華師磁化率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱結(jié)構(gòu)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 磁化率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型 驗(yàn)證設(shè)計(jì)0綜合 實(shí)驗(yàn)時(shí)間2012年11月14日實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師彭彬 實(shí)驗(yàn)評(píng)分一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆展虐?Gouy )磁天平測(cè)定物質(zhì)磁化率的實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù)。通過對(duì)一些配位化合物磁化率的測(cè)定，計(jì)算中心離子的不成對(duì)電子數(shù).并判 斷d電子的排布情況和配位體場(chǎng)的強(qiáng)弱。二、實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場(chǎng)中被磁化，在外磁場(chǎng)強(qiáng)度H(A - m-1)的作用下，產(chǎn)生附加磁場(chǎng)。 這時(shí)該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度B為：B=H+4n I= H+4n k H(1)式中,I稱為體積磁化強(qiáng)度，物理意義是單位體積的磁矩。式中k =I/H稱為 物質(zhì)的體積磁化率。I和k分別除以

2、物質(zhì)的密度P可以得到。和X，O =I/p稱為 克磁化強(qiáng)度；X =k /p稱為克磁化率或比磁化率。X m=K m/p稱為摩爾磁化率。 這些數(shù)據(jù)是宏觀磁化率。在順磁、反磁性研究中常用到X和X m，帖磁性研究中 常用到I、O。物質(zhì)在外磁場(chǎng)作用下的磁化有三種情況X mVo,這類物質(zhì)稱為逆磁性物質(zhì)。X mo,這類物質(zhì)稱為順磁性物質(zhì)。古埃法測(cè)定磁化率古埃法是一種簡(jiǎn)便的測(cè)量方法，主要用在順磁測(cè)量。簡(jiǎn)單的裝置包括磁場(chǎng)和測(cè)力 裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場(chǎng)強(qiáng)度大小。測(cè)力裝 置可以用分析天平。樣品放在一個(gè)長(zhǎng)圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場(chǎng)中，樣品管下端在磁極中央處，另一端則在磁場(chǎng)為零處。樣品在磁

3、場(chǎng)中受到一個(gè)作用力。df=K HAdH式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱重，必須考慮空氣修正，即dF=(K -K 0)HAdHK 0表示空氣的體積磁化率，整個(gè)樣品的受力是積分問題：F=jH (kkHAdH = Jk-k0)A(H2 -H2)(2)因h0vvh，且可忽略K 0，貝UF=_ k AH 22式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場(chǎng)和無磁場(chǎng)的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。F=( Am 樣-m 空)g(4)式中，Am樣為樣品管加樣品在有磁場(chǎng)和無磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；Am空為空樣品管在 有磁場(chǎng)和無磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；g為重力加速度。則有AH 2p =樣品而m p，Ah，h為樣品高度，A為樣品管截面積，m建

4、為樣品質(zhì)量。樣品X =kM =詼M = 2m樣-Am空扁肱(5)P m樣品m樣品H 2只要測(cè)量樣品重量的變化。磁場(chǎng)強(qiáng)度H以及樣品高度h，即可根據(jù)式(5)計(jì)算 樣品的摩爾磁化率。其中，莫氏鹽的磁化率符合公式：X = 1 1938 * 10 -4(6)m T + 1簡(jiǎn)單絡(luò)合物的磁性與未成對(duì)電子對(duì)于第一過渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實(shí)驗(yàn)值大多符合pm = vn (n + 2)昭式中，n是分子中未成對(duì)電子數(shù)；p B是電子磁矩的基本單位，稱為波爾磁子。p B=9.274X10-24J/t而磁矩p B與摩爾順磁磁化率Xm之間有如下關(guān)系:N目23KTx4n X10-7(8)式中，NA為阿伏伽德羅常數(shù)；K為玻

5、茲曼常數(shù)；T為絕對(duì)溫度。三、儀器與試劑(1)儀器FD-FM-A磁天平(上海復(fù)旦天欣科教儀器有限公司50026)，樣品管一支，直尺一把，溫度計(jì)一支。(2 )試劑莫爾氏鹽(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O(分析純)；硫酸亞鐵FeSO 7H O(分析純) 亞鐵氰化鉀 K Fe(CN) 3H O (分析純) e 42 *) ；4工 e()&2四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟標(biāo)定磁場(chǎng)強(qiáng)度方法如下。取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m空。調(diào)節(jié)磁天平電流開關(guān)，由小到大調(diào)節(jié)至指定位置1 (1A)，測(cè)質(zhì)量得m空廣繼續(xù)調(diào)大電流，全位置2 (3A)，測(cè)質(zhì)量得m空2。繼續(xù)升高電流至位置3 (4A)，停頓一定

6、時(shí)間，然后調(diào)小電流從位置3回到位 置2,測(cè)質(zhì)量得m空2。繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1，測(cè)質(zhì)量得m空1。關(guān)閉電流測(cè)質(zhì)量得m空。裝入已經(jīng)研細(xì)的莫爾鹽，裝樣盡量填實(shí)，樣品要裝至距離管口約12cm處， 用直尺測(cè)量裝樣高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測(cè)量方法測(cè)量樣品管的 重量。倒出樣品管中的莫爾鹽，將樣品管洗凈吹干，裝入研細(xì)的硫酸亞鐵，裝樣高度 和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測(cè)量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管洗凈吹干，裝入研細(xì)的亞鐵氤化鉀，裝樣 高度和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測(cè)量亞鐵氤化鉀的數(shù)據(jù)。五、數(shù)據(jù)記錄與處理室溫：26.9 C（300.05K） 大氣壓 100.150kPa表一

