Agilent高效液相色譜儀驗證方案說課講解

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。Agilent高效液相色譜儀驗證方案-上海寶龍安慶藥業(yè)有限公司Agilent1260高效液相色譜儀(二元泵)驗證方案文件編號：STP-YZ4200001701（0812）Agilent1260LC高效液相色譜儀(二元泵)驗證方案審批表起草人起草日期審核人審核日期審核人審核日期審核人審核日期審核人審核日期批準人批準日期目錄1.概述2.驗證目的3.驗證項目4.職責5.驗證計劃6.驗證步驟、方法、可接受標準6.1安裝確認6.2運行確認6.3性能確認7.驗證過程中的偏差處理8.驗證結(jié)論9.再驗證周期的確定1.概

2、述：1.1Agilent-1260型高效液相色譜儀為USAAgilentTechnologies生產(chǎn)的產(chǎn)品，為了確保使用該儀器檢測數(shù)據(jù)真實可靠，確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設計的性能指標，計劃對該儀器進行必要的驗證。1.2基本情況設備名稱：Agilent-1260型高效液相色譜儀工作站：AgilentOpenLAB，版本號A1.01.3二元泵：G1312C自動進樣器：G1329B柱溫箱：G1316A檢測器：UV檢測器G1314F蒸發(fā)光散射檢測器380-ELSD生產(chǎn)廠家：USAAgilentTechnologies使用部門：QC工作間：精密儀器室管理員：江厚義、饒新等2.驗證目的驗證該設備

3、能否持續(xù)、穩(wěn)定地運行，能否滿足驗證可接受標準和檢驗分析測試工作的需要。3.驗證項目Agilent1260高效液相色譜儀(二元泵)的安裝確認、運行確認、性能確認。4.職責姓名職務職責范圍QC江厚義組長負責驗證方案的起草和驗證報告的編寫，全盤負責本驗證具體工作。QC饒新組員按驗證方案確定的方法進行驗證李琴組員設備科徐健梅組員檢查設備操作、維護、保養(yǎng)文件檢查儀器儀表的檢正情況陶夏志組員QA江碧情組員參與驗證5.驗證計劃：驗證立項時間：年月日驗證時間：年月日年月日驗證報告時間：年月日6.驗證步驟、方法、可接受標準6.1安裝確認：確認資料齊全，安裝符合規(guī)范，能滿足該儀器的安裝條件。6.1.1資料、文件確

4、認儀器名稱：型號：序號資料/文件存放地點檢查結(jié)果1儀器采購合同2原版操作說明書、安裝手冊、維修手冊、光盤3計量單位檢定合格證4儀器、操作保養(yǎng)規(guī)程5儀器使用、保養(yǎng)、維修記錄檢查人：復核人：日期：6.1.2環(huán)境、電源等（對照使用說明書要求）確認。儀器名稱：型號：檢查內(nèi)容安裝要求檢查方法檢查結(jié)果環(huán)境室內(nèi)不得存放與實驗無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無強烈的機械震動和電磁干擾。目視溫、濕度溫度5-35，相對濕度20%85%溫濕度計安裝位置應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上目視電壓220V22V電壓儀測接地接地良好目視電源線接地良好目視氣體管路氣體管路應使用良好，無泄漏目視檢查人：復核人：日期：安裝確認結(jié)論

5、：6.2運行確認：根據(jù)儀器使用說明書，確認儀器各功能模塊運轉(zhuǎn)協(xié)調(diào)，符合設計要求。儀器名稱：型號：序號確認項目及接受標準檢查結(jié)果1依次打開二元泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器電源開關(guān)，電源指示燈亮，各部件進行自檢。2依次關(guān)閉二元泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器電源開關(guān)，儀器停止工作，電源指示燈滅。3打開計算機系統(tǒng)，可按要求使用聯(lián)機、脫機工作站。4使用聯(lián)機、脫機工作站，能很好控制硬件、軟件等各部件的應用。檢查人：復核人：日期：運行確認結(jié)論：6.3性能確認：6.3.1泵流量設定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR的確認測試標準及結(jié)果：儀器名稱：型號：流量設定值（ml/min）0.5ml/min1.0ml/mi

6、n1.5ml/min測量次數(shù)333收集流動相時間t（min）25151025ml容量瓶的重量W1（g）容量瓶+流動相的重量W2（g）流量實測值F（ml/min）流量實測值平均值Fm（ml/min）允許誤差SS5%3%3%SR3%2%2%實測誤差SSSR實驗人：復核人：日期：測試條件：流動相：經(jīng)0.22m微孔濾膜過濾的純化水；色譜柱：4.6mm250mm；室溫：(水的相對密度為：)。測試方法：啟動儀器，以水作為流動相，待壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用稱重過的25ml容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，按各流量規(guī)定的時間收集流出的流動相，精密稱定，每個流量測定三次，記錄測試溫度，按下列計算流量設定值誤

7、差S1和穩(wěn)定性誤差S2SS=(F-Fs)/Fs100%SR=（Fmax-Fmin）/Fm100%式中：SS為泵流量設定值誤差（%）；SR為流量穩(wěn)定性誤差（%）；F=（W2-W1）/(t),為流量實測值（ml/min）；W2容量瓶+流動相的重量（g）；W1容量瓶的重量（g）；實驗溫度時水的密度（g/cm）；t收集流動相的時間（min）；Fs流量設定值Fm同一組測量值的算術(shù)平均值（ml/min）；Fmax同一組測量中流量最大值（ml/min）；Fmin同一組測量中流量最小值（ml/min）。6.3.2自動進樣器精密度的確認測試條件：流動相：100%甲醇流量：1.0ml/min，對照品溶液：0.1m

8、g/ml萘甲醇溶液色譜柱：C18色譜柱檢測波長：254nm柱溫：35進樣量：（1、5、10、15、20）l測試方法：對照品溶液置于進樣瓶，按上述不同進樣量各進一針，記錄峰面積，求進樣量與峰面積的相關(guān)系數(shù)。儀器名稱：型號：進樣量（l）15101520測定的峰面積相關(guān)系數(shù)r0.999實驗人：復核人：日期：6.3.3整機性能確認測試條件：流動相：100%甲醇流量：1.0ml/min，對照品溶液：0.1mg/ml萘甲醇溶液色譜柱：C18色譜柱檢測波長：254nm柱溫：35測試方法：對照品溶液置于進樣瓶，按每次進樣10l，連續(xù)進樣6次，記錄其峰面積和保留時間，以保留時間計算其定性測量重復性誤差，以峰面積計算其定量測定重復性誤差。儀器名稱：型號：進樣次數(shù)123456保留時間RSD2.0%峰面積RSD2