天然藥物化學(xué)電子教案-天然藥物化學(xué)成分的提取方法

1、 高等職業(yè)教育技能型人才培養(yǎng)培訓(xùn)工程系列教材第二章 天然藥物化學(xué)成分的知識目標(biāo)： 掌握溶劑提取法的概念和各種提取技術(shù)的特點及適用范圍。 理解天然藥物化學(xué)成分提取方法的根本原理和影響因素。 了解溶劑極性及選用原那么。能力目標(biāo)： 能按原那么對天然藥物進行提取前預(yù)處理。 能夠熟練使用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流法、連續(xù)回流法、超聲提取法的操作技術(shù)。 學(xué)會水蒸氣蒸餾法、升華法、超臨界萃取的操作技術(shù)。 本 章 內(nèi) 容 概 述 根本知識 同步測試 本章小結(jié) 提取技術(shù) 如何著手天然藥物有效成分的提取？ 天然藥物中所含有的化學(xué)成分較為復(fù)雜，既有有效成分，也有無效成分。一般從兩個方面著手天然藥物有效成分的提取：

2、一是目的物為成分，如從植物黃連中提取小檗堿時，一般先查資料，比較各種提取方案，再根據(jù)具體情況加以選用；二是對有效成分的性質(zhì)一無所知，一般應(yīng)在活性測試體系指引下，經(jīng)不同溶劑提取，確定有效部位。提取時應(yīng)盡量提出有效成分，而設(shè)法使雜質(zhì)不被提出。 概 述 概 述 本章學(xué)習(xí)的天然藥物化學(xué)成分提取方法 有浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流法、連續(xù)回流法、超聲提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法及超臨界流體萃取技術(shù)。 基本知識概 念提取前的預(yù)處理基本原理影響因素溶劑的極性概 念 基本知識 提取是指根據(jù)天然藥物中各種化學(xué)成分的溶解性能，選擇對有效成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑺杌瘜W(xué)成分盡可能完全地

3、從藥材組織中溶解提出的過程。 通常將藥材原料粉碎成粗粉，一般以能通過二號篩為宜。 種子類藥材常先脫脂后粉碎，可選用壓榨法或石油醚脫去大量油脂。 提取前的預(yù)處理 基本知識 提取前的預(yù)處理 水提取含纖維素、淀粉豐富的根莖類藥材時，為防止多糖遇水膨脹難濾過，宜將藥材切成小段、薄片或粉碎成粗顆粒。 苷類成分的提取，為防止酶的水解，可用乙醇或沸水處理，抑制或殺滅酶的活性。但苷元或次生苷的提取，那么要保存酶的活性，如穿山龍中薯蕷皂苷元的提取。 基本知識 溶劑提取法是在滲透、擴散作用下，溶劑滲入藥材組織細(xì)胞內(nèi)部，溶解可溶性物質(zhì)，造成細(xì)胞內(nèi)外溶質(zhì)的濃度差，從而帶動溶質(zhì)作不斷往返的運動，直至細(xì)胞內(nèi)外溶液中被溶解

4、的化學(xué)成分的濃度到達平衡，提出所需化學(xué)成分。 根本原理 基本知識 溶劑的選擇 影響因素 提取的方式 藥材的粉碎度溫度時間 濃度差 基本知識 溶劑的極性 與介電常數(shù)有關(guān)，介電常數(shù)越大，極性越大 常用溶劑的極性大小順序排列如下：石油醚苯無水乙醚氯仿醋酸乙酯丙酮乙醇甲醇水 基本知識 表2-1 常用溶劑的介電常數(shù)溶 劑 名 稱 介電常數(shù)（）石油醚18苯（C6H6）23乙醚（無水，Et2O）43氯仿（CHCl3）52醋酸乙酯（EtOAC）61正丁醇（n-BuOH）175丙酮（Me2CO）215乙醇（EtOH）260甲醇（MeOH）312水（H2O）800溶劑的極性 基本知識 溶劑的極性 按極性大小順序，

