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文檔簡介

1、MS2000激光粒度儀操作及技巧學(xué)習(xí)目的:提高樣品檢測的準(zhǔn)確率及及時(shí)率。提高效率、縮短檢測周期控制在3-5分鐘/個(gè)(不包括混樣過程)。適用范圍:干粉及濕料樣品,粒徑范圍在0.02um-2000um之間的顆粒。一:顆粒的粒徑的認(rèn)識(shí):360pm213pm最小粒徑最大粒徑SphereotsamemaximumlerigthSpheneofsmisminimumiergthSpleneofsamfl等效圓球概念:左側(cè)的圓柱體與右側(cè)的球體具有相同的體積現(xiàn)有粒徑分析技術(shù)通過測量顆粒的一些參數(shù)來表示顆粒特征,等效圓球是一種表述方式dvSphereofsamevQiume,、dSphene時(shí)sameSphen

2、epawingsame已.ssurlaceareasieveapenure粒徑大小的意義:D10:11D50:18D90:28小于11um的顆粒分布占10%小于18um的顆粒分布占50%,小于28um的顆粒分布占90%大于18um顆粒分布也占50%二:激光衍射粒度儀分析原理:以顆粒群的粒度大小為橫坐標(biāo),顆粒的數(shù)量為縱坐標(biāo)表示顆粒群粒徑的分布,以累計(jì)分布的形式表示,粒度單位為umo也可稱為粒度分布;利用激光衍射的光強(qiáng)度分布得到顆粒的粒徑分布。顆粒散射有很強(qiáng)的粒徑依賴性,大顆粒為小散射角,小顆粒為大散射角,通過測量散射角的光強(qiáng)得到粒度分布。涿池衍射先嘏射犬朶更和Z白勺廊時(shí)雄ine-iUts-m打、

3、寂和Z白寸苛丈曲寸堆*激光衍射光路裝置7111.濁度探測器2.被散射光3.直射光4傅里葉透鏡5.未被透鏡4收集的散射光6.顆粒7.激光源&光束處理單元9.透鏡4的處理距離10.多元探測器11.透鏡焦距M2000測試系統(tǒng)被設(shè)計(jì)成體積相關(guān),因此測得的粒度分布即為體積分布侔積分布*顧名思義艮耗于顆半包聽占的侔積巨萬傾q徹來顆半亶所占體積與一顆花。筱來顆粒體積相當(dāng)rheNumAr/VoIumerAlationshtpVolume=50:504:取樣應(yīng)具有代表性粉體在生產(chǎn)過程中處于不同的運(yùn)動(dòng)方式(如:運(yùn)輸、堆放及袋裝等)其粗細(xì)顆粒由于自身顆粒重力的影響容易產(chǎn)生離析現(xiàn)象(如堆放的物料細(xì)顆粒容易集中在中部,

4、粗粒容易集中在周圍;運(yùn)輸中物料粗粒在容器兩側(cè)和表面分布多等),如果采樣時(shí)不根據(jù)其顆粒分布規(guī)律,盲目采樣所得出的結(jié)果肯定是錯(cuò)誤的。取瑋-錐形體頂部或中部取樣.堆放儲(chǔ)藏的粉來顆料演變當(dāng)產(chǎn)酣檢骸便時(shí),龍觀粒自動(dòng)樂滑割產(chǎn)甜擾的一誼從1噸石墨中抽樣200克小樣,怎樣才能真實(shí)代表這一噸產(chǎn)品的粒徑特征呢?収樣-世I床若們一么它不規(guī)范的取樣會(huì)造成與真實(shí)值至少存在30%的誤差陛所液卩垠iK少樂屮羊忌場須真生皮職大牙產(chǎn)品旳斗寺誹物料中采樣一般遵循以下3個(gè)原則:(1)最好在物料移動(dòng)中采樣(或生產(chǎn)過程中)。(2)多點(diǎn)采樣。在不同部位和深度采樣,每次取樣將各點(diǎn)采集的試樣混合后作為粗樣。(3)采樣方法要固定。采樣管理者要

5、根據(jù)不同物料的存在方式制定嚴(yán)格的采樣操作規(guī)程,使其規(guī)范化ft農(nóng)性樣品選刖的罄異不同匪樣法鍛轉(zhuǎn)離帥對(duì)比)取樣如果沒有旋轉(zhuǎn)取樣器,不要用勺子直接在表面取樣,因?yàn)檫@樣取樣并不具備代表性,應(yīng)該將樣品放入帶螺紋蓋的塑膠容器中取樣量不能超過3分之2(或用樣品袋裝樣充分混合均與),蓋上瓶蓋來回轉(zhuǎn)動(dòng)瓶子1分鐘,保證樣品混合均勻后檢測。同時(shí)袋裝料取樣要根據(jù)帶取樣探頭設(shè)計(jì)的取樣釬滿釬取樣,用容器充分混合均勻再取樣檢測(垂直插入底部一旋轉(zhuǎn)一圈一垂直拔出)取祥取樣探頭的盪計(jì)芾有佝懵的取佯探頭沿譽(yù)探頭軸向.有拭上至下幵口的溝勢.確慄不廬評(píng)皮的樣品能鱸采集廠用両丘確反映待岡物料M2000測量前準(zhǔn)備及過程注意:(1):確定

