復(fù)混肥料生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)試驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督司

1、復(fù)混肥料生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)試驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)項(xiàng)目名稱：復(fù)混肥料檢測(cè) 組織機(jī)構(gòu)：國(guó)家質(zhì)檢總局監(jiān)督司實(shí)施機(jī)構(gòu)：國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（上海）日期：二七年八月復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證承檢機(jī)構(gòu)比對(duì)方案開(kāi)展的測(cè)試項(xiàng)目復(fù)混肥料檢測(cè)實(shí)施機(jī)構(gòu)國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（上海）聯(lián)絡(luò)地址上海市云嶺東路345號(hào) 200062一、計(jì)劃的性質(zhì)和目的： 本項(xiàng)工作是在國(guó)家質(zhì)檢總局監(jiān)督司組織下開(kāi)展的，通過(guò)本次比對(duì)活動(dòng)實(shí)現(xiàn)以下目的：1.了解承擔(dān)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)的32家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)水平， 為對(duì)承檢機(jī)構(gòu)的管理提供信息及檢驗(yàn)質(zhì)量的保證；2.通過(guò)比對(duì)，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室間存在的差異，發(fā)現(xiàn)、分析并解決問(wèn)題，提高承檢機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)水平。二、

2、工作依據(jù)1.組織工作依據(jù)國(guó)家質(zhì)檢總局監(jiān)督司的相關(guān)要求；2.工作程序依據(jù)（1）GB/T 15483-1999利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證能力驗(yàn)證計(jì)劃的建立和運(yùn)作；（2）GB/T 150001999標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。3.檢驗(yàn)依據(jù)（1）GB 15063-2001復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）（2）GB/T 8572-2001復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定 蒸餾后滴定法；（3）GB/T 8573-1999復(fù)混肥料中有效磷含量測(cè)定；（4）GB/T 8574-2002復(fù)混肥料中鉀含量測(cè)定 四苯基合硼酸鉀重量法；（5）GB/T 8576-2002復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法；三、工作程序1.參加單位的確定：獲得授權(quán)的并在

3、復(fù)混肥料生產(chǎn)許可證實(shí)施細(xì)則中列出的32家復(fù)混肥料生產(chǎn)許可證檢測(cè)機(jī)構(gòu)。2.樣品的選擇與制備： （1）樣品的選擇：復(fù)混肥料樣品以氯化銨、磷銨、氯化鉀為基礎(chǔ)肥料制成，該樣品理化性質(zhì)穩(wěn)定，由于是連續(xù)性生產(chǎn)，其化學(xué)成分固定且均勻程度高，配合式為15-17-11，養(yǎng)分全面，配比合理，除含有氮、磷、鉀三種大量元素外，還含有大量的氯。（2）樣品的制備：樣品經(jīng)粉碎后通過(guò)0.5mm試驗(yàn)篩，按照GB/T150001999標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備要求反復(fù)混勻，分裝于100mL的含內(nèi)蓋塑料瓶中，并用聚四氟乙烯帶封口，每份樣品約重100g。隨機(jī)抽取10個(gè)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，通過(guò)均勻性試驗(yàn)。每個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)數(shù)據(jù)經(jīng)F檢驗(yàn)法檢驗(yàn)，如果F實(shí)測(cè)值F

4、臨界值F0.05(9,10)=3.02（置信水平=0.95）（臨界值從F值表中查出），則認(rèn)為樣品是均勻的。3.檢驗(yàn)項(xiàng)目：擬選擇總氮含量、有效五氧化二磷含量、水溶性五氧化二磷含量、氧化鉀含量、游離水、氯含量項(xiàng)目，通過(guò)對(duì)此6個(gè)項(xiàng)目的檢驗(yàn)，考察承檢機(jī)構(gòu)的儀器設(shè)備、操作技能、試驗(yàn)管理等方面的水平。序號(hào)檢驗(yàn)樣品檢測(cè)項(xiàng)目比對(duì)目的1復(fù)混肥料總氮主要考察操作能力2復(fù)混肥料有效磷考察樣品處理能力及檢驗(yàn)儀器3復(fù)混肥料水溶性磷考察操作能力及檢驗(yàn)儀器4復(fù)混肥料氧化鉀考察操作能力5復(fù)混肥料游離水主要考察儀器設(shè)備6復(fù)混肥料氯含量主要考察操作技能4.檢驗(yàn)方法（1）總氮含量：GB/T 8572-2001復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定

