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1、化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱 圓盤塔CO2吸收液膜傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定 班級(jí) 姓名 學(xué)號(hào) 成績(jī) 實(shí)驗(yàn)時(shí)間 同組成員 實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定方法;2、測(cè)定氧解吸塔內(nèi)空塔氣速與液體流量對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響;3、掌握氣液吸收過程液膜傳質(zhì)系數(shù)的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法;4、關(guān)聯(lián)圓盤塔液膜傳質(zhì)系數(shù)與液流速率之間的關(guān)系。1.2 實(shí)驗(yàn)原理圖1 圓盤塔CO2吸收實(shí)驗(yàn)流程1、貯液罐 2、水泵 3、高位槽 4、流量計(jì) 5、皂膜流量計(jì) 6、加熱器 7、U型測(cè)壓管 8、圓盤塔 9、加熱器 10、水飽和器 11、CO2鋼瓶 12、三通閥 13、琵琶型液封器圓盤塔是一種小型實(shí)驗(yàn)室吸收裝置,液體從一個(gè)圓盤流至另一個(gè)圓盤,類似于
2、填充塔中液體從一個(gè)填料流至下一個(gè)填料,流體在下降吸收過程中交替地進(jìn)行了一系列混合和不穩(wěn)定傳質(zhì)過程,整個(gè)流程裝置如圖1所示。裝置中的有關(guān)尺寸:圓盤塔中的圓盤為素瓷材質(zhì),圓盤塔內(nèi)系一根不銹鋼絲串連四十個(gè)相互垂直交叉的圓盤而成。每一圓盤的尺寸為直徑d=14.3 mm,厚度=4.3 mm,平均液流周邊數(shù)l=(2d2/4+d)/d,吸收面積F=40(2d2/4+d)。在圓盤塔中進(jìn)行液膜傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定,液相處于流動(dòng)狀態(tài),氣相處于靜止?fàn)顟B(tài)。簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)手段及數(shù)據(jù)處理,減少了操作過程產(chǎn)生的誤差。實(shí)驗(yàn)證明,本方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與Stephens-Morris總結(jié)的圓盤塔中KL的準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式相吻合。Sherwood和Ho
3、llowag將有關(guān)填充塔液膜傳質(zhì)系數(shù)數(shù)據(jù)整理成如下形式:KLD2g213=a4mD0.5式中: KLD2g213修正后的舍伍德準(zhǔn)數(shù)Sh 4雷諾準(zhǔn)數(shù)Re D施密特準(zhǔn)數(shù)Sc m 模型參數(shù),在0.780.54之間變化而Stephens-Morris總結(jié)圓盤塔中的KL準(zhǔn)數(shù)關(guān)系為:KLD2g213=3.2210-340.7D0.5 實(shí)驗(yàn)證明,Stephens-Morris與Sherwood-Hollowag的數(shù)據(jù)極為吻合。這說明Stephens-Morris所創(chuàng)造的小型標(biāo)準(zhǔn)圓盤塔與填充塔的液膜傳質(zhì)系數(shù)與液流速度的關(guān)系式極相似。因此,依靠圓盤塔所測(cè)定的液膜傳質(zhì)系數(shù)可直接用于填充塔設(shè)計(jì)。本實(shí)驗(yàn)氣相采用純CO
4、2氣體,液相采用蒸餾水,測(cè)定純CO2H2O系統(tǒng)的液膜傳質(zhì)系數(shù),并通過關(guān)聯(lián)液膜傳質(zhì)系數(shù)與液流速率之間的關(guān)系,求得模型參數(shù)m值?;陔p膜理論:NA=KGFpm1KL=HkG+1kLkG=DGpRTZGpBm當(dāng)采用純CO2氣體時(shí),因?yàn)閜Bm0,所以kG,即KL=kL。式中:kL液膜傳質(zhì)分系數(shù),molhm2m3mol NACO2吸收速率,mol/h; F吸收表面積,m2; cm液相濃度的平均推動(dòng)力,mol/m3。1.3 實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)在圓盤塔CO2吸收液膜傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,按如下步驟進(jìn)行操作:(1)開啟水泵,讓水充滿高位槽。(2)開啟加熱設(shè)備以及二氧化碳鋼瓶,將水流量調(diào)節(jié)到合適的范圍內(nèi),進(jìn)行吸收
