藥品檢驗項目四

1、項目二、藥物的性狀觀測任務(wù)二、熔點測定法主要內(nèi)容 黏度測定法3.熔點測定的方法和技術(shù)2.熔點測定的意義和原理1.2測定鹽酸氯丙嗪、貝諾酯的熔點任務(wù)查閱中國藥典 ，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷鹽酸氯丙嗪、貝諾酯是否符合標(biāo)準(zhǔn)。熔點測定的意義和原理3技能目標(biāo)知識目標(biāo)拓展目標(biāo)掌握熔點測定的方法和操作技術(shù)，通過熔點的下降鑒別未知的固態(tài)化合物或判斷化合物的純度。 單元目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)樹立質(zhì)量觀念和意識 具備嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、務(wù)實的工作態(tài)度了解熔點的概念及其測定意義 了解熔點的測定原理 正確并科學(xué)合理地解釋檢測中的現(xiàn)象，處理檢測中的異常情況 提勒管和溫度計的使用 學(xué)會熔點測定裝置的裝配 固體藥品研磨、干燥 熔點管的填裝 加熱溫度

2、的控制 固體初熔全熔的判斷等4查閱中國藥典2005二部 熔點測定法 鹽酸氯丙嗪、貝諾酯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 資料的查閱5熔 點全 熔一個純凈的化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍。開始熔化，一般從出現(xiàn)第一滴液體為標(biāo)準(zhǔn)。初 溶化合物全部熔化，化合物全部轉(zhuǎn)化成透明液體。熔點的概念6熔間距和化合物的純度有很大的關(guān)系，熔間距越大一般化合物純度越低，而且有機藥物的熔點都小于300 。熔點測定的意義熔點和分解的區(qū)別：一般常識分解是指化合物在 沒有達到熔點就分解為其他物質(zhì)的現(xiàn)象，現(xiàn)象為顏色發(fā)生了明顯的變化，一般變深，甚至炭化變黑7實 驗 原 理 物質(zhì)固、液兩相在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓初熔至全熔的溫度范圍。 有固定的熔點，熔程一般在

3、 熔點降低，熔程變長。熔點熔程（熔距）純物質(zhì)不純物質(zhì)下達到平衡時的溫度。0.51。8原理 9.1. 測定方法：使用b形管（Thiele管）熔點管樣品b型管實驗裝置圖10樣品的填裝熔點管的準(zhǔn)備內(nèi)頸約0.91.1mm、長90mm、壁厚0.100.15mm，一端封閉的毛細管。 取樣品0.10.2g的樣品，放在干凈的表面皿上，用玻璃棒研成粉末，將毛細管的開口插入樣品堆中，使樣品擠入管內(nèi)，把開口端向上，通過一根直立于玻璃片的玻璃管，自由落下，重復(fù)以上操作幾次，直到樣品的高度在 23mm為止?；静僮鞑襟E裝樣111）粗測 2）準(zhǔn)確測定 傳溫液冷卻至低于熔點30 ，換一根熔點測定管，慢慢加熱，約5 /min

4、，當(dāng)傳溫液溫度接近熔點約15 ， 應(yīng)該立即減緩加熱的速度，2 /min；接近熔點時，0.5 /min速度為好，觀察毛細管中樣品的變化，記錄樣品開始塌陷的溫度；開始融化的溫度和完全融化的溫度，以及樣品的顏色變化。12熔點測定的方法和技術(shù)初熔100 全熔101熔程：1熔點：100 101觀察物質(zhì)狀態(tài)變化來判斷初熔、全熔的溫度13關(guān)鍵性操作填裝的要求樣品的要求純凈、干燥；夠細樣品裝的要結(jié)實測定的要求溫度的合理控制。裝置的要求三個中心：樣品的中心必須位于溫度計水銀球高度的中心；樣品必須位于熔點測定管內(nèi)頸的中心；樣品管的中心必須位于熔點測定管中浴液高度的中心； 兩個高于：浴液的液面必須高于b型管的側(cè)管；

