雙氧水操作規(guī)程

1、山東桓臺博匯燒堿工程40000噸/年27.5%過氧化氫裝置工藝操作規(guī)程上海興鵬化工工程科技有限公司二零零六年二月目 錄第一章：概述1第二章：產(chǎn)品及主要原料規(guī)格3 一、產(chǎn)品規(guī)格3 二、主要原材料規(guī)格4 1重芳烴 4 22-乙基蒽醌 4 3磷酸三辛酯 4 4觸媒 5 5活性氧化鋁 5 6氫氣 5 7氮氣 6 8磷酸 6 9硝酸銨 6 10純水6 11空氣6 12碳酸鉀6第三章：工藝原理及化學(xué)反應(yīng)8 一、工藝原理8 二、化學(xué)反應(yīng)8第四章：主要工藝流程敘述10 一、氫化工序10 二、氧化工序10 三、萃取凈化工序11 四、后處理及工作液制備工序12第五章：水試車14 一、試車前準(zhǔn)備14 二、水試車15

2、 三、設(shè)備和系統(tǒng)排水及干燥15第六章：主要工藝操作法16 第一節(jié)、崗位職責(zé)16 第二節(jié)、管轄范圍16 第三節(jié)、正常工藝指標(biāo)17 第四節(jié)、工藝操作20 第五節(jié)、異常情況處理38 第六節(jié)、主要設(shè)備、調(diào)節(jié)系統(tǒng)43 一、主要設(shè)備結(jié)構(gòu)及性能43 二、主工藝調(diào)節(jié)系統(tǒng)一覽表52第七章：輔助工藝操作方法54 一、重芳烴的蒸餾54 1主要設(shè)備結(jié)構(gòu)及性能54 2操作方法55 3注意事項55 4廢芳烴有蒸餾56 二、工作液的配制56 1主要設(shè)備結(jié)構(gòu)及性能56 2操作方法57 3注意事項57 三、碳酸鉀溶液的配制與稀碳酸鉀溶液的濃縮58 1主要設(shè)備結(jié)構(gòu)及性能58 2操作方法59附表過氧化氫水溶液的沸點及蒸發(fā)潛熱60附

3、表過氧化氫水溶液濃度換算表61附表過氧化氫水溶液的密度64附表碳酸鉀在水中的溶解度66附表碳酸鉀水溶液的密度67第一章 概述本規(guī)程是蒽醌法制濃度為27.5%過氧化氫（H2O2）的工藝操作規(guī)程。該工段是過氧化氫工廠生產(chǎn)的重要部分，工段運行的好壞直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)量、單耗及過程的安全性等，因此管理人員及操作人員，都必須熟悉其原理及工藝過程，操作人員則應(yīng)熟悉掌握操作方法及異?，F(xiàn)象的防止及處理等。本規(guī)程介紹了主要原材料的規(guī)格，生產(chǎn)工藝原理及工藝流程，主工藝及輔助工藝操作方法，各工序主要設(shè)備的材質(zhì)及結(jié)構(gòu)，各種填料、輔料的裝填，各工序的開、停車操作方法及步驟，各工序的主要工藝參數(shù)和操作控制條件及控制方

4、法，各工序可能產(chǎn)生的異?，F(xiàn)象及處理方法等。本規(guī)程作為工廠試車、生產(chǎn)的主要技術(shù)文件。純凈的過氧化氫為無色透明液體，可與水以任何比例混溶。過氧化氫水溶液的粘度、凝固點、蒸汽壓、沸點、蒸發(fā)潛熱、濃度換算關(guān)系及密度分別列于附表中。純凈的過氧化氫，于任何濃度下都很穩(wěn)定，如濃度為90%的過氧化氫溶液，50時，分解速度為0.0010%。但與重金屬及其鹽類、灰塵、堿性物質(zhì)接觸，受光（特別當(dāng)波長為3200800A）照、受熱時，可加速分解，并放出大量的熱。粗糙的表面與過氧化氫接觸亦可能加速其分解。分解反應(yīng)如下：H2O2H2O+1/2O2+97.8kj/mol分解反應(yīng)速度與溫度、PH值及雜質(zhì)含量有密切關(guān)系，隨溫度、

5、PH值及其雜質(zhì)含量的增加，分解反應(yīng)速度亦增加。生產(chǎn)、貯運及使用中應(yīng)充分考慮上述因素，杜絕不安全事故的發(fā)生。過氧化氫是一種強氧化劑，但遇更強的氧化劑如高錳酸鉀或氯氣時，呈還原性。它的化學(xué)性質(zhì)活潑，可參與分解、加成、取代、還原及環(huán)氧化等反應(yīng)。過氧化氫有較弱的二元酸性質(zhì)，與某些堿反應(yīng)可生成鹽。過氧化氫的主要用途如下：紡織品、針織品、紙漿的漂白草、藤、竹、木制品的漂白三廢（特別是廢水）處理有機及高分子合成（用作氧化劑、催化劑、引發(fā)劑、環(huán)氧化劑、交聯(lián)劑等）有機及無機過氧化物（如過乙酸、過氧化苯甲酰、過氧化甲乙酮、過碳酸鈉、過硼酸鈉、過氧化鈣、過氧化硫脲等）電鍍液的凈化食品工業(yè)中用于消毒、防腐、保鮮電子工

6、業(yè)中用作表面處理劑醫(yī)療、醫(yī)藥行業(yè)中用于消毒高濃度過氧化氫可用于火箭推進劑其它如建材行業(yè)用作發(fā)泡劑；水處理行業(yè)用于殺菌、滅藻；化妝品行業(yè)中用作毛發(fā)漂白劑和染發(fā)劑。第二章 產(chǎn)品及主要原材料規(guī)格一、產(chǎn)品規(guī)格：采用本工藝方法制得的過氧化氫，應(yīng)符合GB1616-2003的標(biāo)準(zhǔn)。其主要技術(shù)指標(biāo)如下：1外觀：無色透明液體2技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合下表要求：項目指標(biāo)27.5%30%35%50%70%優(yōu)等品合格品過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）27.527.530.035.050.070.0游離酸（以H2SO4計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）0.0400.0500.0400.0400.0400.050不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）0.080.10

