大學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一、一、苯苯甲酸的合成甲酸的合成實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二、正二、正溴溴丁丁烷烷的合成的合成 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三三 、乙、乙酰苯胺酰苯胺的合成的合成實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四、四、熔點(diǎn)測定熔點(diǎn)測定 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五、五、環(huán)環(huán)已已烯烯的合成的合成實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六，折光率六，折光率測測定定 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七、七、苯苯乙乙酮酮的合成的合成 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八、肉桂酸的合成八、肉桂酸的合成 內(nèi) 容有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 教材：教材：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 高占先高占先 主編主編有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是一門重要的基礎(chǔ)課，要求學(xué)生的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是一門重要的基礎(chǔ)課，要求學(xué)生的獨(dú)立操作能力及動(dòng)手能力很強(qiáng)。要做好有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，必獨(dú)立操作能力及動(dòng)手能力很強(qiáng)。要做好有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，必須要

2、全面熟練地掌握相關(guān)理論知識(shí)及實(shí)驗(yàn)基本操作技能。須要全面熟練地掌握相關(guān)理論知識(shí)及實(shí)驗(yàn)基本操作技能。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有一定的不可預(yù)測性，靈活的面對(duì)、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有一定的不可預(yù)測性，靈活的面對(duì)、適當(dāng)?shù)奶幚韺?shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的各種狀況是非常重要的。要適當(dāng)?shù)奶幚韺?shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的各種狀況是非常重要的。要做到這點(diǎn)同樣需要過硬的理論基礎(chǔ)及熟練的操作技能。做到這點(diǎn)同樣需要過硬的理論基礎(chǔ)及熟練的操作技能。同樣的實(shí)驗(yàn)，同樣的藥品、儀器，不同的人來操作同樣的實(shí)驗(yàn)，同樣的藥品、儀器，不同的人來操作往往得到不同的結(jié)果。往往得到不同的結(jié)果。熟練掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般操作技能。熟練掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般操作技能。學(xué)會(huì)重要有機(jī)化合

3、物的制備、分離、純化和鑒定方法。學(xué)會(huì)重要有機(jī)化合物的制備、分離、純化和鑒定方法。培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和分析問題、培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和分析問題、解決問題的獨(dú)立工作能力。解決問題的獨(dú)立工作能力。通過這門課程的學(xué)習(xí)，應(yīng)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)技術(shù)方面變得訓(xùn)練通過這門課程的學(xué)習(xí)，應(yīng)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)技術(shù)方面變得訓(xùn)練有素，為今后做畢業(yè)論文或相關(guān)工作打下良好的基礎(chǔ)。有素，為今后做畢業(yè)論文或相關(guān)工作打下良好的基礎(chǔ)。經(jīng)常使用易燃、有毒和腐蝕性試經(jīng)常使用易燃、有毒和腐蝕性試劑。劑。有有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常使用的玻璃儀器易碎、易裂，容易引發(fā)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常使用的玻璃儀器易碎、易裂，容易引發(fā)傷害、燃燒等各種

4、事傷害、燃燒等各種事故。故。電器設(shè)備和煤氣等，如果使用不當(dāng)也易引起觸電或火災(zāi)電器設(shè)備和煤氣等，如果使用不當(dāng)也易引起觸電或火災(zāi)。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全知識(shí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全知識(shí) 注注意意事項(xiàng)事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)開始實(shí)驗(yàn)開始前前： 必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，理清實(shí)驗(yàn)思路理清實(shí)驗(yàn)思路、了解實(shí)驗(yàn)中使用的藥品的、了解實(shí)驗(yàn)中使用的藥品的性能和有可能引起的危害及相應(yīng)的注意事項(xiàng)。性能和有可能引起的危害及相應(yīng)的注意事項(xiàng)。 有可能發(fā)生危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)，有可能發(fā)生危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)采用防護(hù)措施進(jìn)行操作應(yīng)采用防護(hù)措施進(jìn)行操作，如戴，如戴防護(hù)手套、眼鏡、面罩等，有的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行防護(hù)手套、眼鏡、面罩等，有的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。 應(yīng)

5、仔細(xì)應(yīng)仔細(xì)檢查儀器是否有破損檢查儀器是否有破損，掌握正確安裝儀器的要點(diǎn)，掌握正確安裝儀器的要點(diǎn)，并弄清水、電、氣的管線開關(guān)和標(biāo)記，保持清醒頭腦，避免并弄清水、電、氣的管線開關(guān)和標(biāo)記，保持清醒頭腦，避免違規(guī)操作。違規(guī)操作。 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中中： 仔細(xì)觀察、認(rèn)真思考，仔細(xì)觀察、認(rèn)真思考，如實(shí)記錄如實(shí)記錄，并經(jīng)常，并經(jīng)常注意反應(yīng)是否正常注意反應(yīng)是否正常，有無碎裂和漏氣的情況，及時(shí)排除各種事故隱患有無碎裂和漏氣的情況，及時(shí)排除各種事故隱患 常壓蒸餾、回流和反應(yīng)，常壓蒸餾、回流和反應(yīng)，禁止用密閉體系操作禁止用密閉體系操作，一定要保持，一定要保持與大氣相連通。與大氣相連通。 易燃、易揮發(fā)的溶劑易燃、易揮發(fā)的溶劑

6、不得不得在敞口容器中加熱，該用水浴加熱的不在敞口容器中加熱，該用水浴加熱的不得用直接火加熱，加熱的玻璃儀器外壁得用直接火加熱，加熱的玻璃儀器外壁不得有水珠不得有水珠，也不能用厚，也不能用厚壁玻璃儀器加熱，以免破裂引發(fā)火災(zāi)。壁玻璃儀器加熱，以免破裂引發(fā)火災(zāi)。 各種藥品需要妥善保管，不得隨意遺棄和丟失。對(duì)于實(shí)驗(yàn)中的廢各種藥品需要妥善保管，不得隨意遺棄和丟失。對(duì)于實(shí)驗(yàn)中的廢氣、廢渣、廢液，要按環(huán)保規(guī)定處理，不能隨意排放。有機(jī)廢液氣、廢渣、廢液，要按環(huán)保規(guī)定處理，不能隨意排放。有機(jī)廢液應(yīng)集中收集處理，盡可能回收利用。樹立環(huán)境保護(hù)意識(shí)和綠色化應(yīng)集中收集處理，盡可能回收利用。樹立環(huán)境保護(hù)意識(shí)和綠色化學(xué)理念

