實驗室間比對及有效性評價

1、實驗室間比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價。實驗室如何做好比對試驗做好一，實驗室比對的管理要求實驗室應(yīng)根據(jù)年度質(zhì)量控制計劃的需要制定用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對試驗計劃。實驗室用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對試驗計劃中，應(yīng)明確各項比對試驗的檢測項目、比對形式、參加人員、預(yù)計日期、結(jié)果評價準(zhǔn)則、不滿意結(jié)果的處 置要求等內(nèi)容。進行比對試驗時，實驗室應(yīng)采取必要的措施杜絕弄虛作假、結(jié)果串通或結(jié)果修正。比對試驗完成后，實驗室應(yīng)對比對試驗的結(jié)果進行匯總、分析和評價，并形成比對試驗報告。實驗室應(yīng)針對比對試驗中出現(xiàn)的問題進行原因分析，根據(jù)其對實驗室出具檢測結(jié)果的影響

2、采取糾正措施、預(yù)防措施或相應(yīng)的改進措施。二比對試驗的形式內(nèi)1、人員比對 人員比對試驗是指在相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢 測設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測人員對同一樣品進行檢測的試驗。當(dāng)某項試驗可由多人進行操作時，實驗室可采用人員比對試驗的方式進行 內(nèi)部質(zhì)量控制，通過安排具體具有代表性的不同層次的兩人或者多人展開， 考核測試人員的能力水平，判斷檢測人員操作是否正確、熟練、用以評價 人員對試驗檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、人員比對優(yōu)先適用于以下情況：1）依靠檢測人員主觀判斷較多的項目、例如，食品中的感官、品嘗的項目；2）在培員工和新上崗的員工；3）

3、檢測過程的關(guān)鍵控制點或關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)；4）操作難度大的項目和或者樣品；5）檢測結(jié)果在臨界值附近；6）新安裝的設(shè)備；7）新開驗的檢測項目。2、方法比對方法比對試驗是指在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測方法對 同一樣品進行的檢測。當(dāng)某個檢測項目可以由多種方法進行操作時，實驗室可以采用方法比對進 行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷檢測所遵循的標(biāo)準(zhǔn)或者方法是否被嚴(yán)格的理解和執(zhí) 行，用以評價檢測方法對試驗檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、方法比對優(yōu)先適用于以下情況：1）剛實施的新標(biāo)準(zhǔn)或者新方法；2）引進的新技術(shù)、新方法和研制的新方法；3）已有的具有多個檢驗標(biāo)準(zhǔn)或方法的項目。3、

4、儀器比對儀器比對試驗是指在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測人員采用不 同的儀器設(shè)備對同一樣品進行檢測的試驗。當(dāng)某項試驗可由多種設(shè)備進行操作時，實驗室可采用設(shè)備比對試驗的方式 進行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷對測量準(zhǔn)確度、有效性有影響的設(shè)備是否符合測 量溯源性的要求，用以評價儀器設(shè)備對實驗室檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和 可靠性的影響。作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，設(shè)備比對試驗優(yōu)先適用于以下情況：1）新安裝的設(shè)備；2）修復(fù)后的設(shè)備；3）檢測結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備。4、留樣再測留樣再測是指在盡可能相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的 檢測設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測人員對已完成檢測的樣品在其留樣保存期 間進行

5、再次檢測的試驗。實驗室通過留存樣品的再次測量，比較分析上次 測試結(jié)果與本次測試結(jié)果的差異，用以發(fā)現(xiàn)實驗室因偶然因素對實驗室檢 測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，留樣再測可在下列情況采用：1）驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；2）驗證檢測結(jié)果的重復(fù)性；3）對留存樣品特性的監(jiān)控。5、其他形式實驗室內(nèi)部比對試驗還有其他的形式，實驗室影響檢測結(jié)果的因素有很多， 不同的因素對應(yīng)不同的比對形式，通常采用單因素比對實驗，即一次比對 實驗只考察一個主要的實驗因素，例如，不同實驗室的溫濕度條件比對、 不同批次或不同品牌的試劑、耗材、器具比對。三、比對實驗實施方案設(shè)計的方法1、實驗室比對實驗方案設(shè)計參

6、與比對實驗方案設(shè)計的人員包括熟悉實驗室質(zhì)量管理、檢測方法和統(tǒng)計 學(xué)等方面工作的技術(shù)人員。必要時，可以成立比對實驗技術(shù)小組，負(fù)責(zé)方 案的設(shè)計，實施的監(jiān)督以及比對過程的指導(dǎo)，比對方案的內(nèi)容一般包括：1）目的；2）開始時間和結(jié)束時間；3）比對形式、檢測項目、儀器設(shè)備、檢測方法、參加人員等;4）所用樣品的描述，例如均勻性、穩(wěn)定性、發(fā)放形式和處置要求;5）檢測技術(shù)的要求，例如重復(fù)測試次數(shù)的要求；6）記錄要求；7）評價方法和判斷的準(zhǔn)則；8）出現(xiàn)不符合處置的要求；9）其他需要特殊注意的事項。2、比對實驗對樣品的要求2.1樣品要求：用于比對實驗的樣品需要滿足以下要求：1）樣品有充分的均勻性和穩(wěn)定性，在適合的條

