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文檔簡介
1、“”注冊公用設(shè)備工程師考試專業(yè)基礎(chǔ)課水分析化學(xué)水分析化學(xué)“”14.1水分析化學(xué)過程的質(zhì)量保證本部分考試大綱本部分考試大綱: :水樣的保存和預(yù)處理水樣的保存和預(yù)處理; ;水分析結(jié)果誤差水分析結(jié)果誤差; ;數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理“”一水樣的保存和預(yù)處理1.1.水樣的采集水樣的采集(1 1)采樣斷面的步設(shè))采樣斷面的步設(shè) 較真實(shí)、全面反映水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律。較真實(shí)、全面反映水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律。 對江、河水系對江、河水系, ,應(yīng)在污染源的應(yīng)在污染源的上、中、下游上、中、下游步設(shè)三種斷面:步設(shè)三種斷面:“”對照斷面:對照斷面:反映進(jìn)入本地區(qū)河流水質(zhì)的初始情況。設(shè)在城反映進(jìn)入本地區(qū)河
2、流水質(zhì)的初始情況。設(shè)在城市、工業(yè)廢水排放口的上游。市、工業(yè)廢水排放口的上游。檢測斷面檢測斷面( (控制斷面控制斷面) ):反映本地區(qū)排放的廢水對河段水質(zhì)反映本地區(qū)排放的廢水對河段水質(zhì)的影響。設(shè)在排污口的中游。的影響。設(shè)在排污口的中游。結(jié)果斷面(消減斷面):結(jié)果斷面(消減斷面):反映河流對污染物的稀釋凈化情反映河流對污染物的稀釋凈化情況。設(shè)在控制斷面的下游況。設(shè)在控制斷面的下游。 湖泊、水庫湖泊、水庫出、入口處出、入口處及河流及河流支口、入??谥Э?、入??谔幘鶓?yīng)設(shè)采處均應(yīng)設(shè)采樣斷面。樣斷面?!啊?2)(2)采樣點(diǎn)的步設(shè)采樣點(diǎn)的步設(shè): : 據(jù)河流的寬度和深據(jù)河流的寬度和深度而定度而定選擇中泓垂線選
3、擇中泓垂線: :水面寬水面寬50m50m以下以下, ,設(shè)一條設(shè)一條; ;水面寬水面寬50-100m,50-100m,設(shè)左、右兩條設(shè)左、右兩條; ;水面寬大于水面寬大于100m,100m,設(shè)左、中、右三條設(shè)左、中、右三條. .每條垂線上設(shè)點(diǎn)每條垂線上設(shè)點(diǎn)表層水樣:水面下約表層水樣:水面下約0.5m0.5m1m1m處處; ;深層水樣:距底質(zhì)以上深層水樣:距底質(zhì)以上0.5m0.5m1m1m處處; ;中層水樣:表層和深層之間的中心位置。中層水樣:表層和深層之間的中心位置。“”工業(yè)廢水工業(yè)廢水在車間或車間設(shè)備在車間或車間設(shè)備出口出口布采樣點(diǎn)布采樣點(diǎn); ; 在工廠在工廠排污口排污口布點(diǎn)布點(diǎn); ;生活污水的
4、生活污水的排放口排放口布點(diǎn)布點(diǎn); ;在廢水處理設(shè)施的在廢水處理設(shè)施的入水口、出水口布點(diǎn)入水口、出水口布點(diǎn), ,掌握排水水質(zhì)和掌握排水水質(zhì)和廢水處理效果。廢水處理效果。“”(3(3)采樣器)采樣器玻璃采樣瓶:測定含油類或其它有機(jī)物玻璃采樣瓶:測定含油類或其它有機(jī)物( (生物生物) )水水樣。樣。塑料采樣瓶:測定水中的微量金屬離子、硼、硅、塑料采樣瓶:測定水中的微量金屬離子、硼、硅、氟等無機(jī)項(xiàng)目。氟等無機(jī)項(xiàng)目。采樣器洗滌:洗滌劑清洗采樣器洗滌:洗滌劑清洗自來水沖淨(jìng)自來水沖淨(jìng)10%10%硝硝酸或鹽酸浸泡酸或鹽酸浸泡8h (8h (測有機(jī)物可省測有機(jī)物可省, ,如測油脂可用如測油脂可用2 2NaOHN