7、0.080.080.080.12穩(wěn)定度（%）97.090.097.097.097.097.0總炭（以C計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）0.0300.0400.0250.0250.0350.050硝酸鹽（以NO3計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）0.0200.0200.0200.0200.0250.030注：不揮發(fā)物、硝酸鹽為非強制性要求，其它項目為強制性要求。3過氧化氫含量指標(biāo)為出廠時的保證值，于符合標(biāo)準(zhǔn)要求的條件下貯存及運輸，六個月內(nèi)過氧化氫含量的降低率為：優(yōu)等品一等品合格品4%5%8%二、主要原材料規(guī)格1重芳烴來自石油工業(yè)鉑重整裝置，主要為C9餾份，即三甲苯異構(gòu)體，另外還含有少量的二甲苯、四甲苯、萘及膠質(zhì)物。（1）

8、 外觀：無色或微黃色透明液體（2） 密度：0.870.89（20）g/ml（3） 沸程：150190（150前餾份5%）（常壓）（4） 芳烴含量：98%（磺化法測定）（5） 總硫含量：5ppm（6） 與水分層時間：30s注：隨產(chǎn)地不同，重芳烴中異構(gòu)體含量可能有所不同，故允許重芳烴的密度和沸程稍有差異。22-乙基蒽醌（EAQ）（1） 外觀：淡黃或亮黃色鱗片狀結(jié)晶（2） 初熔點：107（3） 苯不溶物：0.10%（4） EAQ含量：99%（5） 蒽醌含量：0.8%（6） 其它烷基蒽醌：1.5%3磷酸三辛酯（TOP）（1） 外觀：無色透明液體（2） 純度：99%（3） 密度：0.9210.003g/

9、ml（20）（4） 折光率：1.4410.001（20）（5） 粘度：14厘泊（20）（6） 與水的界面張力（20）：18dyne/cm（7） 酸值：0.15mgKOH/g（8） 還原性硫（w/w）：2ppm4鈀觸媒（1）外觀：條形（3 L=510mm）或球形（34mm）（2）堆密度(g/ml)：0.550.05（3）抗壓碎力(N/cm)：40（4）鈀含量(Pd)%：0.30.02（5）活性kg(H2O2 100%)/kg觸媒天：3.65活性氧化鋁：（1）外觀：白色球形顆粒，35mm。（2）晶型：（主晶型）（3）堆密度：0.60.8g/ml（4）孔容(ml/g)：0.45（5）比表面：200m

10、2/g（6）氧化鈉含量：0.30.5%（7）抗壓強度：70N/P（8）吸濕率：60%（9）再生能力：10g/l（10）在水、堿及工作液中長期浸泡不軟、不碎、不粉化。6氫氣（1）純度：99%（體積）（2）甲烷含量：2.0%（3）氧含量：0.4%（4）一氧化碳：2ppm（5）二氧化碳：10ppm（6）總硫量：0.1ppm（7）汞：0.1ppm（8）露點：低于當(dāng)?shù)刈畹蜌鉁?氮氣（1）純度：98%（2）氧含量：2%（3）露點：低于當(dāng)?shù)刈畹蜌鉁兀?）不含鐵銹、灰塵、二氧化硫、一氧化碳、氯等有害氣體8磷酸：產(chǎn)品質(zhì)量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB1282-77，化學(xué)純試劑（1）純度：1.698g/ml（2）含量：85%（3）

11、鐵含量：0.01%（4）重金屬含量：0.001%9硝酸銨：產(chǎn)品質(zhì)量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB659-93，化學(xué)純試劑。（1）硝酸銨含量：98.0%（2）水中不溶物：0.01%（3）鐵含量：0.001%10純水（1）要求不含鈣、鎂、氯及重金屬離子。（2）電導(dǎo)率：1S/cm（110-6/cm）（3）外觀：無色透明、無懸浮物（4）氯根：AgNO3溶液不顯渾濁11空氣（1）不含鐵銹、灰塵、一氧化碳、二氧化硫、氯等有害氣體。（2）露點：低于當(dāng)?shù)刈畹蜌鉁?2碳酸鉀：產(chǎn)品質(zhì)量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB1587-92 型工業(yè)一級（1）外觀：白色粉末，不應(yīng)含有顆粒狀機械雜質(zhì)，溶解時，溶液允許有輕微渾濁。（2）碳酸鉀含量：99%（3）水不溶

12、物：0.03%（4）氯酸鉀： 0.03%（5）氯化鉀： 0.01%（6）硫化物： 0.005%（7）鐵含量： 0.001%第三章 工藝原理及化學(xué)反應(yīng)一、工藝原理本方法制取過氧化氫是以2-乙基蒽醌（EAQ）為載體，重芳烴（AR）及磷酸三辛酯（TOP）為混合溶劑，配制成具有一定組成的溶液（以下簡稱工作液）。將該溶液與氫氣一起通入一裝有鈀觸煤的氫化塔內(nèi)，于一定壓力和溫度下進行氫化反應(yīng)，得到相應(yīng)的氫蒽醌（HEAQ）溶液（以下稱氫化液）。該溶液再被空氣中的氧氧化，溶液中的氫蒽醌恢復(fù)成原來的蒽醌，同時生成過氧化氫。利用過氧化氫在水和工作液中的溶解度的不同及工作液與水的密度差，用純水萃取含有過氧化氫的工作液

