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文檔簡介
1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析茵陳與牛至揮發(fā)油的化學成分作者:霍務(wù)貞,衛(wèi)世杰,袁旭江,索緒斌,李苑新,吳燕紅,朱盛山【摘要】 目的分析茵陳和牛至中揮發(fā)油成分,并比較其異同。方法 按2010年版中國藥典附錄揮發(fā)油測定法中的規(guī)定,提取茵陳和牛至中的揮發(fā)油,用氣相色譜-質(zhì)譜法分析檢測。 結(jié)果 茵陳和牛至揮發(fā)油的主要成分均為單萜類、雙環(huán)倍半萜類成分。該兩類成分在茵陳揮發(fā)油中質(zhì)量分數(shù)分別為31.31%、68.69%;在牛至揮發(fā)油中質(zhì)量分數(shù)分別為69.31%、20.25%。其中單萜類成分中兩者共有成分的含量分別為17.89%、44.46%;雙環(huán)倍半萜類成分中兩者共有成分的含量分別為21.07%、14.0%。結(jié)論
2、茵陳和牛至的揮發(fā)油中含有一些相同成分,但含量有較大差異。 【關(guān)鍵詞】 茵陳;牛至;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜;單萜類成分;雙環(huán)倍半萜類成分Abstract:ObjectiveTo analyze the constituents in volatile oil from Herba Artemisiae Capillariae and Origanum vulgare L.Methods Volatile oil was extracted according to the Chinese Pharmacopoeia appendix and analyzed by GC-MS.Results M
3、ost of the compounds isolated and identified from two herbs were monoterpenoids and bicyclic sesquiterpenoids:respectively 31.31% and 68.69% in Herba Artemisiae Capillariae,69.31% and 20.25% in Origanum vulgare L.The contents of mutual monoterpenoids were 17.89%,44.46%,and the contents of bicyclic s
4、esquiterpenoids in common were 21.07%,14.0% respectively.Conclusion Some main compounds exist in the volatile oil of both Herba A.Capillariae and Origanum vulgare L.,which varied in quantitis.Key words:Herba Artemisiae Capillariae; Origanum vulgare L.; volatile oil; GC-MS; monoterpenoids; bicyclic s
5、esquiterpenoids茵陳Herba Artemisiae Capillariae 為菊科植物濱蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.或茵陳蒿Artemisia capillaries Thunb.的干燥地上部分,作為常用中藥收載于2010年版中國藥典。茵陳味苦、辛,性微寒,具有清利濕熱、利膽退黃的作用1。牛至又名土茵陳,為唇形科植物牛至Origanum vulgare L.是民間傳統(tǒng)中藥,具有清熱解毒、理氣化濕功效,主治中暑、感冒、急性腸炎等,尤其是對痢疾、腸炎引起的腹瀉具有較好療效2。牛至與茵陳均含有揮發(fā)油,而揮發(fā)油類化合物多具有祛痰、止咳、促進發(fā)汗、