5、 蒸餾后滴定法；（2）有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量：GB/T 8573-1999復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定中的磷鉬酸喹啉重量法；（3）鉀含量：GB/T 8574-2002復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定 四苯硼酸鉀重量法；（4）水分測(cè)定：GB/T 8576-2002復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定 真空烘箱法；（5）氯含量：GB 15063-2001復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中的5.7條。5.結(jié)果統(tǒng)計(jì)：（1）統(tǒng)計(jì)方法：對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果采用穩(wěn)?。≧obust）統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目將計(jì)算樣本統(tǒng)計(jì)量：結(jié)果總數(shù)（N）、中位值（Median）、標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（Norm IQR）、穩(wěn)健變異系數(shù)（RobusCV）、極小

6、值（minimum）、極大值(maximum)變動(dòng)范圍（Range）、實(shí)驗(yàn)室的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)（Z）。（2）結(jié)果判定：每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)兩個(gè)數(shù)據(jù)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)該樣品的檢測(cè)結(jié)果，計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室的Z比分?jǐn)?shù)。以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)每個(gè)參加單位的檢驗(yàn)結(jié)果：|Z| 2 為滿意結(jié)果2|Z| 3 為有疑問(wèn)結(jié)果（可疑值） |Z| 3 為不滿意結(jié)果（離群值）6.紀(jì)律要求 （1）各承擔(dān)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)的機(jī)構(gòu)，必須獨(dú)立完成本次比對(duì)檢驗(yàn)工作，如實(shí)上報(bào)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，如發(fā)現(xiàn)有造假數(shù)據(jù)或有委托其他單位或人員、儀器進(jìn)行檢驗(yàn)的，將取消其承擔(dān)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)資格；（2）各檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)之間不允許串通聯(lián)系檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將取消其承擔(dān)

7、復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)資格；（3）檢驗(yàn)工作不允許轉(zhuǎn)包，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將取消其承擔(dān)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)資格；（4）各承擔(dān)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)的機(jī)構(gòu)必須如實(shí)填寫(xiě)人員一覽表及儀器設(shè)備配置表等附件表格。（5）各承擔(dān)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)的機(jī)構(gòu)必須保留本次比對(duì)檢驗(yàn)原始記錄及2007年內(nèi)復(fù)混肥料生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)原始記錄，以備檢查用。7.結(jié)果處理：組織單位將結(jié)果統(tǒng)計(jì)匯總后，編制完成對(duì)比檢驗(yàn)報(bào)告（報(bào)告中含有數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)直方圖和堯敦圖），報(bào)國(guó)家質(zhì)檢總局。不滿意結(jié)果為統(tǒng)計(jì)分析中的離群值，存有問(wèn)題的結(jié)果為統(tǒng)計(jì)分析中的復(fù)查值。建議統(tǒng)計(jì)結(jié)果為離群值的及有可疑問(wèn)題的承檢機(jī)構(gòu)，應(yīng)采用糾正措施，根據(jù)情況抽取部分機(jī)構(gòu)

8、進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)審查；對(duì)統(tǒng)計(jì)結(jié)果為有疑問(wèn)結(jié)果的承檢機(jī)構(gòu)，應(yīng)鼓勵(lì)其采取措施尋找結(jié)果偏差較大的原因，以利于進(jìn)一步提高承檢機(jī)構(gòu)的檢測(cè)質(zhì)量。四、工作進(jìn)程安排進(jìn)程工作內(nèi)容時(shí)間一、準(zhǔn)備階段1、討論比對(duì)試驗(yàn)工作方案。7月2、起草比對(duì)試驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)6月30日前3、制備檢驗(yàn)樣品 制備單位：國(guó)家化肥中心（上海）7月底二、布署階段1、發(fā)文通知向參加單位發(fā)文，通知比對(duì)試驗(yàn)有關(guān)工作，要求其做好試驗(yàn)準(zhǔn)備。8月2、部署發(fā)樣布置比對(duì)試驗(yàn)工作，并分發(fā)檢驗(yàn)樣品。8月中旬三、檢驗(yàn)階段參加比對(duì)的單位進(jìn)行樣品檢驗(yàn)，并按時(shí)上報(bào)檢驗(yàn)報(bào)告。9月底四、評(píng)審階段1、匯總統(tǒng)計(jì)對(duì)各單位的檢驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)，并確定評(píng)審標(biāo)準(zhǔn)值。承擔(dān)人：監(jiān)督司、國(guó)家化肥中心（