13、（以下簡稱氧化液），得到過氧化氫的水溶液（俗稱雙氧水）。過氧化氫的水溶液經(jīng)重芳烴凈化處理及空氣吹除，即可得到濃度為27.5%的過氧化氫產(chǎn)品。經(jīng)水萃取后的工作液（以下稱萃余液），經(jīng)過沉降除水，并通過碳酸鉀溶液中和其酸性及活性氧化鋁處理后再回到氫化工序，繼續(xù)循環(huán)使用。在循環(huán)運轉(zhuǎn)過程中，部分2-乙基蒽醌逐漸變成四氫-2-乙基蒽醌（H4EAQ），并積累于工作液中，后者亦為本過程的重要載體之一，它亦可反復(fù)被氫化、氧化，生成過氧化氫。一定量四氫-2-乙基蒽醌的存在，將有利于提高氫化反應(yīng)速度和抑制其它副產(chǎn)物的生成。二、化學(xué)反應(yīng)第四章 主要工藝流程敘述一、氫化工序來自工作液過濾器（X1401A/B）的工作液經(jīng)

14、工作液入塔溫度調(diào)節(jié)器（E1102）自控調(diào)節(jié)溫度，與氫化液循環(huán)泵（P1101A/B）從氫化液受槽（V1104）送來的循環(huán)氫化液合并后與來自氫氣過濾器（X1102）的氫氣于靜態(tài)混合器（M1101）中充分混合，進入氫化塔（T1101）。氫化塔（T1101）上部分由兩節(jié)觸媒床（T1101A/B）串聯(lián)，下部分為一氫化液氣液分離器（T1101C）。工作液與氫氣首先進入上節(jié)塔頂部，并流而下通過塔內(nèi)觸媒層，由上塔底流出，再經(jīng)塔外連通管進入下節(jié)塔頂部，再從下節(jié)塔底部流出，進入氫化塔（T1101）下部氣液分離段（T1101C）。從氫化塔（T1101）下部氣液分離段（T1101C）分離出來的氫化尾氣，由分離段頂部排

15、出，經(jīng)E1104冷凝回收夾帶的芳烴后，經(jīng)流量自控（FIRC1151）調(diào)節(jié)后放空。從氫化塔（T1101）下部氣液分離段（T1101C）分離出來的氫化液，經(jīng)自控儀表（LICA1111）控制一定液位后，借助氫化塔內(nèi)的壓力分流出1020%，先流經(jīng)氫化液白土床（V1102），而后與其余的8090%氫化液（V1102旁路）匯合，通過氫化液過濾器（X1101A/B）過濾，再經(jīng)氫化液冷卻器（E1103）冷卻后，進入氫化液受槽（V1104）。氫化液受槽中的部分氫化液借助循環(huán)氫化液(P1101A/B)變頻調(diào)節(jié)控制流量后，返回到氫化塔(T1101)中。氫化液循環(huán)可以增加塔內(nèi)的噴淋密度，防止偏流及溝流現(xiàn)象的出現(xiàn)，使塔

16、內(nèi)溫度均勻，降低氫化溫升，防止局部溫升過大，從而使氫化反應(yīng)更為溫和和均勻地進行，有減少蒽醌降解的作用，有利于提高氫化效率，使操作更加穩(wěn)定、安全。氫化液循環(huán)量在固定床允許的情況下，應(yīng)盡可能大一些，一般控制在工作液入塔循環(huán)量的35%65%。但是，在床阻力過高時，不能盲目增加循環(huán)量。二、氧化工序氫化液受槽（V1104）中的氫化液，借助氫化液泵（P1102A/B）與來自磷酸配制計量槽（V1103）的磷酸水溶液混合后進入氧化系統(tǒng)。氫化液由氫化液泵(P1102A/B)經(jīng)（FIC1181）變頻調(diào)節(jié)控制流量后送入氧化系統(tǒng)。氫化液首先進入氧化塔（T1201）上節(jié)。氧化塔（T1201）由兩節(jié)塔組成，每節(jié)塔內(nèi)裝有空

17、氣分布器、物料再分布篩板及強化物料氣液混合傳質(zhì)的填料。進入氧化塔上節(jié)塔底部的氫化液和來自氧化塔下節(jié)被空氣分布器分散成細小氣泡的空氣一起并流向上發(fā)生氧化反應(yīng)，在上節(jié)塔頂部氣液分離后流經(jīng)氧化液冷卻器（E1201）進入下節(jié)塔底部，與過濾后潔凈的進入塔底部的新鮮空氣一起并流向上進一步發(fā)生氧化反應(yīng)。被完全氧化了的氫化液（稱氧化液），在下塔頂部氣液分離段經(jīng)液位自控（LRCA1221）氣液分離后，進入氧化液受槽（V1201）。從下塔頂部分離出的氣體進入氧化塔上節(jié)與氫化工序送來的氫化液進行氧化反應(yīng)。向氧化下塔內(nèi)通入的空氣量，根據(jù)氧化效率及氧化上節(jié)尾氣中剩余氧含量（一般為3-6%）而加以控制。氧化系統(tǒng)的氧化尾氣

18、，從氧化塔（T1201）上節(jié)塔氣液分離段分出，進入氧化尾氣冷凝器（E1202），由低溫水進行冷卻冷凝。經(jīng)氧化尾氣氣液分離器（V1202）分離芳烴及返回氧化尾氣冷凝器（E1202）上段與熱氧化尾氣換熱后，通過壓力自控（PIC1211）調(diào)節(jié)，控制塔頂壓力0.150.2MPa后輸出。由氧化尾氣冷凝器（E1201）冷凝下來的溶劑接收于氧化尾氣氣液分離器（V1202）中，并經(jīng)液位自控（LICA1231）后自動排至氧化液槽。氧化塔（T1201）的溫度通過塔壁外循環(huán)冷卻水盤管通入的水量來調(diào)節(jié)。由氧化尾氣氣液分離器（V1202）排出的尾氣與熱氧化尾氣換熱后進入炭纖維吸附裝置進一步吸附尾氣中夾帶的少量芳烴，尾氣