7、。學(xué)理念。 嚴(yán)嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室中吸煙、喝水和吃食物禁在實(shí)驗(yàn)室中吸煙、喝水和吃食物。 正確使用溫度計(jì)、玻棒和玻管，以免玻管、玻棒折斷或破裂正確使用溫度計(jì)、玻棒和玻管，以免玻管、玻棒折斷或破裂而劃傷皮膚而劃傷皮膚。 熟悉滅火消防器材的存放位置和正確使用方法熟悉滅火消防器材的存放位置和正確使用方法。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要仔細(xì)關(guān)閉好水、電、氣及實(shí)驗(yàn)室門窗，防止實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要仔細(xì)關(guān)閉好水、電、氣及實(shí)驗(yàn)室門窗，防止其它意外事故的發(fā)其它意外事故的發(fā)生。生。實(shí)驗(yàn)中事故的預(yù)防、處理和急救實(shí)驗(yàn)中事故的預(yù)防、處理和急救 1、割傷、割傷 造成割傷者，一般有下列幾種情況造成割傷者，一般有下列幾種情況： （1）裝配儀器時(shí)用力過猛或

8、裝配不當(dāng)；）裝配儀器時(shí)用力過猛或裝配不當(dāng)； （2）裝配儀器用力處遠(yuǎn)離連接部位；）裝配儀器用力處遠(yuǎn)離連接部位； （3）儀器口徑不合而勉強(qiáng)連接；）儀器口徑不合而勉強(qiáng)連接； （4）玻璃折斷面未燒圓滑，有棱）玻璃折斷面未燒圓滑，有棱角；角； 如果不慎，發(fā)生割傷事故要及時(shí)處理，先將傷口處的玻璃如果不慎，發(fā)生割傷事故要及時(shí)處理，先將傷口處的玻璃碎片取出。若傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，再涂上紅藥水，碎片取出。若傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，再涂上紅藥水，撒上止血粉用紗布包扎好。傷口較大或割破了主血管，則應(yīng)用撒上止血粉用紗布包扎好。傷口較大或割破了主血管，則應(yīng)用力按住主血管，防止大出血，及時(shí)送醫(yī)院治療。力按住主

9、血管，防止大出血，及時(shí)送醫(yī)院治療。 2、著火、著火 實(shí)驗(yàn)室如果發(fā)生了著火事故，應(yīng)沉著鎮(zhèn)靜及時(shí)地采取措施，實(shí)驗(yàn)室如果發(fā)生了著火事故，應(yīng)沉著鎮(zhèn)靜及時(shí)地采取措施，控制事故的擴(kuò)控制事故的擴(kuò)大。大。 首首先，立即熄滅附近所有火源，切斷電源，移開未著火的易先，立即熄滅附近所有火源，切斷電源，移開未著火的易燃燃物。物。 然然后，根據(jù)易燃物的性質(zhì)和火勢(shì)設(shè)法撲滅后，根據(jù)易燃物的性質(zhì)和火勢(shì)設(shè)法撲滅。 常用的滅火劑有二氧化碳、四氯化碳和泡沫滅火劑等。干砂常用的滅火劑有二氧化碳、四氯化碳和泡沫滅火劑等。干砂和石棉布也是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)濟(jì)、常用的滅火材料和石棉布也是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)濟(jì)、常用的滅火材料。 水水在大多數(shù)場合下不能用來撲滅有

10、機(jī)物的著火。因?yàn)橐话阍诖蠖鄶?shù)場合下不能用來撲滅有機(jī)物的著火。因?yàn)橐话阌袡C(jī)物都比水輕，潑水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃燒，有機(jī)物都比水輕，潑水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃燒，火隨水流促其蔓火隨水流促其蔓延。延。 地面或桌面著火，如火勢(shì)不大，可用地面或桌面著火，如火勢(shì)不大，可用淋濕的抹布淋濕的抹布來滅火；反來滅火；反應(yīng)瓶內(nèi)有機(jī)物的著火，可用石棉板蓋住瓶口，火即熄滅；身上應(yīng)瓶內(nèi)有機(jī)物的著火，可用石棉板蓋住瓶口，火即熄滅；身上著火時(shí)，切勿在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)亂跑，應(yīng)就近臥倒，用石棉布等把著著火時(shí)，切勿在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)亂跑，應(yīng)就近臥倒，用石棉布等把著火部位包起來，或在地上滾動(dòng)以滅火焰火部位包起來，或在地上滾動(dòng)以

11、滅火焰。 3、爆炸、爆炸 實(shí)驗(yàn)時(shí)，儀器堵塞或裝配不當(dāng)；減壓蒸餾使用不耐壓的儀器；實(shí)驗(yàn)時(shí)，儀器堵塞或裝配不當(dāng)；減壓蒸餾使用不耐壓的儀器；違章使用易爆物；反應(yīng)過于猛烈，難以控制都有可能引起爆炸。違章使用易爆物；反應(yīng)過于猛烈，難以控制都有可能引起爆炸。為了防止爆炸事故，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：為了防止爆炸事故，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： （1 1）常壓操作時(shí)，切勿在封閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行加熱或反應(yīng)，在反應(yīng)）常壓操作時(shí)，切勿在封閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行加熱或反應(yīng)，在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，必須經(jīng)常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)進(jìn)行時(shí)，必須經(jīng)常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)象。象。 （2 2）減壓蒸餾時(shí)，不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大的儀器（如錐形瓶、）減壓蒸餾