7、：數(shù)據(jù)記錄表（空管）電流A空管質(zhì)量gm 空/gI（電流升高）I（電流升高）平均值013.954713.955113.9549113.954513.954713.9546-0.0003313.953413.953613.9535-0.0014表二：樣品：莫氏鹽 裝樣高度：14.15cm電流A空管+樣品質(zhì)量g m 樣/gI（電流升高）I（電流升高）平均值026.831626.831526.83155126.843826.843426.84360.01205326.936626.938526.937550.106m 莫氏鹽=26.83155 13.9549=12.87665g表三：樣品：硫酸亞鐵 裝

8、樣高度：14.15cm電流A空管+樣品質(zhì)量g m 樣/gI（電流升高）I（電流升高）平均值026.904926.905026.90495126.921126.921126.92110.01615327.045127.047026.99180.08685m 硫酸亞鐵=26.90495 13.9549=12.95005 g表四：樣品：亞鐵氤化鉀 裝樣高度：14.15cm電流A空管+樣品質(zhì)量g m 樣/gI（電流升高）I（電流升高）平均值027.978427.978226.90495127.978027.977926.92110.01615327.975527.975627.046050.14115

9、m亞鐵氤化車甲=27.9783 13.9549=14.0234 g1.計(jì)算校準(zhǔn)樣品的磁化率。查找資料得：莫氏鹽M=392.14g/mol根據(jù)式（6）計(jì)算實(shí)驗(yàn)溫度下莫氏鹽的磁化率為396.74X10-9m3/kg摩爾磁化率 xmol=Mxm=155.58 X 10-9 m3/kg理論參考值：155.8x10-9 m3/kg則誤差=100% X( 155.8-155.58) x10-9 m3/kg/155.8x10-9 m3/kg =0.14%計(jì)算待測(cè)樣品的摩爾磁化率xmol。查找資料得：硫酸亞鐵銨M=278.01g/mol亞鐵氤化鉀M=422.39g/mol由I”計(jì)算磁化率兩種樣品的摩爾磁化率待

10、測(cè)樣品摩爾磁化率 m3/mol平均值1A3A硫酸亞鐵銨103.56X 10-9103.20X 10-9103.38X 10-9亞鐵氤化鉀-0.671X10-9-2.083X 10-9-1.377X 10-93.根據(jù)Xm計(jì)算樣品的未成對(duì)電子 由式（8）計(jì)算磁矩，再由式（7）計(jì)算樣 品分子中金屬離子的未成對(duì)電子。待測(cè)樣品磁矩未成對(duì)電子硫酸亞鐵銨4.12X 10-234亞鐵氤化鉀-0六、實(shí)驗(yàn)思考與討論由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得知硫酸亞鐵是順磁性物質(zhì)，未成對(duì)電子數(shù)為4；亞鐵氤化鉀 是反磁性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意：測(cè)定空樣品管的重量的操作過程中，不要用手、腳、胳膊或身子碰擠或挪 動(dòng)操作臺(tái)和天平裝在樣品管內(nèi)的樣品要均勻緊

11、密、上下一致、端面平整、高度測(cè)量準(zhǔn)確天平稱量時(shí)，必須關(guān)上磁極架外面的玻璃門，以免空氣流動(dòng)對(duì)稱量的影響。實(shí)驗(yàn)誤差來源可能有：勵(lì)磁電流不能每次都準(zhǔn)確地定在同一位置，前文所述的3A、4A等值都只 能保證大概在這個(gè)位置附近，因此實(shí)際上磁場(chǎng)強(qiáng)度H并非每次都是一致的。測(cè)量樣品高度h的誤差嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)的精度，由于最上面的那些樣品粉末 不能壓緊壓平，測(cè)量高度h的誤差還是比較大的。裝樣不緊密也會(huì)帶來較大誤差，推導(dǎo)公式時(shí)用到了密度p，最后表現(xiàn)在高 度h中?！把b樣不緊密”也就是說實(shí)際堆密度比理論密度小，這樣高度h就會(huì)比 理論值偏大，即使很準(zhǔn)確地測(cè)量出高度h，它還是比理論值有一個(gè)正的絕對(duì)誤差樣品管擺放位置垂直與否影響實(shí)驗(yàn)的誤差大小。因此，裝樣時(shí)應(yīng)用玻璃棒 把管內(nèi)樣品壓實(shí)，同時(shí)盡量保證每支樣品高度一樣。當(dāng)電流較大時(shí)，樣品管容易 被吸附，此時(shí)還應(yīng)及時(shí)調(diào)節(jié)樣品管位置，讓其保持懸掛在中間的狀態(tài)，確保磁天 平讀數(shù)正確，減小實(shí)驗(yàn)誤差。在不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下，測(cè)得的樣品的摩爾磁化率是相同的。這是因?yàn)槟柎呕痏 kM率的公式m P，式中X稱為物質(zhì)的體積磁化率、表示單位體積物質(zhì)的磁化 能力，是無量綱的物理量。p和M是物質(zhì)的密度（gcm-3）和分子量，所以摩 爾磁化率與磁場(chǎng)強(qiáng)度大小無關(guān)。實(shí)驗(yàn)測(cè)得各樣