分析天平(十萬分之一)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、分析天平（十萬分之一）校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1目的穩(wěn)定的分析儀器、實驗設(shè)備是獲得準(zhǔn)確可靠實驗數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)，通過對檢驗儀器的確認(rèn)、校驗、維護(hù)來保證實驗室獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。稱量操作是分析實驗過程中最普遍的操作之一，準(zhǔn)確可靠的分析天平是實驗室必不可少的，是實驗室最基本的操作，也是實驗數(shù)據(jù)影響最大、風(fēng)險最高的操作。建立分析天平（十萬分之一）校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保分析天平的過程控制。2適用范圍適用于質(zhì)量控制實驗室電子分析天平（十萬分之一）的期間核查。3引用標(biāo)準(zhǔn)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）第九十條應(yīng)當(dāng)按照操作規(guī)程和校準(zhǔn)計劃定期對生產(chǎn)和檢驗用衡器、量具、儀表、記錄和控制設(shè)備以及儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和檢查，并保存相關(guān)記

2、錄。校準(zhǔn)的量程范圍應(yīng)當(dāng)涵蓋實際生產(chǎn)和檢驗的使用范圍。第九十一條應(yīng)當(dāng)確保生產(chǎn)和檢驗使用的關(guān)鍵衡器、量具、儀表、記錄和控制設(shè)備以及儀器經(jīng)過校準(zhǔn)，所得出的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。第一百三十八條企業(yè)應(yīng)當(dāng)確定需要進(jìn)行的確認(rèn)或驗證工作，以證明有關(guān)操作的關(guān)鍵要素能夠得到有效控制。確認(rèn)或驗證的范圍和程度應(yīng)當(dāng)經(jīng)過風(fēng)險評估來確定。JJG1036-2008（電子天平檢定規(guī)程）美國藥典第41章規(guī)定對于定量分析的稱量操作，稱量不確定度（隨機(jī)和系統(tǒng)誤差）不能超過0.1%。美國藥典第1251章規(guī)定為減少天平的準(zhǔn)確度隨時間的漂移對稱量準(zhǔn)確度的影響，分析天平應(yīng)每天用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行日檢，即每天第一次稱量前，使用人員稱量標(biāo)準(zhǔn)砝碼，檢查稱量值

3、是否在已制定的限度內(nèi)。通常根據(jù)天平的稱量范圍選擇兩個不同重量標(biāo)準(zhǔn)砝碼。4職責(zé)質(zhì)量控制實驗室化驗員：負(fù)責(zé)該規(guī)程的起草。質(zhì)量控制實驗室主任：負(fù)責(zé)該規(guī)程的審核。質(zhì)量部經(jīng)理：負(fù)責(zé)該規(guī)程的批準(zhǔn)。5內(nèi)容5.1校準(zhǔn)（calibration）定義與分類5.1.1中國藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）中的定義：在規(guī)定條件下，確定測量、記錄、控制儀器或系統(tǒng)的示值（尤指稱量）或?qū)嵨锪烤咚淼牧恐?，與對應(yīng)的參照標(biāo)準(zhǔn)量值之間關(guān)系的一系列活動。5.1.2分析儀器的校準(zhǔn)可以分為內(nèi)部校準(zhǔn)和外部校準(zhǔn)。5.1.3內(nèi)部校準(zhǔn)是指由公司內(nèi)部人員進(jìn)行的校準(zhǔn)活動，通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒炇倚?zhǔn)人員按照公司的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行，并

4、填寫相關(guān)校準(zhǔn)記錄或報告。5.1.4外部校準(zhǔn)是由具有校準(zhǔn)資質(zhì)的外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行的校準(zhǔn)，外部機(jī)構(gòu)如國家權(quán)威機(jī)構(gòu)（中國計量研究院，各省市計量院）；國外校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)（例如瑞士SGS校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，德國DKD和PTB校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)）；或有資質(zhì)的儀器生產(chǎn)商的實驗室等。外部校準(zhǔn)要提供有校準(zhǔn)結(jié)果和有可追溯性的證書。它包括了：國家強(qiáng)制檢定、參比儀器的校準(zhǔn)以及由外部權(quán)威機(jī)構(gòu)人員執(zhí)行的其它校準(zhǔn)等。如有必要，外部校準(zhǔn)結(jié)果需要由公司校準(zhǔn)負(fù)責(zé)人評估確認(rèn)后，方可放行使用。5.2分析天平的校驗與維護(hù)計劃5.2.1根據(jù)JJG1036-2008（電子天平檢定規(guī)程）分析天平至少每年檢定一次，主要檢定項目：天平的偏載誤差；天平的重復(fù)性；線性誤差（示值誤

5、差）。5.2.2我們使用天平生產(chǎn)商提供了具有校準(zhǔn)功能，內(nèi)置自動/手動校準(zhǔn)功能和使用外部標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。可以定期執(zhí)行天平的自動/手動校準(zhǔn)功能，但不能完全代替外部性能測試。5.2.3本公司實驗室METTLERMS105DU分析天平主要用于精密稱量對照品：關(guān)鍵參數(shù)有可讀性：0.00001g；稱量范圍10mg120g。5.3天平校準(zhǔn)測試要求及項目項目測試方法頻率可接受標(biāo)準(zhǔn)5.3.1偏載按圖示位置，用100g砝碼進(jìn)行稱量，計算不同位置示值誤差每半年不得超過0.15mg（根據(jù)國標(biāo)JJG1036-2008）5.3.2重復(fù)性用100g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量6次，計算最大示值與最小示值的差值每半年不得超過0.15mg（根據(jù)國標(biāo)JJG1036-2008）5.3.3線性稱量標(biāo)準(zhǔn)砝碼組：1mg、2mg、5mg、10mg、1g、5g、20g、100g計算示值誤差每季度0.01gM5g：0.05mg5gM20g：0.1mg20gM120g：0.15mg（根據(jù)國標(biāo)JJG1036-2008）5.3.4內(nèi)置校準(zhǔn)每次/5.3.5外部校準(zhǔn)50g或100g使用儀器當(dāng)天0.15mg5.3.6日常測試10mg每周0.05mg100mg每周0.1mg5.3.7國家強(qiáng)檢依據(jù)JJG1036-2008每年符合檢定要求5.3.8說明（1）偏載、重復(fù)性、線性測試時間與國家檢定時間可間隔6個月安排進(jìn)行，這樣保證天平每半年進(jìn)行一次該項目測試。