5、可將溶劑分為水、親水性有機溶劑、親脂性有機溶劑三類。水：極性強，穿透力大，天然藥物中如糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、有機酸鹽、生物堿鹽、大多數(shù)苷類、無機鹽等親水性成分可溶于水，使用水作為提取溶劑有平安、經(jīng)濟、易得等優(yōu)點，缺點是水提取液尤其是含糖及蛋白質(zhì)者易霉變，難以保存，而且不易濃縮和濾過。 基本知識 溶劑的極性 親水性溶劑：指甲醇、乙醇、丙酮等極性較大且能與水相互混溶的有機溶劑，其中乙醇最為常用，能與水以任意比例混溶，溶解極性成分，同時具有較強穿透能力，對一些親脂性成分也有很好的溶解性能，因此提取范圍較廣，效率較高，且提取液易于保存、濾過和回收，但易燃，價格較貴，有些溶劑毒性較強。 基本知識 溶

6、劑的極性 親脂性有機溶劑：如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，其特點是與水不能混溶，具較強選擇性，天然藥物中親脂性成分如揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、內(nèi)脂、某些游離生物堿及一些苷元等均可被提出，提取液易濃縮回收，但此類溶劑穿透力較弱，常需長時間反復(fù)提取，使用有一定局限性，且毒性大、易燃、價格較貴、設(shè)備要求高，使用時應(yīng)注意平安。 基本知識 溶劑的極性 依據(jù)相似相溶的原理，天然藥物中的親水性成分易溶于極性溶劑，親脂性成分那么易溶于非極性溶劑。因此，在實際工作中可針對某藥材中成分或某類成分的性質(zhì)，選擇相應(yīng)的溶劑進行提取，如細(xì)辛醚的提取可直接選用石油醚；提取植物中生物堿類，可用堿液浸泡使游離，再用有機

7、溶劑提取。然而天然藥物化學(xué)成分十分復(fù)雜，各成分間相互影響，存在增溶現(xiàn)象或發(fā)生化學(xué)作用，使溶解性能有所改變，應(yīng)選擇溶劑時尚需結(jié)合共存其他成分的性質(zhì)加以考慮。 基本知識 提 取 技 術(shù)浸 漬 法滲 漉 法煎 煮 法回流提取法連續(xù)回流提取法水蒸氣蒸餾法升 華 法超聲提取法超臨界流體萃取技術(shù) 提取技術(shù) 一、浸漬法操作步驟 1冷浸法：取藥材粗粉，置適宜容器中，參加一定量的溶劑如水、酸水、堿水或稀醇等，密閉，時時攪拌或振搖，在室溫條件下浸漬12天或規(guī)定時間，使有效成分浸出，濾過，用力壓榨殘渣，合并濾液，靜置濾過即得。 是將藥材用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)岬臈l件下浸泡一定時間，浸出有效成分的一種方法。 提取技術(shù)

8、 一、浸漬法操作步驟 2溫浸法：具體操作與冷浸法根本相同，但溫浸法的浸漬溫度一般在4060之間，浸漬時間較短，能浸出較多的有效成分。由于溫度較高，浸出液冷卻后放置貯存常析出沉淀，為保證質(zhì)量，需濾去沉淀。 提取技術(shù) 一、浸漬法操作提示 此法適用于有效成分遇熱易破壞及含淀粉、果膠、粘液質(zhì)、樹膠等多糖物質(zhì)較多的藥材。假設(shè)要使藥材中有效成分充分浸出，可重復(fù)浸提23次，第2、3次浸漬的時間可以縮短，合并浸出液，濾過，經(jīng)濃縮后可得提取物。操作方便，簡單易行，但提取時間長，效率低，水浸提液易霉變，必要時需加適量防腐劑如甲苯、甲醛或氯仿等。 提取技術(shù) 二、滲漉法操作步驟 1粉碎：將藥材打成粗粉。 是將藥材粗粉

9、置滲漉裝置中，連續(xù)添加溶劑使?jié)B過藥粉，自上而下流動，浸出有效成分的一種動態(tài)浸提方法。2浸潤：根據(jù)藥粉性質(zhì)，用規(guī)定量的溶劑一般每1000g藥粉約用600800ml溶劑潤濕，密閉放置15分鐘至6小時，使藥粉充分膨脹。 提取技術(shù) 二、滲漉法操作步驟 3裝筒：取適量用相同溶劑濕潤后的脫脂棉墊在滲漉筒底部，分次裝入已潤濕的藥粉，每次裝粉后用木錘均勻壓平，力求松緊適宜，藥粉裝量一般以不超過滲漉筒體積的2/3為宜，藥面上蓋濾紙或紗布，再均勻覆蓋一層清潔的細(xì)石塊。4排氣：裝筒完成后，翻開滲漉筒下部的出口，緩緩參加適量溶劑，使藥粉間隙中的空氣受壓由下口排出。 提取技術(shù) 二、滲漉法操作步驟 5浸漬：待氣體排盡后，

