任務(wù)5飲用水中Fe2含量測定

1、任務(wù)5 飲用水中Fe2+含量測定 電位分析法模塊之1能用電位滴定法測定水溶液中離子含量能正確確定電位滴定法的滴定終點 能力目標(biāo)2在化學(xué)滴定法中，實驗的關(guān)鍵是選擇一種合適的指示劑指示終點的 到達(dá)。例如當(dāng)我們用重鉻酸鉀滴定Fe2+時可選用鄰苯氨基苯甲酸作 指示劑，在滴定終點時溶液顏色由無色變?yōu)槟G色。但是當(dāng)樣品溶 液中有明顯的顏色時如何指示終點 ？ 課程引入3討論：由于樣品溶液有色，采用一般的指示劑無法指示終點 可以對樣品進(jìn)行脫色，如吸附，萃取等方法使樣品溶液退去顏色。然后加指示劑滴定。此方法操作繁瑣，在脫色過程中可能引入污染或樣品損失引起誤差 用其他的測定方法如原子吸收法、原子發(fā)射法等。需要特殊

2、的儀器設(shè)備 采用電位滴定法 方案確立4 電位滴定法 是根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突躍來確定滴定終點的一種滴定分析方法。指示電極：鉑電極參比電極：雙液接甘汞電極滴定管酸度計電磁攪拌器攪拌子 圖51電位滴定裝置5電位滴定演示1電位滴定裝置的安裝鉑電極：將鉑電極浸入熱的w(HNO3)=10%硝酸溶液中數(shù)分鐘，取出，用水沖洗干凈，蒸鎦水沖洗，置電極架上。飽和甘汞電極的準(zhǔn)備：檢查飽和甘汞電極內(nèi)液位、晶體、氣泡及微孔砂芯滲漏情況并作適當(dāng)處理后，用蒸餾水清洗外壁，吸干外壁水珠，套上充滿飽和氯化鉀溶液的鹽橋套管，用橡皮圈扣緊，置電極架上。在滴定管中加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，調(diào)節(jié)液面至0.00mL。打開酸度計

3、電源開關(guān)，預(yù)熱20分鐘 6電位滴定演示2試液中Fe2+含量的測定移取20.00mL試液于250mL的高型燒杯中，加入硫酸磷酸混合酸（11）10mL，稀釋至50mL左右。加一滴鄰苯氨基苯甲酸指示液，放入洗凈的攪拌子，將燒杯放在攪拌器上，插入電極。開啟攪拌器，將酸度計的選擇開關(guān)置于“mv”位置，記錄溶液的起始電位。滴加K2Cr2O7溶液，待電位穩(wěn)定后讀取電位值及滴定劑加入體積。滴定開始時每加入5mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液記錄一次電位值，然后減少加入量為1.0mL,0.5mL后記錄。在化學(xué)計量點附近每加0.1mL記錄一次，過化學(xué)計量點后再每加0.5mL或1.0mL記錄一次，直至電位變化不大為止。觀察溶液顏色變

4、化時對應(yīng)的滴定體積。 7每滴加一次滴定劑，平衡后測量電動勢 滴定過程的關(guān)鍵是確定滴定反應(yīng)的化學(xué)計量點時, 所消耗的滴 定劑的體積，同時觀察在滴定終點附近指示劑顏色的變化 首先需要快速滴定尋找化學(xué)計量點所在的大致范圍,正式滴定 時，滴定突躍范圍前后每次加入的滴定劑體積可以較大，突躍 范圍內(nèi)每次滴加體積控制在0.1mL本實訓(xùn)產(chǎn)生的廢液需有專門的容器放置 學(xué)生實訓(xùn)8滴定曲線從圖中的紅線我們可以看出此曲線有何規(guī)律？ 此曲線與化學(xué)滴定曲線十分相似，都有一個突躍。在滴定開始階段隨滴定劑加入電位變化不明顯，當(dāng)?shù)竭_(dá)一定體積時電位值產(chǎn)生了具大的變化，隨后E的變化又趨于緩慢 是否可以采用類似化學(xué)滴定的方法用此突躍

5、確定滴定終點？可以，作兩條與橫坐標(biāo)成45度的EV曲線的平行切線，并在兩條平行切線間做一與兩條切線等距離的平行線，該線與EV曲線的交點對應(yīng)的滴定體積即為滴定終點體積。 數(shù)據(jù)處理（EV曲線）9數(shù)據(jù)處理（一階微商法） 將V對E/V作圖，可得到一呈峰狀曲線，曲線最高點由實驗點連線外推得到，其對應(yīng)的體積為滴定終點時標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積Vep。此法確定終點較準(zhǔn)確，但是手續(xù)繁瑣。 10數(shù)據(jù)處理（二階微商法）作圖法以2E/V 2對V繪制曲線，此曲線最高點與最低點連線與橫坐標(biāo)的交點即為滴定終點體積。11計算法從上圖中可以看出在2E/V 2有一個明顯的特點，上一部分?jǐn)?shù)據(jù)為正值而下面的2E/V 2全部為負(fù)值。當(dāng)

6、2E/V 2為零時即為滴定終點。采用下面的方法計算滴定終點。當(dāng)?shù)味w積V1對應(yīng)（2E/V 2）1由正變?yōu)樨?fù)值（2E/V 2）2時此時滴定體積V2。則滴定終點Vep按下式計算。數(shù)據(jù)處理（二階微商法）12電位滴定特點電位滴定法和直接電位法直接電位法是以所測得的電池電動勢（或其變化量）作為定量參數(shù)；電位滴定法測量的是電池電動勢的變化情況，它是根據(jù)電動勢變化情況確定滴定終點，其定量參數(shù)是滴定劑的體積電位滴定法與化學(xué)分析法的區(qū)別是終點指示方法不同。普通的滴定法是利用指示劑顏色的變化來指示滴定終點。電位滴定法和化學(xué)滴定法電位滴定法是利用電池電動勢的突躍來指示終點，而化學(xué)滴定則依賴于指示劑顏色的變化。13電位滴定電極對選擇原則14 為什么氧化還原滴定可以用鉑電極作指示電極？ 滴定前為什么也能測得一定的位？ 本實驗采用的兩種滴定終點指示方法 ，哪一種指 示靈敏準(zhǔn)確且不受試液底色的影響？對照國家飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，評價本實訓(xùn)測得的部分水質(zhì)指標(biāo)是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)？ 思考題15下