新高考一輪復(fù)習(xí) 物質(zhì)制備純化綜合實驗 作業(yè)

1、物質(zhì)制備純化綜合實驗1.利用廢舊鋅鐵皮制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO。制備流程圖如下：已知：Zn及化合物的性質(zhì)與Al及化合物的性質(zhì)相似。請回答下列問題：（1）用NaOH溶液處理廢舊鋅鐵皮的作用有 。A去除油污B溶解鍍鋅層C去除鐵銹D鈍化（2）調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是 。（3）由溶液B制得Fe3O4膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N2，原因是 。（4）Fe3O4膠體粒子能否用減壓過濾發(fā)實現(xiàn)固液分離？ （填“能”或“不能”），理由是 。（5）用重鉻酸鉀法（一種氧化還原滴定法）可測定產(chǎn)物Fe3O4中的二價鐵含量。若需配制濃度為0.01000 mol

2、L1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250 mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取 g K2Cr2O7(保留4位有效數(shù)字，已知M(K2Cr2O7)294.0 gmol1)。配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，下列儀器中不必要用到的有 。（用編號表示）。電子天平 燒杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 膠頭滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測定結(jié)果將 （填“偏大”、“偏小”或“不變”）?！敬鸢浮浚?）A、B （2）抽濾、洗滌、灼燒 （3）N2氣氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙 （5）0.7350 （6）偏大【解析】（1）根據(jù)Zn及化合物的性

3、質(zhì)與Al及化合物的性質(zhì)相似，Zn也能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用。調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，抽濾就可以得到氫氧化鋅沉淀；高溫灼燒，氫氧化鋅分解得 到ZnO。（3）持續(xù)通入N2，防止Fe2+被氧化；Fe3O4膠體粒子能透過濾紙，所以不能用過濾的方法實現(xiàn)固液分離。（5）m(K2Cr2O7)=0.01000 molL10.250 L294.0 gmol1=0.7350 g；電子天平用于稱量固體質(zhì)量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容。用不到的儀器為量筒和移液管。（6）如果滴定前裝有K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、的滴定管尖嘴部分有氣泡，這樣就造成讀數(shù)偏小；滴定結(jié)束后氣泡消失，這樣讀數(shù)就正常，所以讀出來的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，測定結(jié)果將偏大。2.實驗室以一種工業(yè)廢渣（主要成分為MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）為原料制備MgCO33H2O。實驗過程如下：（1）酸溶過程中主要反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol-1酸溶需加熱的目的是_；所加H2SO4不宜過量太多的原因是

5、_。（2）加入H2O2氧化時發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式為_。（3）用右圖所示的實驗裝置進(jìn)行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。實驗裝置圖中儀器A的名稱為_。為使Fe3+盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機(jī)萃取劑，_、靜置、分液，并重復(fù)多次。（4）請補(bǔ)充完整由萃取后得到的水溶液制備MgCO33H2O的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，_，過濾、用水洗滌固體23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。已知該溶液中pH=8.5時Mg(OH)2開始沉淀；pH=5.0時Al(OH)3沉淀完全?！敬鸢浮浚?）加快酸溶速率；避免制備MgCO3時消耗更多的堿（2）H2O

6、22Fe22H2Fe32H2O （3）分液漏斗；充分振蕩（4）至5.0pH8.5，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加Na2CO3溶液，若無沉淀生成，【解析】試題分析：（1）加熱可以加快反應(yīng)速率；如果硫酸過多，則需要消耗更多的堿液中和硫酸，從而造成生產(chǎn)成本增加，因此所加H2SO4不宜過量太多。（2）溶液中含有亞鐵離子，雙氧水具有強(qiáng)氧化性，能把亞鐵離子氧化為鐵離子，因此加入H2O2氧化時發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式為H2O22Fe22H2Fe32H2O。（3）實驗裝置圖中儀器A的名稱為分液漏斗。為使Fe3+盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，采取的操作：向裝有水溶