10、關(guān)閉出口，流出的滲漉液倒回筒內(nèi)，繼續(xù)加溶劑使保持高出藥面浸漬。 6滲漉：浸漬一定時間常為2448小時。接著即可翻開出口開始滲漉，控制流速，藥典規(guī)定一般以1000g藥材每分鐘流出13ml為慢漉，35ml為快漉，實驗室?？刂圃诿糠昼?5ml之間，大量生產(chǎn)時，可調(diào)至每小時漉出液約為滲漉器容積的1/481/24。 提取技術(shù) 二、滲漉法操作步驟 7收集漉液：一般收集的滲漉液約為藥材重量的810倍，或以有效成分的鑒別試驗決定是否滲漉完全，最后經(jīng)濃縮后得到提取物。 提取技術(shù) 二、滲漉法連續(xù)滲漉裝置 提取技術(shù) 二、滲漉法操作提示 本法在常溫下進行，選用溶劑多為水，酸水，堿水及不同濃度的乙醇等，適用于提取遇熱易

11、破壞的成分，因能保持良好的濃度差，故提取效率高于浸漬法，存在的缺乏之處為溶劑消耗多，提取時間長。室溫較高的情況下，水滲漉時藥物易發(fā)酵，可用氯仿飽和的水進行滲漉。 提取技術(shù) 二、滲漉法 進行實驗室的滲漉法模擬操作，表達操作步驟過程，指出本卷須知和此法的適用范圍。 【課堂活動】如何正確進行滲漉裝置的安裝和操作？ 提取技術(shù) 三、煎煮法操作步驟 取藥材飲片或粗粉，置適當(dāng)煎器勿使用鐵器中，加水浸沒藥材，加熱煮沸，保持微沸，煎煮一定時間后，別離煎煮液，藥渣繼續(xù)依法煎煮數(shù)次至煎煮液味淡薄，合并各次煎煮液，濃縮即得。一般以煎煮23次為宜，小量提取，第一次煮沸2030分鐘，大量生產(chǎn)，第一次約煎煮12小時，第2、

12、3次煎煮時間可酌減。 是將藥材加水加熱煮沸，濾過去渣后取煎煮液的一種傳統(tǒng)提取方法。 提取技術(shù) 三、煎煮法操作提示 此法操作簡單，提取效率高于冷浸法。適用于有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的天然藥物的提取。但不宜用于提取含揮發(fā)油成分及遇熱易破壞的天然藥物，含多糖類豐富的藥材，因煎提液粘稠，難以濾過，同樣不宜使用。 提取技術(shù) 四、回流提取法 使用低沸點有機溶劑如乙醇、氯仿等加熱提取天然藥物中有效成分時，為減少溶劑的揮發(fā)損失，保持溶劑與藥材持久的接觸，通過加熱浸出液，使溶劑受熱蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流回浸出器，如此反復(fù)至浸出完全的一種熱提取方法。 提取技術(shù) 四、回流提取法操作步驟 將藥材粗粉裝入圓

13、底燒瓶內(nèi)，添加溶劑至蓋過藥面一般至燒瓶容積1/22/3處，接上冷凝管，通入冷卻水，于水浴中加熱回流一定時間，濾出提取液，藥渣再添加新溶劑回流23次，合并濾液，回收有機溶劑后得濃縮提取液。 提取技術(shù) 四、回流提取法回流提取裝置 提取技術(shù) 四、回流提取法操作提示 本法提取效率高，但溶劑消耗量仍較大，操作較麻煩。由于受熱時間長，故對熱不穩(wěn)定成分的提取不宜采用此法。適用于脂溶性較強的天然化學(xué)成分的提取，如甾體，萜類，蒽醌等，亦用于雖能溶于水，但為了使雜質(zhì)盡量少提出的某些化合物。 提取技術(shù) 五、連續(xù)回流提取法 是在回流提取法的根底上改進的，能用少量溶劑進行連續(xù)循環(huán)回流提取，充分將有效成分浸出完全的方法。