9、上海）10月2、結(jié)果評(píng)審對(duì)各單位的檢驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行評(píng)審，對(duì)結(jié)果是否滿意及是否推薦繼續(xù)承擔(dān)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)作出結(jié)論。承擔(dān)人：監(jiān)督司、國(guó)家化肥中心（上海）10月底五、總結(jié)反饋階段總結(jié)反饋內(nèi)容：1）總結(jié)本次比對(duì)試驗(yàn)工作情況； 2）向各省局，各參加單位通報(bào)比對(duì)結(jié)果。10月底五、工作小組組成：1.計(jì)劃負(fù)責(zé)人姓名：劉剛2.技術(shù)專家姓名：張小沁3.統(tǒng)計(jì)專家姓名：楊曉霞4.計(jì)劃聯(lián)絡(luò)人姓名：楊曉霞聯(lián)絡(luò)地址：上海市云嶺東路345號(hào)質(zhì)檢中心 200062聯(lián)系電話： /52815377-0739 傳真：-0738提 出單 位國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（上海）提出單位意見(jiàn)： 同意上報(bào)。 （蓋章 ） 年 月 日 審核

10、意見(jiàn)： 審核人： （簽名）年 月 日批準(zhǔn)意見(jiàn)： 批準(zhǔn)人： （簽名） 年 月 日附件一：二七年復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證承檢機(jī)構(gòu)比對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果承檢機(jī)構(gòu)名稱通訊地址郵編聯(lián)系人電話E-mail傳真檢驗(yàn)日期填報(bào)日期檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)項(xiàng)目測(cè)定值平均值總 氮（N） %有效五氧化二磷（P2O5） %水溶性五氧化二磷（P2O5） %氧 化 鉀（K2O） %水 分（H2O） %氯離子(Cl-) % 承檢機(jī)構(gòu)公章 二七年 月 日注意事項(xiàng)：1. 檢驗(yàn)依據(jù)為：GB15063-2001、GB/T 8572-2001、GB/T 8573-1999、GB/T 8574-2002、GB/T 8576-2002；2. 檢驗(yàn)結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后

11、兩位；3. 基礎(chǔ)肥料為：氯化銨、磷銨、氯化鉀，N-P2O5-K2O配合式為：15-17-11；文檔可自由編輯打印附件二：復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證承檢機(jī)構(gòu)人員一覽表 名稱：地址：序號(hào)姓名性別年齡職稱文化程度所學(xué)專業(yè)畢業(yè)時(shí)間所在部門崗位從事本崗位年限簽名填表說(shuō)明：人員包括承擔(dān)檢驗(yàn)產(chǎn)品檢驗(yàn)人員、檢驗(yàn)報(bào)告審核人員及批準(zhǔn)人員。附件三：復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證承檢機(jī)構(gòu)檢測(cè)儀器設(shè)備配置表 名稱：地址:序號(hào)產(chǎn)品名稱依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)檢測(cè)參數(shù)檢測(cè)開(kāi)展日期近2年檢測(cè)次數(shù)使用儀器設(shè)備/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)備注序號(hào)名稱條款號(hào)/方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)名稱型號(hào)規(guī)格儀器編號(hào)測(cè)量范圍j擴(kuò)展不確定度/k最大允差/l準(zhǔn)確度等級(jí) 溯源方式 填表說(shuō)明：產(chǎn)品名稱為各機(jī)構(gòu)