5、aOH溶液刷洗溶液刷洗) ) 自來水沖凈自來水沖凈蒸餾水清洗干蒸餾水清洗干凈凈貼標(biāo)簽。貼標(biāo)簽。采樣前用水樣洗滌采樣前用水樣洗滌2 23 3次。次?!啊保? 4)采樣方法)采樣方法自來水的采集自來水的采集: :自來水或抽水機(jī)設(shè)備的水樣自來水或抽水機(jī)設(shè)備的水樣, ,應(yīng)應(yīng)先放水先放水?dāng)?shù)分鐘數(shù)分鐘, ,使保留在水管中的雜質(zhì)洗出去。使保留在水管中的雜質(zhì)洗出去?!啊惫I(yè)廢水和生活污水的采集:工業(yè)廢水和生活污水的采集:瞬時廢水樣:瞬時廢水樣:濃度和流量都比較恒定濃度和流量都比較恒定, ,可隨機(jī)采樣。可隨機(jī)采樣。平均混合廢水樣:平均混合廢水樣:濃度變化但流量恒定濃度變化但流量恒定, ,可在可在24h24h內(nèi)每
6、隔相同時間內(nèi)每隔相同時間, ,采集等量廢水樣采集等量廢水樣, ,最后混合成平最后混合成平均水樣。均水樣。平均按比例混合廢水樣:平均按比例混合廢水樣:當(dāng)排放量變化時當(dāng)排放量變化時, 24h, 24h內(nèi)內(nèi) 每隔相同時間每隔相同時間, ,流量大時多取流量大時多取, ,流量少時少取流量少時少取, ,然后混合而成。然后混合而成?!啊?.2.水樣的保存水樣的保存 水樣采集后應(yīng)盡快分析水樣采集后應(yīng)盡快分析, ,有些要求現(xiàn)場分析或最有些要求現(xiàn)場分析或最好現(xiàn)場立即測定好現(xiàn)場立即測定, ,如溫度、溶解氧、嗅味、色度、濁度、如溫度、溶解氧、嗅味、色度、濁度、電導(dǎo)率、總懸浮物、電導(dǎo)率、總懸浮物、pHpH值、余氯等。不
7、能現(xiàn)場分析的值、余氯等。不能現(xiàn)場分析的, ,為了防止水樣發(fā)生生物、物理、化學(xué)變化為了防止水樣發(fā)生生物、物理、化學(xué)變化, ,應(yīng)采取一定應(yīng)采取一定的保護(hù)措施。的保護(hù)措施。保存水樣的方法有以下幾種:保存水樣的方法有以下幾種:(1)(1)冷藏和冷凍冷藏和冷凍: 5 : 5 (約(約3 34oC為宜)暗箱暗箱。抑制。抑制微生物活動微生物活動, ,減慢物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。減慢物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。 “” 加入保護(hù)劑加入保護(hù)劑 加入生物抑制劑:加入生物抑制劑:測定氨氮、硝酸鹽氮的水樣中加入測定氨氮、硝酸鹽氮的水樣中加入HgCIHgCI2 2, ,以抑制生物的氧化分解以抑制生物的氧化分解; ;對測定酚的
8、水樣對測定酚的水樣, ,加入適加入適量量CuSOCuSO4 4可抑制苯酚菌的分解活動。可抑制苯酚菌的分解活動。加入酸堿調(diào)節(jié)加入酸堿調(diào)節(jié)pHpH值:值:測定金屬測定金屬, , 加入加入HNOHNO3 3以調(diào)節(jié)以調(diào)節(jié)pHpH值值1-2,1-2,可防止水解沉淀以及被器壁吸附可防止水解沉淀以及被器壁吸附; ;測定氰化物或揮發(fā)測定氰化物或揮發(fā)性酚的水樣性酚的水樣, ,加入加入NaOHNaOH調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pHpH值值12,12,使之生成穩(wěn)定的鹽;使之生成穩(wěn)定的鹽;測測CODCOD和脂肪的水樣也需要酸化保存。和脂肪的水樣也需要酸化保存。 “”加入氧化劑或還原劑:加入氧化劑或還原劑:如測定汞如測定汞, ,加入加入
9、HNOHNO3 3(pH(pH值1)1)和K K2 2CrCr2 2O O7 7(0.05%)(0.05%)保保持汞高價態(tài)持汞高價態(tài); ;測定硫化物測定硫化物, ,加入抗壞血加入抗壞血酸酸(Vc)(Vc)還原劑還原劑, ,防止氧化。防止氧化。 “”3.3.水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理(1 1) 過濾過濾: :水樣濁度較高或帶有明顯的顏色可水樣濁度較高或帶有明顯的顏色可影響分析結(jié)果影響分析結(jié)果, ,可采用澄清、離心、過濾等措施可采用澄清、離心、過濾等措施以除去殘?jiān)凹?xì)菌或藻類。以除去殘?jiān)凹?xì)菌或藻類。 阻留不可濾殘?jiān)哪芰Υ笮№樞驗(yàn)椋鹤枇舨豢蔀V殘?jiān)哪芰Υ笮№樞驗(yàn)椋?濾膜離心濾紙砂芯漏斗。濾膜離心濾