5、操作。(3)打開二氧化碳閥門,向皂泡流量計(jì)中鼓入皂泡,用秒表測(cè)量皂泡流量計(jì)中皂膜下降固定長(zhǎng)度(實(shí)為體積)的時(shí)間,計(jì)算出二氧化碳吸收液膜傳質(zhì)系數(shù)。(4)在416 L/h的水流量范圍中選取5種水流量進(jìn)行實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)測(cè)量3次。(5)利用公式KLD2g213=a4mD0.5,擬合出參數(shù)m的值。(6)使用CO2鋼瓶務(wù)必遵守相關(guān)安全操作規(guī)定,不得急速開關(guān)閥門,以防損壞設(shè)備。2 數(shù)據(jù)記錄原始數(shù)據(jù)記錄如表1所示。表1 圓盤塔CO2吸收實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表水流量(L/h)CO2體積(mL)下降時(shí)間(s)塔頂水溫()塔頂氣溫()塔底水溫()塔底氣溫()隔套溫度()424.0054.2121.723.922.424
6、.223.963.2265.78624.005821.623.922.424.423.961.1562.4824.0056.0621.72422.324.523.957.9857.311024.0056.321.72422.124.82454.3455.861224.0052.5821.724.122.224.924.152.4154.813 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論3.1 數(shù)據(jù)處理求算每一水流量下,所測(cè)得三組皂膜下降時(shí)間的平均值,結(jié)果如表2所示。表2 皂膜平均下降時(shí)間水流量(L/h)4681012皂膜平均下降時(shí)間(s)61.0760.5257.1255.5053.27下以水流量為4 L/h實(shí)驗(yàn)組為例,
7、進(jìn)行數(shù)據(jù)處理:(1)計(jì)算純CO2-H2O系統(tǒng)的液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL根據(jù)雙膜理論:NA=KLFcm,如果已知CO2吸收速率NA、圓盤塔吸收表面積F和液相濃度的平均推動(dòng)力cm,就可以計(jì)算出液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL的值:KL=NAFcm = 1 * GB3 計(jì)算CO2吸收速率NA由于,由此可以得到:nCO2=pVRT所以CO2吸收速率NA=nCO2t=pVRTtCO2被吸收時(shí),皂膜近似勻速下降,皂膜內(nèi)CO2的壓力與實(shí)驗(yàn)氣壓相等,取實(shí)驗(yàn)前后氣壓值的平均數(shù),即p=(100.38+100.37)/2 kPa=100375 Pa;實(shí)驗(yàn)過程中所計(jì)量的時(shí)長(zhǎng)始終是皂膜流量計(jì)中皂膜從60.00 mL刻度下降到84.00 m
8、L刻度所經(jīng)歷的時(shí)長(zhǎng),故V=84.00-60.00 mL=2.40010-5 m3;摩爾氣體常數(shù)R=8.314 J/(molK);溫度T為皂膜流量計(jì)中CO2的溫度,即為圓盤塔氣體進(jìn)口處的溫度值。所以對(duì)于水流量為4 L/h的情況,可以得到:NA=nCO2t=pVRTt=1003752.40010-58.314(273.15+24.2)37.85 mol/s=1.6010-5 mol/s = 2 * GB3 計(jì)算圓盤塔吸收表面積F40個(gè)圓盤,每一圓盤的尺寸為直徑d=14.3 mm,厚度=4.3 mm,為讓最終計(jì)算結(jié)果能提供更多的信息,假設(shè)這兩個(gè)尺寸都是精確值。故圓盤塔的吸收表面積為:997.8F=4
9、02d2/4+d = 3 * GB3 計(jì)算液相濃度的平均推動(dòng)力cm對(duì)數(shù)平均推動(dòng)力的表達(dá)式為:cm=ct-cblnctcb其中ct=ct*-ct為塔頂以液相濃度表示的傳質(zhì)推動(dòng)力,cb=cb*-cb為塔底以液相濃度表示的傳質(zhì)推動(dòng)力;ct、cb分別為塔頂和塔底的實(shí)際液相濃度,ct*、cb*分別為與塔頂和塔底氣相平衡的液相濃度。根據(jù)圓盤塔吸收的實(shí)際情況,可近似?。篶t=NAL=1.6010-5410-3/3600 mol/m3=14.4 mol/m3,cb=0CO2微溶于水,在水中的平衡濃度可以用亨利定律描述:c*=HpCO2=EMS(p-pH2O*)其中為溶液的密度,由于溶液濃度低,可以視為純水處理