14、 提取技術(shù) 五、連續(xù)回流提取法操作步驟 實驗室中常用索氏提取器提取，操作時先在圓底燒瓶內(nèi)放入幾粒沸石，以防暴沸，然后將裝好藥材粉末的濾紙袋或筒放入提取器中，藥粉高度應(yīng)低于虹吸管頂部，自冷凝管加溶劑入燒瓶內(nèi)，水浴加熱。溶劑受熱蒸發(fā)，遇冷后變?yōu)橐后w回滴入提取器中，接觸藥材開始進行浸提，待溶劑液面高于虹吸管上端時，在虹吸作用下，浸出液流入燒瓶，溶劑在燒瓶內(nèi)因受熱繼續(xù)氣化蒸發(fā)，如此不斷反復(fù)循環(huán)410小時，至有效成分充分被浸出，提取液回收有機溶劑即得。 提取技術(shù) 五、連續(xù)回流提取法蒸氣虹吸管連續(xù)回流提取裝置 燒瓶萃取溶劑（盛放固體） 提取技術(shù) 五、連續(xù)回流提取法操作提示 為了防止長時間受熱，成分易被破壞

15、，也可在提取12小時后更換新溶劑繼續(xù)提取。大生產(chǎn)所用及其他各種連續(xù)回流提取器的原理與索氏提取器相同。該法提取效率高，溶劑用量少，但浸出液受熱時間長，故不適用于對熱不穩(wěn)定成分的提取。適用于脂溶性化合物，藥量少時多用該法進行提取。 提取技術(shù) 五、連續(xù)回流提取法2正確安裝索氏提取器，模擬實驗室的操作過程，表達操作步驟及本卷須知?！菊n堂活動】1如何正確使用索氏提取器進行連續(xù)回流提??？ 提取技術(shù) 六、超聲提取法 是一種利用超聲波浸提有效成分的方法。其根本原理是利用超聲波的空化作用，破壞植物藥材的細(xì)胞，使溶劑易于滲入細(xì)胞內(nèi)，同時超聲波的強烈振動能傳遞巨大能量給浸提的藥材和溶劑，使它們作高速運動，加強了胞內(nèi)

16、物質(zhì)的釋放、擴散和溶解，加速有效成分的浸出，極大地提高提取效率。 提取技術(shù) 六、超聲提取法操作步驟 將藥材粉末置適宜容器內(nèi)，參加定量溶劑，密閉后置超聲提取器內(nèi)，選擇適當(dāng)超聲頻率提取一段時間一般只需數(shù)十分鐘后即得。 提取技術(shù) 六、超聲提取法操作提示 超聲提取法與常規(guī)提取方法相比，具有提取時間短，提取效率高，無需加熱等優(yōu)點，能防止高溫高壓對欲提取成分的破壞，既適用于遇熱不穩(wěn)定成分的提取，也適用于各種溶劑的提取。但此法對容器壁的厚薄及放置位置要求較高，目前尚為實驗室小規(guī)模使用，大規(guī)模生產(chǎn)還有待于解決設(shè)備問題。 提取技術(shù) 六、超聲提取法 超聲波是一種高頻率的機械波，在1560kHz頻率范圍的超聲常被用

17、于過程強化和引發(fā)化學(xué)反響。 【相關(guān)鏈接】1何謂超聲波？ 提取技術(shù) 六、超聲提取法 據(jù)報道郭孝武考察了超聲提取時間和超聲頻率分別對從黃芩中提取黃芩苷提出率的影響，結(jié)果說明用20kHz以上的超聲頻率提取10min以上，其黃芩苷提出率都比煎煮法提取3h時的提出率高，且兩種方法所提取的黃芩苷結(jié)構(gòu)是一致的1。【相關(guān)鏈接】2超聲提取法在天然藥物有效成分的提取方面有哪些具體應(yīng)用？ 提取技術(shù) 六、超聲提取法 用不同頻率的超聲波從槐米中提取蕓香苷與熱堿提取-酸沉淀比較，超聲法無需加熱，只需用頻率20kHz的超聲波處理30min，提取率就可提高2。 超聲波用于從黃連中提取小檗堿的常規(guī)堿性浸泡工藝中，超聲提取30

