鄭州大學有機化學實驗習題及解答

1、有機化學實驗習題及解答網上課件制作：楊 毅 王 井 楊大偉 樸紅善第一頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。有機化學實驗習題及解答(網絡版) 有機化學實驗教學經長期發(fā)展，已形成了獨立的教學體系。實驗課的任務不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學的理論知識，更重要的是培養(yǎng)學生實驗操作能力、綜合分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴肅認真、實事求是的科學態(tài)度和嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L；培養(yǎng)學生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕挫折，逐步掌握科學研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學生的綜合素質。 為便于學習，我們在制作了有機化學實驗的網上預習課件的同時，又制作了有機化學實驗習題及解答課件，以第二頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。全面提

2、高有機化學實驗課的教學質量。 本課件將有機化學實驗的習題分為以下五類： 思考題(SK) 實驗操作(CZ) 實驗裝置(ZZ) 判斷題(PD) 填空題(TK) 試題難度系數(shù)分為三級：N 1為容易題；N 2為較難題；N 3為難題。 試題編碼為：題類序號難度。如： TK 5 N 3 題類 序號 難度第三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。思考題(SK)第四頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。思考題(SK)SK-1-N2 測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？ (1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次

3、；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。 答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，第五頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。其空隙之間為空氣所占據，而空氣導熱系數(shù)較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。

4、 (6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。SK-2-N1 是否可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的試料使其固化后做第二次測定？第六頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：不可以。因為有時某些物質會發(fā)生部分分解，有些物質則可能轉變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結晶體。SK-3-N2 測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？ 答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質，一種物質在此充當了另一種物質的雜

5、質，故混合物的熔點降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。SK-4-N2 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒第七頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？ 答：(1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加

6、，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。 第八頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-5-N2 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。 SK-6-N2 蒸餾時加熱的快慢，對實驗結果有何影響？為什么？ 答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢

7、，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。第九頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-7-N2 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？ 答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾

8、份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。第十頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-8-N2 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？ 答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。SK-9-N3 如果你的實驗產率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？ 答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內的環(huán)己醇很難倒凈而影響產率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產生碳化。 (3)反應溫度過高、餾出速度過快，使未反應的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產率。第十一頁，編輯于星期五：二十一點 十

9、五分。 (4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產率。SK10N2 在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73？ 答：因為反應中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點70.8，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點64.9，含環(huán)己醇30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點97.8,含水80 %)，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應的環(huán)己醇的蒸出。 SK11N2 在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產物？怎樣減少副產物的生成？第十二頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：主要副產物有：1丁烯和正丁醚

10、。 回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應的發(fā)生。SK12N2 在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？ 答：硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應難以進行。 SK13N2 在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？ 答：用硫酸洗滌：除去未反應的正丁醇及副產物1丁烯和正第十三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。丁醚。 第一次水洗：除去部分硫

11、酸及水溶性雜質。 堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質。SK14N2 何謂酯化反應？有哪些物質可以作為酯化反應的催化劑？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應，稱為酯化反應。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。SK-15-N2 乙酸正丁酯的合成實驗是根據什么原理來提高產品產量的？ 答：該反應是可逆的。 第十四頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 本實驗是根據正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應生成的水，來打破平衡，使反應向生成酯的方向進行，從而達到提高乙酸正丁酯產率

12、之目的。SK-16-N2 乙酸正丁酯的粗產品中，除產品乙酸正丁酯外，還有什么雜質？怎樣將其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗產品中，除產品乙酸正丁酯外，還可能有副產物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。產品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。SK-17-N2 對乙酸正丁酯的粗產品進行水洗和堿洗的目的是什么？第十五頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質，如未反應的醇，過量堿及副產物少量的醛等。 (2)堿洗的目的是除去酸性雜質，如未反應的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產物丁酸。SK-18-N2 合成乙