7、件下保存；2）樣品的數(shù)量應(yīng)能夠滿足所有測試項目的要求，必要時要留出附加測試的樣品；3）樣品的制備應(yīng)有文件化處理程序，在使用前應(yīng)對樣品進行確認(rèn)。2.2樣品的制備和準(zhǔn)備：比對試驗的樣品可分為陰性樣品和陽性樣品。對于陽性樣品，可通過以下途徑獲得：1）自制樣品在對樣品制備方式了解的情況下，實驗室可以利用自有的儀器設(shè)備進行簡 單樣品的制備，也可以合作制備。無論采用哪種制備方式，制備的樣品都 應(yīng)經(jīng)過抽樣檢驗評價其均勻性和穩(wěn)定性，證實其可用于比對試驗。2）陽性留樣在日常檢測過程中遇到的陽性樣品，可以根據(jù)樣品和目標(biāo)檢測項目的性質(zhì)， 選擇是否將該樣品留存并用于比對試驗。運用此類樣品進行比對試驗時， 應(yīng)確認(rèn)此類樣

8、品在上次檢測完成后一直處于符合要求的妥善保存狀態(tài)，并 通過專家評估或樣品評價等有效的手段確證其中被分析物的成分和含量沒 有發(fā)生變化。3）標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參加實驗室間比對或能力驗證活動剩余的比對樣品以及實 驗室質(zhì)控樣品，通常均勻性比較好，且具有指定的參考值和測量不確定度。 因此，這類樣品只要確認(rèn)其一直處于符合要求的妥善保存狀態(tài)，均可用作 比對試驗樣品。4）加標(biāo)樣同時，在一系列稱取好的樣品中分別添加適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。添加的過 程應(yīng)獨立于檢測過程，添加的人員應(yīng)為有經(jīng)驗的技術(shù)人員，添加的濃度應(yīng) 適合比對試驗的目的，添加的體積應(yīng)準(zhǔn)確、少量，添加后的樣品應(yīng)在適當(dāng) 的條件下進行一定時間的放

9、置。2.3樣品的處置:1 ）樣品制備或準(zhǔn)備完畢后，應(yīng)使用不會對檢測結(jié)果造成影響的方式分裝樣 品，按比對試驗方案規(guī)定的方式或?qū)嶒炇蚁嚓P(guān)質(zhì)量控制程序文件的要求分 發(fā)樣品。2）如果對樣品的處置會影響試驗結(jié)果，則應(yīng)在比對試驗計劃實施方案中清楚說明，或用特殊說明的方式讓檢測人員加以注意。檢測人員接到樣品后， 應(yīng)按要求妥善保管。3）樣品的唯一性標(biāo)識和檢驗狀態(tài)標(biāo)識，實驗室體系的要求。2.4比對試驗的開展:1）實驗室開展比對試驗進行內(nèi)部質(zhì)量控制時，應(yīng)確認(rèn)其環(huán)境條件不會對所 要求的檢測質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。2）實驗室開展比對試驗進行內(nèi)部質(zhì)量控制時，應(yīng)確認(rèn)用于檢測的對結(jié)果準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測

10、量設(shè)備 （例如，用于測量 環(huán)境條件的設(shè)備），經(jīng)過校準(zhǔn)并通過有效的期間核查保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信 度。3）參與比對試驗的人員，應(yīng)按檢測方法的要求進行測試，如實記錄試驗結(jié) 果及相關(guān)信息，提交檢測報告和原始記錄。4）當(dāng)試驗過程中出現(xiàn)可能影響比對試驗結(jié)果統(tǒng)計分析的意外情況時，比對 試驗負(fù)責(zé)人應(yīng)及時分析各種因素，與檢測人員進行充分協(xié)調(diào)，并做出繼續(xù) 按原試驗方案進行或修改原試驗方案、執(zhí)行新方案的決定。比對實驗室的設(shè)計很重要，后面對比對結(jié)果的應(yīng)用和比對結(jié)果的評價，都 有賴于于比對實驗室的設(shè)計，另外實驗的設(shè)計一定要沖著比對的目的而去。四、比對試驗的結(jié)果評價統(tǒng)計學(xué)評價（t檢驗）對于任何形式的比對試驗，當(dāng)每組檢測的

