食品理化檢驗灰分以及礦物元素測定

1、關(guān)于食品理化檢驗灰分及礦物元素的測定第一張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月掌握： 總灰分的概念、測定原理及具體方法 鈣、鐵、碘、磷的測定方法及各自的特點熟悉： 加速食品灰化的方法了解： 水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶 性灰分的測定第二張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月主要內(nèi)容灰分的測定 概述總灰分的測定水溶性和水不溶性灰分的測定酸不溶性灰分的測定幾種重要礦物元素的測定鈣的測定鐵的測定碘的測定磷的測定第三張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月灰分的定義在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物

2、稱為灰分（總灰分、粗灰分）。第四張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月灰分的分類K, Na, Ca, Mg等氧化物和鹽類污染的泥沙和Fe，Al等氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽污染的泥沙和樣品中微量氧化硅按溶解性水溶性水不溶酸溶水不溶酸不溶第五張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月考察食品的原料及添加劑的使用情況；判斷食品受污染程度； 灰分可以作為評價食品質(zhì)量的指標；反映動物、植物的生長條件?；曳譁y定的意義 第六張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月部分食品的灰分含量食品種類灰分含量食品種類灰分含量大米（褐色，大顆粒，生）1.5蘋果（帶皮，未經(jīng)加工）0.3玉米片（整粒，黃色）1.1香蕉

3、（未經(jīng)加工）0.8去胚玉米（整粒磨碎）0.9土豆（帶皮，未經(jīng)加工）1.6白米（大顆粒，生的）0.6葡萄干1.8小麥粉（整粒）1.6櫻桃（甜，未經(jīng)加工）0.5通心粉（干的，濃縮）0.7西紅柿（成熟，未經(jīng)加工）0.4黑麥面包2.5牛肉（頸肉，烤前腿，未經(jīng)加工）0.9大豆人造奶油2.0鮮雞蛋（未經(jīng)加工，新鮮） 0.9奶油(含鹽)2.1普通低脂酸奶0.7奶油(半液狀)0.7雞肉（烤或炸、胸脯肉、未經(jīng)加工）1.0第七張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月總灰分的測定原理 將食品經(jīng)炭化后置于500600高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機物質(zhì)中的C、H、N等元素與有機物質(zhì)本身的氧及空氣

4、中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分而散失；無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量至恒重，即可計算出樣品中總灰分的含量。GB/T 5009.42003食品中灰分的測定方法第八張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月儀器坩堝坩堝鉗馬弗爐第九張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第十張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月灰化容器的選擇坩堝種類石英坩堝優(yōu)點：耐高溫、耐酸，價格低廉。 缺點：耐堿性差素瓷坩堝鉑坩堝優(yōu)點：耐高溫、耐堿、耐HF,導熱 性好缺點：價格昂貴優(yōu)點：耐高溫缺點：質(zhì)脆，易破，不耐HF、高 溫時，易和苛

5、性堿及堿金 屬的碳酸鹽作用 第十一張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月容器大小的選擇以下樣品應選擇稍大的容器需要前處理的液態(tài)樣品加熱易膨脹的樣品灰分含量低、取樣量較大的樣品第十二張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月取樣量（P163-164表9-2） : 一般控制 灼燒后灰分為10100 mg灰化溫度：一般情況下，525600灰化時間： 25h，觀察殘留物為全白 色或淺灰色粉末，并達恒 重（0.5mg）為止。第十三張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月加速灰化的方法從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水加入HNO3、H2O2等，利用它們的氧化 作用來加速C?；一蛩峄一ǎㄌ穷愔破罚?/p>

6、加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)做空白第十四張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月總灰分的測定方法(以瓷坩堝為例) 恒重取出入干燥器冷卻 30 分鐘結(jié)果計算不恒重灰化1小時炭化樣品瓷坩堝的準備馬弗爐的準備稱樣品第十五張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月高溫爐（馬弗爐 ）的準備接通電源，調(diào)好要使用的溫度第十六張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月瓷坩堝的準備選取坩堝用HCl煮沸洗凈涼干編號灼燒冷卻稱重兩次稱重之差0.5 mgFeCl3 + 藍墨水的混合物第十七張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品的預處理 富含脂肪的樣品：提取