12、時(shí)，不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大的儀器（如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁試管等）。必要時(shí)，要戴上防護(hù)面罩或防護(hù)平底燒瓶、薄壁試管等）。必要時(shí)，要戴上防護(hù)面罩或防護(hù)眼鏡眼鏡 （3 3）使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔和過氧化物）或遇水易燃）使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔和過氧化物）或遇水易燃燒爆炸的物質(zhì)（如鈉、鉀等）時(shí)，應(yīng)特別小心，嚴(yán)格按操作規(guī)程燒爆炸的物質(zhì)（如鈉、鉀等）時(shí)，應(yīng)特別小心，嚴(yán)格按操作規(guī)程辦事。辦事。 （4 4）反應(yīng)過于猛烈，要根據(jù)不同情況采取冷凍和控制加料速度）反應(yīng)過于猛烈，要根據(jù)不同情況采取冷凍和控制加料速度等。等。 4 4、中毒、中毒 化學(xué)藥品大多具有不同程度的毒性，產(chǎn)生中毒的主要原因是皮化學(xué)藥品大

13、多具有不同程度的毒性，產(chǎn)生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實(shí)驗(yàn)中，要防止中毒，切實(shí)膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實(shí)驗(yàn)中，要防止中毒，切實(shí)做到以下幾做到以下幾點(diǎn)：點(diǎn)： （1）藥品不要沾在皮膚上，尤其是極毒的藥品。實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)立）藥品不要沾在皮膚上，尤其是極毒的藥品。實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)立即洗手。稱量任何藥品都應(yīng)使用工具，不得用手直接接觸。即洗手。稱量任何藥品都應(yīng)使用工具，不得用手直接接觸。 （2）使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，并戴）使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，并戴上防護(hù)用品，盡可能避免有機(jī)物蒸氣擴(kuò)散在實(shí)驗(yàn)室上防護(hù)用品，盡可能避免有機(jī)物蒸氣擴(kuò)散

14、在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。內(nèi)。 （3）對(duì)沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即采取適當(dāng)）對(duì)沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即采取適當(dāng)方法處理以破壞或消除其毒方法處理以破壞或消除其毒性。性。 一般藥品濺到手上，通常是用水和乙醇洗去。實(shí)驗(yàn)時(shí)若有中毒特征，一般藥品濺到手上，通常是用水和乙醇洗去。實(shí)驗(yàn)時(shí)若有中毒特征，應(yīng)到空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)其他較嚴(yán)重的癥狀，如應(yīng)到空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)其他較嚴(yán)重的癥狀，如斑點(diǎn)、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時(shí)應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院斑點(diǎn)、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時(shí)應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院。 5、灼傷灼傷 皮膚接觸了高溫，如熱的物體、火焰、蒸氣，低溫，如皮膚接觸了高溫，如熱的物體

15、、火焰、蒸氣，低溫，如固體二氧化碳、液體氮和腐蝕性物質(zhì)，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、溴等固體二氧化碳、液體氮和腐蝕性物質(zhì)，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、溴等都會(huì)造成灼傷。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，要避免皮膚與上述能引起灼都會(huì)造成灼傷。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質(zhì)接觸。取用有腐蝕性化學(xué)藥品時(shí)，應(yīng)戴上橡皮手套傷的物質(zhì)接觸。取用有腐蝕性化學(xué)藥品時(shí)，應(yīng)戴上橡皮手套和防護(hù)眼鏡和防護(hù)眼鏡。 發(fā)發(fā)生灼傷，要根據(jù)不同的灼傷情況分別采取不同的處理方生灼傷，要根據(jù)不同的灼傷情況分別采取不同的處理方法。法。 被酸或堿灼傷時(shí)被酸或堿灼傷時(shí)，應(yīng)立即用大量水沖洗。酸灼傷用，應(yīng)立即用大量水沖洗。酸灼傷用1%碳酸鈉碳酸鈉溶液沖洗；堿灼傷則用溶液沖洗

16、；堿灼傷則用1%硼酸溶液沖洗。最后再用水沖洗。硼酸溶液沖洗。最后再用水沖洗。嚴(yán)重者要消毒灼傷面，并涂上軟膏，送醫(yī)院就醫(yī)。嚴(yán)重者要消毒灼傷面，并涂上軟膏，送醫(yī)院就醫(yī)。 被溴灼傷時(shí)被溴灼傷時(shí)，應(yīng)立即用，應(yīng)立即用2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷處呈白色，硫代硫酸鈉溶液洗至傷處呈白色，然后用甘油加以按摩。然后用甘油加以按摩。 如被灼熱的玻璃燙傷如被灼熱的玻璃燙傷，應(yīng)在患處涂以正紅花油，然后擦一些些，應(yīng)在患處涂以正紅花油，然后擦一些些燙傷軟膏燙傷軟膏。 除金屬鈉外的任何藥品濺入眼內(nèi)除金屬鈉外的任何藥品濺入眼內(nèi)，都要立即用大量水沖洗。沖，都要立即用大量水沖洗。沖洗后，如果眼睛未恢復(fù)正常，應(yīng)馬上送醫(yī)院就醫(yī)洗后，如果

17、眼睛未恢復(fù)正常，應(yīng)馬上送醫(yī)院就醫(yī)。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)守則有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)守則 為了保證有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的正常、安全、有序地進(jìn)行，我們?yōu)榱吮ＷC有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的正常、安全、有序地進(jìn)行，我們應(yīng)遵守如下規(guī)則應(yīng)遵守如下規(guī)則： 1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前，應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、原理、目的意義、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前，應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、原理、目的意義、實(shí)驗(yàn)步驟、儀器裝置、實(shí)驗(yàn)注釋及安全方面的問題有比較清楚實(shí)驗(yàn)步驟、儀器裝置、實(shí)驗(yàn)注釋及安全方面的問題有比較清楚的了解，做到心中有數(shù)、思路明晰，以避免照單抓藥、手忙腳的了解，做到心中有數(shù)、思路明晰，以避免照單抓藥、手忙腳亂。亂。 2、儀器安裝要端正、平穩(wěn)、符合實(shí)驗(yàn)要求，、儀器安裝要