7、液的儀器A中加入一定量的有機(jī)萃取劑，充分振蕩、靜置、分液，并重復(fù)多次。（4）根據(jù)氫氧化鎂和氫氧化鋁沉淀的pH可知，滴加氨水的同時必須控制溶液的pH不能超過8.5，且也不能低于5.0，所以邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，至5.0pH8.5，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加Na2CO3溶液，若無沉淀生成，過濾、用水洗滌固體2-3次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。3.鐵炭混合物（鐵屑和活性炭的混合物）、納米鐵粉均可用于處理水中污染物。（1）鐵炭混合物在水溶液中可形成許多微電池。將含有Cr2O72-的酸性廢水通過鐵炭混合物，在微電池正極上Cr2O72

8、-轉(zhuǎn)化為Cr3，其電極反應(yīng)式為_。（2）在相同條件下，測量總質(zhì)量相同、鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的鐵炭混合物對水中Cu2+和Pb2+的去除率，結(jié)果如圖所示0。 當(dāng)鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是_。當(dāng)鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50%時，隨著鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_。（3）納米鐵粉可用于處理地下水中的污染物。一定條件下，向FeSO4溶液中滴加堿性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化合價為+3）與Fe2+反應(yīng)生成納米鐵粉、H2和B(OH)4，其離子方程式為 。納米鐵粉與水中NO3-反應(yīng)的離子方程式為4Fe+N

9、O3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O研究發(fā)現(xiàn)，若pH偏低將會導(dǎo)致NO3-的去除率下降，其原因是 。相同條件下，納米鐵粉去除不同水樣中NO3-的速率有較大差異（見右圖），產(chǎn)生該差異的可能原因是 ?！敬鸢浮浚?）Cr2O72-+6e-+14H+2Cr3+7H2O；（2）活性炭對Cu2+和Pb2+有吸附作用鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，鐵炭混合物中微電池數(shù)目減少；（3）2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2；納米鐵粉與H反應(yīng)生成H2；Cu或Cu2+催化納米鐵粉去除NO3的反應(yīng)（或形成的FeCu原電池增大納米鐵粉去除NO3的反應(yīng)速率）?！窘馕觥浚?）混合物在水溶液中可形成許多微電池。將含有

10、Cr2O72-的酸性廢水通過鐵炭混合物，在微電池正極上Cr2O72-獲得電子，被還原產(chǎn)生Cr3+，則正極上發(fā)生的電極反應(yīng)式為Cr2O72-+6e-+14H+2Cr3+7H2O；（2）當(dāng)鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，原因是活性炭是酥松多孔的物質(zhì)，表面積大，吸附力強(qiáng)，可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+，從而可以降低水中Cu2+和Pb2+的濃度；鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50%時，隨著鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，鐵炭混合物中微電池數(shù)目減少，因此Cu2+和Pb2+的去除率不升反降；（3）一定條件下，向FeSO4溶液中滴加堿性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化

11、合價為+3）與Fe2+反應(yīng)生成納米鐵粉、H2和B(OH)4-，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得反應(yīng)的離子方程式為2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2；納米鐵粉與水中NO3-反應(yīng)的離子方程式為4Fe+ NO3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O，若pH偏低，則溶液的酸性增強(qiáng)，會發(fā)生反應(yīng)：Fe+2H+Fe2+ H2；導(dǎo)致NO3-的去除率下降；根據(jù)圖像可知，相同條件下，納米鐵粉去除不同水樣中NO3-的速率有較大差異，可能是由于Cu或Cu2+催化納米鐵粉去除NO3的反應(yīng)（或形成的FeCu原電池增大納米鐵粉去除NO3的反應(yīng)速率）。4.二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）

12、是高效、低毒的消毒劑，回答下列問題：（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為 。（2）實驗室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉）為原料，通過以下過程制備ClO2：電解時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。溶液X中大量存在的陰離子有_。除去ClO2中的NH3可選用的試劑是 (填標(biāo)號)。a水b堿石灰C濃硫酸d飽和食鹽水（3）用下圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；將玻璃液