12、復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證承擔(dān)檢驗(yàn)產(chǎn)品單元。附件四：統(tǒng)計(jì)方法本次比對(duì)擬采用穩(wěn)健（Robust）統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理檢測(cè)結(jié)果。用中位值估計(jì)樣本的均值，用標(biāo)準(zhǔn)化四分位距度量樣本數(shù)據(jù)的分散程度，因而減少了極端結(jié)果對(duì)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。對(duì)每一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目將計(jì)算下列樣本統(tǒng)計(jì)量：結(jié)果總數(shù)（N）參與統(tǒng)計(jì)分析的檢測(cè)結(jié)果總數(shù)中位值（Median）衡量檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)集中心位置的度量，中位值將所有的數(shù)據(jù)分為兩個(gè)相等的部分，一部分的值都大于或等于它，而另一部分的值都小于或等于它。標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（NormIQR）數(shù)據(jù)集的第3四分位數(shù)與第1四分位數(shù)之差稱為四分位點(diǎn)內(nèi)距（IQR），IQR乘以因子0.7413得到標(biāo)準(zhǔn)四分位點(diǎn)內(nèi)距，它是穩(wěn)

13、健統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理數(shù)據(jù)分散程度的度量，相當(dāng)于正態(tài)分布的標(biāo)準(zhǔn)差（SD）。穩(wěn)健變異系數(shù)（RobustCV）標(biāo)準(zhǔn)四分位點(diǎn)內(nèi)距除以中位值，并以百分?jǐn)?shù)表示。極大值（Maximun）一組結(jié)果中的最大值極小值（Minimun）一組結(jié)果中的最小值范圍（Range）極大值減極小值實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)（Z）衡量某實(shí)驗(yàn)室Si值與S 的中位值的偏離程度。Z = 以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)每個(gè)參加單位的檢驗(yàn)結(jié)果：|Z| 2 為滿意結(jié)果2|Z| 3 為有疑問(wèn)結(jié)果（可疑值） |Z| 3 為不滿意結(jié)果（離群值）為便于每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與其它實(shí)驗(yàn)室的能力進(jìn)行比較，本次能力驗(yàn)證計(jì)劃對(duì)計(jì)算出的每種類型的Z比分?jǐn)?shù)都制作了Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖，這些圖表按照大小順序顯示

14、出每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的Z比分?jǐn)?shù)。附件五：檢驗(yàn)報(bào)告 檢驗(yàn)報(bào)告 產(chǎn) 品 名 稱： 受 檢 單 位： 檢 驗(yàn) 類 別： 生產(chǎn)許可證承檢機(jī)構(gòu)名稱聲 明1. 檢驗(yàn)報(bào)告無(wú)檢驗(yàn)單位公章（或檢驗(yàn)專用章）無(wú)效。2. 復(fù)制檢驗(yàn)報(bào)告未重新加蓋檢驗(yàn)單位公章（或檢驗(yàn)專用章）無(wú)效。3. 檢驗(yàn)報(bào)告無(wú)主檢、審核、批準(zhǔn)人簽字無(wú)效。4. 檢驗(yàn)報(bào)告涂改無(wú)效。5. 未經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制檢驗(yàn)報(bào)告。6. 送樣委托檢驗(yàn)結(jié)果，僅對(duì)所送樣品有效。7. 對(duì)本檢驗(yàn)報(bào)告若有抱怨，應(yīng)于收到檢驗(yàn)報(bào)告之日起十五日內(nèi)向檢驗(yàn)單位提出。地址： 電話：郵政編碼： 傳真：電子信箱：銀行帳號(hào)： 承檢機(jī)構(gòu)名稱 檢 驗(yàn) 報(bào) 告 共3頁(yè)第1頁(yè)產(chǎn)品名稱商標(biāo)型號(hào)規(guī)格等級(jí)

