中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序和內(nèi)容

1、中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序和內(nèi)容中藥制劑工作的基本過(guò)程有效方藥藥效物質(zhì)適宜劑型中藥藥效物質(zhì)提取、分離、純化的新技術(shù)、新工藝中藥制劑成型的新技術(shù)、新工藝質(zhì)量檢測(cè)方法中國(guó)藥典簡(jiǎn)介2005年版（第八版），2005年7月1日實(shí)行。本版藥典首次分為三部一部收載中藥材和中藥制劑等，二部收載化學(xué)藥品、抗生素等，三部收載生物制品。 1.總品種為1146種，其中藥材及飲片551種；植物油脂和提取物31種；成方制劑和單味制劑564種（修訂234種，新增116種） 2.HPLC由2000 年版105個(gè)上升至518個(gè)；GC則由11個(gè)上升至37個(gè)；TLCS由60個(gè)下降至45個(gè)。HPLC梯度洗脫、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、高效毛細(xì)

2、管電泳法等新技術(shù)首次被收載。 3.中藥鑒別普遍應(yīng)用TLC，中藥制劑應(yīng)用總數(shù)達(dá)1165，顯色反應(yīng)使用率明顯下降。重金屬檢查新增了AAS和ICPMS。中藥制劑中有438品種個(gè)建立了含量測(cè)定，其中大量使用了儀器分析方法。 4.體現(xiàn)中醫(yī)藥整體觀念，采用多組分或特征色譜峰群綜合控制藥品質(zhì)量。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序一般程序和內(nèi)容：取樣預(yù)處理分析報(bào)告性狀鑒別檢查含量測(cè)定 1、取樣 (Sampling) 取樣系指從整批制劑中抽取一部分具有代表性的樣品的過(guò)程。中藥制劑分析的樣品包括送檢樣品和抽檢樣品兩種。1.供試品的量一般不得少于試驗(yàn)所需量的3倍，即1/3供試驗(yàn)用，1/3供復(fù)核用，1/3供留樣保存（至少一年）

3、。2.供試驗(yàn)用的供試品量，至少可供3次全檢用，也即3份平行試驗(yàn)用量。（1） 取樣前應(yīng)注意生產(chǎn)批號(hào)、品名、廠家、規(guī)格、包裝樣式是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度及有無(wú)水跡、霉變或其它物質(zhì)污染等，并詳細(xì)記錄。凡有異常情況應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)。（2） 應(yīng)以同一批號(hào)的批包裝和最小包裝的四角及中間五處隨機(jī)取樣?；靹蚝?，得總供試品，再按四分法多次（至少三次）遞減取樣，直到剩余量足以滿足檢測(cè)所用量為止，即得平均供試品。圓錐四分法 2.提?。海?） 溶劑提取法： 浸漬法：熱浸、冷浸 回流法：直接回流法、連續(xù)回流法 超聲波提取法：10min=回流1小時(shí)注：如提取液用作含量測(cè)定用則應(yīng)注意在提取完畢后補(bǔ)重。（2） 水蒸氣蒸

4、餾法：提取揮發(fā)性成分，例如：六味地黃丸中丹皮酚的提取。（3） 其它：升華法、超臨界流體萃取法。連續(xù)回流水蒸氣蒸餾超聲波提取微量升華 3.純化：（1） 液液萃取法： 缺點(diǎn)：操作煩瑣，易引起損失，易乳化。 儀器：分液漏斗（2） 柱色譜法： 常用填充劑為：氧化鋁、硅膠、大孔樹(shù)脂液液萃取柱色譜 4、 分析 4.1性狀檢查(Description)： 性狀檢查系指根據(jù)藥品的形狀（形態(tài)）、顏色、氣味的外在特征對(duì)藥品的真?zhèn)芜M(jìn)行鑒定。 此法主要用于藥品的真?zhèn)舞b別，但也可反映一定的內(nèi)在質(zhì)量，且操作簡(jiǎn)便，是一項(xiàng)重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目。4.2鑒別(Identification)： 鑒別是指檢定藥品真實(shí)性的方法，包括顯微鑒別

5、、理化鑒別。 鑒別是反映藥品內(nèi)在質(zhì)量的重要方法，主要用來(lái)判斷藥品的真?zhèn)巍?.3理化鑒別：（1） 化學(xué)反應(yīng)法： 對(duì)于不同的成分有各自的沉淀反應(yīng)或顯色反應(yīng)，由于化學(xué)反應(yīng)適用的為一類成分所以無(wú)特異性，在采用本方法時(shí)應(yīng)作陰性、陽(yáng)性對(duì)照以防止假陽(yáng)性反應(yīng)。例如：生物堿的沉淀反應(yīng)。（2） 升華法： 適用于含有升華性成分的制劑。（3） 光譜法： 熒光法： 將提取液點(diǎn)于濾紙上，待干后于紫外365nm或254nm下觀察熒光斑點(diǎn)，進(jìn)而對(duì)藥品進(jìn)行鑒定。 可見(jiàn)紫外分光光度法： 以標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照，依據(jù)最大吸收波長(zhǎng)來(lái)判斷成分的存在與否。 紅外分光光度法： 多用于單方制劑的紅外指紋圖譜。（4） 色譜法： 包括紙色譜（PC）、薄

6、層色譜（TLC）、高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）等，其中薄層色譜2000版藥典中使用最為廣泛。而高效液相色譜和氣相色譜則多用于含量測(cè)定方面。4.4檢查（Check） 系指對(duì)藥品基本品質(zhì)和純度的檢測(cè)。包括：1.制劑的常規(guī)檢查 例如：丸劑、片劑的重差檢查和水分測(cè)定。注射劑的可見(jiàn)異物檢查（原澄明度檢查）。糖漿劑的相對(duì)密度和pH的測(cè)定 2.雜質(zhì)檢查 例如：灰分、重金屬、砷鹽、農(nóng)殘、甲醇量等的限量檢查。3.菌檢（衛(wèi)生學(xué)檢查）例如：微生物限度和無(wú)菌檢查。4.5含量測(cè)定（Content Determination） 指用定量分析的方法，對(duì)藥品質(zhì)量的優(yōu)劣進(jìn)行評(píng)價(jià)。 包括：有效成分的含量測(cè)定，揮發(fā)油的測(cè)定，浸出物的測(cè)定等。5、出具檢驗(yàn)報(bào)告 原則：書(shū)寫(xiě)要規(guī)范，結(jié)論要有據(jù)明確。 藥品需多學(xué)科（物、化、生、計(jì)）、多層面（微觀、宏觀；經(jīng)典、現(xiàn)代）、多角度（定性、定量；個(gè)性、共性；正面、