19、進入炭纖維吸附箱，吸附除去芳烴等成分，凈化后的潔凈氣體直接排放。吸附濃縮在活性炭纖維上的芳烴用水蒸汽進行解吸。2個吸附箱自動切換，實現(xiàn)吸附和解吸的連續(xù)操作。解吸后的混合氣體經(jīng)冷凝器冷凝后進入分層槽，分層后得到芳烴液體，回收利用。分層后的水排入污水處理站處理。裝置全自動運行，無人值守。三、萃取、凈化工序氧化液槽（V1201）中的氧化工作液借助氧化液泵（P1201A/B）經(jīng)（FIC1241）變頻調(diào)節(jié)控制流量后送往萃取塔（T1301）底部。萃取塔（T1301）為篩板塔，每層篩板上都有降液管和數(shù)萬個篩孔，塔內(nèi)裝有含少量磷酸和硝酸銨的萃取水。含有過氧化氫的氧化液從萃取塔底部進入后，被篩板分散成無數(shù)小球向

20、塔頂漂浮，與此同時，純水配制槽（V1301A/B）中配制的含有一定量磷酸和硝酸銨的萃取水，借助純水泵（P1301A/B）經(jīng)（FIC1311）變頻調(diào)節(jié)控制流量后向萃取塔（T1301）頂部送水，通過每層篩板的降液管使塔內(nèi)水相上下相通，連續(xù)向下流動，與向上漂浮的氧化液進行逆流萃取。在萃取過程中，水為相連續(xù)相，氧化液為分散相。萃取水從塔頂流向塔底的過程中，其中過氧化氫含量逐漸增高，最后從塔底流出（稱萃取液或粗雙氧水），憑借位差進入凈化塔（T1302）頂部。而從萃取塔（T1301）底部進入的氧化液，在分散向上漂浮的過程中，其中過氧化氫含量逐漸降低，最后從塔頂流出（稱萃余液），一般控制萃余液中過氧化氫含量

21、0.3g/l以下。凈化塔（T1302）內(nèi)充滿重芳烴，從塔頂進入的萃取液在塔內(nèi)向下流動，重芳烴由高位槽（V1304）借助位差連續(xù)/或間隙進入凈化塔底部，與萃取液形成逆流萃取，以除去過氧化氫中的有機雜質(zhì)。在此過程中，重芳烴為連續(xù)相，萃取液為分散相。凈化后的過氧化氫自凈化塔底流出，進入稀品計量槽（V1303A/B），再經(jīng)潔凈的空氣吹除所含微量重芳烴，由產(chǎn)品泵（P1302A/B）經(jīng)產(chǎn)品精細過濾器過濾后送往產(chǎn)品貯槽（V1601 A/B）/或產(chǎn)品配制罐（V1602 A/B）。在產(chǎn)品貯存罐裝區(qū)，過氧化氫在配制罐經(jīng)濃度調(diào)配后，由產(chǎn)品泵送往自動灌裝系統(tǒng)或汽車槽罐車/或由產(chǎn)品泵送往紙漿廠。自凈化塔（T1302）上

22、部流出的重芳烴進入氧化液槽（V1201）。四、后處理及工作液制備工序自萃取塔（T1301）頂流出的萃余液，經(jīng)萃余液分離器（V1302）分除可能夾帶的部分水后，經(jīng)液位控制系統(tǒng)（LRCA1341）控制萃余液分離器（V1302）液位，防止吸入空氣，然后進入干燥塔（T1401）底部。干燥塔（T1401）內(nèi)裝有碳酸鉀溶液，以除去部分水份、中和酸類和分解殘余的過氧化氫。從干燥塔（T1401）頂部流出的工作液進入堿液分離器（V1401），分除可能夾帶的碳酸鉀溶液液滴，再通過液位調(diào)節(jié)系統(tǒng)（LICA1421）控制一定液位（防止吸入空氣）后進入再生工作液槽（V1403）。再生工作液槽（V1403）中的工作液借助再

23、生工作液泵（P1401A/B）經(jīng)（FIC1481）變頻調(diào)節(jié)控制流量后送往白土床（V1402A/B/C）底部。白土床內(nèi)裝有活性氧化鋁，用來再生反應(yīng)過程中可能生成的蒽醌降解物和吸附工作液中的碳酸鉀液液滴。因活性氧化鋁在較高溫度下有較好的再生能力，為提高萃余工作液在白土床的溫度，在再生工作液進入白土床（V1402A/B/C）前設(shè)置工作液加熱器（E1401），由工作液加熱器（E1401）對入床工作液進行加熱，使整個工作液在白土床內(nèi)溫度達到60左右。從工作液白土床流出的工作液經(jīng)工作液過濾器（X1401A/B）濾去氧化鋁粉塵后，送至氫化工序，開始下一個循環(huán)過程。 過氧化氫生產(chǎn)中用的工作溶液是在工作液配制釜

24、（R1401）分批配制的。以重芳烴和磷酸三辛酯為混合溶劑、2乙基蒽醌為載體（溶質(zhì)）按一定配比混合溶解而成。外購的重芳烴如為精制過的產(chǎn)品，則工作液配制時不必再次蒸餾；如外購的為粗芳烴，則必須于工作液配制前對粗芳烴進行真空蒸餾處理，以除去其中的雜質(zhì)（如膠質(zhì)物）?；旌先軇┲胤紵N和磷酸三辛酯的配比一般為：芳烴/磷酸三辛酯=75/25，配制后的工作液中2乙基蒽醌含量一般控制為130140公斤/立方米工作液。每釜配制的工作液分幾次用純水及過氧化氫進行洗滌，以除去工作液中雜質(zhì)。洗滌合格后的工作液，用氮氣壓經(jīng)工作液過濾器（X1403）送往工作液貯槽（V1408A、B）待用。第五章 水試車一、試車前準(zhǔn)備1設(shè)備按