7、脂肪炭化 液體樣品：水浴蒸干炭化 含水分較多的樣品：烘箱中干燥炭化 谷物等水分含量較少的固體樣：直接炭化第十八張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品灰化前為什么要進行炭化處理？ 防止因高溫造成試樣中的水分急劇蒸發(fā) 使樣品飛揚; 防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)高溫下發(fā)泡溢出; 減少碳粒被包裹住的可能性。炭化第十九張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 坩堝置于電爐上，半蓋坩堝蓋加熱炭化直至無黑煙產(chǎn)生炭化操作易膨脹食品（糖、蛋白含量多的樣品）炭化數(shù)滴辛醇或植物油第二十張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒

8、重時一樣，至恒重?；一诙粡?，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月結(jié)果計算 m 1空坩堝質(zhì)量g ; m 2樣品+空坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰+空坩堝質(zhì)量g; B 空白試驗殘灰重，g灰分 =如有空白試驗為第二十二張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月水溶性灰分和水不溶性灰分的測定用煮沸的無離子水反復洗滌坩堝及灰分，使水溶性灰分溶解，無灰濾紙過濾后剩下的殘渣經(jīng)干燥、炭化、灰化至恒重，即為水不溶性灰分。第二十三張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月水溶性和水不溶性灰分計算m4 不溶性灰分 + 原坩堝質(zhì)量 gm1 原坩堝質(zhì)量 gm2 樣品 + 原坩堝質(zhì)量 g水不溶性灰分 =100%水溶性灰

9、分=總灰分水不溶性灰分第二十四張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月酸不溶性灰分的測定 向總灰分中加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進行干燥、炭化、灰化，直到恒重。第二十五張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 酸不溶性灰分計算m5:酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量；m1:原坩堝質(zhì)量；m2:樣品+原坩堝質(zhì)量第二十六張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月幾種重要礦物元素的測定必需元素有害元素：鉛、鎘、汞、砷等常量元素：鈣、鎂、磷、鉀微量元素：鐵、鋅、碘、銅、硅含量0.01% 鈷、硒、鎳、鋁含量0.0

10、1食品中的礦物元素第二十七張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 一種新的樣品處理技術(shù) 微波密閉消解高壓消解+微波快速加熱微波加熱原理：微波產(chǎn)生的電磁場正負信號變換 24.5億次/s，溶液中極性分子在微波電場作用下，以24.5億次/s的速度改變其正負方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱。第二十八張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月微波為能量，HNO3和HCl 為消化液，530min消解速度快（傳統(tǒng)方法的10100倍）消解完全徹底，回收率高易揮發(fā)元素損失少，環(huán)境污染少操作簡便，勞動強度低微波密閉消解的特點 美國：測定金屬離子是消解樣品的標準方法第二十九張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于

11、2022年6月實際消解速度：食品樣品： 10 min（2.5 MPa)化妝品樣品： 12 min（3 MPa)藥、保健品： 10 min（2.0 MPa)冶金類樣品： 20 min（2.5 MPa)第三十張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月微波消解儀微波消解罐第三十一張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月高錳酸鉀滴定法樣品灰化溶解草酸鈣沉淀洗滌溶解草酸游離出來滴定鹽酸草酸水硫酸高錳酸鉀鈣的測定第三十二張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月高錳酸鉀滴定法反應式鈣的測定CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2

12、C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O此法需要沉淀、過濾、洗滌等步驟，費時費力，較為少用滴定終點：過量KMnO4微紅色第三十三張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月EDTA滴定法鈣的測定 先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（pH11，純藍色），它與二價鈣離子絡合，生成酒紅色的絡合物，再用EDTA滴定，因其絡合能力強，奪取指示劑已絡合的二價鈣離子，使指示劑又顯原來顏色，生成藍色，用以指示終點。第三十四張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月EDTA滴定法反應式Ca2+ + NN（藍色）NN-Ca2+ （酒紅色）NN-Ca2+（

