水中砷-原子熒光方法驗證報告

1、氫化物原子熒光方法驗證報告本文通過一系列的驗證分析，利用數(shù)理統(tǒng)計方法，計算得到了 GB/T 5750.6-2006方法 砷的最低檢出限和定量檢出限、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度和加標(biāo)回收率。一、方法原理在一定酸性條件下，三價砷與硼氫化鈉反應(yīng)生成砷化氫，由載氣（氬氣）帶入石英原子 化器，受熱分解為原子態(tài)砷。在特制砷空心陰極燈的照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)， 在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，在一定的濃度范圍內(nèi)，其熒光強度與砷含量 成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。二、儀器設(shè)備與化學(xué)試劑原子熒光光度計；氫氧化鈉溶液（2g/L）；硼氫化鈉溶液（20g/L）；鹽酸（P =1.19g/mL），優(yōu)級純；

2、20鹽酸溶液（5+95）；硫脲-抗壞血酸溶液砷標(biāo)準(zhǔn)溶液p（As） =100ug/mL三、簡要操作步驟1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用純水配成 1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.測定方法檢出限用空白加標(biāo)1.0ug/L標(biāo)準(zhǔn)工作液測試；精密度用空白加標(biāo)1.00ug/L標(biāo)準(zhǔn)工作 液測試，線性范圍用 1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 標(biāo)準(zhǔn)工 作液測試；空白加標(biāo)回收率分別在限量附近、限量以上2個水平測試。四、分析方法驗證程序1

3、 .方法檢出限和定量限：因標(biāo)準(zhǔn)方法給出的檢出限是：1.0ug/L故將標(biāo)準(zhǔn)給出的檢出限濃度 配成實際樣品進樣，結(jié)果見表1。以檢出限10倍為定量限配制實際樣品進樣結(jié)果見表1表1實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計及方法檢出限、定量限序號測定值（單位：ug/L）11.0211520.9435730.9653841.0137150.99532標(biāo)準(zhǔn)偏差0.03278方法檢出限1.0定量檢出限10.02.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見表2）線性范圍用 1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 標(biāo)準(zhǔn)工作液 測試。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)如表2所示。表2標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)名稱線性公式

4、相關(guān)系數(shù)砷y=114.2071x+3.19740.99993.方法精密度實驗（見表3）精密度用空白加標(biāo)4.0ug/L （砷）標(biāo)準(zhǔn)工作液測試。數(shù)據(jù)如下表3所示表3精密度實驗砷序號1234567測定值（單位：ug/L）4.08104.09014.08844.09744.08694.07824.0883平均值4.0872標(biāo)準(zhǔn)差0.00624變異系數(shù)1.25%4.準(zhǔn)確度實驗以前項精密度實驗測定數(shù)據(jù)最大值為基礎(chǔ)，做準(zhǔn)確度分析。表4準(zhǔn)確度實驗（單位：ug/L）測定值4.0974真值4.0000偏差2.44%5.空白加標(biāo)回收實驗（見表5）在限量附近和限量以上兩個水平做2個加標(biāo)回收率實驗，數(shù)據(jù)如下表5所示。表

5、5加標(biāo)回收率限量附近名稱加標(biāo)濃度 ug/L空白濃度ug/L樣品測試濃度ug/L樣品實際濃度ug/L加標(biāo)回收率砷1.00.002820.94380.941094.1%限量以上名稱加標(biāo)濃度 ug/L空白濃度ug/L樣品測試濃度ug/L樣品實際濃度ug/L加標(biāo)回收率砷8.0-0.000158.00028.0004100.0%五、評價與驗證結(jié)論1 .評價1.1方法檢出限和定量限評價本方法砷的檢出限為1.0ug/L，定量限為10.0ug/L。參考GB/T5750.6-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)和GB/T27404-2008實 驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測對檢測限的要求，本方法測定的檢測限符合該要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線評價本方法砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9999，參考GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食 品理化檢測對標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求，本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.99，符合該要求。精密度評價本方法砷的變異系數(shù)為1.25%，參考GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化 檢測對精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合該要求。準(zhǔn)確度評價本方法砷的偏差為2.44%，參考GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢 測對準(zhǔn)確度的要求，本方法的偏差小于15%，符合該要求。加標(biāo)回收率評價參考GB/T27