13、封裝置中的水倒入錐形瓶中：用0.1000 molL-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示劑顯示終點時共用去20.00 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為 。玻璃液封裝置的作用是 。V中加入的指示劑通常為 ，滴定至終點的現(xiàn)象是 。測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為 g。（4）用ClO2處理過的飲用水會含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是_（填標(biāo)號)。a明礬 b碘化鉀c鹽酸 d硫酸亞鐵【答案】（1） 2：1 （2）NH4Cl2HCl3H2NCl3 Cl、OH c（3）2ClO210I8H

14、2Cl5I24H2O 吸收殘余的二氧化氯氣體（避免碘的逸出）淀粉溶液；溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 0.02700 （4）d【解析】（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反應(yīng)中氯元素的化合價從+5價降低到+4價，得到1個電子，氯酸鉀是氧化劑。S元素的化合價從+4價升高到+6價，失去2個電子，亞硫酸鈉是還原劑，則根據(jù)電子得失守恒可知該反應(yīng)中氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為2：1。（2）根據(jù)流程圖可知電解時生成氫氣和NCl3，則電解時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl2HCl3H2NCl3。NCl3與NaClO2反應(yīng)生成ClO2、NH3和氯化鈉、Na

15、OH，反應(yīng)的離子反應(yīng)為NCl3+3H2O+6ClO26ClO2+3Cl-+3OH-+NH3，溶液中應(yīng)該存在大量的氯離子和氫氧根離子。a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨氣，a錯誤；b、堿石灰不能吸收氨氣，b錯誤；c、濃硫酸可以吸收氨氣，且不影響ClO2，c正確；d、ClO2易溶于水，不能利用飽和食鹽水吸收氨氣，d錯誤，答案選c。（3）ClO2具有強(qiáng)氧化性，通入錐形瓶與酸性碘化鉀溶液反應(yīng)，氧化I為I2，自身被還原為Cl，同時生成水，反應(yīng)離子方程式為2ClO210I8H2Cl5I24H2O。由于二氧化氯是氣體，容易揮發(fā)到空氣中，所以玻璃液封裝置的作用是吸收殘余的二氧化氯氣體。由于碘遇淀粉顯藍(lán)色，

16、則V中加入的指示劑通常為淀粉，滴定至終點的現(xiàn)象是溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色。根據(jù)方程式可知2ClO25I210S2O32-，則測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為0.1mol/L0.02L67.5g/mol/50.02700 g。（4）亞氯酸鹽具有氧化性，明礬不能被氧化，碘化鉀被氧化為碘，鹽酸可能被氧化氯氣，因此若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，最適宜的是硫酸亞鐵，且產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物鐵離子能凈水。5.硫代硫酸鈉( Na2S2O3)可用做分析試劑及鞣革還原劑。它受熱、遇酸易分解。工業(yè)上可用反應(yīng)：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。實驗室模擬該工業(yè)過程的裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?/p>

17、題： （1）b中反應(yīng)的離子方程式為_，c中試劑為_。 （2）反應(yīng)開始后，c中先有渾濁產(chǎn)生，后又變澄清。此渾濁物是_。 （3）d中的試劑為_。 （4）實驗中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有_（寫出兩條）。 （5）為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實驗中通入的SO2,不能過量，原因是_?！敬鸢浮浚?）SO32-+2H+= H2O +SO2;或HSO3+H+=SO2+H2O；硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液（2）硫（3）NaOH溶液 （4）控制反應(yīng)溫度、調(diào)節(jié)酸的滴加速度（或調(diào)節(jié)酸的濃度等）（5）若SO2過量，溶液顯酸性，產(chǎn)物分解【解析】 （1）裝置b是制取SO2的裝置?？衫脧?fù)分解反應(yīng)的規(guī)律：強(qiáng)酸制取弱酸或難