15、生產(chǎn)工藝任務(wù)來(lái)源文號(hào)全許辦200661號(hào)檢驗(yàn)類別生產(chǎn)許可證受檢單位配合式生產(chǎn)單位樣品編號(hào)抽地點(diǎn)所抽批生產(chǎn)日期 年 月 日批號(hào)樣樣本基數(shù)或批的噸位 包（噸）樣本數(shù)量或抽樣量 包情抽樣方式抽樣日期 年 月 日況抽（送）樣人到樣日期 年 月 日送樣人樣品數(shù)量 kg檢驗(yàn)依據(jù)判定原則GB 15063-2001復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)許可證實(shí)施細(xì)則2006年10月檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)起迄日期檢驗(yàn)結(jié)論簽發(fā)日期： 年 月 日備注受檢單位地址郵政編碼批準(zhǔn)： 審核： 主檢：批準(zhǔn)人職務(wù)： 承檢機(jī)構(gòu)名稱 檢 驗(yàn) 報(bào) 告 檢 驗(yàn) 結(jié) 果 匯 總 表 共3頁(yè)第2頁(yè)序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱標(biāo)準(zhǔn)要求及標(biāo)明值要求檢測(cè)結(jié)果本

16、項(xiàng)結(jié)論備注12345以下空白678910111213141516承檢機(jī)構(gòu)名稱 檢 驗(yàn) 報(bào) 告 共3頁(yè)第3頁(yè)檢驗(yàn)用主要檢測(cè)儀器名稱型 號(hào)檢驗(yàn)環(huán)境條件分包檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)分 包名稱郵編情況實(shí)驗(yàn)室地址電話樣品特性狀態(tài)觀察檢測(cè)情況其他說(shuō)明附件六：復(fù)混肥料產(chǎn)品比對(duì)試驗(yàn)操作指導(dǎo)書(shū)一、總氮含量測(cè)定1.檢驗(yàn)依據(jù)GB/T 8572-2001復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定 蒸餾后滴定法2.試劑和材料、儀器和設(shè)備按GB/T 8572-2001規(guī)定3.操作步驟3.1試樣稱量稱取試樣約1.5g（含有總氮不大于235mg）于蒸餾燒瓶中，精確至0.0001 g。3.2試料處理與蒸餾3.2.1于蒸餾燒瓶中加入300mL水，搖動(dòng)使試料溶解

17、，放入防暴沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。3.2.2于接收器中加入40.0mL硫酸溶液c（1/2H2SO4）=0.5mol/L或20.0mL硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1mol/L、45滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接收器連接在蒸餾裝置上。蒸餾裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。通過(guò)蒸餾裝置的滴液漏斗加入20mL氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時(shí)加入2030mL水沖洗漏斗，剩35mL水時(shí)關(guān)閉活塞。開(kāi)通冷卻水，同時(shí)開(kāi)啟加熱裝置，沸騰時(shí)根據(jù)泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度，避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少150mL餾出液后，用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無(wú)堿性結(jié)束蒸餾。3.2.3滴定用氫氧

18、化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過(guò)量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)。3.2.4空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.計(jì)算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理4.1總氮含量（X1）以氮（N）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算：（1）式中：V2空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c 測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m 試料質(zhì)量；，g0.01401氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.

19、2允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。5.注意事項(xiàng)5.1消化要完全。消化的完全與否，主要取決于消化時(shí)的溫度，溫度過(guò)低，消化不完全；但過(guò)高的溫度，會(huì)導(dǎo)致氨的損失。一般對(duì)熱源的要求，要達(dá)到77.5分鐘沸騰試驗(yàn)。所謂沸騰試驗(yàn)，即在蒸餾瓶中加入250 mL蒸餾水，在電爐上加熱，若在77.5分鐘內(nèi)，使25的水達(dá)到激烈沸騰，則該電爐的供熱達(dá)到消化要求。本次比對(duì)因氮的形態(tài)為銨態(tài)氮，故不受影響。5.2蒸餾前應(yīng)該檢查各連接接頭是否密封，在磨口處應(yīng)涂以硅酯（不能使用凡士林），應(yīng)用夾子或橡皮筋固定，以防止在蒸餾時(shí)接頭松開(kāi)，造成氣體或液體外溢，而使結(jié)果偏低。5.3接收器中應(yīng)加入適量水以保證封閉氣體出口。5.