13、酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105C左右？ 答：為了提高乙酰苯胺的產率，反應過程中不斷分出產物之一 水，以打破平衡，使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100C，反應物醋酸的沸點為118C，且醋酸是易揮發(fā)性物質，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105C左右。SK-19-N2 第十六頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產品產量的？ 答：(1)增加反應物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應過程中生成的水)。兩者均有利于反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。SK-20-N

14、1 合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？ 答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會產生不溶于水的ZnOH2，給產物后處理帶來麻煩。 SK-21-N2 合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？ 答：韋氏分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同第十七頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。時又不使反應物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。SK-22-N3 在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好？ 答：1. 正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當； 3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時 加

15、入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱； 5. 濾液應自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度， 以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留第十八頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。產品的燒杯。SK-23-N2 選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？ 答：(1)溶劑不應與重結晶物質發(fā)生化學反應； (2)重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小； (3)雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應容易與重結晶物質分離； (5)溶劑應無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。 SK-24-N2 合成乙酰苯胺時，反應達到

16、終點時為什么會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)的上下波動？第十九頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：反應溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應生成的水，當反應接近終點時，蒸出的水份極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動的現(xiàn)象。SK-25-N3 從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作酰化劑？各有什么優(yōu)缺點？ 答：常用的乙酰化試劑有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙?；瘎鋬?yōu)點是反應速度快。缺點是反應中生成的HCl可與未反應的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無法參與?；磻榻鉀Q這個問題，需在堿性介質中進行反應；另外，乙酰氯價格昂貴，在實驗室合成

17、時，一般不采用。 第二十頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 (2)用乙酐(CH3CO)2O作?；瘎?，其優(yōu)點是產物的純度高，收率好，雖然反應過程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應條件下仍可以使苯胺全部轉化為乙酰苯胺。其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或對硝基苯胺)。 (3)用醋酸作乙酰化劑，其優(yōu)點是價格便宜；缺點是反應時間長。SK-26-N3 在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，中和酸時，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？ 答：因為用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na

18、2SO4，且水溶性較小，從而易使產品中夾雜有硫酸鈉，影響產品質量。第二十一頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-27-N2用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？ 答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：1 1. 原料易得，價格便宜。 2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩，減少環(huán)境污染。 3.操作簡單，反應溫度適宜。 用濃硫酸作磺化劑的缺點是： 1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對較弱，因此反應速度較慢，反應溫度相對較高，產率較低。 2.因使用過量的濃硫酸，使對甲苯磺酸鈉的分離相對困難些。SK-28-N2 第二十二頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 在對甲

19、苯磺酸鈉的制備實驗中，NaCl起什么作用？用量過多或過少，對實驗結果有什么影響？ 答：NaCl的作用是： 1.第一次是使對甲苯磺酸轉化成鈉鹽。 2.第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl 用量過多，產品中將混有NaCl雜質，降低產品純度。NaCl用量過少，不能使對甲苯磺酸鈉結晶完全析出，降低產率。 SK-29-N1 具有何種結構的醛能發(fā)生Perkin反應？ 答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應。SK-30-N3 在Perkin反應中醛和具有(R2CHCO)2O結構的酸酐相互作用能第二十三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。能否得到不飽和酸？為什么？ 答：不能。因為

20、具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個-H原子。 SK-31-N2 苯甲醛和丙酸酐在無水K2CO3存在下，相互作用得到什么產物？ 答：得到-甲基肉桂酸(即：-甲基-苯基丙烯酸)。SK-32-N3 苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應得到什么產物？從這些產物如何進一步制備肉桂酸？ 答：將得到： 第二十四頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-33-N2 在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？ 答：不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應。 SK-34-N2 在肉桂酸制備實驗中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？ 答

21、：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。第二十五頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-35-N2 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？ 答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質。 SK-36-N2 制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾？ 答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲第二十六頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。醛。SK-37-N2 何謂韋氏（Vigr

22、eux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？ 答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。 使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。SK-38-N1 在合成液體有機化合物時，常常在反應液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而第二十七頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產生暴沸。 SK-39-N2 何謂分餾？它的基本

23、原理是什么？ 答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。 利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，第二十八頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒

24、瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。SK-40-N2 進行分餾操作時應注意什么？ 答：1. 在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。 2. 根據分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。第二十九頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內熱量的損失。 4.當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，

25、應密切注意調節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。 5.根據實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結束時，稱量各段餾份。SK-41-N2 在粗產品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產品中的水分，有第三十頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。有利于分層。SK-42-N2 為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產率。SK-43-N1 用簡單的化學方法來證明最后得到的

26、產品是環(huán)已烯？ 答：1.取少量產品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產品是環(huán)已烯。 2.取少量產品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產品是環(huán)已烯。 第三十一頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-44-N1 在對甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？ 答：因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充分接觸，達到縮短反應時間，減少碳化，提高產率的目的。SK-45-N2 在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產品是對甲苯磺酸鈉？ 答：1.嚴格控制反應溫度在100-120，因為在此溫度下主要得到鄰位產物。溫度過高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產物。 2.反

27、應中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3。 SK-46-N2 減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？ 第三十二頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。 SK-47-N2 重結晶的目的是什么？怎樣進行重結晶？ 答：從有機反應中得到的固體產品往往不純，其中夾雜一些副產物、不反應的原料及催化劑等。純化這類物質的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結晶的一般過程是： 1.將待重結晶的物質在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結晶物質

28、的熔點較溶劑的沸點低，則應制成在熔點以下的過飽和溶液。1 2.若待重結晶物質含有色雜質，可加活性碳煮沸脫色。 第三十三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 3.趁熱過濾以除去不溶物質和活性碳。 4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍留在溶液里。 5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。SK-48-N2 測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據被測物的熔點范圍選擇導熱液，如： (1)被測物熔點140時，可選用濃硫酸，但不要超過

29、250，因此時濃硫酸產生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測物熔點250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量)可加熱到365；還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350)，但價格較貴，實驗室很少使用。SK49N2 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的23，也不應少于13？ 答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內蒸不出來。第三十五頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK50

30、N2 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。 答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 SK51N2 如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質？為什么？ 答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質。SK52N2 第三十六頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應的溫度

31、？ 答：該反應為強放熱反應，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應溫度上升太高，易使反應失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應溫度太低，則反應速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。SK54N2 用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應是否完全？若KMnO4過量將如何處理？ 答：用玻璃棒蘸取少許反應液，在濾紙上點一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反應已經完全。若KmnO4過量，可用少量NaHSO3還原。 SK55N2 第三十七頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 制備乙酸正丁酯實驗中，理論產水量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋之。 答：完全反應生成的水量應為：180.125=2.25g。實際收集

32、的水量中含有未反應的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產水量多。SK56N2 在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50醋酸和飽和食鹽水的目的何在？ 答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654)，反應后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 第三十八頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK57N2 Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？ 答：該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸

33、乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。SK58N3 何為互變異構現(xiàn)象？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個構造異構體可以迅速地相互轉變的現(xiàn)象，叫作互變異構體現(xiàn)象。如：第三十九頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。實驗證明方法： (1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應，證明有C=C結構的存在。 (2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。 (3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗)。SK-59-N3 寫出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮

34、合反應的產物：(1)苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙酯。 答：第四十頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-60-N3 如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？ (1) 2-庚酮；(2) 3-甲基-戊酮；(3) 2，6-庚二酮；(4) 3-甲基-4-氧代戊酸。 答：SK-61-N2 學生實驗中經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：學生實驗中經常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 第四十一頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的

35、蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。SK-62-N2 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定?？梢缘谒氖?，編輯于星期五：二十一點 十五分。用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 SK

36、-63-N2 有機實驗中，什么時候用蒸出反應裝置？蒸出反應裝置有哪些形式？ 答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應裝置： 一種情況是反應是可逆平衡的，隨著反應的進行，常用蒸出裝置隨時將產物蒸出，使平衡向正反應方向移動。 另一種情況是反應產物在反應條件下很容易進行二次反應，需及時將產物從反應體系中分離出來，以保持較高的產率。 蒸出反應裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。 第四十三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。SK-64-N1 有機實驗中有哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？ 答：有機實驗中常用的冷卻介質有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0