18、揮發(fā)的酸制取易揮發(fā)性的酸。在b中用70%的硫酸與Na2SO3或NaHSO3制取SO2。反應(yīng)的離子方程式為SO32-+2H+= H2O +SO2;或HSO3+H+=SO2+H2O；根據(jù)反應(yīng)原理可知在c中的試劑是硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液。（2）反應(yīng)開始后，c中先發(fā)生反應(yīng)：H2O+SO2+Na2S=H2S+ Na2SO3; SO2+2H2S=3S+ 2H2O。產(chǎn)生的單質(zhì)S是不溶于水的淡黃色固體，因此會看到溶液變渾濁，后又變澄清，發(fā)生反應(yīng)：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2。（3） H2S 、SO2都是大氣污染物。由于它們都是酸性氣體，能夠與堿發(fā)生反應(yīng)，用堿溶液NaOH吸收

19、。所以在d中的試劑是強(qiáng)堿NaOH溶液。為防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，在導(dǎo)氣管的末端安裝了一個干燥管或倒扣的漏斗。（4）影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素的因素有濃度、溫度、滴加速度等。在實驗中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有控制反應(yīng)溫度、調(diào)節(jié)酸的滴加速度或調(diào)節(jié)酸的濃度等。（5）硫代硫酸鈉( Na2S2O3)是強(qiáng)堿弱酸鹽，與酸容易發(fā)生反應(yīng)。所以若SO2過量，溶液顯酸性，產(chǎn)物容易分解。因此不能過量。6.實驗室從含碘廢液（除H2O外，含有CCl4、I2、I等）中回收碘，其實驗過程如下：（1）向含碘廢液中加入稍過量的Na2SO3溶液，將廢液中的I2還原為I，其離子方程式為 ；該操作將I2還原為I的目的是 。（2）操

20、作X的名稱為 。（3）氧化時，在三頸燒瓶中將含I的水溶液用鹽酸調(diào)至pH約為2，緩慢通入Cl2， 在400C左右反應(yīng)（實驗裝置如右圖所示）。實驗控制在較低溫度下進(jìn)行的原因是 ；錐形瓶里盛放的溶液為 。（4）已知：5SO32+2IO3+2HI2+5SO42+H2O某含碘廢水（pH約為8）中一定存在I2，可能存在I、IO3中的一種或兩種。請補(bǔ)充完整檢驗含碘廢水中是否含有I、IO3的實驗方案：取適量含碘廢水用CCl4多次萃取、分液，直到水層用淀粉溶液檢驗不出碘單質(zhì)存在； 。實驗中可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液【答案】 SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2

21、H+ 使四氯化碳中碘進(jìn)入水層分液使氯氣在溶液中有較大的溶解度 氫氧化鈉溶液從水層取少量的溶液，加入12mL淀粉溶液，加熱鹽酸酸化，滴加氯化鐵溶液，若溶液變藍(lán)，說明廢水中含有碘離子；若溶液不變藍(lán)，說明廢水中不含有碘離子。另從水層取少量溶液，加入12mL淀粉溶液，加熱鹽酸酸化，滴加亞硫酸鈉溶液，若溶液變藍(lán)，說明廢水中含有碘酸根離子，否則不含有?！窘馕觥浚?）碘易溶與有機(jī)溶劑，碘離子易溶與水，所以把碘單質(zhì)轉(zhuǎn)化為碘離子使有機(jī)溶劑中的碘轉(zhuǎn)化為水中；（2）不溶于水的有機(jī)物與水溶液分離，用分液；（3）氣體的溶解度隨溫度升高而降低，低溫有利于增大氯氣的濃度；氯氣有毒會污染空氣，應(yīng)用堿溶液吸收；（5）需要檢驗碘

22、離子和碘酸根離子，兩種離子均應(yīng)轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)用淀粉檢驗，前者需氧化劑，后者需還原劑。7.葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)H2OCO2相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表：物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實驗流程如下：C6H12O6溶液eq o(,sup14(滴加3%溴水/55),sdo5()eq o(,sup14(過量CaCO3/70),sdo5()eq o(

