羥丙甲纖維素記錄

1、檢品名稱：羥丙甲纖維素報(bào)告書號(hào)：規(guī) 格：批 號(hào)：檢品來(lái)源：檢驗(yàn)?zāi)康模簷z驗(yàn)時(shí)間：方法依據(jù)：性狀本品為。（規(guī)定為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末；無(wú)臭）【鑒別】（1） 取本品，加熱水（8090C） 100ml,不斷攪拌，在冰浴 中冷卻，成黏性液體；取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5 分鐘，在兩液接界面處顯。（規(guī)定顯藍(lán)綠色環(huán)）（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的黏性液體，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后， 形成_層。（規(guī)定形成一層有韌性的薄膜）【檢查】酸堿度 取本品，加水100ml溶解后，用酸度計(jì)依法測(cè)定其 pH值為。（規(guī)定為4.08.0）黏度 取本品，按干燥品計(jì)算，加90C的水制

2、成2.0% （g/g）的溶液， 充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量；用NDJ-1 型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)1號(hào)轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在20C0.1C，以旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定，黏度應(yīng)為（規(guī)定應(yīng)為 0.0050.075Pa - s）水中不溶物 取本品，置燒杯中，加熱水（8090C） 100ml溶脹 約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，并充分?jǐn)嚢?，用?jīng)105C干燥至恒重的1號(hào)垂 熔玻璃坩蝸濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩蝸中，濾過，在105C干燥至恒 重，遺留殘?jiān)鼮?。（?guī)定遺留殘?jiān)坏眠^5mg）符合規(guī)定干燥失重 取本品，在105C干燥2小時(shí)，計(jì)算本品的干燥失重

3、。 計(jì)算公式：干燥失重 =陽(yáng)x 100% %（規(guī)定不得過5.0%）熾灼殘?jiān)”酒纷浦镣耆炕爬淙覝?；加硫?.5-1ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在500符合規(guī)定，置已熾灼至恒重的坩蝸中，精密稱定，緩緩熾600C熾灼使完全炭化，移置干燥器內(nèi)，放冷全室溫，精密稱定后，再在500600C熾灼至恒重，計(jì)算即得。公式： 熾灼殘?jiān)?=殘?jiān)佰釄逯乜折釄逯豿 100% 供試品重（規(guī)定不得過1.5%）符合規(guī)定檢驗(yàn)記錄單羥丙甲纖維素批號(hào)：日期：第3頁(yè)重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留的殘?jiān)?，加硝?.5ml蒸十，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml,置水浴上蒸十后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液

4、顯中性，再加醋 酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取配制供試 品溶液的試劑，置瓷皿中蒸十后，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水15ml微熱溶解后，移置納 氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，再用水稀釋成25ml ；在兩管中分別加硫代乙酰胺試 液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上而下透視，供試品溶液與對(duì)照品溶液比較， 供試品顏色。(規(guī)定：含重金屬不得過百萬(wàn)分之二十；供試品溶液與對(duì)照品溶液比較不得更深)符合規(guī)定神鹽樣品神斑的制備取本品，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，在40C烘干，以小火燒灼使炭化，再在500600C熾 灼使完全

5、灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，置A瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞 錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將裝妥的導(dǎo)氣管C密封塞于A瓶上， 并將A瓶置2540C水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出漠化汞試紙，即得樣品神斑。標(biāo)準(zhǔn)神斑的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)神溶液，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g， 立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置2540C水浴中，反應(yīng)45分鐘， 取出漠化汞試紙，即得標(biāo)準(zhǔn)神斑。將生成的樣品神斑與標(biāo)準(zhǔn)神斑比較，結(jié)果。(規(guī)定：應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)符合規(guī)定【含量測(cè)定】 甲

6、氧基 精密稱取干燥的本品，置 燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個(gè)接收容器內(nèi)，分別加入 10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6ml與4ml，再各加漠0.2ml；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均 衡地（每秒鐘12個(gè)氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升 全冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至135140。0,在此溫度下通常在45分 鐘可完成反應(yīng)（根據(jù)供試品的性質(zhì)而定，如果供試品中含有多于兩個(gè)甲氧基時(shí)，加熱時(shí)間應(yīng) 延長(zhǎng)13小時(shí)）。而后拆除裝置，將兩只接收容器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25%醋酸 鈉溶液5ml）中，并用水淋洗使總體積約為12

7、5ml，加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至漠的顏色消 失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的漠完全消失，放置12分鐘，加入碘化鉀1.0g 與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。測(cè)得的甲氧基量（%）扣除 羥丙氧基量（%）與（31/750.93）的乘積，即得。日期:批號(hào):羥丙氧基 精密稱定本品,置25ml雙頸蒸餾瓶中，加30%(g/g)三氧化銘溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管中裝入水至近接頭處，連接蒸餾裝置。將蒸汽發(fā)生 管與雙頸蒸餾瓶均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與雙

8、頸蒸餾瓶中三氧化銘溶液的液面 相一致。開啟冷卻水，必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵敕N約1個(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將 油浴升溫至155，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗， 洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值為6.9 7.1 (用酸度計(jì)測(cè)定)，記下消耗的容積V1 (ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置 全不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液 1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V2 (ml)。另作空白試 驗(yàn)，分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積Va與Vb (ml)，按下式計(jì)算，即得。羥丙氧基的含量(%)=-KV2M2)* 羅 *0%式中 K為空白校正系數(shù)(M1Va) / (M2Vb)；V1為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；V2為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；Va為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；Vb為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；W為供試品的重量，g；M1為氫