勞動衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生學(xué)學(xué)系2014.5

1、勞動衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生學(xué)學(xué)系2014.5實(shí)習(xí)二 空氣中鉛的測定11、了解空氣鉛測定的幾種常見方法的優(yōu)缺點(diǎn) 2、熟悉雙硫腙法測定空氣鉛的基本原理和條件3、掌握雙硫腙法測定空氣鉛的步驟和注意事項(xiàng)一、目的要求2 在弱堿性（pH8.511.0）溶液中，鉛離子與雙硫腙作用生成雙硫腙鉛紅色絡(luò)合物，可溶于三氯甲烷、四氯化碳等有機(jī)溶劑中，根據(jù)紅色深淺比色定量。由于鉛被雙硫腙三氯甲烷溶液提取后采取的分析步驟不同，又可分為： 1.混色法：用雙硫腙三氯甲烷溶液提取后，在綠色雙硫腙與紅色雙硫腙鉛混合存在下比色定量。 2.單色法：用雙硫腙三氯甲烷溶液提取后，以氰化鉀氨溶液洗去過剩的雙硫腙，使三氯甲烷層只呈現(xiàn)雙硫腙鉛的紅色，

2、比色定量。 二、原理31、采樣夾2、濾料（超細(xì)玻璃纖維濾紙）3、抽氣機(jī)4、流量計（020Lmin）5、具塞比色管（25ml）6、分光光度計（10mm比色杯）三、儀器和設(shè)備41、采樣 濾料的處理，將濾料于硝酸溶液中浸洗35min，取出再用無鉛水浸洗3次，室溫晾干備用。采樣時，將處理過的濾料固定在采樣夾上，以 10Lmin的速度抽取150L空氣。 2、對照試驗(yàn) 用未采過樣的處理過的濾料按照樣品的處理操作同樣處理，作為空白對照。 3、樣品處理 將樣品濾料放在小燒杯中，加 20ml硝酸溶液，在電爐上徐徐煮沸 1520min，并時時攪動溶液，將溶液過濾（或離心）于25ml比色管中，用熱硝酸溶液洗滌燒杯及

3、濾料殘渣34次，洗液并入比色管中，加硝酸溶液至刻度，搖勻，取10.0ml樣品溶液于比色管中分析。 4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按實(shí)習(xí)表2l配制標(biāo)準(zhǔn)管。 5、測定 樣品管操作同標(biāo)準(zhǔn)管，比色后由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鉛的含量 四、操作步驟5鉛標(biāo)準(zhǔn)管的配制管 號0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液，ml硝酸溶液，ml010.000.059.950.109.900.209.800.409.600.609.400.809.20鉛含量，ml00.51.02.04.06.08.06五、結(jié)果計算 1、將樣品體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。 2、按下列公式計算鉛的濃度： 式中， X：空氣中鉛的濃度， mgm3； C：所取樣品中鉛的含量，g； V

4、。：換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的樣品體積，L。7六、注意事項(xiàng) 1、用雙硫腙提取鉛，應(yīng)控制最適pH，否則影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 2、雙硫腙易被氧化，日光、高溫、一些金屬離子及氧化劑均能氧化雙硫腙為二苯硫代偕二腙，因此在提純、保存及分析各個環(huán)節(jié)時，應(yīng)注意保持雙硫腙的純度和穩(wěn)定性。雙硫腙應(yīng)置于棕色瓶低溫貯存。 3、所有試劑應(yīng)盡可能提純處理，或根據(jù)試劑的品級和空白試驗(yàn)，決定是否需要提純。 4、儀器的清洗情況對測定結(jié)果影響很大，使用前需用硝酸溶液浸泡，洗滌，再用無鉛水沖洗干凈。 5、雙硫腙可與多種金屬離子生成絡(luò)合物，pH8.511.0時，加入氰化鉀可使大多數(shù)干擾金屬離子與之絡(luò)合而與鉛分離，僅鉍、錫（）、鉈等有干擾。如在 pH23時，用雙硫腙三氯甲烷溶液預(yù)先提取，則可除掉鉍、錫（）的干擾。用強(qiáng)堿性溶液對雙硫腙三氯甲烷溶液