18、min所得到的小檗堿提取率比堿性浸泡24h高50以上3。【相關(guān)鏈接】2超聲提取法在天然藥物有效成分的提取方面有哪些具體應(yīng)用？ 提取技術(shù) 七、水蒸氣蒸餾法 水蒸氣蒸餾法的根本原理是利用水和與水互不相溶的液體成分共存時，根據(jù)道爾頓分壓定律，整個體系的總蒸氣壓等于兩組分蒸氣壓之和，當(dāng)總蒸氣壓等于外界大氣壓時，混合物開始沸騰并被蒸餾出來。水蒸氣蒸餾裝置由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾瓶、冷凝管和接受器四局部組成。 提取技術(shù) 七、水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾裝置蒸氣出水夾子進水 提取技術(shù) 七、水蒸氣蒸餾法操作步驟 將藥材粗粉裝入蒸餾瓶內(nèi)，參加水使藥材充分浸潤，體積不超過蒸餾瓶容積的1/3，然后加熱水蒸氣發(fā)生器使水沸騰，產(chǎn)

19、生的水蒸氣通入蒸餾瓶內(nèi)，藥材中揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾被帶出，經(jīng)冷凝后，收集于接受瓶中，假設(shè)餾出液由渾濁變澄清透明，表示蒸餾根本完成，餾出物與水的別離可根據(jù)具體情況來決定。 提取技術(shù) 七、水蒸氣蒸餾法操作提示 1需對蒸餾瓶采取保溫措施，以免局部水蒸氣冷凝后增加蒸餾瓶內(nèi)體積。 蒸餾過程中應(yīng)注意： 2蒸餾需中斷或完成時，應(yīng)先翻開螺旋夾，使與大氣壓相通后，再關(guān)熱源，以防液體倒吸。 提取技術(shù) 七、水蒸氣蒸餾法操作提示 3對于某些在水中溶解度稍大的揮發(fā)性成分，餾出液可再蒸餾一次，以提高純度。此法適用于提取具有揮發(fā)性，能隨水蒸氣餾出而不被破壞，不溶或難溶于水，與水不發(fā)生化學(xué)反響的天然藥物化學(xué)成分。如揮發(fā)油、

20、麻黃堿、白頭翁素、丹皮酚、丁香酚、杜鵑酮、桂皮醛等。 蒸餾過程中應(yīng)注意： 提取技術(shù) 八、升華法 是利用某些固體物質(zhì)具有在低于其熔點的溫度下受熱后，不經(jīng)熔融就直接轉(zhuǎn)化為蒸氣，遇冷后又凝固為原來的固體的性質(zhì)，使之從天然藥物中提出的方法。 提取技術(shù) 八、升華法操作步驟 預(yù)先粉碎待升華的天然藥物，將粉末置于升華器皿中，鋪均勻，上面放一冷凝器，加熱升華器皿到一定溫度，使被提取物質(zhì)升華，升華物質(zhì)冷凝于冷凝器外表即得。 1常壓升華： 提取技術(shù) 八、升華法進水出水常壓升華裝置 提取技術(shù) 八、升華法操作步驟 把待升華的天然藥物粉末置于吸濾管中，塞緊帶冷凝管的管口橡皮塞，水泵或油泵減壓，水浴或油浴加熱吸濾管，升華

21、物質(zhì)冷凝于冷凝管外表即得。 2減壓升華： 提取技術(shù) 八、升華法操作提示 升華法的加熱方法一般以水浴、油浴等熱浴較為穩(wěn)妥。此法簡單易行，但由于升華的溫度較高，易使天然藥物炭化，伴隨產(chǎn)生的揮發(fā)性焦油狀物常黏附在升華物上，難以去除；且升華不完全，產(chǎn)率低，有時還伴隨有物質(zhì)的分解現(xiàn)象，故在天然藥物的實際提取時很少采用。本法適用于具有升華性的某些生物堿類、香豆素類、有機酸類的提取，如咖啡堿、苦馬豆素、七葉內(nèi)酯和苯甲酸等。 提取技術(shù) 八、升華法 升華是化合物受熱后直接由固體氣化為蒸氣，然后由蒸氣又直接冷凝為固體的過程。 【相關(guān)鏈接】1何謂升華？ 提取技術(shù) 八、升華法 據(jù)報道生狗脊用升華法提取，當(dāng)溫度達140