10、紙砂芯漏斗。(2 2) 濃縮濃縮: :低含量組分低含量組分, ,可通過蒸發(fā)、溶劑萃取可通過蒸發(fā)、溶劑萃取或離子交換等措施濃縮后再進(jìn)行分析。例如飲用或離子交換等措施濃縮后再進(jìn)行分析。例如飲用水中氯仿的測定,采用正己烷水中氯仿的測定,采用正己烷/ /乙醚溶劑萃取濃乙醚溶劑萃取濃縮后縮后, ,再用氣相色譜法測定。再用氣相色譜法測定?!啊保? 3) 蒸餾蒸餾: :利用水中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而利用水中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法。如測定水樣中揮發(fā)酚、氰化物、使其彼此分離的方法。如測定水樣中揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時,均需要在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離。氟化物時,均需要在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)
11、蒸餾分離。(4 4) 消解消解酸式消解:酸式消解:當(dāng)水樣中同時存在無機(jī)結(jié)合態(tài)和有機(jī)結(jié)合當(dāng)水樣中同時存在無機(jī)結(jié)合態(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)金屬,可加態(tài)金屬,可加H H2 2SOSO4 4HNOHNO3 3或或HCl,HNOHCl,HNO3 3HClOHClO4 4等,經(jīng)等,經(jīng)過強(qiáng)烈的化學(xué)消解作用,破壞有機(jī)物,使金屬離子釋過強(qiáng)烈的化學(xué)消解作用,破壞有機(jī)物,使金屬離子釋放出來,再進(jìn)行測定。放出來,再進(jìn)行測定?!啊备墒较猓焊墒较猓和ㄟ^高溫灼燒去除有機(jī)物后,將灼燒后殘?jiān)ɑ曳郑┩ㄟ^高溫灼燒去除有機(jī)物后,將灼燒后殘?jiān)ɑ曳郑┯糜? 2HNOHNO3 3溶解。溶解。 高溫易揮發(fā)損失的高溫易揮發(fā)損失的AsAs、HgH
12、g、CdCd、SeSe、SnSn等元素,不宜用此法等元素,不宜用此法消解。消解。在樣品預(yù)處理中使用的試劑應(yīng)要求純度高,空白值低。在樣品預(yù)處理中使用的試劑應(yīng)要求純度高,空白值低。 “”4 4、水質(zhì)分析結(jié)果的表示方法、水質(zhì)分析結(jié)果的表示方法(1 1)物質(zhì)的量濃度(簡稱濃度)物質(zhì)的量濃度(簡稱濃度) ): mol/L/L、 mmol/L/L、umol/L/L(2 2)mg/L; ppmmg/L; ppm1ppm=1ppm=百萬分之一百萬分之一;1/10;1/106 61mg/L=1ppm1mg/L=1ppm(3 3)ug/L ;ppbg/L ;ppb1ppb=1ppb=十億分之一十億分之一.1/10
13、.1/109 9; ;1 1ug/L=1ppbg/L=1ppb“”二、水分析結(jié)果誤差二、水分析結(jié)果誤差1.1.準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度和精密度 ( 1) ( 1) 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度。準(zhǔn)確度的高低分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度。準(zhǔn)確度的高低用誤差來衡量用誤差來衡量, ,誤差越小,準(zhǔn)確度越高。誤差越小,準(zhǔn)確度越高。 誤差分為:誤差分為:絕對誤差測量值真實(shí)值絕對誤差測量值真實(shí)值真實(shí)值絕對誤差相對誤差100“”真值可用以下值表示:真值可用以下值表示:理論真值;理論真值; 計(jì)量學(xué)約定真值計(jì)量學(xué)約定真值 :相對原子量、相相對原子量、相對分子量、物理化學(xué)常數(shù)、物質(zhì)量的對分子量、物理化學(xué)常數(shù)、物
