Agilent高效液相色譜儀驗(yàn)證方案說課講解

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。Agilent高效液相色譜儀驗(yàn)證方案-上海寶龍安慶藥業(yè)有限公司Agilent1260高效液相色譜儀(二元泵)驗(yàn)證方案文件編號(hào)：STP-YZ4200001701（0812）Agilent1260LC高效液相色譜儀(二元泵)驗(yàn)證方案審批表起草人起草日期審核人審核日期審核人審核日期審核人審核日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期目錄1.概述2.驗(yàn)證目的3.驗(yàn)證項(xiàng)目4.職責(zé)5.驗(yàn)證計(jì)劃6.驗(yàn)證步驟、方法、可接受標(biāo)準(zhǔn)6.1安裝確認(rèn)6.2運(yùn)行確認(rèn)6.3性能確認(rèn)7.驗(yàn)證過程中的偏差處理8.驗(yàn)證結(jié)論9.再驗(yàn)證周期的確定1.概

2、述：1.1Agilent-1260型高效液相色譜儀為USAAgilentTechnologies生產(chǎn)的產(chǎn)品，為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)，計(jì)劃對(duì)該儀器進(jìn)行必要的驗(yàn)證。1.2基本情況設(shè)備名稱：Agilent-1260型高效液相色譜儀工作站：AgilentOpenLAB，版本號(hào)A1.01.3二元泵：G1312C自動(dòng)進(jìn)樣器：G1329B柱溫箱：G1316A檢測(cè)器：UV檢測(cè)器G1314F蒸發(fā)光散射檢測(cè)器380-ELSD生產(chǎn)廠家：USAAgilentTechnologies使用部門：QC工作間：精密儀器室管理員：江厚義、饒新等2.驗(yàn)證目的驗(yàn)證該設(shè)備

3、能否持續(xù)、穩(wěn)定地運(yùn)行，能否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)分析測(cè)試工作的需要。3.驗(yàn)證項(xiàng)目Agilent1260高效液相色譜儀(二元泵)的安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)。4.職責(zé)姓名職務(wù)職責(zé)范圍QC江厚義組長負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的起草和驗(yàn)證報(bào)告的編寫，全盤負(fù)責(zé)本驗(yàn)證具體工作。QC饒新組員按驗(yàn)證方案確定的方法進(jìn)行驗(yàn)證李琴組員設(shè)備科徐健梅組員檢查設(shè)備操作、維護(hù)、保養(yǎng)文件檢查儀器儀表的檢正情況陶夏志組員QA江碧情組員參與驗(yàn)證5.驗(yàn)證計(jì)劃：驗(yàn)證立項(xiàng)時(shí)間：年月日驗(yàn)證時(shí)間：年月日年月日驗(yàn)證報(bào)告時(shí)間：年月日6.驗(yàn)證步驟、方法、可接受標(biāo)準(zhǔn)6.1安裝確認(rèn)：確認(rèn)資料齊全，安裝符合規(guī)范，能滿足該儀器的安裝條件。6.1.1資料、文件確

4、認(rèn)儀器名稱：型號(hào)：序號(hào)資料/文件存放地點(diǎn)檢查結(jié)果1儀器采購合同2原版操作說明書、安裝手冊(cè)、維修手冊(cè)、光盤3計(jì)量單位檢定合格證4儀器、操作保養(yǎng)規(guī)程5儀器使用、保養(yǎng)、維修記錄檢查人：復(fù)核人：日期：6.1.2環(huán)境、電源等（對(duì)照使用說明書要求）確認(rèn)。儀器名稱：型號(hào)：檢查內(nèi)容安裝要求檢查方法檢查結(jié)果環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾。目視溫、濕度溫度5-35，相對(duì)濕度20%85%溫濕度計(jì)安裝位置應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上目視電壓220V22V電壓儀測(cè)接地接地良好目視電源線接地良好目視氣體管路氣體管路應(yīng)使用良好，無泄漏目視檢查人：復(fù)核人：日期：安裝確認(rèn)結(jié)論

