藥物分析選擇填空計算

1、一、選擇1、藥物的鑒別試驗是證明:已知藥物的真?zhèn)?、藥物的鑒別試驗，其內(nèi)容主要包括：性狀和鑒別3、鑒別反應的靈敏度是指在一定條件下，在盡可能稀的溶液中檢出盡可能少量的供試品，反應對這一要求所能滿足的程度藥物中的重金屬是指在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)古蔡氏檢神法測神時，神化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成神斑:澳化汞檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W（g）,量取標準溶液V（ml），其濃度為C（g/ml），則該藥的雜質(zhì)限量（%）是：VCx 100%W用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準神溶液為：2mL藥品雜質(zhì)限量是指:藥物中所含雜質(zhì)的最大容許如2+2 23- 一6.氯化物檢查

2、中加入硝酸的目的是加速氯化銀的形成、除去CO23、024、224、034的干擾7、藥典規(guī)定檢查某藥物中的神鹽時，取標準砷溶液2. 0ml（每lml相當于lg的As）制備標準砷斑，依規(guī)定方法進行檢查該藥物中含砷量不得超過百萬分之二。應稱取該藥物多少克? 1. 0g8、屬于制劑一般雜質(zhì)檢查項目的是熾灼殘渣、干燥失重9、在酸性溶液中，檢查重金屬常用的顯色劑是硫代乙酰胺10、含銻藥物的砷鹽檢查方法為白田道夫法11、藥物特殊雜質(zhì)檢查中，不屬于化學性質(zhì)上的差異的是顏色的差異用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應注意華試管與對照管應同步操作、稱取1球上供試品時，不超過規(guī)定量 的1%關于藥物中氯化物的檢查

3、，正確的是_氯化物檢查是在酸性條件下進行的、標準皿液的取量由限量及供試品取量而定檢查重金屬的方法有硫代乙酰胺、硫化鈉法、微孔濾膜法關于古蔡氏法的敘述，錯誤的有金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫、加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子在反應中氯 化亞錫不會銅鋅發(fā)生作用藥品的雜質(zhì)會影響危害健康、影響藥物的療效、影響藥物的穩(wěn)定性、影響藥物的均一性硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產(chǎn)物為：綠色巴比妥類藥物的鑒別方法有:與銀鹽反應生產(chǎn)白色化合物巴比妥類藥物具有的特性為弱酸性、易與重金屬離子絡和、易水解、具有紫外吸收特征下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥:與溴試液反應，溴試液退色下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定:

4、非水滴定、法溴量法、兩者均可亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（生成NO+ Br-）雙相滴定法可適用的藥物為：（苯甲酸鈉）兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是： （18.02mg ）芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測定非水溶液滴定法的敘述，哪項是錯誤的？（用結(jié)晶紫做指示劑）下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別（丙磺舒（無酚羥基）乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（防止供試品在水溶液中滴定時水解）對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250mg量瓶中，加0

5、.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm 波長處測定吸收度，按CHNO的吸收系數(shù)為715計算，即得，若樣品稱樣量為W（g），測得的吸收度為A，測含量百分率的計 算式為：（）x 50 x 十 x 100%鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有：（重氧化-偶合反應）不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（Ar-NHR）亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是：（增加NO+的濃度）5.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我 國藥典采用的方法為（永停法）關于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有：

6、（對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量、芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉 定量反應，生成重氮鹽）用于毗啶類藥物鑒別的開環(huán)反應有：（B戊烯二醛反應王二硝基氯苯反應）下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應（C異煙腓）硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（C黃綠色熒光）下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應（C異煙腓）有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為（D鈀離子比色法）異煙肼不具有的性質(zhì)和反應是（D重氮化偶合反應）苯駢噻嗪類藥物易被氧化，這是因為（A低價態(tài)的硫元素）下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是

7、（B維生素B）檢查維生素C中的重金屬時，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛 溶液相當于0.01mg的Pb）多少毫升？（ D1ml ）維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（C丙酮）。硅鎢酸重量法測定維生素B的原理及操作要點是（C在酸性溶液中加入硅鎢酸的反應，形成沉淀，稱重不算含量）使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相當于維生素C的量 為 A17.61mg能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是_B_維生素耳下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍

8、色熒光的是B維生素B維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（D IU/g）測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（E消除注射液中抗氧劑的干擾）維生素C的鑒別反應，常采用的試劑有（B硝酸 ）對維生素E鑒別實驗敘述正確的是（E FeCl -聯(lián)毗啶反應中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子）2, 6-二氯靛酚法測定維生素C含量3滴定在酸性介質(zhì)中進行）維生素C注射液碘量法定量時，常先加入丙酮，這是因為（B丙酮與抗氧劑結(jié)合，消除抗氧劑的干擾）維生素E的含量測定方法中，以下敘述正確的是（C鈰量法適用于純度高的維生素E的定量）有關維生素E的鑒別反應，正確的是（A維生素E與無水乙醇加咽0,

9、加熱，呈鮮紅橙紅色）維生素C與分析方法的關系有（A二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量B與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)D有紫外 吸收E二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性）四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（A可的松）黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色（A 2, 4-二硝基苯肼C硫酸苯肼D異煙肼）可用四氮唑比色法測定的藥物為E醋酸潑尼松）Kober反應用于定量測定的藥物為（B雌激素）雌激素類藥物的鑒別可采用與（重氮苯磺酸鹽）作用生成偶氮染料1下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應的是（B鏈霉素C慶大霉素）下列反應屬于鏈霉素特有鑒別反應的（B麥芽酚反應C坂口反應）下列關于慶大霉素敘述正確的是（D有N-甲基葡萄糖胺

10、反應）青霉素具有下列哪類性質(zhì)（A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收D遇硫 酸-甲醛試劑有呈色反應可供鑒別）下列有關慶大霉素敘述正確的是（A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素）青霉素的鑒別反應有（A紅外吸收光譜B茚三酮反應C羥肟酸鐵反應D與硫酸-甲醛試劑呈色反應）青霉素的含量測定方法有（B碘量法C汞量法）青霉素的結(jié)構(gòu)通性為（A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B本類藥物溶于水后，B -內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素 的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同E青霉素和頭孢菌素具有旋光性）鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（D甲醛-硫酸加熱后）有顯著變化微生物檢定法測定抗生

11、素效價敘述正確的是（C方法靈敏度高D步驟繁多費時）碘與青霉噻唑酸的反應是在（C pH=4.5緩沖液中進行）12.6-內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中（B 6-APA的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C7ACA及其側(cè)鏈）片劑中應檢查的項目有（E重量差異）HPLC法與GC法用于藥物復方制劑的分析時，其系統(tǒng)適用性試驗系指（1測定拖尾因子以測定分離度日測定柱的理論板數(shù)!藥物制劑的檢查中（C雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)E除雜質(zhì)檢查外還應進行制劑學方面 的有關檢查）片劑中應檢查的項目有（E重量差異）當注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時，可被干擾的方法是（C鈰量法D碘量法E亞硝酸鈉法片劑含量測定時，經(jīng)片重

12、差異檢查合格后，再將所取片劑研細，混勻，供分析用。一般片劑應?。― 20片）進行復方片劑分析時，應考慮排除的干擾有（A淀粉B滑石粉D藥物之間）需作含量均勻度檢查的藥品有（A主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于 混合均勻的藥品D主藥含量雖較大（如50mg），但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品）為了保證藥品的質(zhì)量，必須對藥品進行嚴格的檢驗，檢驗工作應遵循（B國家藥典）我國解放后第一版藥典出版于（D1953年）至今為止，我國共出版了幾版藥典（B 9版）藥物的鑒別試驗是證明（B已知藥物真?zhèn)危┪魉幵纤幍暮繙y定首選的分析方法是（A容量法）二、填空我國藥品質(zhì)量標準

13、分為滿典和部頒藥品標準二者均屬于國家藥品質(zhì)量標準，具有等同的法律效力。中國藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。目前公認的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有GLP、GMP、GSP、GCP?！熬芊Q定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一；取用 量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的土功虹。藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在生產(chǎn)和姜藏中并需要控制的雜質(zhì)。古蔡氏檢碑法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的通化氫，遇漠化汞試紙， 產(chǎn)生黃色至棕色的項斑，與一定量標準碑溶液所產(chǎn)生的碑斑比較，判斷藥物中砷鹽的含