18、端正、平穩(wěn)、符合實(shí)驗(yàn)要求，操作臺(tái)盡量靠近排操作臺(tái)盡量靠近排氣口氣口，使實(shí)驗(yàn)中不可避免產(chǎn)生的廢氣及時(shí)排除。，使實(shí)驗(yàn)中不可避免產(chǎn)生的廢氣及時(shí)排除。 3、實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)守規(guī)程，認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，如實(shí)記錄，不準(zhǔn)高、實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)守規(guī)程，認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，如實(shí)記錄，不準(zhǔn)高聲喧嘩，聲喧嘩，始終保持實(shí)驗(yàn)室安靜始終保持實(shí)驗(yàn)室安靜，使實(shí)驗(yàn)過程秩序井然。，使實(shí)驗(yàn)過程秩序井然。 4、對(duì)于可能發(fā)生的安全隱患要采取嚴(yán)格的防范措施，易燃易爆、對(duì)于可能發(fā)生的安全隱患要采取嚴(yán)格的防范措施，易燃易爆物品應(yīng)隔絕火源。物品應(yīng)隔絕火源。實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)禁吸煙和吃零食實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)禁吸煙和吃零食。在實(shí)驗(yàn)中，不相干。在實(shí)驗(yàn)中，不相干的儀器應(yīng)裝入儀器箱中，的儀

19、器應(yīng)裝入儀器箱中，實(shí)驗(yàn)臺(tái)面應(yīng)始終保持整潔有序?qū)嶒?yàn)臺(tái)面應(yīng)始終保持整潔有序。 5、公用實(shí)驗(yàn)臺(tái)面的藥品和器械不得隨意挪動(dòng)公用實(shí)驗(yàn)臺(tái)面的藥品和器械不得隨意挪動(dòng)、帶走、丟棄和失、帶走、丟棄和失散，以免影響別的同學(xué)取用。散，以免影響別的同學(xué)取用。 6、熟悉水、電、氣和滅火器的正確使用方法、擺放位置，掌握、熟悉水、電、氣和滅火器的正確使用方法、擺放位置，掌握滅火、防護(hù)和急救的相關(guān)知識(shí)。滅火、防護(hù)和急救的相關(guān)知識(shí)。嚴(yán)禁將廢酸、廢堿、廢棄固體物嚴(yán)禁將廢酸、廢堿、廢棄固體物棄入水槽棄入水槽，愛護(hù)公共設(shè)施和儀器，若有損壞，愛護(hù)公共設(shè)施和儀器，若有損壞，按規(guī)定予以賠按規(guī)定予以賠償償。7、有機(jī)廢液有機(jī)廢液倒入指定的回收

20、容器，積累到一定量后統(tǒng)一處理和倒入指定的回收容器，積累到一定量后統(tǒng)一處理和回收?；厥?。 8、認(rèn)真整理實(shí)驗(yàn)記錄，如填寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，附上原始記錄一、認(rèn)真整理實(shí)驗(yàn)記錄，如填寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，附上原始記錄一并交教師批閱。并交教師批閱。 9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，安排值日生清掃公共衛(wèi)生和實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，關(guān)、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，安排值日生清掃公共衛(wèi)生和實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，關(guān)好水、電、門、窗，并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室管理人員檢查后方可離開。好水、電、門、窗，并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室管理人員檢查后方可離開。 10、增強(qiáng)環(huán)保意識(shí)，遵守環(huán)保規(guī)定，不得隨意排放三廢，實(shí)、增強(qiáng)環(huán)保意識(shí)，遵守環(huán)保規(guī)定，不得隨意排放三廢，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)保持通風(fēng)良好，盡可能做到潔凈明亮，清新和舒適。驗(yàn)室內(nèi)保持通風(fēng)良

21、好，盡可能做到潔凈明亮，清新和舒適。師生均應(yīng)培養(yǎng)師生均應(yīng)培養(yǎng)“綠色化學(xué)綠色化學(xué)”和和“環(huán)境友好化學(xué)環(huán)境友好化學(xué)”意意識(shí)。識(shí)。 實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄 實(shí)驗(yàn)記錄是培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)記錄是培養(yǎng)實(shí)事求是實(shí)事求是、認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)素養(yǎng)的重要環(huán)的科學(xué)素養(yǎng)的重要環(huán)節(jié)節(jié)。 實(shí)實(shí)驗(yàn)者要驗(yàn)者要認(rèn)真觀察認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)中的各種實(shí)驗(yàn)中的各種現(xiàn)象現(xiàn)象 忠忠實(shí)實(shí)記錄所用物料的數(shù)量、濃度和反應(yīng)中的溫度變化、顏色記錄所用物料的數(shù)量、濃度和反應(yīng)中的溫度變化、顏色改變、放熱情況、形態(tài)特征以及測定的各種數(shù)改變、放熱情況、形態(tài)特征以及測定的各種數(shù)據(jù)。據(jù)。 記記錄要做到簡明、扼要、字跡整潔、條理清楚錄要做到簡明、扼要、字跡整潔、條理清楚。有有 機(jī)

22、機(jī) 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 報(bào)報(bào) 告告 一一、實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模耗康模憾?、?shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)式二、實(shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)式： 三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)、：三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)、： （畫表）（畫表）名名 稱稱 分量分量 性狀性狀 折光率折光率 比重比重 熔點(diǎn)熔點(diǎn) 沸點(diǎn)沸點(diǎn) 溶解度：克溶解度：克/100ml 四、計(jì)算四、計(jì)算五、儀器裝置圖五、儀器裝置圖六、實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)流程圖六、實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)流程圖:七、實(shí)驗(yàn)記錄七、實(shí)驗(yàn)記錄 八、八、產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：九、九、產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)率計(jì)算：十、十、實(shí)驗(yàn)討論與思考題解答實(shí)驗(yàn)討論與思考題解答： 時(shí)間時(shí)間 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 步步 驟驟現(xiàn)現(xiàn) 象

23、象 記記 錄錄備注備注實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算 有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，理論產(chǎn)量是指根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算得有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，理論產(chǎn)量是指根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算得到的產(chǎn)物的數(shù)量，即原料全部轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物，同時(shí)在分離和純化到的產(chǎn)物的數(shù)量，即原料全部轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物，同時(shí)在分離和純化過程中沒有損失的產(chǎn)物的數(shù)量。產(chǎn)量（實(shí)際產(chǎn)量）是指實(shí)驗(yàn)中過程中沒有損失的產(chǎn)物的數(shù)量。產(chǎn)量（實(shí)際產(chǎn)量）是指實(shí)驗(yàn)中實(shí)際分離獲得的純粹產(chǎn)物的數(shù)量。百分產(chǎn)率是指實(shí)際得到的純實(shí)際分離獲得的純粹產(chǎn)物的數(shù)量。百分產(chǎn)率是指實(shí)際得到的純粹產(chǎn)物的質(zhì)量和計(jì)算的理論產(chǎn)量的比值，即粹產(chǎn)物的質(zhì)量和計(jì)算的理論產(chǎn)量的比值，即 產(chǎn)率產(chǎn)率=理論產(chǎn)量理論產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量100%