6、被測樣品的折射率和吸收率;確定分散劑的折射率。樣品名稱:碳Carbon分散劑:水折射率:2.42折射率:1.33吸收率:1一個(gè)完整測量過程包括電子背景測量,光學(xué)背景測量和對(duì)光,加入樣品,開始粒徑測量,完成測量。(2)測試背景窗口的潔凈度(“圖一”是最理想時(shí)的背景圖)1Apr1illn1*iinlnVhl己11HOVZHDocunften.-NsxtClcfEtLRHlelpoStartMcaaureBoc-kgiounclS-點(diǎn)擊這個(gè)7AiJtosscaleDisplay.即5CLDeoBO40200!01|1ighrEnerqp第一條線不超過100,且排列是依次遞減的是馬爾文最佳背景,但測試

7、量多不可能始終保持最佳背景,通常第一條柱狀線不超過150,背景也能滿足測試精度需求。如果不潔凈點(diǎn)擊Align,系統(tǒng)重新對(duì)光校正背景,看效果是否提高,如若不行需擦拭鏡片或更換水。背景效果好就點(diǎn)擊Start圖一40LasRrlntF!vi輕利y=XWhen釉msiemiscleanandlreadjrJtorme-a-suernienrc;lick下圖(圖2)為樣品窗有污染的測試背景,在柱狀圖顯示中可以看到在30-40檢測器之間存在一個(gè)信號(hào)峰,這通常意味著存在污染物附著在樣品池窗口上,或水的質(zhì)量不好有氣泡、懸浮液產(chǎn)生影響測試背景。解決措施將樣品窗口的鏡片卸下用無塵布擦拭干凈再用吸耳球吹幾下,確保沒

8、有纖維物粘在鏡片表面。ioilEnefgv1D050.D1C40不潔凈LGLI203CLaseriMensily-75x5%Paulisbatwaenslsgss背景測量好后,出現(xiàn)加入樣品提示,(圖3)遮光度Obscuration指示欄直觀地表示測量樣品的數(shù)量(濃度)多數(shù)樣品測量的理想遮光度是1-5%(干法)和10-20%(濕法)。(圖4)加入樣品后激光遮光度變?yōu)?1.4%O遮光度穩(wěn)定后按超聲波按鈕,10秒后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊系統(tǒng)自動(dòng)完成測量,最佳設(shè)置一超聲波時(shí)間設(shè)置70S,15S測試一組據(jù),一個(gè)樣品測試4組數(shù)據(jù),自動(dòng)生成平均數(shù)據(jù)。減小數(shù)據(jù)波動(dòng)帶來的差異。剛樂需伽入ITS*h*自動(dòng)算真妙蹇示冷tass

9、ipj廣華豪淤光義尢虔-廠耳爹之I聞Iff閘亞)JB光鹿戟于斑團(tuán)芒內(nèi)*擊“幵姑”帕按左赫肄l乩開In開始測0置P件4理4道A寫+J示+J器亠經(jīng)驗(yàn)總結(jié):不好的測試背景及水質(zhì),測試結(jié)果雖然能出來但結(jié)果可能不是其真實(shí)值。不要認(rèn)為粒度圖后面沒有尾峰其結(jié)果就是正確的。這往往就要通過GR&R來驗(yàn)證儀器的重復(fù)性和再現(xiàn)性。有些產(chǎn)品有由于樣品混合不均勻,加料方式不正確,可能造成結(jié)果偏差極大。這種情況如果數(shù)據(jù)異常就必須測試兩次來驗(yàn)證其重復(fù)性。例如:產(chǎn)品的真實(shí)值為的D10:11.2D50:17.3D90:27.2但由于儀器不干凈,水源不好,取樣沒有代表性,加料方式不正確,其結(jié)果往往會(huì)出現(xiàn)很大偏差如:D10偏大,D90偏小D10:11.6D50:17.1D90:26D10偏小,D90偏大D10:10.2D50:17.2D90:28粒度偏差趨勢主要有此兩種。建議加料方式:使用50ML塑膠燒杯,取樣量遮光度在10-20%,石墨不易溶于水滴加表面活性劑(洗潔精分散劑)使其溶于水中,分散劑滴加量以燒杯表面無樣品懸浮為宜

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