鹽酸保溫半小時，抽濾，沉淀用氫氧化鈉(qn yn hu n)液調(diào)PH至中性使溶解，加水到刻度，搖勻，供黃芩苷的含量測定用上述濾液鹽酸稀釋定容，供綠原酸的含量測定用第四十九頁，共七十六頁。2. 洋金花栓劑(shunj)主要組成(z chn)：洋金花生物堿、脂肪性基質(zhì)含量測定：總生物堿的測定 提取中和法 第五十頁，共七十六頁。第四節(jié) 軟膏劑、膏劑、橡膠(xingjio)膏劑的分析一、軟膏劑的質(zhì)量(zhling)分析基質(zhì)別離法(1) 濾除基質(zhì)測定法:軟膏加適宜溶劑，加熱，再放冷，濾除基質(zhì)或?qū)⒒|(zhì)撥開，如此重

27、復(fù)(chngf)數(shù)次，合并濾液后測定(2) 提取別離法:適宜的酸性或堿性介質(zhì)中，用不混溶的有機(jī)溶劑將基質(zhì)提取后除去(3) 灼燒法:無機(jī)化合物，經(jīng)灼燒，基質(zhì)分解除盡 第五十一頁，共七十六頁。應(yīng)用(yngyng)實例1. 松蘿酸軟膏 主要(zhyo)組成：松蘿酸含量測定：松蘿酸的測定：重量法，軟膏適量，以氫氧化鈉液提取，濾過，提取5次，加鹽酸小火小心加熱至沸，冰水中冷卻，靜置，濾過，枯燥至恒重，稱重 第五十二頁，共七十六頁。膚疾靈軟膏(rungo)主要組成：輕粉含量(hnling)測定：輕粉的測定容量沉淀法本測定法原理：Hg2Cl2+3Zn+4KOH2ZnHg鋅汞齊+K2ZnO2+2KClZnHg

28、+6HNO3溶解Hg(NO3)2可溶性高汞化合物+Zn(NO3)2+NO2+NO+3H2OHg2+2SCN-Hg(SCN)2硫酸鐵銨作指示劑SCN-+Fe3+Fe(SCN)2+ 第五十三頁，共七十六頁。二、橡膠膏劑的質(zhì)量(zhling)分析(一) 橡膠膏劑的質(zhì)量要求l. 外觀： 2. 含膏量：加溶劑(如氯仿等)適量，浸漬，洗滌布至不殘附膏料并揮去溶劑，枯燥稱定，減失重量即為膏重3. 耐熱試驗： 12O烘箱中加熱30分鐘，冷后，膏反面應(yīng)無泛黃及滲油現(xiàn)象，膏面用手指觸試，應(yīng)仍有粘性，另有耐寒試驗、粘著強(qiáng)度(二) 橡膠膏劑的分析(fnx)特點注意被測成分與基質(zhì)的別離和凈化樟腦、薄荷腦、冰片及水楊酸甲

29、酯這些揮發(fā)性成分：閃蒸-氣相色譜分析新技術(shù) 第五十四頁，共七十六頁。(三) 應(yīng)用(yngyng)實例1. 傷濕止痛膏主要組成：水楊酸甲酯、薄荷腦、冰片、樟腦、蕓香浸膏、顛茄流浸膏。鑒別：氣相色譜法鑒別樟腦、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯蒸餾法提取柱長為2 m，以聚乙二醇戊二酸酯為固定液，涂布濃度為2.5%；柱溫為75。結(jié)果：供試品應(yīng)呈與對照品保存時間相同的色譜峰檢查(jinch)：含膏量用乙醚作溶劑第五十五頁，共七十六頁。三、膏藥(go yao)的質(zhì)量分析藥典要求膏藥外觀要烏黑光亮、油潤細(xì)膩、老嫩適度、攤涂均勻，無紅斑、無下邊缺口，加溫后能粘貼于皮膚上，且不移動。貼于患部不瘙癢(soyng)及重量差

30、異檢查等膏藥的質(zhì)量分析：排除基質(zhì)干擾，基質(zhì)易溶于氯仿 第五十六頁，共七十六頁。實例(shl) 骨刺止痛膏主要(zhyo)組成：當(dāng)歸、獨活、川烏、沉香、穿山甲、花椒、白芥子、磁石等鑒別：沉香、花椒及穿山甲的顯微鑒別白芥子薄層：本品氯仿回流，殘渣甲醇回流，濾過濃縮磁石：本品置坩堝中，加熱無煙，50O熾灼1小時，放冷，加鹽酸溶解殘渣，濾過，濾液加水稀釋，滴于白色點滴板上，加亞鐵氰化鉀顯淡藍(lán)色軟化點測定：水浴中融化，傾入環(huán)球式軟化點測定儀依法測定 第五十七頁，共七十六頁。第五節(jié) 中藥(zhngyo)注射劑特點：1、藥液中所含雜質(zhì)的種類和數(shù)量都較少2、注射劑中常(zhngchng)需參加一些附加劑3、質(zhì)