24、關(guān)于討論關(guān)于討論：對(duì)于同一個(gè)實(shí)驗(yàn)，由于每位同學(xué)對(duì)理論知識(shí)及對(duì)于同一個(gè)實(shí)驗(yàn)，由于每位同學(xué)對(duì)理論知識(shí)及實(shí)驗(yàn)操作掌握程度的不同，同時(shí)每人對(duì)實(shí)驗(yàn)的理解也實(shí)驗(yàn)操作掌握程度的不同，同時(shí)每人對(duì)實(shí)驗(yàn)的理解也存在差異。因此每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象都是不完全相同存在差異。因此每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象都是不完全相同的，都會(huì)出現(xiàn)一些獨(dú)有的現(xiàn)象，這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的，都會(huì)出現(xiàn)一些獨(dú)有的現(xiàn)象，這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行總結(jié)。進(jìn)行總結(jié)。討論的重要性在于：通過對(duì)自己實(shí)驗(yàn)過程的回討論的重要性在于：通過對(duì)自己實(shí)驗(yàn)過程的回顧，可以發(fā)現(xiàn)自己在實(shí)驗(yàn)中的不足之處，防止以后出顧，可以發(fā)現(xiàn)自己在實(shí)驗(yàn)中的不足之處，防止以后出現(xiàn)相同的錯(cuò)誤。同時(shí)可以加深對(duì)實(shí)驗(yàn)相

25、關(guān)理論知識(shí)及現(xiàn)相同的錯(cuò)誤。同時(shí)可以加深對(duì)實(shí)驗(yàn)相關(guān)理論知識(shí)及實(shí)踐操作的認(rèn)識(shí)，鞏固學(xué)習(xí)成果。實(shí)踐操作的認(rèn)識(shí)，鞏固學(xué)習(xí)成果。常見儀器評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：預(yù)習(xí)預(yù)習(xí) 操作操作 安全衛(wèi)生安全衛(wèi)生 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告20 30 10 10 30滿分滿分 100 分分實(shí)驗(yàn)一、 苯甲酸的制備 苯苯甲酸俗甲酸俗稱稱安息香酸安息香酸，因最初是由安息香，因最初是由安息香膠膠制得的。主要制得的。主要用于制用于制備苯備苯甲酸甲酸鈉鈉防腐防腐劑劑，并并用于制用于制殺殺菌菌劑劑、媒染、媒染劑劑、增塑、增塑劑劑、香料等。、香料等。 一、一、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模耗康模?1 1學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)合成合成苯苯甲酸的一般方法及原理。甲

26、酸的一般方法及原理。 2 2熟熟練練掌握回流、掌握回流、減壓過濾減壓過濾等操作技等操作技術(shù)術(shù)。二、二、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理：原理： 制制備備芳香族芳香族羧羧酸的一酸的一個(gè)簡個(gè)簡便方法是便方法是將烷將烷基芳族化合物基芳族化合物氧氧化?；Ｍ榛奖缺饺菀妆谎趸?，但通常是烷基被氧化，苯環(huán)則比烷基苯比苯容易被氧化，但通常是烷基被氧化，苯環(huán)則比較穩(wěn)定，不論烷基的碳鏈長短（只要和苯環(huán)相連的碳上有氫），較穩(wěn)定，不論烷基的碳鏈長短（只要和苯環(huán)相連的碳上有氫），一般生成苯甲酸。一般生成苯甲酸。COOK+ 2HClCOOH+ KCl CH3+ 2KMnO4COOK+ KOH + 2MnO2 + H2O 常用氧化劑有：常用

27、氧化劑有： KMnO4, K2Cr2O7, HNO3. 在本實(shí)驗(yàn)中，是用在本實(shí)驗(yàn)中，是用KMnO4將甲苯氧化成苯甲酸。將甲苯氧化成苯甲酸。反應(yīng)如下：反應(yīng)如下：氧化反應(yīng)氧化反應(yīng)高錳酸鉀氧化法會(huì)產(chǎn)生大量的廢水、廢渣，且該法為間歇法，高錳酸鉀氧化法會(huì)產(chǎn)生大量的廢水、廢渣，且該法為間歇法，因此該法不適宜應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)上?，F(xiàn)行的工業(yè)制備方法是利因此該法不適宜應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)上?，F(xiàn)行的工業(yè)制備方法是利用催化劑環(huán)烷酸鈷在用催化劑環(huán)烷酸鈷在160-170 C、0.2-0.3 MPa壓力下利用空氣壓力下利用空氣（氧氣）來實(shí)現(xiàn)氧化甲苯的。（氧氣）來實(shí)現(xiàn)氧化甲苯的。三、主要三、主要試劑試劑用量及用量及規(guī)規(guī)格格：甲苯甲

28、苯 2.7 ml (2.3g, 0.025 mol)KMnO4 8.5 g (0.054mol)HCl H2O 120 ml名名 稱稱分子量分子量性狀性狀折光折光率率比重比重 (d420)熔點(diǎn)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)沸點(diǎn)()溶解度溶解度(g/100ml)甲苯甲苯92.140.8669110.6KMnO4(灰錳氧灰錳氧)HCl苯甲酸苯甲酸(安息香酸安息香酸)MnO2 四、主要四、主要試劑試劑及及產(chǎn)產(chǎn)物的物理常物的物理常數(shù)數(shù)： 五、五、儀儀器裝置及流程示意器裝置及流程示意圖圖:搭建順序：搭建順序：從下到上，從左至右從下到上，從左至右即先用夾子固定蒸餾瓶的即先用夾子固定蒸餾瓶的位置，再依次裝冷凝管，固定。位置，