23、,sup14(趁熱過濾),sdo5()eq o(,sup14(乙醇),sdo5()懸濁液eq o(,sup14(抽濾),sdo5()eq o(,sup14(洗滌),sdo5()eq o(,sup14(干燥),sdo5()Ca(C6H11O7)2請回答下列問題：（1）第步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置最適合的是_。制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質(zhì)中最適合的是_。A新制Cu(OH)2懸濁液 B酸性KMnO4溶液CO2葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH溶液（2）第步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是_；本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。（3）第步需

24、趁熱過濾，其原因是_。（4）第步加入乙醇的作用是_。（5）第步中，下列洗滌劑最合適的是_。A冷水 B熱水 C乙醇 D乙醇水混合溶液【答案】（1）B；C（2）想提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率；便于后面的分離；氧化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣（3）葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品（4）可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出 （5）D 【解析】（1）反應(yīng)在55條件下進(jìn)行，需要水浴加熱，且有冷凝回流裝置，選項A缺少回流裝置，選項C缺少水浴加熱，只有B符合；新制Ca（OH）2懸濁液、Ag（NH3）2OH溶液氧化性較弱，且反應(yīng)需要堿性條件下進(jìn)行，不利于葡萄糖的氧化，而酸

25、性高錳酸鉀氧化性較強(qiáng)，不能得到葡萄糖酸，可用葡萄糖氧化酶催化作用下用氧氣氧化葡萄糖，可生成葡萄糖酸，故答案為：B；C。（2）要使葡萄糖酸完全轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸鈣，則加入的碳酸鈣應(yīng)是過量的。由于鹽酸的酸性比葡萄糖酸的酸性強(qiáng)，因此根據(jù)較強(qiáng)酸制備較弱酸的原理可知，加入的氯化鈣與葡萄糖酸難以反應(yīng)，且易引入雜質(zhì)，不易分離，所以應(yīng)該用碳酸鈣。（3）根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知葡萄糖酸鈣易溶在熱水中，溫度高時，葡萄糖酸鈣的溶解度較大，因此應(yīng)趁熱過濾，這樣可避免溫度降低是析出葡萄糖酸鈣晶體而造成葡萄糖酸鈣的損失。（4）由表中數(shù)據(jù)可知，葡萄糖酸鈣微溶于乙醇，用乙醇洗滌可避免葡萄糖酸鈣溶解而損失，有利于葡萄糖酸鈣析出。（5）洗滌

26、沉淀，應(yīng)避免沉淀溶解，且能將沉淀吸附物沖洗去，可用乙醇-水混合溶液，如只用水，則造成葡萄糖酸鈣溶解而損失，只用乙醇，不能將雜質(zhì)全被洗去，而熱水會溶解大量的葡萄糖酸鈣，因此正確的答案為：D。8.硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：（1）步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_。（2）步驟需要加熱的目的是_，溫度保持8095 ，采用的合適加熱方式是_。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_（填標(biāo)號）。（3）步驟中選用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，

27、同時為了_，溶液要保持pH小于0.5。（4）步驟的具體實驗操作有_，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。（5）采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150 時，失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為_?！敬鸢浮浚?）堿煮水洗（2）加快反應(yīng) 熱水浴 C（3）將Fe2+全部氧化為Fe3+；不引入雜質(zhì) 防止Fe3+水解（4）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）（5）NH4Fe(SO4)212H2O【解析】（1）步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮水洗；（2）步驟需要加熱的目的是為了加快反應(yīng)速率；溫度保持80

28、95 ，由于保持溫度比較恒定且低于水的沸點，故采用的合適加熱方式是水浴加熱（熱水?。?；鐵屑中含有少量硫化物，硫化物與硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置；（3）步驟中選用足量的H2O2，H2O2可以將Fe2+氧化為Fe3+，且H2O2的還原產(chǎn)物為H2O，不會引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe2+全部氧化為Fe3+，不引入新的雜質(zhì)。因為H2O2本身易分解，所以在加入時需分量加入，同時為了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）為了除去可溶性的硫酸銨、鐵離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）；（5）設(shè)硫酸鐵銨的化學(xué)式

