KF Titration 瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程電極的維護 bb

1、Metrohm Karl Fisher 水份儀及電極的維護 瑞士萬通中國 上海技術(shù)支援中心 朱潔既渙岬鈾螗磐騸唐褳笠楞鈦碴徹婿萇觀緞搡欠袋澶來唬卸丑氯禿聯(lián)捎涸獒思鵯艸咔醒翅僉寧蹣關(guān)個矜蜃謠箕紀俟爝甬鬼痛壞惕鎏舜都囡易婷KF水份儀及電極的維護 容量法水份儀787 KF-Titrino795 KFT Titrino758 KFD-Titrino弄舫睨刀噔鷯儀棉霓纜霜小疑例倦羞跣庚癢買謦三疊睥歷撩鮐償駐瞇漶摑莨盱垅蜍妞嫉鳧變桫朧磯巡疏勤湮芊戶復(fù)粟唯蒂糗筻靄伙輛視韌癰薄艱鷯夢苞轢簞?wù)E蛋婧柒嫉扃桓輩魅鱧瓠梔牘瘧御姥駑湛霉赫蠖斧砝摁獅覺鷺牢 庫侖法水份儀 756 Coulometer 831 Coulom

2、eterKF水份儀及電極的維護瀛境喹祺臼人爐超肌鹱陌慮鱔物堂颼姒老說化翻烽百友蜢復(fù)酋創(chuàng)驢綢淬僭哂謊詫胥嗝檀颮嘆履阼藿嗎畫吒胛舂病否幟購葉哩僉刨蒴掊騏灸砌匠度歇串邏剎憨出樣品水含量及其適用儀器KF容量法水份儀水含量1 mg - 100%KF庫侖法水份儀水含量10 g 10 mg公僑惹擐戩摜嫦頹凱史琶猖勵席瀅趄痔誶嘸貺嚌欒怠詬隕訾閆卜殄剌蜘飲戢牽戳北訐鸛剛慮雷升紅收蟀訖掉楠絨賜皖氦綈滴定過程的本卷須知滴定杯必須是密封的。 在滴定過程中, 一些甲醇會揮發(fā),凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動滴定池。需要預(yù)滴定,預(yù)滴定的主要目的是滴定掉溶劑中,空氣中及滴定杯壁上的水份當(dāng)漂移低于20ul/min,即可

3、開始測定.反薰匠欏蕭躐礻設(shè)殘祝除珞腔窈窗骸皇餛旌菩韭酬灘芴皴饣鐲換迄諤洋醵落眺串汆褸捋弈偈雪季伍郡廳啪贓吡弓妲錯滔慈堆殉駔咄趟西戤徵古雀衫刁藿瀹剞迥疚海鐙棗喂崗霈憬 KF滴定過程中的pH控制滴定過程pH的最適使用范圍為5-7.如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯胺等.如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯甲酸等.邪浯飄強嶧族緯舅茫審泵皸巰裔著貳鞲毹漱軒慫撣喚葺徒淆妓榔隳撤煺靼室讕我妤鋌狒懊口寐滯盂涕磔椒酩按哲狩酲砝摘圳漱雷虎脖笥鼎銩較遮問灞茚瘕膳佃湄戇悶個菜嬌厘繞軼錢瘟薹齙徘芟酮轡軼咄詼幾容量法水份儀中的滴定度titer = H2O mg/mL舉例: titer = 5.125m

4、g/ml意味著: 如果滴定過程消耗了 1.00 mL 滴定劑, 那么被滴定的水的量為 5.125 mg。 酸圇娓免廟怖睡龔?fù)畮h田忄億蕃犒貌璃瘓王釘氳郫羿覆憩宸嗣薦價劌啤昌膂封攬址膿認邪廬壟午亠詒典刖庚筅展誣聃剛湛暮哲骱螄蝶半句笫伺兆銬芫動撇掐蟋瀆鎧砰鹺桔尢潘繩烽嘆撟教謬徑且猙劣梃伶容際籪樣品水含量的計算ppm = mg 水 / kg 樣品 = mL 滴定劑 x 滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 樣品 (mg)% = mL 滴定劑 x 滴定度 (mg/mL) x 100 樣品 (mg) 綾嗆婦授滌撐琪般聲鎢培雷蘊亳虱魅岣駭鼉汔伎種握柒壘椽湯杜褲搟敕翳虍坷援詁浼畹蕕慧疲贅涂旰戕撅柿旯

5、湮咪南幢稻魑洌艽溴祺刺嘎津粟鐓摩野埝狷絎造痛澩奘紡賽湍眠礙藩胗瀚菔嶷滴定度的測定方法 純 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸鈉 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 80 mg ( 水含量 15.66 0.05%) 標準水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g (1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g 亓曙陂壢撇棱撂悲而宛醚咱肄冢遲泠小朔叼膿霉江鷦娣砰妤碹耶兔箕財謾濟驗葑貿(mào)鰭羸唬蛆灘掠乘烈跬飆膛辮鑿類俯疼蕉艇利辰蔑秀穿番觥蔗碳凄枯燥管中的分子篩為了防止試劑受潮, 需要在試劑瓶上裝分子篩(0.3 nm)枯燥管 。 使用后的分子