37、以下。SK-65-N2 有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？ 答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應發(fā)生。 間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質溫度只能達到80以下，需加熱至第四十四頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明

38、石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142熔化，使用范圍為150-500。 SK-66-N2 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設備組成，各起什么作用？ 答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是第四十五頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要

39、儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 SK-67-N2 在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質（如乙酸乙酯）？第四十六頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。SK-68-N1 減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？ 答：減壓

40、蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。 SK-69-N3 在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結束時發(fā)生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙醚？ 答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。SK-70-N3 第四十七頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？ 答：(1)提高反應物之一的用量； (2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢，太多， 會使副產

41、物增多)；SK-71-N2 什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質應具備什么條件？ 答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。第四十八頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 (2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質。 用水蒸氣蒸餾的物質應具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質，應在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。 SK-72-N3 根據你做過

42、的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？ 答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食第四十九頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 SK-73-N2 什么是萃?。渴裁词窍礈?？指出兩者的異同點。 答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質，如

43、果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。SK-74-N3 第五十頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物中的有色雜質時應注意什么？ 答：除去液體化合物中的有色雜質，通常采用蒸餾的方法，因為雜質的相對分子質量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質，通常采用在重結晶過程中加入活性炭，有色雜質吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質應注意： (1)加入活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活

44、性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 SK-75-N3 在合成反應中，有些可逆反應生成水，為了提高轉化率，常用帶水劑把水從反應體系中分出來，什么物質可作為帶水劑？第五十一頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：可作帶水劑的物質必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應物或產物，例如：環(huán)已烯合成是利用產物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應體系，隨著反應的進行，原料減少，則利用產物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應物和產物不起反應的物

45、質，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。SK-76-N2 3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實際反應是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？ 答：在合成-丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入， 第五十二頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成-丁酮酸乙酯的同時又生成乙醇，從而滿足了反應過程中需要的乙醇。SK-77-N3 用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？ 答：該實驗只涉

46、及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。 磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易第五十三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。被氧化成帶紅色的物質。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結果。 將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。 SK-78-N3 制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？ 答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生

47、成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。 產生的焦油可用活性炭與反應混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。 第五十四頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。判斷題(PD)第五十五頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。判斷題(PD)PD-1-N1 判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準確者畫。 (1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產品。 (2)用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。 答：(1)(2)。PD-2-N1 判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準確者畫。 (1)用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影

48、響測得沸點值的準確性。第五十六頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 (2)用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結果的可靠性。 答：(1) (2)。 PD-3-N1 判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準確者畫。 (1)用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。 (2)測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。 答：(1) (2)。PD-4-N1 判斷下列敘述，對者畫，錯者畫。 (1)熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。 (2)熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。 答：（1） （2）。第五十七頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。PD-5-N1 判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準

49、確者畫。 (1)熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。 (2)樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。 答：(1) (2)。PD-6-N1 判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準確者畫。 (1)樣品中含有雜質，測得的熔點偏低。 (2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值。 答：(1) (2)。第五十八頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。PD-7-N1 判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準確者畫。 (1)在低于被測物質熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。 (2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。 答：(1) (2)。PD-8-N3 下圖

50、為制備乙酸正丁酯的反應裝置圖，試指出圖中之錯誤所在，并加以解釋。 答：該圖有以下六處錯誤： 1.圓底燒瓶中的盛液量過多，加熱時可能使液體沖入分水器中。盛液量應不超過燒瓶容積的2/3。 第五十九頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 PD-8-N3圖 PD-9-N2圖 2.沒有加沸石，易引起暴沸。 3.分水器中應事先加入一定量的水，以保證未反應的正丁醇和粗產品乙酸正丁酯順利返回燒瓶中。 4.回流冷凝管應選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積。第六十頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 5.通水方向反了，冷凝管中無法充滿水。 6.系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。 PD-9-N2 下圖是齊列熔

