越鞠泡騰顆粒劑提取工藝的優(yōu)化

1、越鞠泡騰顆粒劑提取工藝的優(yōu)化【摘要】目的優(yōu)化越鞠泡騰顆粒的提取工藝。要領(lǐng)接納正交實(shí)行方案要領(lǐng)，以水為溶媒舉行回流提齲接納高效液相色譜HPL法測(cè)定回流提取物中梔子苷的含量，并以此作為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)回流提取工藝中的溶媒用量、提取時(shí)間及提取次數(shù)舉行優(yōu)化。結(jié)果較優(yōu)提取工藝為參加10倍量的水浸泡60in，回流提取30in。結(jié)論該提取工藝比力輕便，公正可行?！娟P(guān)鍵詞】越鞠泡騰顆粒正交實(shí)行提取工藝梔子苷高效液相色譜法Abstrat：bjetiveTptiizeextratinpressfrYuejuEffervesentGranules.ethdsThequantityfslvents,tie,andnuber

2、frextratinereptiizedbyrthgnaldesigniththententfGradensideintheextratastheindex.Intheexperient,thententfGradensideintheextrataseasuredbyHPL.ResultsTheptiuextratinpressthatasseletedbyrthgnaldesigninthisprgraas:thesapleassakedfr60inutesith10tiesauntfaterandextratedfr30inutes.nlusinTheextratinpressissip

3、le,reliableandsuitablefrpratialuse.Keyrds：YuejuEffervesentGranules；rthgnaldesign；Extratinpress；Gradenside；HPL越鞠方是治療郁證的代表方劑，出自?丹溪心法?，由蒼術(shù)、香附、川芎、神曲、梔子5藥構(gòu)成，主治氣、血、痰、火、濕、食六郁，可用于胸腹痞悶，脘腹脹痛，噯腐吞酸，惡心吐逆，飲食不消等諸癥1。藥理研究表白，5味藥配伍后能有用地按捺實(shí)行動(dòng)物胃潰瘍的產(chǎn)生，并有明顯的利膽、鎮(zhèn)痛和抗炎作用2。如今越鞠方臨床應(yīng)用劑型是以生藥入藥的傳統(tǒng)丸劑，藥物服用量過大，溶出速率受限，生物使用度不高。基于當(dāng)代人們的

4、愛好和藥物的特性，將其研制成溶解敏捷、汲取快、生物使用度高及便于患者服用的口服泡騰顆粒劑劑型。本實(shí)行接納正交方案法，以梔子苷含量作為提取工藝的評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)越鞠泡騰顆粒劑的提取工藝條件舉行優(yōu)化。1儀器與試藥1.1儀器Agilent1100高效液相色譜儀、DAD檢測(cè)器、四元泵、Agilent1100事情站；Bp211D電子闡發(fā)天平德國(guó)，sartrius；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上海亞榮生化儀器廠；YB型調(diào)溫電熱套2000l，天津市華北實(shí)行儀器公司；DZF-6050真空枯燥箱上海博迅實(shí)業(yè)。1.2試藥乙腈色譜純，天津市北聯(lián)精致化學(xué)品開拓；甲醇色譜純，天津市規(guī)復(fù)精致化工研究所，消費(fèi)批號(hào)20221110；

5、磷酸闡發(fā)純，天津市科密歐化學(xué)試劑開拓中央；水為重蒸水，乙醇95%食用乙醇，天津市津酒團(tuán)體；梔子苷比較品中國(guó)藥品生物成品檢定所；中藥材天津市中藥飲片廠。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1揮發(fā)油的提取3接納水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油。將香附、川芎、蒼術(shù)粉碎成粗粉，加10倍量水浸泡0.5h，提取時(shí)間為6h，得到的揮發(fā)油為淡黃色透明油狀物，具有濃重清香味。藥渣和蒸餾的水溶液留存?zhèn)溆谩?.2神曲活性身分的提取神曲的活性身分為酵母菌、淀粉酶等，消食化積，助消化。低濃度的乙醇不粉碎神曲的活性。通過滲漉，不會(huì)因加熱而使酵母失活。將神曲搗成小塊，用25%乙醇適量浸泡24h后，舉行滲漉，滲漉速率為13l/4in。每100g神曲網(wǎng)絡(luò)流

6、液約400l。2.3梔子提取揮發(fā)油后的藥渣的提取工藝條件的挑選按照預(yù)實(shí)行結(jié)果，以水作為溶劑舉行回流提取，選用L9(34)表舉行正交實(shí)行，以浸膏中的梔子苷含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，接納高效液相色譜法測(cè)定梔子苷含量?jī)?yōu)化提取工藝。結(jié)果見表1。表1提取實(shí)行因素程度略以原處方量比例2倍量稱取梔子搗破外殼12g，按比例參加提取揮發(fā)油后的藥渣及蒸餾的水溶液，再加適量水浸泡60in，回流提取，水提液濃縮后，參加95%的乙醇使含醇量達(dá)50%，靜置留宿，過濾，濾液接納乙醇，減壓濃縮并定容至100l。細(xì)密汲取10l該濃縮液至蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，得浸膏，研磨成粉。細(xì)密稱取0.1g浸膏粉，置10l容量瓶中，用50%甲醇超聲溶解