14、質(zhì)量的單位等;單位等;相對真值:相對真值:國家標(biāo)準(zhǔn)局提供的標(biāo)準(zhǔn)樣國家標(biāo)準(zhǔn)局提供的標(biāo)準(zhǔn)樣品含量。品含量?!啊崩豪嚎梢姡嚎梢姡?)1)相對誤差更能反映測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。相對誤差更能反映測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。2)2)稱量物質(zhì)的重量較大時,相對誤差較小,稱量物質(zhì)的重量較大時,相對誤差較小,準(zhǔn)確度高。準(zhǔn)確度高?!啊?在實(shí)際分析應(yīng)用中,通常以回收率表示方法的準(zhǔn)確度。加標(biāo)量測定值加標(biāo)水樣測定值水樣回收率100n1in1加標(biāo)回收率平均加標(biāo)回收率平均加標(biāo)回收率處于平均加標(biāo)回收率處于9797103103,可認(rèn)為分析方法,可認(rèn)為分析方法可靠??煽?。“”例:例:“”(2 2)精密度)精密度在同一條件下,幾次平行測定結(jié)
15、果相互接近在同一條件下,幾次平行測定結(jié)果相互接近程度。程度。 精密度的高低用偏差來衡量,偏差是指測定值與平均值之精密度的高低用偏差來衡量,偏差是指測定值與平均值之間的差值。間的差值。 絕對偏差絕對偏差= =測定值測定值平均值平均值 nXXXdiX;平均值測定值平均值平均值絕對偏差相對偏差100100100(%)Xdd“”標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差100(%)XsCV12nXXs相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( (變異系數(shù)變異系數(shù)): ): 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差更能較好的反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差更能較好的反應(yīng)測定結(jié)果的精密度測定結(jié)果的精密度. . “” 精密度高不一定準(zhǔn)確度高(即使有系精密度高不一定準(zhǔn)確度高
16、(即使有系統(tǒng)誤差存在,并不妨礙結(jié)果的精密統(tǒng)誤差存在,并不妨礙結(jié)果的精密度度) );但準(zhǔn)確度高;但準(zhǔn)確度高, ,精密度一定高。精密度一定高。只有精密度高、準(zhǔn)確度也高的測定才只有精密度高、準(zhǔn)確度也高的測定才是可信的是可信的 。 “”2.2.誤差的種類,性質(zhì),產(chǎn)生的原因誤差的種類,性質(zhì),產(chǎn)生的原因(1)(1)系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差特點(diǎn)系統(tǒng)誤差特點(diǎn)對分析結(jié)果的影響比較恒定;對分析結(jié)果的影響比較恒定;在同一條件下,重復(fù)測定,在同一條件下,重復(fù)測定, 重復(fù)出現(xiàn);重復(fù)出現(xiàn);影響準(zhǔn)確度,不影響精密度;影響準(zhǔn)確度,不影響精密度;可以消除??梢韵<醇? :恒定性、單向性、重復(fù)性恒定性、單向性、重復(fù)性, ,增
17、加測定次數(shù)不能使之減增加測定次數(shù)不能使之減小小, ,大小、方向可以測出來并可消除。大小、方向可以測出來并可消除。 “”系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因方法誤差方法誤差選擇的方法不夠完善選擇的方法不夠完善例例: :重量分析中沉淀的溶解損失;滴定分析中指示劑選擇重量分析中沉淀的溶解損失;滴定分析中指示劑選擇不當(dāng)。不當(dāng)。儀器誤差儀器誤差儀器本身的缺陷儀器本身的缺陷 例:例: 天平兩臂不等天平兩臂不等; ;砝碼未校正砝碼未校正 ; ;滴定管、容量瓶未校滴定管、容量瓶未校正。正。 試劑誤差試劑誤差所用試劑(包括蒸餾水及去離子水)有雜所用試劑(包括蒸餾水及去離子水)有雜質(zhì)和干擾離子。質(zhì)和干擾離子。主觀
18、誤差主觀誤差操作人員主觀因素造成(系統(tǒng)誤差包括操操作人員主觀因素造成(系統(tǒng)誤差包括操作誤差)作誤差)例:對指示劑顏色辨別偏深或偏淺;滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)。例:對指示劑顏色辨別偏深或偏淺;滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)?!啊保? 2)偶然誤差(隨機(jī)誤差)偶然誤差(隨機(jī)誤差)偶然誤差特點(diǎn)偶然誤差特點(diǎn)不恒定不恒定難以校正難以校正服從正態(tài)分布服從正態(tài)分布( (統(tǒng)計(jì)規(guī)律統(tǒng)計(jì)規(guī)律):):大小相等大小相等, ,符號相反的正負(fù)誤符號相反的正負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會大致相等差出現(xiàn)的機(jī)會大致相等; ;小誤差出現(xiàn)的頻率高小誤差出現(xiàn)的頻率高, ,大誤差出大誤差出現(xiàn)的頻率低?,F(xiàn)的頻率低。 “”偶然誤差產(chǎn)生的原因偶然誤差產(chǎn)生的原因偶然因素:偶然因素:
19、如水溫、氣壓微小波動如水溫、氣壓微小波動; ;不小心濺出一滴溶液不小心濺出一滴溶液等等. .儀器的微小波動及操作技術(shù)上的微小差別。儀器的微小波動及操作技術(shù)上的微小差別。如分析天平最小一位讀數(shù)(如分析天平最小一位讀數(shù)(0.0001g0.0001g)、滴定管最小一位)、滴定管最小一位讀數(shù)(讀數(shù)(0.01ml0.01ml)的不確定性。)的不確定性。(3)(3)過失誤差:過失誤差:操作人員主觀原因、粗心大意及違反操作操作人員主觀原因、粗心大意及違反操作規(guī)程。規(guī)程?!啊?.誤差的減免誤差的減免(1 1)系統(tǒng)誤差的減免)系統(tǒng)誤差的減免 方法誤差方法誤差做對照實(shí)驗(yàn)做對照實(shí)驗(yàn): :標(biāo)準(zhǔn)試樣和試樣對照標(biāo)準(zhǔn)試樣和
20、試樣對照; ;不同人員、不不同人員、不同單位對照同單位對照; ;采用標(biāo)準(zhǔn)方法對照實(shí)驗(yàn)。采用標(biāo)準(zhǔn)方法對照實(shí)驗(yàn)。對分析結(jié)果校正:如采用重量法測定硫酸根離子,對分析結(jié)果校正:如采用重量法測定硫酸根離子,可用分光光度法校正。可用分光光度法校正。 儀器誤差儀器誤差: :對滴定管、容量瓶、移液管、砝碼對滴定管、容量瓶、移液管、砝碼等精密分析儀表定期進(jìn)行校正。等精密分析儀表定期進(jìn)行校正。 試劑試劑( (包括蒸餾水包括蒸餾水) )誤差誤差: :作空白實(shí)驗(yàn)作空白實(shí)驗(yàn), ,求得空求得空白值,然后從測定值中扣除空白值。白值,然后從測定值中扣除空白值。(2 2)偶然誤差的減免)偶然誤差的減免 增加平行測定的次增加平行
21、測定的次數(shù)數(shù), ,測定次數(shù)越多,平均值越接近真值測定次數(shù)越多,平均值越接近真值?!啊比?、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理三、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 1. 1.平均偏差平均偏差平均偏差平均偏差: :即偏差的算術(shù)平均值,用來表示一組數(shù)據(jù)的精即偏差的算術(shù)平均值,用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度。密度。nXXd 特點(diǎn):特點(diǎn):簡單;簡單; 缺點(diǎn):缺點(diǎn):大偏差得不到應(yīng)有反映。大偏差得不到應(yīng)有反映。“”2.2.標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差。標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差。標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算分兩種情況:標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算分兩種情況:(1 1)有限測定次數(shù))有限測定次數(shù) %100CV(%) Xs12nXXs相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù)):相對標(biāo)準(zhǔn)偏
22、差(變異系數(shù)):“”(2 2)當(dāng)測定次數(shù)趨于無窮大時)當(dāng)測定次數(shù)趨于無窮大時nX2Xnlim:為無限多次測定的平均值(總體平均值):為無限多次測定的平均值(總體平均值) 即:即:當(dāng)消除系統(tǒng)誤差時,當(dāng)消除系統(tǒng)誤差時,即為真值。即為真值。 “”例:例:水垢中水垢中 Fe Fe2 2O O3 3 的百分含量測定數(shù)據(jù)為的百分含量測定數(shù)據(jù)為 ( (測測 6 6次次) ) : 79.58% 79.58%,79.45%79.45%,79.47%79.47%, 79.50% 79.50%,79.62%79.62%,79.38%79.38% = 79.50% =0.067% = 79.50% =0.067% s