51、點測定裝置，請指出圖中的錯誤，并說明理由。 答：該圖有以下六處錯誤： 1.加熱位置應在提氏管的旁測，以保證熱浴體呈對流循環(huán)，溫度分布均勻。 2.熱浴體加入量過多。 3.溫度計水銀球應位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應位于溫度計水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測溫準確。 4.試料加入量過多，使熔程增寬。 5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落第六十一頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。污染熱浴體。 6.塞子應用開口塞，以防因管內空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀察溫度。PD-10-N3 請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。 PD-10-N3圖 第六十二頁，編輯于星

52、期五：二十一點 十五分。 答：該圖有以下六處錯誤：1 1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應插入接近底部處。 2.三通管有水蒸氣泄漏，應用止水夾夾緊。 3.水蒸氣導入管在待蒸餾物質的液面之上，應插到液面以下。 4.冷凝管應改用直形冷凝管。 5.通水方向反了，應從下面進水。 6.系統(tǒng)密閉，應改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。PD-11-N2 指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。 答：該圖有以下六處錯誤： 1.圓底燒瓶中盛液量過多，應為燒瓶容積的1/3-2/3。 2.沒有加沸石。第六十三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 3.溫度計水銀球的上沿應位于蒸餾支管下沿的水平線上。 4.球形冷凝管應改為

53、直形冷凝管。 5.通水方向應改為下口進水，上口出水。 6.系統(tǒng)密閉。應將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。PD-11-N2圖 第六十四頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。實驗操作(CZ)第六十五頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。實驗操作(CZ)CZ1N3 在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？ 答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。 CZ2N2 粗產品正溴丁烷經水洗后油層呈紅

54、棕色是什么原因？應如何處理？ 答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。 可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。第六十六頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 反應方程式為： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO4CZ3N2 在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反應不完全，經洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質留在產物中。 (2)干燥不徹底，產物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。 CZ4N2 如果最后蒸餾時得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？ 第六十七頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。

55、答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產品干燥不徹底，使產品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。CZ5N2 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？ 答：干燥劑的用量可視粗產品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。 CZ6N2 在使用分液漏斗進行分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法？第六十八頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：1.分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開

56、旋塞。 2.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。 3.上層液體經漏斗的下口放出。 4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。 CZ7N2 精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？ 答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產品將混有水份，導致產品不純、渾濁。CZ8N2 重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？ 答：可采用下列方法誘發(fā)結晶：第六十九頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 (1)用玻璃棒摩擦容器內壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。 (3)投入“晶種”。 CZ9N2 重結晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 答：(1)重結晶操作

57、中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。CZ10N3 粗乙酰苯胺進行重結晶操作時，注意哪幾點才能得到產量高、質量好的產品？第七十頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。 答：在正確選擇溶劑的前提下，應注意以下四點：（ (1)溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認為是雜質而拋棄，此乃溶液溫度83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結晶的產率)。 (2)脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質一樣吸附產物而影響產量。 (3)熱的濾液

58、碰到冷的器壁，很快析出結晶，但其質量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應事先預熱。 (4)靜止等待結晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結晶細，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的第七十一頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。從母液中析出。CZ11N2 當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？ 答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。CZ12N3 怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？ 答：1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置

59、是否嚴密。 2.開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調整加熱速度，以餾出速第七十二頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。度23滴/秒為宜。 3.操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。CZ13N2 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結束？ 答：當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。CZ14N2 在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？第七十三頁，編輯于星期五：二十一點 十五分

60、。 答：對于酸堿中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利于準確調節(jié)pH值。CZ15N1 在環(huán)己烯合成實驗中，為什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管準確移出反應生成的水。CZ16N3 在對甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應怎樣處理？ 答：再安全方面應注意：防止發(fā)生火災和被濃硫酸灼傷。 如不慎發(fā)生起火，應立即切斷電源，移開周圍其它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。 如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應立即用大量水沖洗，再用35第七十四頁，編輯于星期五：二十一點 十五分。%碳酸氫鈉溶液洗滌