11、平行測量次數(shù)n較多（n 6）時，可先 對兩組比對數(shù)據(jù)按步驟“ a） F檢驗”進行方差分析，判斷兩個均值的精密度 是否存在顯著性差異。若無顯著性差異，即為兩組測定結(jié)果等精度，繼續(xù)按 步聚 b） t檢驗”，對比對試驗結(jié)果進行評價。a）F檢驗F檢驗值按式（1）計算：4蚩 （1式中：S大一兩組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差大的數(shù)值；S小一兩組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差小的數(shù)值。若F計算F表,說明兩組數(shù)據(jù)的精密度有顯著差異，比對結(jié)果不滿意。若F計算MF表,說明兩組數(shù)據(jù)的精密度無顯著差異，按t檢驗法對比對試驗結(jié) 果進行評價。b）t檢驗t檢驗值按式（2）計算：式中:X1 一第1組測定結(jié)果的平均值；X2 一第2組測定結(jié)果的平均值；S 一

12、兩組等精度測定結(jié)果的合并實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差；n1 第1組測定的平行測定次數(shù)；n2 一第2組測定的平行測定次數(shù)。其中,兩組等精度測定結(jié)果的合并實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s按式計算：$ _1 -+ (歸二L鏘(j y勺 n + h2 2人員比對方法規(guī)定了允許差時，進行人員比對的具有較高準(zhǔn)確度的一方的測定值作為參考值，比對試驗結(jié)果按式(4)進行評價: X 10。M4 )式中：y1 一比對方的測定值；y2 一參考方的測定值；D%方法規(guī)定的允許差，以百分?jǐn)?shù)(%)計。若滿足式(4),表明比對試驗結(jié)果滿意；若不滿足式,表明比對試驗結(jié)果不滿 意。方法沒有規(guī)定允許差時，進行人員比對的雙方應(yīng)對測定值的測量不確定度進行評定，比對試驗結(jié)

13、果按式(5)進行評價：式中：y1 一比對一方人員的測定值；y2 一比對另一方人員的測定值；U1 一比對一方人員測定值yi的測量不確定度，k=2 ;U2 一比對另-方人員測定y2的測量不確定度，k=2。若滿足式(5),表明比對試驗結(jié)果滿意；若不滿足式,表明比對試驗結(jié)果不滿 意。方法比對方法比對試驗結(jié)果按式(6)進行評價：成( 5 )式中：y1 一第1種方法的測定值；y2 一第2種方法的測定值；U1 一第1種方法測定值y1的測量不確定度，k=2 ；U2-第 2種方法測定值y:的測量不確定度，k=2。若滿足式(6),表明比對試驗結(jié)果滿意；若不滿足式(6)，表明比對試驗結(jié)果不 滿。設(shè)備比對4.1兩臺設(shè)

14、備比對、|/當(dāng)一臺設(shè)備與另一臺高準(zhǔn)確度等級設(shè)備進行比對時，將高準(zhǔn)確度等級設(shè)備的 測定值作為參考值，比對試驗結(jié)果按式（7）進行評價:式中:y1 一比對方的測定值;yo 一參考方的測定值;U1 一比對方測定值的測量不確定度，k=2 ；Uo-參考方測定值的測量不確定度，k=2。若滿足式（7）,表明比對試驗結(jié)果滿意；若不滿足式,表明比對試驗結(jié)果不滿 意。4.2多臺設(shè)備比對價:式中:當(dāng)對多臺相同準(zhǔn)確度等級的設(shè)備進行比對時，比對試驗結(jié)果按式（8）進行評yi 一第i臺設(shè)備的測定值;y一多臺相同準(zhǔn)確度等級設(shè)備測定值的平均值;n 參加比對的設(shè)備臺數(shù);U 一參加比對的多臺相同準(zhǔn)確度等級設(shè)備的測量不確定度 ，k=2

15、。若滿足式（8），表明比對試驗結(jié)果滿意；若不滿足式（8）,表明比對試驗結(jié)果不 /滿意、o4.5留樣再測留樣再測時，比對試驗結(jié)果按式（9）進行判定：| 義一外 |龍口9）式中：y1-對樣品的首次測定值；y2-對樣品進行留樣再測的測定值；U一測定值的測量不確定度，k=2。若滿足式（9）,表明比對試驗結(jié)果滿意；若不滿足式,表明比對試驗結(jié)果不滿4.6比對試驗的報告比對試驗結(jié)果報告的內(nèi)容一般包括（但不僅限于）以下方面：a）目的；b）開始時間和結(jié)束時間；c）比對形式.檢測項目、儀器設(shè)備、檢測方法、參加人員等；d）所用樣品的描述，例如:均勻性和穩(wěn)定性的評估結(jié)論、發(fā)放形式和處置要求等;e）檢測原始記錄；f）結(jié)果評價準(zhǔn)則和評價結(jié)論；g）結(jié)果異常時，還應(yīng)包括原因分析及整改措施要求;h）評價人、審核人