有機(jī)質(zhì)的測(cè)定以及腐殖質(zhì)的測(cè)定與分級(jí)

1、/土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定（油浴加熱一K2Cr2O7法）整理：王訓(xùn)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備：1L容量瓶至少兩個(gè)，硬質(zhì)試管數(shù)個(gè)，100ml三角瓶，小漏斗，石蠟鍋試劑配制：0.4mol/L K2CrO7H2SO4混合液:稱(chēng)20g重銘酸鉀溶于500ml水中，再加500ml 濃硫酸。0.2mol/LFeSO4溶液：稱(chēng)取 55.6g FCSO4-7H2O 溶于約 500ml 水中，加 20ml 濃 硫酸，再定容至1L。0.1mol/L K2CrO7標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取4.904g已經(jīng)130C烘干23小時(shí)的K2CrO7， 溶于少量水中，定容至1L。鄰啡啰啉指示劑：稱(chēng)取0.70g化學(xué)純FeSO47H2O和分析純鄰啡啰啉1.49g溶

2、于100ml蒸餾水中，此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)過(guò)60目篩的土壤0.2g （植物樣0.010.02）于硬質(zhì)試管（做空白），加K2CrO7 H2SO4混合液5ml，放入小漏斗，用石蠟鍋煮沸騰5分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)移至三角瓶， 洗到4050ml，加3滴鄰啡啰啉指示劑，用FeSO4溶液滴定至紫紅色，記錄數(shù)據(jù)。 與此同時(shí)，用K2CrO7標(biāo)準(zhǔn)溶液5或10ml，再加10ml濃硫酸，加純水至4050ml， 冷卻，加3滴鄰啡啰啉指示劑標(biāo)定FeSO4溶液的濃度。結(jié)果計(jì)算有機(jī)質(zhì)，=（ab） Nf X0.003X 1.724X 1.08X100/Wa空白標(biāo)定時(shí)所消耗FeSO：溶液的體積（ml）b土

3、樣測(cè)定時(shí)所消耗FeSO4溶液的體積（ml）NFeFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度0.003C的毫當(dāng)量1.724由有機(jī)碳還算成有機(jī)質(zhì)的印書(shū)（按土壤有機(jī)質(zhì)平均含C58%計(jì)算）1.08氧化校正系數(shù)（按平均回收率92.6%計(jì)算）W風(fēng)干土樣的重量（g）恒溫水浴水合熱法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)一、試劑重銘酸鉀溶液（C1/6K Cr夕尸1.000mol/L）：稱(chēng)取24.5154g分析純K Cr O7 溶于少量水中（不需要太準(zhǔn)確），定容至500ml。注意消解時(shí)每份樣品需要加 入5ml該溶液，因此根據(jù)樣品量爭(zhēng)取一次配足該試劑。硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（C = 0.2 mol/L）：稱(chēng)取55.6g化學(xué)純硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）

4、 或78.4g溶于600800ml水中，徐徐加入濃硫酸20ml，攪拌均勻，冷全室 溫，加水至1000ml，儲(chǔ)于棕色r瓶中。該試劑使用前需要標(biāo)定。方法為：準(zhǔn)確移取重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L） 20.00ml 于 150ml 錐形瓶中，加 5ml 濃H2SO4,鄰菲羅啉指示劑23滴，用硫酸亞鐵滴定，顏色由黃經(jīng) 綠突變到棕紅色為止，消耗FeSO4溶液的體積為V（ml）。 C FeSO4（mol/L） = 0.2000 X 20.00/V重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L）：稱(chēng)取經(jīng)130C烘23h的優(yōu)級(jí)純K2Cr2O70.9806g,

5、用少量水溶解，定容至100ml。鄰菲羅啉指示劑：稱(chēng)取1.49g鄰菲羅啉和0.70g分析純硫酸亞鐵溶于100ml 水中，密閉保存于棕色瓶中。二、步驟稱(chēng)取干燥土樣0.011.0g （有機(jī)質(zhì)含量大于3 %稱(chēng)樣量小于0.5g,低于1%可 以加入1g,含量高于8%稱(chēng)樣量小于0.1g，泥炭稱(chēng)樣一般為0.010.02g）, 加入 180X20mm 的比色管中，準(zhǔn)確加入 C （1/6K2Cr2O7）= （1.000mol/L） 5ml，迅速加入濃硫酸10ml，搖勻，置入鐵絲籃內(nèi)，立即將鐵絲籃放入沸水 中，保持100C條件下15分鐘后取出，將比色管中的反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)入250ml 三角瓶中，加水至120ml左右，加