7、，定容，用微孔濾頭0.45過濾后測(cè)定其梔子苷含量。色譜條件6：色譜柱為依利特18(4.6200,5)；活動(dòng)相為乙腈-水-磷酸(9910.1)；檢測(cè)波長(zhǎng)240n；流速1.0lin-1；柱溫20。線性范疇的觀察：細(xì)密稱定梔子苷比較品13.49g，用50%甲醇溶解后，置10l容量瓶中，定容，搖勻。細(xì)密汲取0.3，0.7，0.9，1.4，1.9，2.3l比較品溶液，別離參加至5l容量瓶中定容，得到6組差異濃度的比較品溶液。按上述色譜條件，別離汲取每組比較品溶液20l進(jìn)樣，測(cè)定峰面積積分值見圖1。用峰面積積分值對(duì)進(jìn)樣量舉行回歸，得線性回歸方程：y1229.10 x125.97(r0.9999)，線性范疇

8、為1.6212.42g。細(xì)密度實(shí)行：細(xì)密汲取某一濃度的比較品溶液20l進(jìn)樣，按上述色譜條件一連重復(fù)5次，記載所測(cè)定梔子苷的峰面積積分值，盤算RSD值為0.78%。不變性實(shí)行：取某一提取測(cè)定液，按0，2，4，8，24h差異時(shí)間隔斷進(jìn)樣，測(cè)定梔子苷的峰面積積分值，盤算RSD值為1.14%，結(jié)果表白提取測(cè)定液中梔子苷在24h內(nèi)不變。陰性比較實(shí)行：取陰性提取液處方中缺梔子藥材，按提取測(cè)定液的制備要領(lǐng)制備陰性測(cè)定液，進(jìn)樣。結(jié)果其色譜在梔子苷相應(yīng)保存時(shí)間無峰出現(xiàn)，說明處方中其他身分對(duì)測(cè)定結(jié)果無滋擾。見圖2。提取液含量的測(cè)定：細(xì)密汲取各提取測(cè)定液20l，按上述色譜條件依次進(jìn)樣，測(cè)得梔子苷峰面積積分值見圖3，

9、盤算出各提取測(cè)定液梔子苷的含量。結(jié)果見表2。表2提取工藝條件L9(34)正交實(shí)行結(jié)果略2.4結(jié)果闡發(fā)由表2中的R值可知，影響梔子苷含量因素的巨細(xì)挨次為AB。說明溶劑用量是緊張影響因素，提取時(shí)間次之。接納SAS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)正交實(shí)行結(jié)果舉行方差闡發(fā)，結(jié)果見表3。由方差闡發(fā)結(jié)果可知，因素A對(duì)梔子苷含量的影響有明顯性。結(jié)合極差闡發(fā)及表2盤算結(jié)果，按消費(fèi)現(xiàn)實(shí)中低落斲喪，進(jìn)步服從的原那么，確定較優(yōu)的提取工藝條件為A2B11，即參加10倍量的水浸泡60in，回流提取30in。表3方差闡發(fā)結(jié)果略2.5較優(yōu)提取工藝的驗(yàn)證按上述較優(yōu)工藝條件舉行實(shí)行驗(yàn)證n6，結(jié)果見表4。梔子苷的均勻含量為46.24gg-1，表白所確

10、定的較優(yōu)工藝公正可行。表4較優(yōu)提取工藝的驗(yàn)證結(jié)果略3討論提取揮發(fā)油時(shí)，將藥材粉碎成粗粉較好。但由于香附富含淀粉，粉末太細(xì)，反而影響揮發(fā)油的提取，輕易糊化，炭化，影響藥效，故香附藥材不克不及粉碎過細(xì)。梔子苷易溶于水和乙醇?？捎盟鸵掖甲鳛槿軇┡e行提齲但預(yù)實(shí)行結(jié)果表白，兩種溶劑的提取結(jié)果無明顯性差異。從低落本錢和實(shí)行可操縱性動(dòng)身，在提取工藝條件方案時(shí)，選擇水作提取溶劑。為了探究梔子苷受熱的不變性，在將提取液制備成干膏的歷程中，接納了兩種要領(lǐng)，真空枯燥70和水浴枯燥。預(yù)試驗(yàn)結(jié)果表白，兩種枯燥要領(lǐng)的梔子苷含量無明顯性差異。本著高服從、低斲喪的原那么，在實(shí)行方案時(shí)，接納了水浴枯燥要領(lǐng)。接納HPL法舉行含量測(cè)定。選擇活動(dòng)相時(shí)，參考有關(guān)文獻(xiàn)4，通過實(shí)行探究，結(jié)果以乙腈-水-磷酸(9910.1)條件下分散結(jié)果較好，雜質(zhì)滋擾小，梔子苷的保存時(shí)間約為20in擺布?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1趙宇昊,王秀娟.越鞠丸方名淵源與臨床加減運(yùn)用J.北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2022,27(6)：13.2周曉棉,朱丹,曹穎林.越鞠膠囊內(nèi)容物的藥理作用J.沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2022，20(4)：288