5、熔點管的上端（橡皮圈）必須浴液的液面。14結(jié)果討論 供試品 性狀 規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 檢驗結(jié)果 單項結(jié)論 鹽酸 氯丙嗪 白色 結(jié)晶性粉末 194 198 193.0 197.5 不符合 規(guī)定 貝諾酯 白色 結(jié)晶性粉末 177 181 177.5 181.0 符合 規(guī)定 示例15實驗安全環(huán)節(jié) 溫度計的使用，從熱的硫酸溶液中取出溫度計，不能立即用冷水沖洗，應(yīng)冷卻接近室溫，再用水洗滌。 加熱的速度不能過快，防止熔點測定管爆裂；觀察樣品的變化，最好戴眼鏡。162. 熔點儀熔點測定法（1） 預(yù)置溫度，通過起始溫度撥盤輸入起始溫度，起始溫度一般比樣品估計熔點低20oC以上（2） 將裝有待測物質(zhì)的熔點管從毛細管插入口

6、置入到油浴管中。圖示如下：17熔點管毛細管插口熔點管油浴管18（3）開啟電源開關(guān)，儀器自動達到預(yù)置溫度。（4）速率選擇（oC/min），先選擇3 oC/min，到臨近樣品估計熔點后選擇0.5 oC/min。圖示如下：初熔設(shè)定終熔設(shè)定初熔設(shè)定終熔設(shè)定預(yù)置設(shè)定預(yù)置設(shè)定溫度溫度讀數(shù)19（5）觀察樣品的熔化過程，初熔時按下“初熔”按鈕，儀器記錄初熔溫度；終熔時按下“終熔”按鈕，儀器顯示終熔讀數(shù)。此時若要讀出初熔溫度，按下“讀出”按鈕即可。（6）重復(fù)實驗。按下“置入”按鈕，則儀器重新回到預(yù)置溫度，平衡后重復(fù)25步。20動力黏度：液體以1cm/s的速度流動時，在每1cm2平面上所需剪應(yīng)力（即切向動力）的大

7、小，以Pas為單位。運動黏度： 在相同溫度下，液體的動力黏度與密度的比值，再乘10-6，以mm2/s為單位。 -區(qū)別或檢查某些藥品的真?zhèn)魏图兌?。三、黏度測定法21二、測定方法（一）儀器 中國藥典2005年版黏度測定采用的常用儀器有平氏黏度計、旋轉(zhuǎn)式黏度計和烏氏黏度計。1恒溫水?。翰ＡЦ谆蛴袡C玻璃缸，附電動攪拌與電熱裝置，供測定運動黏度時應(yīng)能恒溫0.1，供測定特性黏數(shù)時應(yīng)能恒溫0.05。2溫度計：分度值為0.1。3秒表：分度值為0.2秒。4平氏黏度計等。 22平氏黏度計示意圖1.主管 2.寬管 3.彎管A.測定球 B.儲器 C.緩沖球 E.毛細管 F.支管m1、m2環(huán)形測定管23 烏氏黏度計示意

8、圖1.主管 2.寬管 3.側(cè)管 4.彎管 A.測定球 B.儲器 C.緩沖球 D.懸掛水平儲器E.毛細管 F.支管m1、m2 24（二）操作方法1平氏黏度計測定法 中國藥典2005年版稱為第一法。 取兩份樣，每份重復(fù)測定3次以上，每次測定值于平均值的差值不得超過平均值的5。 25K：已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的黏度計常數(shù)mm2/s2）t：測得的平均流出時間；：供試液在相同溫度下的密度（kg/m3）。 262旋轉(zhuǎn)式黏度計測定法 中國藥典2005年版稱為第二法。 K：已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的旋轉(zhuǎn)式黏度計常數(shù)； ：偏轉(zhuǎn)角。 273烏氏黏度計測定法 中國藥典2005年版稱為第三法。：為 ；C ：供試液的濃度（g/ml）。28注意事項1黏度大小隨溫度變化，溫度愈高，黏度愈小，按規(guī)定溫度進行。純水在20的絕對黏度（即動力黏度或黏滯系數(shù)）為1厘泊。2注入供試品不能有氣泡。3在測定油品等黏度前，需將黏度計用汽油或石油醚洗凈。若有污垢時，需用重鉻酸鉀洗液、水或乙醇依次洗滌、烘干后應(yīng)用，否則影響溶液的流速影響計算的準(zhǔn)確。294沖洗黏度計所用的溶劑，必先用垂熔玻璃漏斗過濾，以免雜質(zhì)堵塞。5用秒表測定流動時間重復(fù)至少3次以上，其各次流動時間與其算術(shù)平均