22、150，可得白色和黃色油狀物，進一步純化后，得純品5-羥甲基糠醛4?！鞠嚓P(guān)鏈接】2升華法在天然藥物有效成分的提取方面有哪些具體應(yīng)用？ 童德文、曹榮耀等用升華法從甘肅棘豆中提取得到瘋草毒素-苦馬豆素5。 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界流體萃取Supercritical Fluid Extraction，SFE是一種利用某物質(zhì)在超臨界區(qū)域所形成的流體，對天然藥物中有效成分進行萃取別離，集提取和別離于一體的新型技術(shù)。 常用作超臨界流體的物質(zhì)有二氧化碳、氧化亞氮、乙烷、乙烯和甲苯等，其中最常用于天然產(chǎn)物提取的是二氧化碳，因其具有無毒、不易燃易爆、平安、價廉、有較低的臨界壓力和臨界溫度Tc=3

23、1.4、對大局部物質(zhì)不反響、可循環(huán)使用等優(yōu)點。 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù) 將天然藥物原料投入萃取器6中，對萃取器6和別離器7分別進行加熱或冷卻，當(dāng)?shù)竭_所選定的溫度時，開啟CO2氣瓶閥門及閥門12進氣，啟動高壓閥4對系統(tǒng)加壓，當(dāng)?shù)竭_預(yù)定壓力時，調(diào)節(jié)減壓閥9，使別離器7內(nèi)壓力到達設(shè)定值，翻開放空閥10調(diào)節(jié)流量。通過各閥門的調(diào)節(jié)，使萃取過程中通過的流量及萃取器內(nèi)壓力、別離器內(nèi)壓力都穩(wěn)定在設(shè)定的操作條件后，關(guān)閉閥門10，翻開閥門11，開始進行循環(huán)萃取，萃取過程中到達一定時間后，從閥門8取出萃取物。 操作步驟 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù)超臨界流體萃取工藝程序 1 CO2氣瓶 2 純化器 3

24、 冷凝器 4 高壓泵 5 加熱器 6 萃取器 7 分離器 8 放油器 9 減壓閥 10、11、12 閥門 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界CO2萃取技術(shù)SFE-CO2表達出許多優(yōu)點。如易于操作，可調(diào)節(jié)范圍廣常用壓力830MPa，溫度3580；選擇性和溶解性能好，通過調(diào)節(jié)壓力、溫度，可改變流體的極性和密度，使萃取的有效成分富集，無溶劑殘留，產(chǎn)品純度高，萃取速度快，從萃取到別離一步完成；與GC、IR、MS等聯(lián)用可快速有效地對天然物質(zhì)進行提取、別離、測定，實現(xiàn)提取與質(zhì)量分析一體化等等。操作提示 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù)但也有其局限性，如對極性大或分子量大的成分的萃取較難，需參加與溶質(zhì)

25、親和力較強的夾帶劑水、甲烷、乙醇、戊醇等以提高溶解度，或需在很高的壓力下進行；而且所用設(shè)備屬高壓設(shè)備，投資較大，運行本錢高，給工業(yè)化和普及帶來一定的難度和限制。本法適用于提取別離揮發(fā)性成分，脂溶性成分，高熱敏性成分及易氧化分解成分，已廣泛應(yīng)用于食品、香料、醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域。此項技術(shù)目前尚處于開展階段。操作提示 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界流體Supercritical fluid，SF是指當(dāng)某物質(zhì)處于其臨界溫度Tc和臨界壓力Pc以上時，形成一種既非液體又非氣體的特殊相態(tài)。此狀態(tài)下，流體兼有氣液兩相的雙重特點，既具有與氣體相近的粘度，又具有與液體相近的密度，擴散力和滲透能均大大強于液體

26、，且介電常數(shù)隨壓力增大而增加，因此對許多物質(zhì)有很強的溶解能力，可作為溶劑進行萃取。 【相關(guān)鏈接】1什么是超臨界流體？ 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù) 目前，國內(nèi)外采用CO2-SFE技術(shù)已涉及到揮發(fā)油、生物堿類、香豆素和木脂素類、黃酮類、萜類、苷類、醌類等天然藥物有效成分的提取別離。其中揮發(fā)油是最適合應(yīng)用此技術(shù)提取的一類成分。據(jù)報道李箐等用CO2-SFE技術(shù)從當(dāng)歸中萃取揮發(fā)油，壓力30Mpa，溫度44，時間3h，收率1.5%，明顯高于傳統(tǒng)提取法0.32%，聯(lián)合GC-MS鑒定出38個成分，其中的28個成分為首次從當(dāng)歸中獲得6。 【相關(guān)鏈接】2超臨界流體萃取技術(shù)在天然藥物有效成分的提取方面有哪些具