6、3滴鄰菲羅啉指示劑，用C （FeSO4）= 0.2mol/L溶液滴定至轉(zhuǎn)為紅色為止。同時(shí)做三個(gè)以上空白?？瞻椎闹苽洌涸?00C馬弗爐中灼燒土樣23個(gè)，稱(chēng)樣量0.2g。用灼燒過(guò) 的土樣代替樣品做全程序空白試驗(yàn)，其步驟與土樣的測(cè)定相同。結(jié)果計(jì)算：有機(jī)質(zhì)（%） = （V0-V） CX0.003X 1.724XFX 100/W式中：V0：空白試驗(yàn)消耗的FeSO4溶液體積（ml）；V：樣品測(cè)定時(shí)消耗的FeSO4溶液體積（ml）；C： FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；0.003:毫摩爾碳的重量（g）；1.724：由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的因數(shù)（按土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳58%計(jì) 算）；F：氧化校正系數(shù)，據(jù)土壤有機(jī)質(zhì)含

7、量而定，未校正之前的結(jié)果1 %時(shí) 為 1.25，1%為 1.16；W：風(fēng)十土壤樣品的重量（g）。三、注意事項(xiàng)稱(chēng)樣量的多少取決于土壤有機(jī)質(zhì)的含量，每份樣品中的有機(jī)質(zhì)含量應(yīng)控制在 8mg以?xún)?nèi)，有機(jī)質(zhì)含量小于2%稱(chēng)樣量為0.40.5g，含量達(dá)8%時(shí)，稱(chēng)樣量 不超過(guò)0.1g。消解好的樣品試液應(yīng)為黃色或黃綠色。若以綠色為主，則說(shuō)明K2Cr2O7用量 不足。在滴定時(shí)消耗FeSO4的量小于空白試驗(yàn)用量的1/3時(shí)，有氧化不完全 的危險(xiǎn)，應(yīng)棄去重做，重做時(shí)應(yīng)減少稱(chēng)樣量。比色管內(nèi)溶液表面開(kāi)始沸騰或有氣泡時(shí)再開(kāi)始準(zhǔn)確計(jì)時(shí)。鄰菲羅啉指示劑中含有硫酸亞鐵，即使貯于棕色瓶中，也易變質(zhì)，從而影響 分析的精密度，現(xiàn)配先用最為

8、理想。土壤腐殖質(zhì)組成的測(cè)定（1）浸提液（0.1 mo l / L焦磷酸鈉與0.1 mo l / L氫氧化鈉混合液）：稱(chēng)取44.6g 焦磷酸鈉 （N a4 P2 O7.1 0 H2 0，分析純）與4.0 g氫氧化鈉（分析純）溶于水 并定容到1L，此液的p H值在13左右。（2） 0.05 m o l / L氫氧化鈉溶液：2g氫氧化鈉（分析純）溶于水，定容至1 L。（3）1M濃鹽酸：10ml濃鹽酸，溶于100ml的純水。（3） 6M濃鹽酸：50ml濃鹽酸，溶于50ml的純水。其余試劑同測(cè)定有機(jī)質(zhì)。實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取100目的土壤2.5g于50ml離心管中，加25ml提取液，振蕩30min, 100C的

9、恒溫箱 止，離心（3500轉(zhuǎn)，5min）,倒出上清液于50ml離心管， 再加25ml提取液，可用竹簽把離心管的泥土攪撒開(kāi)來(lái)，振蕩30min，100C 的恒溫箱止，離心（3500轉(zhuǎn)，5min），倒出上清液于50ml同一離心管。腐殖酸的測(cè)定吸取5ml上清液于硬質(zhì)試管中，加1ml 1M濃鹽酸，于水浴鍋中蒸干（約4 小時(shí)）。如果顏色較淺加10ml。其他的步驟同測(cè)有機(jī)質(zhì)。計(jì)算方法同有機(jī)質(zhì)。胡敏酸的測(cè)定吸取25ml上清液于離心管中，加2ml 6M濃鹽酸，放入80C的恒溫箱1h， 靜置過(guò)夜，使胡敏酸充分分離。離心（4000轉(zhuǎn)，25min），去掉上清液，加 10ml 0.05mol/lNaOH（可提前30min放入80度的恒溫箱，這樣可以快速溶 解）溶解胡敏酸，溶解的時(shí)候可用竹簽攪動(dòng)，純水定容至25ml容量瓶，振 蕩5min，吸取10ml溶液于硬質(zhì)試管中，如果顏色較淺，可以吸取15ml， 于水浴鍋中蒸干（約5小時(shí)）。其他的步驟同測(cè)有機(jī)質(zhì)。計(jì)算方法同有機(jī)質(zhì)。富啡酸碳量（g / k g ）=腐殖酸總碳量（g / k g ） 一胡敏酸碳量（g / k g）參考資料中華人民共和國(guó)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：森林土壤腐殖質(zhì)組成的測(cè)定L Y / T 1238 -1999土壤分析技術(shù)規(guī)范M第二版，全國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心編Kuwatsuka, S., Watanabe, A., Itoh,