23、 s = 0.09% = 0.09%則則真值所處的范圍如何確定?真值所處的范圍如何確定?數(shù)據(jù)的可信程度多大?數(shù)據(jù)的可信程度多大? Xd“”3.3.置信度與后置信區(qū)間置信度與后置信區(qū)間真值在置信區(qū)間出現(xiàn)的幾真值在置信區(qū)間出現(xiàn)的幾率率 。以平均值為中心,真值出現(xiàn)的范圍。以平均值為中心,真值出現(xiàn)的范圍。對于有限次測定,平均值對于有限次測定,平均值 與真值與真值關(guān)系為關(guān)系為 : 真值; 多次測量結(jié)果的平均值;t 與自由度(f=n-1)、置信度P相對應(yīng)的t值(查表);S 有限次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差; n 測定次數(shù). .nstXX“”(1 1) 置信度不變時:置信度不變時:n n 增加,置信區(qū)間變?。辉黾?,置信
24、區(qū)間變?。?(2 2) n n不變時:不變時:置信度置信度P P提高,置信區(qū)間變大提高,置信區(qū)間變大. .4.4.顯著性檢驗(yàn)顯著性檢驗(yàn) 在統(tǒng)計(jì)學(xué)中在統(tǒng)計(jì)學(xué)中, ,若分析結(jié)果之間存在明顯的系統(tǒng)誤差若分析結(jié)果之間存在明顯的系統(tǒng)誤差, ,就認(rèn)就認(rèn)為它們有顯著性差異為它們有顯著性差異, ,否則就沒有顯著性差異否則就沒有顯著性差異, ,分析結(jié)果之間的分析結(jié)果之間的差異純屬偶然誤差引起的差異純屬偶然誤差引起的, ,是正常的是正常的, ,是人們可以接受的是人們可以接受的. . t t檢驗(yàn)法:檢驗(yàn)法:“”t檢驗(yàn)法:由得: : nstX nsXt然后與然后與t t表表( (與與P P,f fn n1 1對應(yīng))比
25、較。對應(yīng))比較。若若ttt1000mg/L,應(yīng)在180 烘干鹽類結(jié)晶水和機(jī)械包含水) )懸浮性固體(SS):一定體積水樣過濾后,殘?jiān)?0510533烘至恒重,稱量以mg/L表示。我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溶解性總固體應(yīng)低于1000mg/L。6.電導(dǎo)率:反映水中離子的含量。單位mS.m-1和S.cm-1. 電導(dǎo)率用電導(dǎo)儀測量,其大小與溫度有關(guān)?!啊崩}1.1.測有機(jī)物的水樣多選用(測有機(jī)物的水樣多選用( B B )。)。A A、塑料瓶、塑料瓶 B B、玻璃瓶、玻璃瓶 C C、礦泉水瓶、礦泉水瓶 D D、藥瓶、藥瓶2.2.指出下列哪一種不是河流布點(diǎn)方法(指出下列哪一種不是河流布點(diǎn)方法( A A )。)。
26、 A A、隨意布點(diǎn)法、隨意布點(diǎn)法; ; B B、單點(diǎn)布點(diǎn)法、單點(diǎn)布點(diǎn)法; ;C C、斷面布點(diǎn)法、斷面布點(diǎn)法 D D、三點(diǎn)布點(diǎn)法、三點(diǎn)布點(diǎn)法“”4.4.液體吸收管采樣后應(yīng)保存在什么溫度下為宜(液體吸收管采樣后應(yīng)保存在什么溫度下為宜( D D )。)。A A、-80 B-80 B、-40 C-40 C、0 0 D D、445.5.我國飲用水水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水中混濁度不得我國飲用水水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水中混濁度不得超過(超過( C C ) A A、1 1度度; B; B、2 2度度 ; ; C C、3 3度度 ; D ; D、5 5度度6.6.我國飲用水水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水中溶解性總固我國飲用