6、抗菌、開竅、擴張血管和抗癌等生物活性3。據(jù)研究報道,茵陳揮發(fā)油在試管內(nèi)能抑制或殺滅引起皮膚病的某些真菌,對流感病毒、肝炎病毒均有抑制作用4;牛至的主要成分是揮發(fā)油,對31種常見菌均有不同程度的殺菌和抑菌作用,其中對金黃色有萄球的抑菌作用最強5。雖然揮發(fā)油成分在茵陳與牛至中均為重要的有效成分,但關(guān)于茵陳中揮發(fā)油的利用未見進一步研究報道,近年來對牛至的應用也多見于動物藥,人類用藥的研究也未見報道。故本試驗應用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對兩者的揮發(fā)油成分進行分析比較,為其揮發(fā)油進一步開發(fā)利用提供實驗依據(jù)。1儀器與試藥6890N/GC-5973/MS氣質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent公司);茵陳、牛至藥材均購自廣
7、州市藥材公司(批號:20081209、20090316),經(jīng)廣東藥學院朱盛山教授鑒定分別為菊科植物濱蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.的干燥地上部分和唇形科牛至屬植物Origanum vulgare L.的全草;實驗試劑均為化學純。2方法與結(jié)果2.1氣相色譜條件色譜柱為HP-5色譜柱(50 m0.25 mm025 m);載氣為高純He(99.999%);總流量為20.4 mLmin-1;分流比為120.4;流量為1.0 mLmin-1;進樣量為1 L。升溫程序:初溫60 以0.8 min-1升至80 ,再以1.2 min-1升至150 。2.2質(zhì)譜條件離子源為
8、EI源;電子能量為70 eV;傳輸線溫度為200 ;離子源溫度為230 ;四極桿溫度為150 ;質(zhì)量掃描范圍33900 m/z。檢索譜庫為NIST02.L.。2.3供試液的制備按中國藥典2010年版一部附錄D揮發(fā)油測定法項下甲法操作1提取揮發(fā)油。提取液冷卻后,分取提取管中揮發(fā)油。精密吸取揮發(fā)油0.1 mL置2 mL容量瓶中,加入乙酸乙酯定容,加無水Na2SO4脫水過夜,0.22 m微孔濾膜濾過,濾液備用。2.4揮發(fā)油成分的GC-MS分析按“2.1”、“2.2”項下條件,分別對茵陳、牛至揮發(fā)油進行測試,供試品的總離子流色譜圖見圖1、2。經(jīng)計算機標準質(zhì)譜庫檢索,茵陳揮發(fā)油中共鑒定出49個色譜峰,其
9、中峰面積占總出峰面積相對含量大于1%的成分有24種,占總出峰面積的86.99%;牛至揮發(fā)油中鑒定出45個色譜峰,其中峰面積占總出峰面積相對含量大于1%的成分有13種,占總出峰面積的83.47%,見表1。PSa6241;S*7/8圖1茵陳揮發(fā)油成分總離子流圖3分析與討論由表1可見,茵陳和牛至揮發(fā)油成分均主要為單萜類和雙環(huán)倍半萜類成分:茵陳揮發(fā)油中24個主要成分占總出峰面積86.99%,其中6個單萜類成分出峰面積占主成分峰面積百分含量的31.31%;18個雙環(huán)倍半萜類成分出峰面積占主成分峰面積百分含量的68.69%。牛至揮發(fā)油13個主要成分占總出峰面積90.92%,其中7個單萜類成分出峰面積占主成
10、分峰面積百分含量的69.31%,6個雙環(huán)倍半萜類成分出峰面積占主成分峰面積百分含量的20.25%。茵陳和牛至揮發(fā)油單萜類成分中有6個相同成分:1-甲基-4-1-甲基乙基苯、甲基水楊酸、2-甲氧基-4-甲基-1-1-甲基乙基-苯、1-甲氧基-4-甲基-2-1-甲基乙基苯、百里香酚和香荊芥酚。這6種相同成分占茵陳揮發(fā)油中總出峰面積的27.24%,在牛至揮發(fā)油中占總出峰面積的61.87%。其中香荊芥酚、百里香酚是2種藥材揮發(fā)油單萜類成分中出峰面積最高的,兩者總量在茵陳中為17.89%,在牛至中高達4446%。茵陳和牛至揮發(fā)油雙環(huán)倍半萜類中有3種相同成分:石竹烯、匙葉桉油烯醇、石竹素,3種成分在2種揮發(fā)油中質(zhì)量分數(shù)分別為21.07%、14.0%。由本試驗可知,2種藥材揮發(fā)油中相同成分種類較多,但在揮發(fā)油中含量不同,其在組方、單方中對不同菌種的抑制作用有待進一步研究。【參考文獻】 1 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版一部M.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:223,附錄63.2 中國科學院北京植物所.中國高等植物圖鑒:第三冊M
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