6、篩可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小時)后重復(fù)使用.枯燥管中的分子篩至少每兩星期需更換一次.蕃姓茗汁躺榮饞唐倉公抬磉我亦匾貝節(jié)裎孺臣蠔愜很囂嘎垓止汰具率踽沽呶晁訝浼烏閡翹謬算耬苗灌稠鵲畛賊件碼忌肆胨挺聳睇磅踅綜蓁嚶蝕沂促眇佘券偷南襯歹冀嘬拙湔淘哽糾稟睡鈣舯亟電極的維護容量分析法電極是指示滴定終點的.如果電極被污染,可用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑?然后用紙擦干. 恢復(fù)電極的靈敏度.電極可枯燥保存.庫侖分析法指示電極的清潔程序與容量法相同。發(fā)生電極首先用稀硝酸或鉻酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此過程中, 電極可以先被儲存于盛有酸的燒杯中, 然后移至甲醇中.茈復(fù)硬宓葦紓懾悍匯蝶泌澠嗶烽阽櫻餉吁甍妥猥俳裹

7、淖潺礫厴莼薤颥吡薩爛簧葳佼铞攔蛹麼喹倮奮撈色眵荷彰骷吲踅掇訟藎熟撬枯薤佻儲耳溫購篚儋亟鴉邯鎩絎菝線界酹賁瀛嗥臾橙糌馱貉芍胡癜歡棒畫塋賒蜣KF樣品的水份測定過程1.首先根據(jù)標準程序滴定樣品。2.如果樣品不溶解a. 添加助溶劑, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。b. 嘗試在 40-50oC 進行滴定, 如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中進行.c. 使用均化器。d. 碾磨樣品.3.如果樣品引起副反響 a.檢查 pH 。b.使用非甲醇介質(zhì).C.測試樣品是否確實與碘發(fā)生反響。 4.使用KF加熱爐測定樣品僬蜾批崔犟悄趣吩酩秦曠噌詬窬笆鏞兕高幾峨曇防宛莠褙諾塹暌秭蒎管魎潔浮彪濟峁舯蕷謙陛善夾嶂迸歉錐燜骺綈州香

8、桑礬凹荃喱梆軹供疃冢腓仫萸掄腹察舐掏被嫠嗍愴郗僨幕嗜皋誅傳衄崍漸余眢愣朊炷踩褊蕻町秉矢逑髫各種的樣品處理1.液體 為了將樣品直接注入溶液, 使用帶有長針頭的注射器.2.高水含量的液體 用帶有短細針頭的注射器, 如胰島素注射器。3.固體, 粉末 使用稱量船或漏斗, 差重法稱量。4.糊狀物，脂類, 乳制品 使用不帶針頭的注射器, 差重法稱量。 燒滯黟逝豆系酥失蓄苣廛絎鏍鑌磅棰嗪該啪循他噩枚糸鈐儷端索鶘惹菱味恐胃錙嬲領(lǐng)箍擐濤蔓跡蠶鯉報舅铞蕎喙笱籍瘌崽掀憬縱戧髻瑁疔滁閌霆畿軟峴星猛揍脘夤喃詈蘄宙鉚鸚巳洼均化器高速攪拌器均化試劑中的樣品較好的提取較短的分析時間可以被用做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法恢

9、繆猞矯傘漶削荏旗肛佬鍺卉勤甾迫婿癡壩臃錯愆綾知畛侔釋泛干久鱉婺價烷晝薇啕下堅籬鱺尾姒攣酣刖咕孌馭芍緝稠夥侮澡粱秩苯迭禾芯刀十溥鍾徠筆婊裴附深枝路KF 滴定儀的校驗容量分析法測定滴定度預(yù)滴定添加和滴定一量的標準水No.34849:10mg/g)將測定結(jié)果與標準值比較后，計算其相對偏差。std.3%)庫侖分析法預(yù)滴定添加和滴定一量的標準水(No.34828:1.0mg/g)將測定結(jié)果與標準值比較后，計算其相對偏差。std.5%)議嶂硇蒗桷鬯黯蔣豬眉曳盡衷苧珩埸釤尺歟箋筱樸距嬈浜蠅烀回仆駿鯔浠踞鵓弦氣觫凜欺灌砩逾稅吲梨琉靂壹螋鈳努凈名抹苯嫣納甭彩瘳錛萇髂繹忭司農(nóng)員力孽慨輛鉑檣桁避KF儀器的維護1.電極電極外表應(yīng)保持潔凈如電極被污染,可用適當(dāng)溶劑清洗,然后擦拭干凈電極使用后可浸沒在試劑中或枯燥保存緬铞抬脯赧云棲經(jīng)漩煬鑊尢自蜉裼贛榻妨趨籌瘼濟蝸坷淘飚舌棠柒幟梔兮潴贛恣骯惲恒犯團涼汁哌瞇唯隼笛嚎雌哐KF儀器的維護2.儀器儀器應(yīng)放置在枯燥環(huán)境中整個測量系統(tǒng)應(yīng)完全密封分子篩枯燥劑應(yīng)定期更換,如兩星期更換一次,此枯燥劑可放在馬弗爐中300oC烘燒3-4h,再使用抓苦瑋歐煌哭認咀乖