14、量。巴比妥類藥物的母核為1一3一二酰亞胺基團，為環(huán)狀的丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末， 環(huán)狀結(jié)構(gòu)重堿液共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽尊溶于水而_難溶于有機溶劑。巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1一3二酰亞胺基團，易發(fā)生酮式一烯醇式互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，因 此本類藥物的水溶液顯項酸性。硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應，生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為黑色PbS。芳酸類藥物的酸性強度與苯環(huán)取代基有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具有燮基、鹵素、硝基、羥基等電負性大的取代基， 由于顯些基團使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧

15、原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易 解離，故酸性遞大。具有或揚酸的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與皿試液反應，生成霆堇色配位化合物。反應適宜的pH為工 8,在強酸性溶液中配位化合物分解。芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對氨基苯甲酸酯類和酰胺類。對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺基結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應；有酯鍵結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位置影響，較-難水解，故其鹽的水溶液比較-穩(wěn)定。對乙酰氨基酚含有_酚羥基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基或潛在的芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應

16、。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯氨基，無此反應，但其分子結(jié)構(gòu)中的 芳伯仲胺 在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應，生成N-亞稍基化合物 的乳白色沉淀，可與具 有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別。鹽酸普魯卡因具有-酯鍵的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锎刽斃镆颍^續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生 揮發(fā)性二已氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即 生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。亞硝酸鈉滴定法中，加入漠化鉀的作用是加快反應，加入過量鹽酸的作用是重氮化反應速度加快重氟鹽在酸性溶液 中穩(wěn)定防止生成偶氮氨基化合物而影響測定結(jié)果，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺

17、類藥物與酸的摩爾比約為 1:2.56。重氮化反應為分子反應，反應速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管 尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應。然后將滴定管尖端_提出液面， 用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 K分鐘，再確定終點是否真正到達。亞硝酸鈉滴定法應用外指示劑時，其靈敏度與反應的體積蓋（有，無）關系。苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，顯酚羥基性質(zhì)，可與重金屬離子絡合呈色，露置空氣中或遇光易_化， 色漸變深，在至性溶液中更易

18、變色。1 .異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生項羧降解反應，產(chǎn)生吡啶臭味。2.鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去二個電子顯紅色，失去2個電子紅色消褪。甾體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在人4一3酮基和苯環(huán)共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。許多甾體激素的分子中存在著一一酮基和環(huán)共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。1抗生素的效價測定主要分為微生物法和理化法兩大類。2青霉素和頭抱菌素都具有旋光性，因為青霉素分子中含有3個手性碳原子，頭抱菌素分子含有2個手性碳原子。3青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物革霉噻唑酸可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。4鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子錐霉胍 和一分子鏈霉雙

19、糖胺結(jié)合而成的堿性性。5鏈霉素具有氮基糖昔類結(jié)構(gòu)，具有羥基胺類和a-氮基酸的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。6四環(huán)素類抗生素在速酸性溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當pHd或pH4_d時差向異構(gòu)化速度減小。INN是國際非專利名 的縮寫。 藥品含量測定常用的方法有 容量分析法、重量分析法、分光光度法、色譜法 等。藥品質(zhì)量標準制訂的原則為安全有效、先進性、針對性、規(guī)范性。三、計算1取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5） 2.6ml,依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得 超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液多少ml？（每1ml相當于Pb10pg/ml）（2ml）L=CV/S

20、V=LS/C=5x10-6X4.0/10 x10-6=2ml 2檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2ml （每1ml相當于1g的As）制備標準砷斑，砷鹽的限量為0.0001%，應取供 試品的量為多少？（2.0g）S= CV/ L=2x1x10-6/0.00001%=2g2.0mg 100mlX5.0mlX100%=0.1%0.1gX1(=)03.磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（9一10000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min, 加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2.0mg加HCl溶液（9一10000）使溶解成100ml 5ml,用同一方法制成的對 照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（ 0.1%） 1.取苯巴比妥對照品用適置溶劑配成10pg/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后殘渣用適當溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431,供試液為0.392,計算苯巴比 妥鈉的百分含量? （ 99.6%）10 x1.095*60.392/0.431=99.6%2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml,用硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）