10、;MS為溶劑水的摩爾質(zhì)量;E為CO2水溶液在液相溫度下的亨利系數(shù),可以利用文獻(xiàn)數(shù)據(jù)通過曲線擬合的方法得到;pCO2為塔頂或塔底CO2的分壓,pCO2=p-pH2O*,pH2O*為塔頂或塔底水溫對(duì)應(yīng)的水飽和蒸汽壓,可以通過水的安托因方程得到。表3 CO2水溶液的亨利系數(shù)t/0510152025303540455060E/108Pa0.7380.8881.051.241.441.661.882.122.362.602.873.46嘗試后發(fā)現(xiàn)用二次多項(xiàng)式擬合亨利系數(shù)與溫度的關(guān)系已能達(dá)到讓人滿意的效果,擬合結(jié)果為:E/Pa=24141.86 (t/)2+3096613.39 t/+72829870.1
11、3水在060 時(shí)的安托因方程為:pH2O*/Pa=101325760108.10765-1750.286t/+235所以對(duì)于水流量為4 L/h的情況,可以得到:ct*=EMSpCO2=997.81.511080.018100375-2965.4 mol/m3=36.0 mol/m3cb*=EMSpCO2=997.61.541080.018100375-3091.3 molm3=35.3 mol/m3ct=ct*-ct=36.0-14.4 molm3=21.7 mol/m3cb=cb*-cb=35.3-0 molm3=35.3 mol/m3所以液相濃度的平均推動(dòng)力為cm=ct-cblnctcb=
12、27.9 mol/m3 = 4 * GB3 綜上,純CO2-H2O系統(tǒng)的液膜總傳質(zhì)系數(shù)為KL=NAFcm=1.6010-50.020627.9 ms=2.7710-5 m/s當(dāng)水流量取其他值時(shí),液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL的計(jì)算過程是相同的,將最終計(jì)算結(jié)果匯總于下表:表4 不同水流量L下圓盤塔中的液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL水流量(L/h)4681012NA(10-5 mol/s)1.601.611.701.751.82cm(mol/m3)27.930.731.732.532.9液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL(10-5 m/s)2.772.552.612.612.69(2)關(guān)聯(lián)液膜傳質(zhì)系數(shù)與液流速率之間的關(guān)系,計(jì)算模型參數(shù)m
13、值Sherwood與Hollowag將有關(guān)填充塔液膜傳質(zhì)系數(shù)數(shù)據(jù)整理成如下形式:KLD2g213=a4mD0.5=a4LlmD0.5觀察上式中的變量,除去需要關(guān)聯(lián)的液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL和液體流量L,剩下的都是物性參數(shù)(密度、粘度、擴(kuò)散系數(shù)D)和設(shè)備參數(shù)(平均液流周邊數(shù)l)以及重力加速度g和方程參數(shù)(方程系數(shù)a、冪指數(shù)m)。在本實(shí)驗(yàn)體系里,設(shè)備參數(shù)、重力加速度都是常數(shù);Stephens-Morris總結(jié)圓盤塔中的KL準(zhǔn)數(shù)關(guān)系,告訴我們此方程的方程參數(shù)也是常數(shù)。物性參數(shù)是溫度和壓力的函數(shù),此實(shí)驗(yàn)中盡管水流量在變化,但塔頂、塔底的氣溫和水溫都沒有明顯的變化,可以認(rèn)為上述物性參數(shù)均為常數(shù)。如此可將原關(guān)聯(lián)
14、式簡(jiǎn)化為:KL=ALmA為除KL和Lm以外的各常數(shù)的函數(shù)。在上式兩邊同取自然對(duì)數(shù),可以得到:lnKL=mlnL+lnA其中l(wèi)nA為函數(shù)lnKL-lnL的截距,是常數(shù);我們所要求的模型參數(shù)m為函數(shù)的斜率,為求其值,只需在直角坐標(biāo)系中作出lnKL-lnL散點(diǎn)圖,采用最小二乘法擬合出上述直線的表達(dá)式,即可得到模型參數(shù)m的值。計(jì)算lnKL-lnL對(duì)應(yīng)關(guān)系如表5所示。表5 lnKL-lnL對(duì)應(yīng)關(guān)系(除去量綱)lnL1.391.792.082.302.48lnKL-10.1-9.70-9.61-9.58-9.31圖2 lnKL-lnL無量綱散點(diǎn)圖及其擬合直線在直角坐標(biāo)系中作出液相總傳質(zhì)系數(shù)KL-液相流量L
15、的雙對(duì)數(shù)無量綱散點(diǎn)圖及其擬合直線如下:由上圖知,自左至右第1個(gè)點(diǎn)誤差較大,應(yīng)予以剔除。剔除后得到的散點(diǎn)圖及其擬合直線如下:圖3 lnKL-lnL無量綱散點(diǎn)圖及其擬合直線(四組數(shù)據(jù))擬合直線的表達(dá)式為:lnKL=0.0713lnL-10.7,相關(guān)系數(shù)r=0.951。所以通過實(shí)驗(yàn)確定的模型參數(shù)的值為m=0.713。若同時(shí)刪去1、4兩組數(shù)據(jù),由三組數(shù)據(jù),可以擬合出線性性較好的直線。如如4所示圖4 lnKL-lnL無量綱散點(diǎn)圖及其擬合直線(三組數(shù)據(jù))此時(shí)擬合直線的表達(dá)式為:lnKL=0.0788lnL-10.72,相關(guān)系數(shù)r=0.99992。通過這組擬合,實(shí)驗(yàn)確定的模型參數(shù)的值為m=0.788。3.2