27、體應(yīng)用？ 提取技術(shù) 九、超臨界流體萃取技術(shù) Lemberkovics等用CO2-SFE技術(shù)和傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法比較，研究了薄荷、迷迭香、熏衣草、鼠尾草、百里香等天然藥物中揮發(fā)油的提取別離，結(jié)果說明CO2-SFE技術(shù)所得產(chǎn)品質(zhì)量與萃取率均提高，此技術(shù)有傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法和溶劑法不可替代的優(yōu)越性7。與溶劑法比較，鄧啟煥等用CO2-SFE技術(shù)萃取銀杏葉有效成分，得率比溶劑法高出2倍，且無有機溶劑和重金屬殘留，保證了有效成分的質(zhì)量8。 【相關(guān)鏈接】2超臨界流體萃取技術(shù)在天然藥物有效成分的提取方面有哪些具體應(yīng)用？ 提取技術(shù) 九、超臨界萃取技術(shù)浸漬法 不加熱而浸出效率高滲漉法 以水為溶劑加熱提取煎煮法 有機

28、溶劑用量少而提出效率高 回流提取法 提取受熱易破壞的成分最簡便的方法連續(xù)回流提取法 用有機溶劑自天然藥物中提取脂溶性成分水蒸氣蒸餾法 提取有升華性的成分升華法 提取能隨水蒸氣蒸餾且不溶于水的成分 【課堂活動】用連線將各種提取方法與其特點和應(yīng)用連接起來 提取技術(shù) 小檗堿微溶于水，能溶于熱水及乙醇。其鹽酸鹽難溶于水，易溶于熱水；而硫酸鹽易溶于水。利用此性質(zhì)，可選擇水溫浸或滲漉法提取。滲漉法操作如下：取三棵針的根粉碎后用1%硫酸浸泡滲漉，滲漉液用鹽酸酸化至pH 3，加食鹽飽和后，小檗堿鹽酸鹽結(jié)晶即析出。 【實例分析】1三棵針中的小檗堿可用什么方法提??？ 提取技術(shù) 白頭翁皂苷易溶于乙醇，可用回流法提取

29、。取白頭翁粉末先用乙醚提取，除去脂溶性物質(zhì)，然后再用乙醇回流，乙醇回流液濃縮至小體積，加適量丙酮，有大量白色粉末沉淀，為白頭翁皂苷。 【實例分析】2白頭翁中的白頭翁皂苷可用什么方法提?。?提取技術(shù) 丹皮酚有揮發(fā)性，可用水蒸氣蒸餾法提取。取徐長卿全草粉碎后，水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液，乙醚萃取，回收乙醚，得粗結(jié)晶，再用乙醇重結(jié)晶即得丹皮酚9。 【實例分析】3徐長卿中的丹皮酚可用什么方法提??？ 提取技術(shù) 1提取可在室溫下進行，也可以加熱?！就卣固岣摺?冷提雜質(zhì)較少，而熱提效率較高。3在不了解有效成分之前，一般選用中性 條件，不用酸水、堿水，以免破壞。4工廠生產(chǎn)要考慮本錢、勞動保護、工藝 設(shè)備等，提取方

30、法常常不同于實驗室， 因此，實驗設(shè)計中要盡量考慮應(yīng)用的實 際情況。 提取技術(shù) 5微波輔助提取技術(shù)：是一種利用磁控管所產(chǎn)生的每秒億次超高頻率快速震動的微波，使被提取的極性分子快速轉(zhuǎn)向及定向排列，從而產(chǎn)生分子間相互碰撞、擠壓，使有效成分易于溶出和釋放的提取技術(shù)。此法具有選擇性高、操作時間短、溶劑耗量少、有效成分收率高的優(yōu)點，已被成功地應(yīng)用于天然藥物活性成分的提取。提取過程中，天然藥物不凝聚、不糊化，克服了熱水提取易凝聚、易糊化的缺點。據(jù)報道，郭振庫等比較了微波法與超聲法從黃芩中提取黃芩苷，結(jié)果用MSP-100D國產(chǎn)專用微波制樣系統(tǒng)，在70%微波功率下，微波最正確提取條件為35%乙醇作溶劑，溶劑倍量