27、水水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水中溶解性總固體的濃度應(yīng)在(體的濃度應(yīng)在( C C ) A A、600mg/L600mg/L以下以下 B B、800mg/L800mg/L以下以下 C C、1000 mg/L1000 mg/L以下以下 D D、1200 mg/L1200 mg/L以下以下“”8.8.下列情況屬于偶然誤差的是(下列情況屬于偶然誤差的是( D D )A, A, 化學(xué)試劑純度不夠化學(xué)試劑純度不夠 B, B,使用未校準(zhǔn)的移液管使用未校準(zhǔn)的移液管C,C,用用1 1:1 1的鹽酸代替的鹽酸代替1 1:1010的鹽酸的鹽酸 D, D, 氣溫氣溫9.9.偏差是(偏差是( ) A A 測定值與真實(shí)值之差測定
28、值與真實(shí)值之差 B B 測定值與平均值之差測定值與平均值之差C C真實(shí)值與平均值之差真實(shí)值與平均值之差 D D 平均值間之差平均值間之差“”3232,在滴定分析中出現(xiàn)的下列情況,哪種導(dǎo)致系統(tǒng)誤差,在滴定分析中出現(xiàn)的下列情況,哪種導(dǎo)致系統(tǒng)誤差(D D)A A,試樣未經(jīng)充分混勻,試樣未經(jīng)充分混勻,B B,滴定管讀數(shù)讀錯,滴定管讀數(shù)讀錯,C C,滴定時有液滴濺出,滴定時有液滴濺出,D D,砝碼未經(jīng)校正,砝碼未經(jīng)校正3333,分析中出現(xiàn)的下列情況,哪種屬于偶然誤差(,分析中出現(xiàn)的下列情況,哪種屬于偶然誤差(D D)A A,某分析人員讀取同一滴定管的讀數(shù)不能取得一致,某分析人員讀取同一滴定管的讀數(shù)不能取
29、得一致B B,某分析人員讀取滴定管的讀數(shù)時總是偏高或偏低,某分析人員讀取滴定管的讀數(shù)時總是偏高或偏低,C C,甲乙兩人用同樣的方法測定,但結(jié)果總不能一致,甲乙兩人用同樣的方法測定,但結(jié)果總不能一致D D,滴定時有少量溶液濺出,滴定時有少量溶液濺出“”34,用電光天平稱物,天平的零點(diǎn)為0.3mg,當(dāng)環(huán)碼和砝碼加到11.3500g時,天平停點(diǎn)為4.5mg,此物重為(B)A,11.3545g; B,11.3548g; C,11.3542g; D,11.0545g35,滴定分析的相對誤差一般要求為相對誤差一般要求為0.10.1,滴定時耗用,滴定時耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)控制在(標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)控制在(C
30、C)A,10ml以下; B,10ml; C,1040ml; D,50ml“”10.10.下列說法錯誤的是下列說法錯誤的是 ( C C )A.A.偶然誤差具有隨機(jī)性偶然誤差具有隨機(jī)性; ; B. B. 偶然誤差的數(shù)值大小、正負(fù)出現(xiàn)的機(jī)會均等偶然誤差的數(shù)值大小、正負(fù)出現(xiàn)的機(jī)會均等; ;C. C. 偶然誤差是可測的偶然誤差是可測的 ; ; D. D. 偶然誤差在分析中是無法避免的偶然誤差在分析中是無法避免的; ;11.11.從精密度好就可以斷定分析結(jié)果可靠的前提從精密度好就可以斷定分析結(jié)果可靠的前提是(是( B B )A. A. 偶然誤差小偶然誤差小 B. B. 系統(tǒng)誤差小系統(tǒng)誤差小C.C.平均偏差
31、小平均偏差小 D. D.標(biāo)準(zhǔn)偏差小標(biāo)準(zhǔn)偏差小“”12.12.可用下述哪種方法減小測定過程中的偶然誤差( C )( C )A A、進(jìn)行空白試驗(yàn) B B、進(jìn)行儀器校準(zhǔn)C C、增加平行測定次數(shù) D D、進(jìn)行對照試驗(yàn)12.12.下列說法不正確的是 ( D D ) A.A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B. B. 系統(tǒng)誤差包括操作誤差C. C. 系統(tǒng)誤差又稱可測誤差 D.D.系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布14.14.滴定分析法要求相對誤差為 0.1%, 0.1%,若天平的精度為0.0001g,則一般至少稱取試樣( A A )A 0.1gA 0.1g B 0.2gB 0.2g C 0.3g D 0.4gC 0.3g D 0.