13、酒紅色）+ EDTA EDTA-Ca + NN（藍色）加鈣紅指示劑后不能放置太久pH值為12-14氰化鉀消除鋅、鐵、銅、鋁等的影響檸檬酸鈉防止鈣和磷結(jié)合生成磷酸鈣沉淀。第三十五張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月消化樣品硝酸+高氯酸的混合酸蓋表面皿加熱至無色透明加水加熱除去多余硝酸至2-3ml時冷卻氧化鑭溶液定容高型燒杯第三十六張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月滴定分別吸取0.1-0.5mL（根據(jù)鈣的含量而定）試樣消化液及空白于試管中，加1滴氰化鈉溶液和0.1mL檸檬酸鈉溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以EDTA溶液滴定，至指示劑由

14、紫紅色變藍色為止。EDTA消化液+氰化鈉+檸檬酸鈉+氫氧化鉀+鈣紅指示劑第三十七張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月原子吸收分光光度法鈣的測定樣品經(jīng)濕法消化后，導入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm共振線，其吸收量與含量成正比，與標準系列比較定量。 第三十八張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月原子吸收分光光度計第三十九張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月硫氰酸鹽比色法鐵的測定樣品經(jīng)消化后，鐵均以Fe3+形成存在，在酸性溶液中，F(xiàn)e3+ 與硫氰酸鉀溶液作用，生成紅色的硫氰酸鐵配合物，在485nm下有最大吸收，其吸光度與鐵含量成正比。紅色為了防止Fe3+ F

15、e2+，應加入少量過硫酸鉀（K2S2O8）作氧化劑。第四十張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月磺基水楊酸法磺基水楊酸在堿性條件下與三價鐵離子生成黃色絡合物，在465nm 下有最大吸收,其吸光度與鐵含量成正比。鐵的測定黃色第四十一張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月鄰二氮菲比色法在pH29的溶液中，二價鐵離子能與鄰二氯菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，在510nm有最大吸收，其吸光度與鐵的含量成正比。鐵的測定鹽酸羥胺第四十二張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月測定方法反應形式酸堿性氧化還原劑穩(wěn)定性準確度靈敏度硫氰酸鹽比色法Fe3+酸性過硫酸鉀（氧化劑）不穩(wěn)定低較低磺基水楊酸比色法Fe3

16、+堿性不需要穩(wěn)定較低低鄰菲羅啉比色法Fe2+微酸性鹽酸羥胺（還原劑）穩(wěn)定較高較高三種鐵測定方法的比較第四十三張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月氯仿萃取比色法碘的測定樣品在堿性條件下灰化，碘被有機物還原成碘離子，碘離子與堿金屬離子結(jié)合成碘化物，碘化物在酸性條件下與重鉻酸鉀作用，定量析出碘。當用氯仿萃取時，碘溶于氯仿中呈現(xiàn)粉紅色，當?shù)夂康蜁r，顏色深淺與碘含量成正比。O第四十四張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月硫酸鈰（sh）接觸法碘的測定碘催化亞砷酸與硫酸鈰在室溫下的氧化還原反應，碘的催化作用與與碘離子濃度成比例，在恒溫反應一段時間后，加入亞鐵鹽中止砷與鈰離子的氧化還原反應，余下的

17、高鈰離子與亞鐵離子作用，把亞鐵離子氧化成鐵離子，生成的鐵離子用硫氰酸鉀生成紅色的硫氰酸鐵，其濃度與碘離子含量成反比。第四十五張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月硫酸鈰接觸法反應式當有碘離子存在時加入亞鐵鹽紅色，越多，碘離子越少總反應式第四十六張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月磷鉬酸喹啉重量法磷的測定樣品經(jīng)消化或灰化后，在酸性條件下，磷與喹鉬檸酮作用生成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀物經(jīng)過濾，洗滌，在26020下烘干，稱重可計算出磷的含量。【喹鉬檸酮】是由喹啉、鉬酸鈉、檸檬酸和丙酮配制而成的溶液 第四十七張，PPT共五十一頁，創(chuàng)作于2022年6月磷鉬酸喹啉重量法計算公式磷含量的表示方法m1磷鉬酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的質(zhì)量，g。m2砂芯漏斗的質(zhì)量，g。m稱取試樣的質(zhì)量，g。V樣液的總體積。0.03207磷鉬酸喹啉摩爾質(zhì)量換算為P2O5摩爾質(zhì)量的系數(shù)。m1m2第四十八