29、再依次裝冷凝管，固定。 磨砂口玻璃儀器連接安裝時(shí)，兩個(gè)連接口連接后，要逆時(shí)針磨砂口玻璃儀器連接安裝時(shí)，兩個(gè)連接口連接后，要逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)90-180，使其接觸緊密，防止氣體外泄。，使其接觸緊密，防止氣體外泄。 冷凝管先安裝膠管，測試是否漏水，后連接。冷凝管先安裝膠管，測試是否漏水，后連接。 要做到要做到“橫看一個(gè)面，豎看一條線橫看一個(gè)面，豎看一條線”。反應(yīng)裝置不可密封。反應(yīng)裝置不可密封。溶液體積：溶液體積：通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/32/3。液體量過多或過少都不宜。液體量過多或過少都不宜。冷凝水的使用：冷凝水的使用：下方進(jìn)水，上方出水。水流不要

30、太急，保證蒸下方進(jìn)水，上方出水。水流不要太急，保證蒸汽充分冷卻即可。若被蒸餾液體沸點(diǎn)高于汽充分冷卻即可。若被蒸餾液體沸點(diǎn)高于140可不通冷凝水。可不通冷凝水。電熱套：電熱套：底部和圓底燒瓶間距底部和圓底燒瓶間距1cm，不可接觸，防止局部加熱，不可接觸，防止局部加熱過猛。加熱程度使蒸汽上升高度不超過冷凝管的過猛。加熱程度使蒸汽上升高度不超過冷凝管的1/3。反應(yīng)完畢：反應(yīng)完畢：應(yīng)先停止加熱，后停止通冷卻水。拆卸儀器的程序應(yīng)先停止加熱，后停止通冷卻水。拆卸儀器的程序和安裝時(shí)相反。和安裝時(shí)相反。要點(diǎn)：要點(diǎn)：安裝好的儀器，無氣體泄漏，不是密閉體系，便于操作，安裝好的儀器，無氣體泄漏，不是密閉體系，便于操

31、作，不會(huì)掛帶衣服等物。不會(huì)掛帶衣服等物。鐵架臺(tái)位置居實(shí)驗(yàn)臺(tái)的中央，鐵夾的棍棒沖里，螺絲帽在鐵架臺(tái)位置居實(shí)驗(yàn)臺(tái)的中央，鐵夾的棍棒沖里，螺絲帽在右側(cè)，雙頂螺絲固定夾的開口處沖上。右側(cè)，雙頂螺絲固定夾的開口處沖上。電熱套可被方便移走。電熱套可被方便移走。整體反應(yīng)裝置：整體反應(yīng)裝置：“橫看一個(gè)面，豎看一條線橫看一個(gè)面，豎看一條線”。電線遠(yuǎn)離水源，熱源，線路清楚。電線遠(yuǎn)離水源，熱源，線路清楚。儀器安裝好后，方便實(shí)驗(yàn)操作（注意：不是安裝方便），儀器安裝好后，方便實(shí)驗(yàn)操作（注意：不是安裝方便），保持桌面整潔，保證實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行。保持桌面整潔，保證實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行。用鐵架臺(tái)將吸濾瓶固定。用鐵架臺(tái)將吸濾瓶固定。漏斗下

32、端的最下沿靠近吸濾瓶支管處。漏斗下端的最下沿靠近吸濾瓶支管處。濾紙修剪后與漏斗要密合。濾紙修剪后與漏斗要密合。用容積潤濕濾紙，開啟水泵，使濾紙和漏斗緊帖。用容積潤濕濾紙，開啟水泵，使濾紙和漏斗緊帖。傾倒溶液使固體均勻分布在濾紙上。傾倒溶液使固體均勻分布在濾紙上。用玻璃塞擠壓固體，抽干水份。用玻璃塞擠壓固體，抽干水份。拔掉橡皮管，恢復(fù)常壓，少量溶劑均勻?yàn)⒃跒V餅上，恰好浸拔掉橡皮管，恢復(fù)常壓，少量溶劑均勻?yàn)⒃跒V餅上，恰好浸沒濾餅；靜置，有濾液滴下時(shí)，重新抽濾。沒濾餅；靜置，有濾液滴下時(shí)，重新抽濾。抽濾完畢注意抽濾完畢注意先拔掉抽濾管再管水泵先拔掉抽濾管再管水泵。布氏漏斗：甲苯，水，甲苯，水， KM

33、nO4,沸石沸石加熱，沸騰，搖動(dòng)無油珠，停止趁熱過濾，水洗滌冰水浴，冷卻濾液，洗液鹽酸酸化抽濾，壓干實(shí)驗(yàn)流程圖實(shí)驗(yàn)流程圖收集好的產(chǎn)品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的產(chǎn)品稱重、收集好的產(chǎn)品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的產(chǎn)品稱重、計(jì)算產(chǎn)率。計(jì)算產(chǎn)率。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1. 稱量高錳酸鉀時(shí)，一定要將稱量紙折疊成船型，防止固稱量高錳酸鉀時(shí)，一定要將稱量紙折疊成船型，防止固體藥品灑落在電子天平稱盤上，一旦灑落，應(yīng)及時(shí)清理體藥品灑落在電子天平稱盤上，一旦灑落，應(yīng)及時(shí)清理干凈。干凈。2. 加加KMnO4時(shí)熱源撤離。時(shí)熱源撤離。2. 加沸石，防止溶液爆沸。加沸石，防止溶液爆沸。3. 不停搖動(dòng)，防止

34、爆沸（不停搖動(dòng)，防止爆沸（MnO2 固體生成），固體生成）， 熱溶液噴濺熱溶液噴濺傷人。傷人。4. 熱過濾時(shí)，用兩張濾紙，避免濾紙破損，導(dǎo)致操作失敗。熱過濾時(shí)，用兩張濾紙，避免濾紙破損，導(dǎo)致操作失敗。 5. 黑色固體物為二氧化錳，簡單的除去方法為：加入稀的黑色固體物為二氧化錳，簡單的除去方法為：加入稀的亞硫酸鈉溶液，輕輕震蕩可除去二氧化錳，其原理為氧亞硫酸鈉溶液，輕輕震蕩可除去二氧化錳，其原理為氧化還原機(jī)理?；€原機(jī)理。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解由醇制備正溴丁烷的原理和方法。了解由醇制備正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害氣體吸收裝置的安裝和操作。掌握回流和有害氣體吸收裝置的安裝和操作。