16、 結(jié)果分析(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)論匯總 = 1 * GB3 圓盤塔中CO2吸收液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL與水流量L的關(guān)系:表6 不同水流量L下圓盤塔中的液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL水流量(L/h)4681012液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL(10-5 m/s)2.772.552.612.612.69 = 2 * GB3 上表所示關(guān)系可采用Sherwood-Hollowag填充塔液膜傳質(zhì)系數(shù)與液相流量關(guān)聯(lián)式KLD2g213=a4LlmD0.5進(jìn)行來描述,上表結(jié)果確定該關(guān)聯(lián)式中模型參數(shù)m的值為0.0788(舍去誤差點(diǎn))。(2)誤差分析CO2吸收液膜總傳質(zhì)系數(shù)KL與水流量L的對(duì)應(yīng)數(shù)值沒有辦法直接檢驗(yàn)其合理性,但模型參數(shù)m可以間接反映出液膜
17、總傳質(zhì)系數(shù)KL與水流量L的關(guān)系。Sherwood-Hollowag填充塔液膜傳質(zhì)系數(shù)與液相流量關(guān)聯(lián)式模型給出模型參數(shù)m的合適范圍為0.540.78,Stephens-Morris總結(jié)圓盤塔中的KL準(zhǔn)數(shù)關(guān)系時(shí),給出對(duì)應(yīng)的模型參數(shù)m的值為0.7;但是本次實(shí)驗(yàn)給出m=0.0788,并不在建議范圍之內(nèi)。造成這一差別的原因有很多: = 1 * GB3 數(shù)據(jù)處理造成的誤差。為了簡(jiǎn)化數(shù)據(jù)處理的過程,在計(jì)算過程中做了一些假設(shè)和近似,如近似認(rèn)為塔底液相中CO2的實(shí)際濃度為0,塔頂液相中CO2的實(shí)際濃度為NA/L;在求解Sherwood-Hollowag關(guān)聯(lián)式中的模型參數(shù)m時(shí)近似認(rèn)為各物性參數(shù)沒有變化,都會(huì)對(duì)計(jì)算
18、結(jié)果造成一定的影響。有時(shí)候還要考慮計(jì)算過程中數(shù)據(jù)有效數(shù)字位數(shù)的影響。 = 2 * GB3 測(cè)量誤差。測(cè)量CO2流量所使用的皂膜流量計(jì)和秒表都會(huì)帶來可觀的誤差。流量計(jì)中使用的皂液會(huì)對(duì)CO2產(chǎn)生一定的吸收效果,輕薄易變形的皂膜在下降過程中會(huì)受到外界環(huán)境的一些影響,造成下降速度不穩(wěn)定,流量計(jì)玻璃管內(nèi)徑也無法保證上下完全一致。使用秒表計(jì)時(shí),人為操作造成的誤差很明顯,這其中包括開始計(jì)時(shí)和停止計(jì)時(shí)的人為判斷和反應(yīng)時(shí)間的差異,有時(shí)這種影響是比較顯著的。轉(zhuǎn)子流量計(jì)在調(diào)定水流量的時(shí)候也有很大的不確定因素,在操作過程中,水流量會(huì)出現(xiàn)一定的波動(dòng)。本次實(shí)驗(yàn)中,我和同組同學(xué)分別負(fù)責(zé)計(jì)時(shí)和開關(guān),所測(cè)得皂膜下降時(shí)間變化雖然具有正確的趨勢(shì)(隨流量增大而下降速度提高,時(shí)間縮短),但整體均保持在60s左右,與助教測(cè)得的時(shí)間相比,相差很大。如,在最后一組(12L/h)中,我們測(cè)得平均下降時(shí)間為53.27s,助教測(cè)得16s左右。但在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中,我們每組的3個(gè)數(shù)據(jù)之間能保持相對(duì)穩(wěn)定。由于實(shí)驗(yàn)結(jié)束經(jīng)助教審查時(shí)才發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)整體異常,求得的m參數(shù)也不在合理范圍內(nèi)??赡茉蛑辉谟陂y門調(diào)節(jié)程度不合
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