25、要求進行脫脂、酸洗、雙氧水鈍化處理，系統(tǒng)內(nèi)無焊渣、鐵銹及其它污物。從系統(tǒng)中排出的洗滌水呈中性、無色、清亮透明、無懸浮物。純水沖洗后，排出的洗水電導(dǎo)率為10S/cm。2系統(tǒng)試壓試漏合格，各部位閥門靈活好用，無內(nèi)外泄漏現(xiàn)象，各槽、罐和容器的容積經(jīng)過準(zhǔn)確標(biāo)定。傳動設(shè)備經(jīng)不少于24小時連續(xù)運轉(zhuǎn)，單機試車正常。儀表單體調(diào)試完畢。DCS系統(tǒng)顯示正常。二、水試車1自純水配制槽（V1301A/B），借助純水泵（P1301A/B）連續(xù)向萃取塔（T1301）注入純水（純水中暫不加磷酸和硝酸銨），注滿后，純水從塔頂依次進入萃余液分離器（V1302）、堿塔（T1401）、堿液分離器（V1401）、再生工作液槽（V14

26、03）。啟動再生工作液泵（P1401A/B）依次將水送入工作液加熱器（E1401）、白土床（V1402A/B/C）（未裝活性氧化鋁）、工作液過濾器（X1401A/B）、工作液冷卻器（E1102）、靜態(tài)混合器（M1101）和氫化塔（T1101）立管（走旁路，進出口插盲板、T1101未裝觸媒），向靜態(tài)混合器（M1101）前管道內(nèi)送入氮氣，使壓力保持為0.3MPa左右。純水和氮氣進入氫化塔（T1101）下部氣液分離段。分離出的氮氣經(jīng)再生蒸汽冷凝器（E1104）、冷凝液計量槽（V1105）放空（只要排氣流程打通后，氮氣可不再排放，保持系統(tǒng)一定壓力，以便氣液分離段內(nèi)水壓入后續(xù)設(shè)備）。從氫化塔（T1101

27、）下部氣液分離段分出的水，借助塔內(nèi)氮氣壓力，部分進入氫化液白土床（V1102）（V1102未裝活性氧化鋁），流出后與其余部分一起進入氫化液過濾器（X1101A/B）（未裝過濾布），再經(jīng)氫化液冷卻器（E1103）進入氫化液受槽（V1104）。啟動氫化液泵（P1102A/B），將水送入氧化塔（T1201），再向氧化塔內(nèi)鼓入空氣，水經(jīng)氣液分離后進入氧化液槽（V1201），再借助氧化液泵（P1201A/B）將其送入萃取塔（T1301）底部?？諝鈩t從氧化塔（T1201）頂部排出，經(jīng)氧化尾氣冷凝器（E1202）、氧化尾氣氣液分離器（V1202芳烴中間罐），并通過氧化系統(tǒng)的自控儀表控制塔頂壓力后經(jīng)炭纖維吸附

28、裝置放空?？刂戚腿∷═1301）底純水流出量，使其進入凈化塔（T1302）頂，再由凈化塔流入產(chǎn)品罐（V1303A/B）。系統(tǒng)減少的水由純水配制槽（V1301A/B）借助純水泵（P1301A/B）向萃取塔補充。至此，形成一個以水代替工作液，以氮氣代替氫氣的模擬物料密封循環(huán)系統(tǒng)。2在水試車期間，應(yīng)進行下列工作（1）觀察設(shè)備安裝的位差是否合適，管道是否暢通，有無氣阻現(xiàn)象。各出料管、U型管安裝高度是否合適，有無冒料、滯料現(xiàn)象。（2）觀察設(shè)備、管路的清潔程度。從視鏡處觀察系統(tǒng)內(nèi)的純水是否清澈透明，排污口有無焊渣、鐵銹、泥沙等物排出。（3）觀察各分離器出料狀況是否均勻，液位是否于要求范圍內(nèi)。（4）檢查泵

29、、壓縮機等傳動設(shè)備是否運轉(zhuǎn)正常。其基本性能（壓力、流量、密封性）是否符合要求。（5）檢查各顯示、控制儀表、DCS系統(tǒng)是否工作正常，顯示、記錄、調(diào)節(jié)、自控是否準(zhǔn)確無誤，必要時進行調(diào)試。（6）必要時可進行反復(fù)的開停車試驗，以檢查各設(shè)備在開車停車狀態(tài)下液位的變化情況和對員工進行開停車的操作訓(xùn)練。上述工作完成并取得滿意結(jié)果后，即可結(jié)束水試車工作。三、設(shè)備和系統(tǒng)的排水及干燥除萃取、凈化、氧化工序的設(shè)備和管道排凈水后無需干燥外，其余與工作液接觸的管路、設(shè)備、管路的最低處需要開啟排凈閥（倒淋），或拆開法蘭進行排水。同時應(yīng)清除沉積于設(shè)備、管道最低處的機械雜質(zhì)。第六章 主要工藝操作法第一節(jié) 崗位職責(zé)1.1 在班

30、長指揮下，協(xié)調(diào)各崗位操作。負(fù)責(zé)當(dāng)班的正常生產(chǎn)及事故處理，開停車各項操作(包括協(xié)助有關(guān)工序的現(xiàn)場操作)。1.2 精心操作，嚴(yán)格遵守工藝紀(jì)律、操作紀(jì)律和崗位安全規(guī)程，搞好裝置的安全、穩(wěn)定、優(yōu)質(zhì)、低耗和長周期運行。1.3 負(fù)責(zé)生產(chǎn)中的對外聯(lián)系。及時將上級指示、調(diào)度命令傳達到有關(guān)崗位，并嚴(yán)格執(zhí)行工藝指令。1.4 樹立質(zhì)量第一的思想，積極參加質(zhì)量活動，控制好工序質(zhì)量，對下工序負(fù)責(zé)。1.5 認(rèn)真維護好本崗位管轄范圍內(nèi)的所有設(shè)備和設(shè)施。1.6 對生產(chǎn)中出現(xiàn)的不正?，F(xiàn)象，應(yīng)及時組織有關(guān)崗位進行處理，并立即報告班長。1.7 緊急情況下來不及報告、請示時，有權(quán)按操作規(guī)程先行處理，并立即報告總調(diào)和上級。1.8認(rèn)真填