35、學(xué)習(xí)和掌握分液漏斗的使用、液體化合物的干燥、學(xué)習(xí)和掌握分液漏斗的使用、液體化合物的干燥、蒸餾等基本操作。蒸餾等基本操作。主反應(yīng)：主反應(yīng)：本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。制得。副反應(yīng)：副反應(yīng)：OHH2SO4+ H2OOHH2SO4+ H2OO2OH+ NaBrH2SO4Br+ H2O2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O 溴化氫的來源：溴化氫的來源：反應(yīng)機(jī)理：反應(yīng)機(jī)理：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4OH+ H+OH2+fastBr-slowBr+ H2OSN2 reaction 實(shí)驗(yàn)室制備

36、鹵代烷的方法多用結(jié)構(gòu)上相對(duì)應(yīng)的醇與氫鹵酸實(shí)驗(yàn)室制備鹵代烷的方法多用結(jié)構(gòu)上相對(duì)應(yīng)的醇與氫鹵酸作用發(fā)生取代反應(yīng)。采用濃硫酸和溴化鈉（或溴化鉀）作為溴作用發(fā)生取代反應(yīng)。采用濃硫酸和溴化鈉（或溴化鉀）作為溴代試劑有利于加速反應(yīng)和提高產(chǎn)率，但硫酸的存在會(huì)使醇脫水代試劑有利于加速反應(yīng)和提高產(chǎn)率，但硫酸的存在會(huì)使醇脫水而生成烯烴和醚而生成烯烴和醚 。 定義定義：將液體化合物加熱至沸騰使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸：將液體化合物加熱至沸騰使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻在凝結(jié)為液體的兩個(gè)過程的聯(lián)合。氣冷卻在凝結(jié)為液體的兩個(gè)過程的聯(lián)合。蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的

37、重要方法之一。之一。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì)，分離沸通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì)，分離沸點(diǎn)差大于點(diǎn)差大于30的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度?；旌弦后w同樣可能有恒定的沸點(diǎn)（共沸物），因此不混合液體同樣可能有恒定的沸點(diǎn)（共沸物），因此不能說具有恒定沸點(diǎn)的液體一定是純凈物。能說具有恒定沸點(diǎn)的液體一定是純凈物。注意溫度計(jì)水銀球的位置！注意溫度計(jì)水銀球的位置！定義定義：利用物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中具有固定的分配：利用物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中具有固定的分配比的特征來達(dá)到分離、

38、提純目的的基本操作。比的特征來達(dá)到分離、提純目的的基本操作。分配比：分配比：K=CA/CB有機(jī)化合物在有機(jī)溶劑中的溶解度一般遠(yuǎn)大于在水中的有機(jī)化合物在有機(jī)溶劑中的溶解度一般遠(yuǎn)大于在水中的溶解度，因此可以用有機(jī)溶劑將有機(jī)化合物從其水溶液溶解度，因此可以用有機(jī)溶劑將有機(jī)化合物從其水溶液中提取出來。中提取出來。萃取一般采用萃取一般采用“少量多次少量多次”原則。原則。萃取萃取振搖前應(yīng)密閉上下磨口塞，特別是上口處磨口上的振搖前應(yīng)密閉上下磨口塞，特別是上口處磨口上的“孔孔”和和“槽槽”要錯(cuò)開，以免振搖時(shí)液體漏出。要錯(cuò)開，以免振搖時(shí)液體漏出。為為避免振搖時(shí)液體漏出，加入液體前可在活塞處涂避免振搖時(shí)液體漏出，

39、加入液體前可在活塞處涂抹真空脂。抹真空脂。振搖完畢應(yīng)把分液漏斗豎直架在鐵圈上，靜置分層。振搖完畢應(yīng)把分液漏斗豎直架在鐵圈上，靜置分層。將下層液體放出時(shí)要使上端通大氣，需將上口處磨將下層液體放出時(shí)要使上端通大氣，需將上口處磨口上的口上的“孔孔”和和“槽槽”對(duì)齊。對(duì)齊。上層液體需從上口倒出。上層液體需從上口倒出。正丁醇，正丁醇，5g (6.2 mL, 0.068 mol)無數(shù)溴化鈉，無數(shù)溴化鈉，8.3 g (0.08 mol)濃硫酸，濃硫酸，10 ml (0.18mol)無水氯化鈣無水氯化鈣10%碳酸鈉水溶液碳酸鈉水溶液 四、主要四、主要試劑試劑及及產(chǎn)產(chǎn)物的物理常物的物理常數(shù)數(shù)： 名名 稱稱分子量

40、分子量性狀性狀折光折光率率比重比重 (d420)熔點(diǎn)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)沸點(diǎn)()溶解度溶解度(g/100ml)溴化鈉溴化鈉H2SO4正丁醇正丁醇HBr回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置球形冷凝管球形冷凝管接口接口電熱套電熱套玻璃漏斗玻璃漏斗 液體的干燥液體的干燥無水氯化鈣無水氯化鈣，吸收能力強(qiáng)，價(jià)格便宜。吸水速度不快。，吸收能力強(qiáng)，價(jià)格便宜。吸水速度不快。還能和醇酚酰胺，胺以及某些醛和酯形成絡(luò)合物。還能和醇酚酰胺，胺以及某些醛和酯形成絡(luò)合物。使用：使用：加入體積較小的氯化鈣。加入體積較小的氯化鈣。加入后，使溶液澄清透明，固體可自由滾動(dòng)。加入后，使溶液澄清透明，固體可自由滾動(dòng)。實(shí)驗(yàn)流程圖實(shí)驗(yàn)流程圖正丁