20、4蒸餾時(shí)應(yīng)加入過(guò)量氫氧化鈉，如加入量不夠，銨離子就不能全部轉(zhuǎn)化為氫氧化銨。5.5蒸餾應(yīng)完全。為保證蒸餾完全，餾出液一般應(yīng)達(dá)到150 mL左右。蒸餾時(shí)室溫過(guò)高也將導(dǎo)致蒸餾不完全，一般室溫在35以下。二、有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量測(cè)定1.檢驗(yàn)依據(jù)GB/T 8573-1999復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定中的磷鉬酸喹啉重量法2.試劑和材料、儀器和設(shè)備按GB/T 8573-1999規(guī)定3.操作步驟3.1試樣稱量稱取試樣約1g左右（含有100200mg五氧化二磷），精確至0.0001 g。3.2水溶性磷的提取將所稱試樣置于75 mL的瓷蒸發(fā)器中，加25 mL水研磨，將清液傾注過(guò)濾于預(yù)先加入5 mL

21、硝酸溶液（11）的250 mL量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次，每次用25 mL水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達(dá)200 mL左右為止。最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液A，供測(cè)定水溶性磷用。3.3有效磷的提取按稱量要求，另外稱取試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250 mL量瓶中，加入150 mL EDTA溶液，塞緊瓶塞，搖動(dòng)量瓶使試樣分散于溶液中，置于60±1的恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩1 h（振蕩頻率以量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)即可）。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。干過(guò)濾，棄去最初部分濾液，即得溶液B，供測(cè)定有效磷用。3.4水溶性磷的測(cè)定用

22、單標(biāo)線吸管吸取25 mL溶液A，移入500 mL燒杯中，加入10 mL硝酸溶液（1+1），用水稀釋至100 mL，在電爐上加熱至沸，取下，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1 min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。用預(yù)先在180±2干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器過(guò)濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀12次，每次用25 mL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，所用水共125150 mL，將沉淀連同濾器置于180±2干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180后，干燥45 min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。3.5空白試驗(yàn)除不加試樣外，須

23、與試樣測(cè)定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進(jìn)行平行操作。3.6有效磷的測(cè)定用單標(biāo)線吸管吸取25 mL溶液B，移入500 mL燒杯中，加入10 mL硝酸溶液，用水稀釋至100 mL。以下操作按“3.4水溶性磷的測(cè)定”分析步驟進(jìn)行。4.計(jì)算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理4.1水溶性磷含量(X2)及有效磷含量(X3)，以五氧化二磷(P2O5)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式(2)和式(3)計(jì)算：（2）（3）式中：m1測(cè)定水溶性磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；m2測(cè)定水溶性磷時(shí)，空白試驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；m3測(cè)定有效磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；m4測(cè)定有效磷時(shí)，空白試

24、驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；mA測(cè)定水溶性磷時(shí)，試料的質(zhì)量，單位為克（g）；mB測(cè)定有效磷時(shí)，試料的質(zhì)量，單位為克（g）；0.03207磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。4.2允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%。5.注意事項(xiàng)5.1水溶性磷提取時(shí)，應(yīng)將試樣仔細(xì)研磨三次；用水洗滌濾紙上的水不溶物時(shí)，待量瓶中溶液達(dá)200 mL左右為止。5.2有效磷提取時(shí)，EDTA溶液濃度應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制， EDTA溶液為37.5g/L。5.3有效磷提取時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制萃取時(shí)溫度、振蕩頻率和萃取時(shí)間。萃取溫度嚴(yán)格控制在60±1；振蕩頻率控

25、制以量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)即可；萃取時(shí)間為保溫振蕩1小時(shí)。5.4測(cè)定磷的操作過(guò)程中加入35mL喹鉬檸酮試劑，只能沉淀25mg五氧化二磷(P2O5)，因此吸取提取液時(shí)，以五氧化二磷(P2O5)不超過(guò)20mg為宜。5.5加入喹鉬檸酮試劑時(shí)的溶液溫度最好在80左右，加入試劑后，溫度降至60左右，若溫度過(guò)低容易形成物理性能較差沉淀。5.6喹鉬檸酮試劑能腐蝕玻璃，不能放在玻璃瓶中，以貯存在聚乙烯瓶中為宜，試劑應(yīng)存放暗處。5.7過(guò)濾黃色沉淀所用4號(hào)玻璃坩堝式濾器，用畢后應(yīng)把沉淀用水沖掉，然后浸泡在11氨水中，待黃色沉淀全部溶解后，再用清水洗凈。三、氧化鉀含量測(cè)定1.檢驗(yàn)依據(jù)GB/T 8574-2002復(fù)混肥