31、寫交接班日志和其它各類記錄、報表，做到真實、及時、準(zhǔn)確、完整、字跡工整、幅面整潔。1.9 有權(quán)拒絕與生產(chǎn)無關(guān)人員進入總控室以及非本崗位人員擅自亂動儀表操作系統(tǒng)。1.10 認(rèn)真搞好文明生產(chǎn)及環(huán)境衛(wèi)生工作。第二節(jié) 管轄范圍2.1 總控室內(nèi)操作系統(tǒng)及自動分析儀。2.2 各種通迅器材、消防器材和掛鐘等。2.3 各種采光、采暖和通風(fēng)空調(diào)設(shè)施。2.4 操作臺、椅及工具資料柜。2.5 崗位衛(wèi)生專責(zé)區(qū)。第三節(jié) 正常工藝指標(biāo)3.1 氫化工序序號名 稱位 號單位設(shè)計值操作范圍l氫氣進裝置壓力PI110-3MPa0.60.40.62固定床頂壓PRCA111-1MPa0.30.150.33工作液入床溫度TIRC116

32、-16040604工作液入床溫度TI111-2604060TI111-46040605氫化液出床溫度TI111-3804575TI111-58045756氫化液冷卻器出口溫度TIRC117-15045557氫氣流量FRQ111-1Nm3h1200100015008氫化液流量FIC118-1m3h2202002509循環(huán)氫化液流量FIC1117-1m3h804012010氫化液再生流量FI112-1m3h25204511磷酸配制計量罐液位LI113-1208012氫化液氣液分離器液位LICA111-1205013氫化液受槽液位LIAS114-1205014氫氣純度A110-19915氫化程度A1

33、11-145原始開車:H4EAQ50%時氫化程度38正常生產(chǎn):H4EAQ50%時氫化程度45A111-216氫化效率A111-3gH202/L4.58.0原始開車:H4EAQ50%時4.56.0正常生產(chǎn):H4EAQ50%時7.08.03.2 氧化工序序號名 稱位 號單 位設(shè)計值操作范圍1空氣壓力PIA120-1MPa0.70.550.682氧化壓力PIC121-1MPa0.200.150.223氧化塔上塔溫度TIA121-15045604氧化塔下塔溫度TIA121-45045605氧化尾氣冷卻后溫度TIR123-12015256空氣流量FIRC121-1Nm3h6500550085007氧化塔

34、上塔液位LIA121-210308氧化塔下塔液位LRCA121-120509芳烴中間罐液位LICA123-1205010尾氣氧含量A121-33611氧化液酸度A122-1mgH3PO4/L3103612氧化液流量FIC124-1m3h22020025013氧化效率A122-1gH202/L4.57.7原始開車:H4EAQ50%時4.56.0正常生產(chǎn):H4EAQ50%時7.07.73.3 萃取、凈化工序序號名 稱位 號單 位設(shè)計值操作范圍1萃取塔溫度TI131-15045553純水流量FIC131-1M3h45.545.54萃取液流量FRCQ131-2M3h56.254.56.255萃取塔頂界

35、面LIA131-12010406凈化塔底界面LICA132-15030807萃余液分離器液位LRCA134-15030808稀品計量槽液位LIA135-1102090LIA135-21020909純水配制槽液位LIA133-1102090LIA133-210209010純水電導(dǎo)A300s1.01.011純水堿度A300mgK2C03L3515萃余液H202含量A134-1gH202/L0.30.153.4 工作液制備、后處理工序序號名 稱位 號單 位設(shè)計值操作范圍1堿塔界面LIA141-12010402循環(huán)工作液槽液位LIA143-120503白土床后工作液堿度A142-1Mgl15044白土

36、床后工作液水份A142-1mll325堿塔排堿比重A141-1gml1.26堿塔補濃堿比重A141-2gml1.351.4第四節(jié) 工藝操作4.0 系統(tǒng)首次開車前的準(zhǔn)備 氫化塔（T1101A/B）觸媒的裝填水聯(lián)動結(jié)束后，放盡塔內(nèi)純水，并用氮氣盡量吹除干凈。之后拆開T1101A人孔M5、M6、M7，安排人將塔壁、塔底的少量水分搽干凈，然后在塔底裝填4050mm的KT支撐保護劑，層高350450mm，再裝入610mm的KT支撐保護劑，層高200300mm，略微低于卸料管口，并于其上鋪11#不銹鋼絲網(wǎng)，在檢查卸料管已經(jīng)封閉，且塔內(nèi)無雜物后，封閉下人孔M5。之后從人孔M6用無底布袋向塔內(nèi)裝入鈀觸媒8噸，

37、層高約3600mm。裝完鈀觸媒后，將觸媒扒平，在上面鋪上一層11#不銹鋼絲網(wǎng)，之后在網(wǎng)上壓上10的KT支撐保護劑200mm，封閉人孔M6、M7。T1101B的裝填方法同T1101A。裝填觸媒與填料時，盡量避免觸媒破碎，并盡量裝得緊密均勻。裝填觸媒應(yīng)選擇晴朗、干燥的天氣，以避免觸媒受潮影響活性。裝填完觸媒后，氫化塔應(yīng)再用氮氣進行氣密性試驗，直至合格。 后處理白土床（V1402A、V1402B、V1402C）的裝填 白土床V1402A的裝填將白土床上人孔、下卸料孔開啟，于下層支撐板上鋪一層11#不銹鋼絲網(wǎng)，注意網(wǎng)邊與床壁貼緊，網(wǎng)上加16mm瓷球，層高200400mm（與卸料孔下沿基本齊平），密閉下