31、量必須嚴(yán)格要求 第五十八頁，共七十六頁。一、中藥注射劑的鑒別(jinbi)和含量測定(1) 總固體量測定(cdng): (2) 根據(jù)有效部位的理化性質(zhì)，選擇重復(fù)性好的方法(3)測定代表性的指標(biāo)成分，選擇重復(fù)性好的方法(4) 含量測定均以標(biāo)示量的上下限作為合格范圍(5) 含有劇毒藥味時，必須制訂該有毒成分的限量第五十九頁，共七十六頁。 (6)可采用生物測定法或其他方法(7)含化學(xué)藥品，應(yīng)單獨測定化學(xué)藥品的含量，由總固體內(nèi)扣除、不計算在含量測定的總比例數(shù)內(nèi)(8)藥材及相應(yīng)的半成品，含測成分量均應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，必要時均應(yīng)作質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)工程(9) 生產(chǎn)用藥品的含量限(幅)度指標(biāo)，應(yīng)根據(jù)實測數(shù)據(jù)(至少(

32、zhsho)有10批樣品、20個數(shù)據(jù)制訂) 第六十頁，共七十六頁。二、中藥注射劑中特有(t yu)雜質(zhì)的檢查l. PH測定 2. 重金屬檢查 3. 砷鹽檢查4. 蛋白質(zhì)檢查檢查法：取供試液1ml與新鮮配制的30%磺基水楊酸試劑1ml混合(hnh)后，放置5分鐘，不得發(fā)生渾濁第六十一頁，共七十六頁。5. 鞣質(zhì)檢查(jinch)檢查法：取供試液1ml，加含1%雞蛋清的生理鹽水(新鮮配制)5 ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。取供試液1ml，加稀醋酸1 滴，再加明膠氯化鈉溶液(含明膠1%，氯化鈉10%的水溶液，須新鮮配制)45滴，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀但對含有吐溫、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物質(zhì)(wz

33、h)的注射液，雖含鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀第六十二頁，共七十六頁。 6. 熾灼殘渣 7. 鉀離子檢查：檢查方法：四苯硼鈉法。供試品溶液：取供試品2ml，加熱熾灼炭化(tnhu)，加6%醋酸溶解后，加水稀釋至25 ml，備用鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫酸鉀測定：分別吸取供試品溶液lml和鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2、0.4、0.6、0.8 ml，分別置鈉氏比色管中，各加堿性甲醛12滴，3%乙二胺四醋酸鈉液2滴，3%四苯硼鈉液0.5 ml，并加水至lOml，進(jìn)行目測比濁或用分光光度計測光密度。找出供試品管與標(biāo)準(zhǔn)管比濁度相當(dāng)?shù)臐舛?，計算出供試品中所含鉀離子的濃度。 第六十三頁，共七十六頁。 8. 草酸鹽檢查：檢查方法：取供試

34、液2ml，加氯化鈣試液23滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。 9. 樹脂：取注射液5 ml，加濃鹽酸(yn sun)1滴，半小時后應(yīng)無樹脂狀物析出。 第六十四頁，共七十六頁。三、實例(shl)1. 益母草注射液主要組成：益母草。鑒別：生物堿鑒別反響鹽酸(yn sun)水蘇堿TLC 含量測定：總生物堿的測定比色法第六十五頁，共七十六頁。2. 丹參注射液主要組成：丹參。鑒別：酚羥基反響法，UV法薄層色譜法：原兒茶醛TLC含量(hnling)測定： (1)原兒茶醛的測定：薄層掃描法；高效液相色譜法(2) 丹參素的測定:薄層掃描法；高效液相色譜法(3)水溶性總酚：比色法標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：原兒茶醛對照品 第六十六頁，共七十六頁。3.清開靈注射液主要組成：膽酸、豬膽酸、水牛角、珍珠母、黃芩素、金銀花提取物、梔子、板藍(lán)根。含量(hnling)測定：總膽酸的測定一比色法綠原酸和黃芩苷的測定高效液相色譜法 第六十七頁，共七十六頁。第六節(jié) 其他中藥制劑質(zhì)量(zhling)分析一、膠丸(一) 膠丸的質(zhì)量要求1. 外觀性狀：整潔，不得有粘結(jié)、變形或破裂(pli)現(xiàn)象，無異臭2. 裝量差異： 3. 崩解時限：30分鐘內(nèi)全部崩解(二) 含揮發(fā)油膠丸的分析水蒸氣蒸餾法囊殼老化：醋酸溶解 第六十八頁，共七十六頁。二、膠劑膠劑的鑒別法：灰分顏色、灰分與稀鹽酸的作用、灰分中錳的分析，膠劑在稀乙醇(y chn)中的溶