26、料中鉀含量的測(cè)定 四苯硼酸鉀重量法2.試劑和材料、儀器和設(shè)備按GB/T 8574-2002規(guī)定3.操作步驟3.1試樣溶液的制備稱取試樣約3g左右（含氧化鉀約400mg），精確至0.000 1 g，置于250mL錐形瓶中，加約150mL水，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250mL量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初50mL濾液。3.2試液處理吸取上述濾液25mL，置于200mL燒杯中，加EDTA溶液20mL，加23滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí)，再過(guò)量1mL，在良好的通風(fēng)柜內(nèi)慢慢加熱煮沸15min，然后放置冷卻至室溫，若紅色消失，再用氫氧化鈉調(diào)至紅色。3.3沉淀及過(guò)濾在

27、不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，加入量為每含1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5mL，并過(guò)量約7mL，繼續(xù)攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過(guò)濾于120下預(yù)先恒重的4號(hào)玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀57次，每次用量約5mL，然后用水洗滌2次，每次用量5mL。3.4干燥將盛有沉淀的坩堝置于120±5干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重。3.5空白試驗(yàn)除不加試液外，分析步驟及試劑用量均與上述步驟相同。4.計(jì)算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理鉀含量以氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)X4（K2O）（%）表示，按式（4）計(jì)算：（4）式中：m2試液所得沉淀的質(zhì)量，單位為克（g

28、）；m1空白試驗(yàn)時(shí)所得沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；0.1314四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)；m0試料的質(zhì)量，單位為克（g）；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。4.2允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。5.注意事項(xiàng)5.1試液處理時(shí)加入氫氧化鈉溶液量應(yīng)嚴(yán)格控制。 驅(qū)除氮的干擾主要是通過(guò)加入過(guò)量氫氧化鈉溶液生成氫氧化銨再加熱除去氨，如加入氫氧化鈉溶液量不夠，試液中的銨離子未驅(qū)除完全，將產(chǎn)生正偏差。5.2試液處理中加熱溫度不宜過(guò)高，煮沸時(shí)間應(yīng)按規(guī)定控制在15min，否則將會(huì)導(dǎo)致試液濃縮，鈉離子濃度增加，也將產(chǎn)生正偏差。5.3沉淀洗滌次數(shù)和用量嚴(yán)格按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果會(huì)偏低。5.4

29、沉淀干燥溫度。四苯硼酸鉀沉淀干燥溫度不應(yīng)超出130。高于130沉淀會(huì)逐漸分解。同時(shí)也要注意干燥箱溫度的準(zhǔn)確性。5.5使用過(guò)的坩堝處理。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，首先用稀鹽酸浸泡，再用水沖洗抽濾，可能還殘存沉淀，應(yīng)用少量丙酮進(jìn)行一步抽洗。四、游離水測(cè)定1.檢驗(yàn)依據(jù)GB/T 8576-2002復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定 真空烘箱法2.儀器和設(shè)備按GB/T 8576-2002規(guī)定3.操作步驟于預(yù)先干燥并恒重的稱量瓶中，稱取試樣2g，稱準(zhǔn)至0.0001g，置于50±2，通干燥空氣調(diào)節(jié)真空度為6.4×104Pa7.1×104Pa的電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。4.計(jì)算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理4.1游離水的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X5（游離水）（%）計(jì)，按式（5）計(jì)算：（5）式中：m干燥前試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m1干燥后試料的質(zhì)量，單位為克（g）；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.2允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)0.20%。5.注意事項(xiàng)5.1稱入稱量瓶?jī)?nèi)的試樣鋪蓋要均勻。5.2溫度和真空度應(yīng)嚴(yán)格控制。溫度控制50±2；真空度控制6.4×104Pa7.1&#