32、4g“”16.16.用用25mL25mL移液管移出的溶液體應(yīng)記錄為:移液管移出的溶液體應(yīng)記錄為:C C、 A A、25mL25mL; B B、25.0mL25.0mL; C C、25.00mL25.00mL; D D、25.000mL25.000mL18.18.有個四學(xué)生從滴定管讀同一體積,得到下面四個數(shù)據(jù),有個四學(xué)生從滴定管讀同一體積,得到下面四個數(shù)據(jù),讀得合理的是(要求測定結(jié)果的相對平均偏差為讀得合理的是(要求測定結(jié)果的相對平均偏差為0.1%0.1%):): A A、25mL25mL; B B、25.1mL25.1mL; C C、25.10mL25.10mL;D D、25.100mL.25
33、.100mL.“”20.20.已知某溶液的pHpH值為12.3512.35,其氫離子濃度的正確值為( C C )mol/L.mol/L.A,4.467A,4.4671010-13-13 B,4.47 B,4.471010-13-13 C,4.5C,4.51010- -1313 D,4D,41010-13-13 21.下列數(shù)據(jù)中包含二位有效數(shù)字的是: A A、2.010-5; B、pH=6.5 C、8.10105; D、-5.30“”21 .由計(jì)算器算得2.23601.1124/(1.0360.200)的結(jié)果為12.004471,按有效數(shù)字修約規(guī)則結(jié)果應(yīng)為B: A,12.005 B,12.0 C
34、,12.00 D,12.00422測定某水泥熟料中SO3,由五個人分別測定,試樣稱量皆為2.2g,五人獲得5份試驗(yàn)報告如下,哪一份報告是合理的?( B )A,2.0850 B,2. 1 C,2.085 D,2.09 “”23下列計(jì)算結(jié)果X應(yīng)取幾位?(C)X0.312048.12(21.25-16.10)/(0.28451000)A,一位 B,二位 C,三位 D,四位2 4 某 學(xué) 生 分 析 純 純 堿 試 樣 時 , 稱 取Na2CO3(摩爾質(zhì)量為106g/mol)為100.0試樣0.4240g,滴定時用去0.1000mol/LHCl溶液80.20ml,求得相對誤差為( B ):A,0.24
35、% B, 0.25% C, 0.24% D, 0.25%“”22.回收率是用來表示分析方法的: AA、準(zhǔn)確度; B、精密度;C、變異系數(shù)、 D、上述說法均不正確。23、測定某廢水樣中的COD(mg/L)十次結(jié)果分別為:50.0、49.2、51.2、48.9、50.5、49.7、51.2、48.8、49.7、49.5,則測定結(jié)果的精密度為(以CV%表示): BA、1.34% ; B、1.73% ; C、5.18% ; D.13.27%“”24.吸取0.1000mg/LCa2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL,移入1L容量瓶中,并稀釋至刻度,再取此溶液2mL,移入另一容量瓶中并稀釋至1L,則此最后溶液中Ca2
36、+的濃度是: B A 、 0.50ppm ; B、1.00ppb ; C、1.00ppm ;D、0.50ppb2525、常量滴定管的讀數(shù)誤差為常量滴定管的讀數(shù)誤差為0.01ml ,如果要求滴定的相對誤差小于相對誤差小于0.05%0.05%,滴定時至少耗用,滴定時至少耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為:標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為:C C、 A A、2mL2mL; B B、5mL5mL; C C、20mL20mL; D D、50mL50mL。“”26、標(biāo)定鹽酸溶液,全班同學(xué)測定結(jié)果平均值為0.1000mol/L,某同學(xué)為0.1002mol/L,則( ) A 相對誤差 +0.2%; B 相對誤差 -0.2%; C 相對偏差 +0.2%; D 相對偏差 -0.2%cy27、在滴定分析中出現(xiàn)的下列情況,哪種導(dǎo)致系統(tǒng)誤差? ( )A試樣末經(jīng)充分混勻 B 滴定管讀數(shù)讀錯C滴定時有液滴濺出 D 砝碼末經(jīng)校正“”28、分析測定中的偶然誤差,就統(tǒng)計(jì)規(guī)律來講,其( ) A 數(shù)值固定不變; B 有重復(fù)性;C 大誤差出現(xiàn)的幾率小,小誤差出現(xiàn)的幾率大;,D 正誤差出現(xiàn)的
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