38、卸料孔。從上人孔加入活性氧化鋁約11噸，至上支撐板處，氧化鋁上鋪一層11#不銹鋼絲網(wǎng)，網(wǎng)上加16mm瓷球，層高200mm。裝完后封閉所有進出口，防止氧化鋁受潮。 白土床V1402B、V1402C的裝填裝填方法同V1402A。 氫化白土床（V1102）的裝填裝填方法同V1402。 氫化液過濾器（X1101A/B）、工作液過濾器（X1401A/B）、堿液過濾器（X1402）、工作液過濾器（X1403）、產(chǎn)品過濾器（X1301）、芳烴過濾器（X1302）濾布的安裝 氫化液過濾器（X1101A/B）濾布的安裝開啟過濾器上蓋，拆下每只過濾筒頂部緊固壓環(huán)，按過濾器生產(chǎn)廠家要求，用專用工具將復(fù)合聚脂過濾袋平

39、整裝入每只濾筒，然后用緊固壓環(huán)壓緊每只過濾筒濾布端部。安裝好過濾筒后，密閉上蓋。套裝濾袋時，要十分小心，防止損傷濾布，以致造成過濾不好，影響系統(tǒng)正常操作乃至造成安全事故。 工作液過濾器（X1401A/B）、堿液過濾器（X1402）、工作液過濾器（X1403）、產(chǎn)品過濾器（X1301）、芳烴過濾器（X1302）濾布的安裝，與X1101A/B的安裝基本一致。4.1 開車準(zhǔn)備 界區(qū)內(nèi)已供給動力、照明電源、自來水、所有運轉(zhuǎn)設(shè)備送電。通知主廠房崗位按指令做好開車準(zhǔn)備工作。4.1.1 請示調(diào)度，要求界區(qū)外的有關(guān)崗位配合，開啟循環(huán)水崗位循環(huán)水泵建立循環(huán)水壓力0.450.55MPa、同時向界區(qū)內(nèi)引入氮氣、儀表

40、空氣、純水、循環(huán)水、低壓蒸汽。建立儀表空氣壓力，同時取樣分析氮氣、純水的各項有關(guān)指標(biāo)是否合格。4.1.2 主裝置儀表系統(tǒng)檢查 通知儀表工開啟儀表電源，啟動總控儀表系統(tǒng)。 檢查所有測量、變送、指示、調(diào)節(jié)、報警、連鎖系統(tǒng)以及自動分析儀表，確認(rèn)正常靈敏可靠。 原始開車或儀表大修后開車時，還應(yīng)要求現(xiàn)場各有關(guān)崗位配合調(diào)試所有調(diào)節(jié)閥，檢查儀表空氣壓力與調(diào)壓閥動作及閥位是否相對應(yīng)，閥桿動作是否靈活。 檢查各種儀表及調(diào)節(jié)閥是否處于開車前狀態(tài)，不符者予以恢復(fù)。4.1.3 通知配制崗位配足可用的酸、堿液；配制崗位預(yù)熱工作液。 磷酸計量罐V1103備磷酸，磷酸濃度為50%。 濃堿槽V1404、V1405備濃度為40

41、的碳酸鉀溶液（比重：1.351.4）。 工作液貯槽V1408A/B通蒸汽預(yù)熱，溫度不高于45，同時排水并取樣檢測工作液堿度（系統(tǒng)正常后要在V1408A/B排凈閥后插盲板）。4.1.4 引氮氣并置換氫氣系統(tǒng)（仃車后，該部分被封閉時不需置換） 本裝置用氮氣前應(yīng)與調(diào)度聯(lián)系，要求送入的氮氣氧含量0.3%。氮氣送至貯罐后，取樣分析氧含量。 置換氫氣系統(tǒng)：引氮氣至氫氣進裝置總管，依次置換氫氣總管至合格，同時，氮氣經(jīng)氫氣過濾器X1102(中途可在X1102導(dǎo)淋排放)、由進塔氫氣壓力調(diào)節(jié)閥副線、氫化塔T1101A/B每節(jié)氫氣入口閥前排放(松開閥前法蘭面)，取樣分析，氧含量0.5為合格，分析測定置換合格后回裝，

42、封閉氫氣系統(tǒng)。 對氫化塔T1101A/B每節(jié)單獨進行置換。氮氣經(jīng)連通管從氫氣流程進入氫化塔置換。 對新裝觸媒的床節(jié)應(yīng)進行吹灰。吹灰路線氮氣經(jīng)過濾器X1103、氮氣加熱器E1101、氫化塔T1101、再生專用出口、再生蒸汽冷凝器E1104、再生蒸汽冷凝液計量罐V1105放空。單節(jié)置換或吹灰后再置換氫化塔下部氣液分離器（T1101C）。在放空管取樣分析置換氧氣含量0.5為置換合格。 從氮氣過濾器引氮氣入循環(huán)風(fēng)機管線置換（逆向吹掃，尾氫放空管取樣分析）。 置換再生工作液泵P1401A/B至氫化塔T1101工作液管路系統(tǒng)：氮氣由氮氣過濾器X1103送入氮氣至氫化塔T1101，待氮氣壓力達到0.20.3

43、Mpa時，開通工作液入氫化塔頂部的立管、工作液冷卻器E1102、工作液過濾器X1402A/B、工作液白土床V1402A/B/C、工作液加熱器E1401、再生工作液泵P1401A/B流程，在再生工作液貯槽V1403放空口排放(中途可在X1401排放)，在再生工作液泵P1401A/B排氣口取樣分析，氧含量0.5為合格，關(guān)閉工作液入塔各閥。 置換循環(huán)氫化液系統(tǒng)：借助氫化塔氮氣從工作液冷卻器E1102后送氮氣至循環(huán)氫化液泵P1101A/B，在氫化液貯槽（V1104A/B）放空口排放，在循環(huán)氫化液泵P1101A/B泵排氣口取樣分析，氧含量0.5為合格，關(guān)閉循環(huán)氫化液系統(tǒng)各閥。4.1.5 對新裝填或再生過