29、為NH4Fe(SO4)2xH2O，其相對分子質(zhì)量為266+18x，1.5個水分子的相對分子質(zhì)量為1.518=27，則27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，則硫酸鐵銨的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)212H2O。9.咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5，100以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸（Ka約為106，易溶于水及乙醇）約3%10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。

30、萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：（1）實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是_。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是_。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有_（填標(biāo)號）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物

31、放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是_?！敬鸢浮浚?）增加固液接觸面積，提取充分 沸石（2）乙醇易揮發(fā)，易燃 使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?）乙醇沸點低，易濃縮 AC（4）單寧酸 水（5）升華【解析】（1）萃取時將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?；（3）乙醇是有機(jī)溶劑，沸

32、點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。10.某興趣小組在定量分析了鎂渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備

33、六水合氯化鎂(MgCl26H2O)。相關(guān)信息如下：700只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。請回答：（1）下列說法正確的是_。A步驟，煅燒樣品的容器可以用坩堝，不能用燒杯和錐形瓶B步驟，蒸氨促進(jìn)平衡正向移動，提高M(jìn)gO的溶解量C步驟，可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨D步驟，固液分離操作可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾（2）步驟，需要搭建合適的裝置，實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。選擇必須的儀器，并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接)：

34、熱源_。為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出并說明蒸氨可以停止時的現(xiàn)象_。（3） 溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。含有的雜質(zhì)是_。從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是_。（4）有同學(xué)采用鹽酸代替步驟中的NH4Cl溶液處理固體B，然后除雜，制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9請給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復(fù)使用)：固體Ba（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）

35、MgCl2溶液產(chǎn)品。a用鹽酸溶解 b調(diào)pH3.0 c調(diào)pH5.0 d調(diào)pH8.5e調(diào)pH11.0 f過濾 g洗滌【答案】（1）ABD （2）adfc 甲基橙，顏色由紅色變橙色 （3）堿式氯化鎂(氫氧化鎂) 過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解（4）c f e f g a【解析】（1）A.煅燒固體樣品需用坩堝，燒杯和錐形瓶用來加熱液體，A項正確；B.氯化銨水解方程式為NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl，氧化鎂和HCl反應(yīng)，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移動，HCl濃度變大，促進(jìn)了氧化鎂的溶解，B項正確；C.根據(jù)信息NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大，不能先過濾，否則氧化鎂損耗很大，C項錯誤

36、；D.固液分離操作均可采用常壓過濾，使用減壓過濾加快過濾速度，也可行，D項正確。故答案選ABD。（2）先選發(fā)生裝置為a，然后連接回流裝置d，生成的氨氣有水蒸氣，需要干燥，然后連接干燥管f，氨氣是堿性氣體，需要用酸吸收，最后連接c。故答案填adfc。硫酸和氨氣恰好完全反應(yīng)生成硫酸銨（(NH4)2SO4），硫酸銨顯酸性，因而選擇在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑：甲基橙，其顏色變化是紅色變?yōu)槌壬?。?）溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。溶液仍呈堿性，注意不可能是氨氣的影響，由于氯化鎂水解使溶液呈酸性，故溶液的堿性是由雜質(zhì)引起的?？紤]到氯化鎂易水解，所以含有的雜質(zhì)可能是Mg(OH)C

37、l或者M(jìn)g(OH)2。升高溫度會促進(jìn)水解的進(jìn)行，因而必然是蒸發(fā)階段導(dǎo)致，即過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解。（4）根據(jù)各離子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同時以沉淀形式除掉不同離子，因而先將pH調(diào)至5，除掉Al3+和Fe3+，然后過濾其沉淀，然后將pH調(diào)至11.0使得Mg2+變?yōu)镸g(OH)2沉淀，過濾并洗滌，得到純凈的Mg(OH)2沉淀，然后加入鹽酸得到氯化鎂溶液。故答案依次填cfefga。11.醋酸亞鉻（CH3COO）2Cr2H2O為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_。儀器a的名稱是_。 （2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_。同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_。（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_ ；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析