31、30，提取壓力Mpa、恒壓時間30秒，獲得的黃芩苷提取率較超聲法高10% 10。 【拓展提高】 本 章 小 結(jié)提取方法 溶劑提取法 其他提取法 浸 漬 法 滲 漉 法 煎 煮 法 回流提取法 連續(xù)回流提取法 水 蒸 氣 蒸 餾 法 升 華 法 超臨界萃取技術(shù)同步測試單 選 題多 選 題問 答 題 同步測試 一、單項選擇題1與水互溶的溶劑是 A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 2溶劑極性由小到大的是 A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿一、單項選擇題3下述那

32、種溶劑，全部為親水性溶劑的是 A. MeOH、Me 2 CO、EtOH B. nBuOH、Et 2 O、EtOH C. nBuOH、MeOH、Me 2 CO、EtOH D. EtOAc、EtOH、Et 2 O E. CHCl 3 、Et 2 O、EtOAc 4不能以有機溶劑作為提取溶劑的提取方法是 A. 回流法 B. 煎煮法 C. 滲漉法 D. 冷浸法 E. 連續(xù)回流法 同步測試 5以乙醇作提取溶劑時，不能用 A. 回流法 B. 滲漉法 C. 浸漬法 D. 煎煮法 E. 連續(xù)回流法6提取含淀粉較多的天然藥物宜用 A. 回流法 B. 浸漬法 C. 煎煮法 D. 蒸餾法 E. 連續(xù)回流法7從天然藥

33、物中提取對熱不穩(wěn)定的成分宜選用 A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 滲漉法 D. 連續(xù)回流法 E. 蒸餾法一、單項選擇題 同步測試 8用水提取含揮發(fā)性成分的藥材時，宜采用的方法為 A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 浸漬法 D. 水蒸氣蒸餾后再滲漉法 E. 水蒸氣蒸餾后再煎煮法9煎煮法不宜使用的器皿是 A. 不銹鋼器 B. 鐵器 C. 瓷器 D. 陶器 E. 砂器一、單項選擇題 同步測試 10影響提取效率最主要的因素是 A. 藥材粉碎度 B. 溫度 C. 時間 D. 細(xì)胞內(nèi)外濃度差 E. 藥材干濕度 同步測試 二、多項選擇題1既屬于水溶性成分，又屬于醇溶性成分的是 A. 苷類 B. 生物堿

34、鹽 C. 揮發(fā)油 D. 鞣質(zhì) E. 蛋白質(zhì) 2可溶于冷水的成分是 A. 多糖 B. 甾醇 C. 鞣質(zhì) D. 氨基酸和蛋白質(zhì) E. 揮發(fā)油3選擇水為溶劑可以提取以下哪些成分 A. 苷 B. 苷元 C. 生物堿鹽 D. 鞣質(zhì) E. 皂苷4不能用高濃度乙醇作提取溶劑的成分有 A. 苷元 B. 多糖 C. 油脂 D. 生物堿 E. 蛋白質(zhì)5以下溶劑中屬于極性大又能與水混溶者是 A. MeOH B. EtOH C. nBuOH D. Et 2 O E. tBuOH6以下溶劑極性由強到弱順序正確的選項是 A. 乙醚水甲醇 B. 水乙醇乙酸乙酯 C. 水石油醚丙酮 D. 甲醇氯仿石油醚 E. 水正丁醇氯仿

35、同步測試 二、多項選擇題7用溶劑法從天然藥物中提取化學(xué)成分的方法有 A. 升華法 B. 滲漉法 C. 兩相溶劑萃取法 D. 水蒸氣蒸餾法 E. 煎煮法8煎煮法宜使用的器皿是 A. 砂器 B. 搪瓷器 C. 玻璃器 D. 鐵器 E. 不銹鋼器 同步測試 二、多項選擇題9用水蒸氣蒸餾法提取天然藥物化學(xué)成分，要求此類成分 A能與水反響 B易溶于水 C具揮發(fā)性 D熱穩(wěn)定性好 E極性較大10用系統(tǒng)溶劑法提取天然藥物成分中的游離生物堿、香豆素等化合物時可選用 A. 水 B. 堿水 C. 氯仿 D. 乙醇 E. 石油醚 同步測試 二、多項選擇題 同步測試 三、問答題 1提取天然藥物有效成分前應(yīng)注意哪些問題？2簡述從天然藥物提取活性成分的方法。采用這些方法的依據(jù)是什么？3常用溶劑的親水性或親脂性的強弱順序如何？哪些與水混溶？哪些與水不混溶？4.