食品中砷的測定

1、食品科學(xué)學(xué)院本科實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱食品中總神的測定所屬課程食品分析與檢驗(yàn)所適專業(yè)食品科學(xué)與工程、食品質(zhì)量與 安全帶課教師丁曉雯實(shí)驗(yàn)要求必修關(guān)鍵詞神、銀鹽法實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)銀鹽法測定神含量的原理和方法；掌握分光光度計的基本操作。所用教材吳謀成.食品分析與感官評定M.北京:中國農(nóng)業(yè)出版社.2002.實(shí)驗(yàn)類型1 1.基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn);2.綜合與設(shè)計性實(shí)驗(yàn);3.研究與創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)基本描述樣品消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將高價神還原為三價神，然后與鋅粒 和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫聲稱神化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與 標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。所用主要儀器 設(shè)備分光光度計、神化氫吸收裝置實(shí)驗(yàn)學(xué)時3是否特色是實(shí)驗(yàn)5食品中總

2、碑的測定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)銀鹽法測定神含量的原理和方法；掌握分光光度計的基本操作。2實(shí)驗(yàn)原理樣品消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將高價神還原為三價神，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生 態(tài)氫聲稱神化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑與儀器主要試劑：4： 1硝酸-高氯酸混合液、濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、碘化鉀、40%酸性氯 化亞錫溶液、無神鋅細(xì)粒、10%醋酸鉛溶液、醋酸鉛試紙、醋酸鉛棉花、二乙氨基二硫代甲 酸銀-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。主要儀器：721型分光光度計、神化氫吸收裝置(見圖2)。1-150ml錐形瓶；2一氣管；3一醋酸鉛棉花；410ml刻度離心管4操作與結(jié)果樣品處

3、理準(zhǔn)確稱取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10%硝酸鎂溶液10毫升，在 水浴上蒸干。小火炭化后，移入550C高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人10毫升濃鹽酸 溶解殘?jiān)?，然后用水移?00毫升量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于1微克砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分別置于 三角燒瓶中。向三角燒瓶中各加入水60mL，50%H2SO4溶液15mL，15%碘化鉀溶液5 mL， 40%氯化亞錫溶液2 mL，搖勻，放置10min后，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的 橡皮塞，并將出口的尖管浸插在預(yù)先加有5 mL，吸收液的比色試管中，在室

4、溫下(25C左右) 反應(yīng)吸收40min。取下吸收管，用氯仿補(bǔ)足各管的吸收液的體積至5mL。用分光光度計于 500nm波長處測定吸光度。根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)管讀得的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置于三角燒瓶中，以后按(2)中“向三角燒瓶 中各加入水60mL”起依法操作。根據(jù)樣品溶液測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的砷 含量。結(jié)果計算(A1 - A2) x 1000X =Vm x 二 x 1000V1式中：X樣品中砷的含量(mg/kg)；A1測定用樣品消化液中砷的含量(曲)；A2試劑空白液中砷的含量(散)；m樣品質(zhì)量(mg)；V1樣品消化液的總體積(mL)；V2測定用樣品消化液的體積(mL)。5注意事項(xiàng)與補(bǔ)充砷的反應(yīng)吸收盡量控制在25 r左右進(jìn)行。天熱時測定，吸收管應(yīng)放在冰水中，避 免吸收液揮發(fā)。使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其余仍用細(xì)鋅粒。如全部用細(xì) 鋅粒，反應(yīng)太激烈。參考文