5、：6.2運(yùn)行確認(rèn)：根據(jù)儀器使用說明書，確認(rèn)儀器各功能模塊運(yùn)轉(zhuǎn)協(xié)調(diào)，符合設(shè)計(jì)要求。儀器名稱：型號(hào)：序號(hào)確認(rèn)項(xiàng)目及接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果1依次打開二元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器電源開關(guān)，電源指示燈亮，各部件進(jìn)行自檢。2依次關(guān)閉二元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器電源開關(guān)，儀器停止工作，電源指示燈滅。3打開計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，可按要求使用聯(lián)機(jī)、脫機(jī)工作站。4使用聯(lián)機(jī)、脫機(jī)工作站，能很好控制硬件、軟件等各部件的應(yīng)用。檢查人：復(fù)核人：日期：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：6.3性能確認(rèn)：6.3.1泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR的確認(rèn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)及結(jié)果：儀器名稱：型號(hào)：流量設(shè)定值（ml/min）0.5ml/min1.0ml/mi

6、n1.5ml/min測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間t（min）25151025ml容量瓶的重量W1（g）容量瓶+流動(dòng)相的重量W2（g）流量實(shí)測(cè)值F（ml/min）流量實(shí)測(cè)值平均值Fm（ml/min）允許誤差SS5%3%3%SR3%2%2%實(shí)測(cè)誤差SSSR實(shí)驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：測(cè)試條件：流動(dòng)相：經(jīng)0.22m微孔濾膜過濾的純化水；色譜柱：4.6mm250mm；室溫：(水的相對(duì)密度為：)。測(cè)試方法：啟動(dòng)儀器，以水作為流動(dòng)相，待壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用稱重過的25ml容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，按各流量規(guī)定的時(shí)間收集流出的流動(dòng)相，精密稱定，每個(gè)流量測(cè)定三次，記錄測(cè)試溫度，按下列計(jì)算流量設(shè)定值誤

7、差S1和穩(wěn)定性誤差S2SS=(F-Fs)/Fs100%SR=（Fmax-Fmin）/Fm100%式中：SS為泵流量設(shè)定值誤差（%）；SR為流量穩(wěn)定性誤差（%）；F=（W2-W1）/(t),為流量實(shí)測(cè)值（ml/min）；W2容量瓶+流動(dòng)相的重量（g）；W1容量瓶的重量（g）；實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)水的密度（g/cm）；t收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）；Fs流量設(shè)定值Fm同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值（ml/min）；Fmax同一組測(cè)量中流量最大值（ml/min）；Fmin同一組測(cè)量中流量最小值（ml/min）。6.3.2自動(dòng)進(jìn)樣器精密度的確認(rèn)測(cè)試條件：流動(dòng)相：100%甲醇流量：1.0ml/min，對(duì)照品溶液：0.1m

8、g/ml萘甲醇溶液色譜柱：C18色譜柱檢測(cè)波長：254nm柱溫：35進(jìn)樣量：（1、5、10、15、20）l測(cè)試方法：對(duì)照品溶液置于進(jìn)樣瓶，按上述不同進(jìn)樣量各進(jìn)一針，記錄峰面積，求進(jìn)樣量與峰面積的相關(guān)系數(shù)。儀器名稱：型號(hào)：進(jìn)樣量（l）15101520測(cè)定的峰面積相關(guān)系數(shù)r0.999實(shí)驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：6.3.3整機(jī)性能確認(rèn)測(cè)試條件：流動(dòng)相：100%甲醇流量：1.0ml/min，對(duì)照品溶液：0.1mg/ml萘甲醇溶液色譜柱：C18色譜柱檢測(cè)波長：254nm柱溫：35測(cè)試方法：對(duì)照品溶液置于進(jìn)樣瓶，按每次進(jìn)樣10l，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄其峰面積和保留時(shí)間，以保留時(shí)間計(jì)算其定性測(cè)量重復(fù)性誤差，以峰面積計(jì)算其定量測(cè)定重復(fù)性誤差。儀器名稱：型號(hào)：進(jìn)樣次數(shù)123456保留時(shí)間RSD2.0%峰面積RSD2