44、的觸媒應(yīng)進行活化處理.用氮氣經(jīng)氮氣加熱器(E1101)分五檔：50、70、90、110、140間隔30分鐘，逐漸使氫化塔T1101待活化觸媒床溫度升至105110，氮氣可經(jīng)過再生蒸汽冷凝器E1104、再生蒸汽冷凝液計量罐V1105放空，放空氣氧含量合格后(氧含量0.5)，也可經(jīng)氮氣循環(huán)風(fēng)機循環(huán)升溫。床層升溫(或保溫觸媒再生后的活化)過程中，可根據(jù)要求開塔外壁蒸汽伴管緩慢加熱。床溫升至105110后，引氫氣入氫化塔T1101待活化觸媒床，在105-110條件下活化2小時后停止通氫氣，活化結(jié)束。在105-110下，用氮氣經(jīng)氮氣循環(huán)風(fēng)機（C1101）循環(huán)進一步帶出觸媒活化產(chǎn)生的水分，最后用冷氮氣降至

45、出口溫度40，保 壓。 活化條件： 氫氣流量：8001000Nm3/h 氮氣流量：700 Nm3/h 氮氣中氧含量：0.3 活化時間：120分鐘 固定床底壓：0.1MPa 溫度(終點) ：110-120*注：催化劑的活化以廠家要求為準(zhǔn)，有的催化劑第一次使用時，可以不活化。觸媒活化步驟如下： 通知主廠房崗位，配合投用氮氣過濾器X1103、氮氣加熱器E1101，引氮氣對氫化床進行升溫。氮氣加熱分五檔：50、70、90、110、140間隔30分鐘，逐漸使氫化塔T1101待活化觸媒床溫度升至105110。必要時開固定床蒸汽伴管升溫。 觸媒床層溫度經(jīng)氮氣預(yù)熱到既定溫度（105110）后，通知主廠房崗位，

46、投用進塔氫氣流量，引氫氣進氫化塔T1101對觸媒進行活化。 手動開啟氫氣過濾器X1102進氣閥建立氫氣過濾器X1102壓力，壓力達0.4MPa時，開啟流量閥組（FRQ111-1）開始進氫氣（8001000Nm3/h），活化時間120分鐘。 活化完畢停止加熱和進氫，通知主廠房崗位配合作相應(yīng)調(diào)節(jié)，氫化床引干燥純氮降溫后。氮氣可經(jīng)氮氣循環(huán)風(fēng)機（C1101）循環(huán)進一步帶出觸媒活化產(chǎn)生的水分，最后用冷氮氣降至出口溫度40，之后封閉保壓。4.1.6 進輔助物料 濃堿槽V1404、V1405備堿；磷酸計量罐V1103備酸。進酸堿過程中，操作人員不得離開，液位達45后即停止進料。并記錄進料前后各罐液位。 通知

47、主廠房崗位，純水配制槽V1301A/B配水（每個配制槽加純水12m3，加磷酸36kg和硝酸銨180360g）并通空氣攪拌1015分鐘，經(jīng)分析合格后備用。 萃取塔（T1301）為空塔時，應(yīng)預(yù)先通知主廠房崗位向T1301進配制的純水至全塔的2/3 高度（四樓視鏡）為止。 凈化塔T1302為空塔時，通知主廠房崗位先從萃取塔T1301引入少量水以封住凈化塔T1302的出口管，然后自V1304進芳烴并適時建立界面。凈化塔界面（LICA132-1）控制為50。芳烴加入量以加入芳烴至凈化塔頂液位的1/31/2高度為準(zhǔn)。 堿塔（T1401）為空塔時，通知主廠房崗位往塔內(nèi)進堿。按預(yù)先計算好的濃堿槽V1404或/

48、和V1405罐數(shù)和液位分別向堿塔T1401（20%）加入濃堿。4.1.7 通知機泵房崗位做好開車準(zhǔn)備，通知空壓站隨時提供壓縮空氣。4.2 開車 系統(tǒng)開車的基本步驟：系統(tǒng)補工作液（包括萃取塔補水、凈化塔補芳烴）打通流程（氮氣循環(huán)）調(diào)整工作液各項指標(biāo)（流量、溫度、酸堿度、各設(shè)備液位等）系統(tǒng)通氫調(diào)整系統(tǒng)各項指標(biāo)（工作液流量、溫度、酸堿度、氫效、氧效、萃余、氫化氧化系統(tǒng)壓力、各設(shè)備液位、雙氧水濃度等）出合格水系統(tǒng)開車循環(huán)基本原則：先用氮氣代替氫氣進行系統(tǒng)循環(huán)，基本穩(wěn)定后，再于系統(tǒng)中通入氫氣，調(diào)節(jié)系統(tǒng)流量平衡，控制氫化效率。4.2.1 打通進料流程 根據(jù)指令，V1408A/B排水分析合格后通知主廠房崗位開通工作液貯槽（V1408A/B）至堿塔T1401工作液進料流程，堿塔 T1401至再生工作液貯槽V1403流程。啟動P1403將工作液自T1401送入系統(tǒng)。4.2.2 打通氫化流程 氫化流程的打通分三步進行：第一步，工作液不進氫化塔（T1101）床層，工作液經(jīng)氫化塔側(cè)線打通全流程，調(diào)整系統(tǒng)溫度、酸堿度合格，再將V1102進行充液，封閉；第二步，工作液切換進氫化塔（T1101）床層，引氮氣進床，打通全流程；第三步，引氫氣進床代替氮氣，開始加氫。 通知主廠房從氫氣管線引氮氣入氫化塔（T1101）建立固定床壓力0.250.3MPa 原始