41、醇，正丁醇，NaBr，沸石，沸石稀釋稀釋H2SO4混合均勻，連接器體吸收裝置混合均勻，連接器體吸收裝置回流回流30min冷卻，加沸石冷卻，加沸石蒸餾蒸餾濃濃H2SO4洗滌兩次，洗滌兩次，H20,10%Na2CO3,H2O洗滌洗滌干燥干燥蒸餾蒸餾產(chǎn)品產(chǎn)品收集收集99-102的餾分的餾分稀釋濃硫酸時(shí)要緩慢并保持振搖，投料時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按順稀釋濃硫酸時(shí)要緩慢并保持振搖，投料時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按順序，投料后，一定要混合均勻。序，投料后，一定要混合均勻。反應(yīng)時(shí)，保持回流平穩(wěn)進(jìn)行，導(dǎo)氣管末端的漏斗不可全反應(yīng)時(shí)，保持回流平穩(wěn)進(jìn)行，導(dǎo)氣管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。部浸入吸收液，防止倒吸。蒸餾完畢后應(yīng)及時(shí)洗凈蒸餾

42、裝置置烘箱，以備最后的產(chǎn)蒸餾完畢后應(yīng)及時(shí)洗凈蒸餾裝置置烘箱，以備最后的產(chǎn)品蒸餾。品蒸餾。洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，注意正確判斷哪一層是有機(jī)層。洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，注意正確判斷哪一層是有機(jī)層。干燥劑不可在空氣中暴露太久，否則會(huì)吸水。干燥劑用干燥劑不可在空氣中暴露太久，否則會(huì)吸水。干燥劑用量應(yīng)合理。量應(yīng)合理。最后蒸餾的所有裝置須清潔干燥，防止再污染。最后蒸餾的所有裝置須清潔干燥，防止再污染。實(shí)驗(yàn)三、乙酰苯胺的制備掌握由苯胺乙?；苽湟阴１桨返脑砗头椒?。掌握由苯胺乙?；苽湟阴１桨返脑砗头椒āＵ莆辗逐s的原理及分餾裝置的安裝和操作。掌握分餾的原理及分餾裝置的安裝和操作。學(xué)習(xí)和掌握重結(jié)晶的操作方法。學(xué)習(xí)和掌握重結(jié)晶的

43、操作方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康膆eat+ CH3COOH+ H2ONH2HNCH3O芳胺的?；谟袡C(jī)合成中的作用：芳胺的酰化在有機(jī)合成中的作用：乙?；磻?yīng)常被用來乙酰化反應(yīng)常被用來“保護(hù)保護(hù)”伯胺和仲胺官能團(tuán)，以降低芳伯胺和仲胺官能團(tuán)，以降低芳胺對(duì)氧化性試劑的敏感性。胺對(duì)氧化性試劑的敏感性。氨基經(jīng)?；螅档土税被谟H電取代反應(yīng)（特別是鹵化）氨基經(jīng)?；螅档土税被谟H電取代反應(yīng)（特別是鹵化）中的活化能力，使其由很強(qiáng)的第中的活化能力，使其由很強(qiáng)的第I類定位基變成中等強(qiáng)度的第類定位基變成中等強(qiáng)度的第I類定位，使反應(yīng)由多元取代變?yōu)橛杏玫囊辉〈ｎ惗ㄎ?，使反?yīng)由多元取代變?yōu)橛杏玫囊辉〈?。由?/p>

44、乙?；目臻g效應(yīng)，往往選擇性地生成對(duì)位取代產(chǎn)物。由于乙?；目臻g效應(yīng)，往往選擇性地生成對(duì)位取代產(chǎn)物。在某些情況下，酰化可以避免氨基與其它功能基或試劑（如在某些情況下，?；梢员苊獍被c其它功能基或試劑（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之間發(fā)生不必要的反應(yīng)。等）之間發(fā)生不必要的反應(yīng)。作為氨基保護(hù)基的?；鶊F(tuán)可在酸或堿的催化下脫除。作為氨基保護(hù)基的酰基基團(tuán)可在酸或堿的催化下脫除。芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加熱來進(jìn)行?；?，使用冰醋酸芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加熱來進(jìn)行?；?，使用冰醋酸試劑易得，價(jià)格便宜，但需要較長的反應(yīng)時(shí)間，適合于規(guī)模較大的試劑易得，價(jià)格便宜，但需要較長的反應(yīng)時(shí)間，適合于規(guī)模

45、較大的制備。雖然乙酸酐一般來說是比酰氯更好的?；噭钱?dāng)用游制備。雖然乙酸酐一般來說是比酰氯更好的?；噭?，但是當(dāng)用游離胺與純乙酸酐進(jìn)行?；瘯r(shí)，常伴有二乙酰胺離胺與純乙酸酐進(jìn)行?；瘯r(shí)，常伴有二乙酰胺ArN(COCH3)2副產(chǎn)副產(chǎn)物的生成。物的生成。分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化將多次氣化冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成。冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成。通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物。的液體混合物。分餾分餾a. 球形分餾柱；球形分餾柱；b

46、. 韋氏（韋氏（Vigreux）分餾柱）分餾柱 c. 填充式分餾柱填充式分餾柱a. b. c.在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部觸時(shí)，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。這樣靠近加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高分餾柱頂部易

47、揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。這兩種組分完全徹底分開。 分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度(1-2滴滴/s)，這樣，可以得到比較好的分餾效果。，這樣，可以得到比較好的分餾效果。 要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐校匆x擇合適的回流比。擇合適的回流比。 必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度

48、一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體。由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體。利用溶劑利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。到提純的目的。一般的重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量一般的重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量5%的固體有的固體有機(jī)化合物。機(jī)化合物。重結(jié)晶：重結(jié)晶：不與被提純物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。對(duì)被提純物的溶解

49、度隨溫度變化大。對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小。易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離除去。能得到較好的結(jié)晶?；旌先軇⒈患兓幕衔铮谝堰x好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質(zhì)及活性炭；將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；將結(jié)晶從母液中過濾分離出來；洗滌，干燥；測定熔點(diǎn)。1. 樣品的溶解樣品的溶解：在錐形瓶中放置樣品，加溶劑，在錐形瓶中放置樣品，加溶劑，投入一、投入一、兩粒沸石，裝上球形冷凝管，開啟冷凝水，加熱回流兩粒沸石，裝上球形冷凝管，開啟冷凝水，加熱回流，觀觀察溶解情況。如不能全溶，移開熱源，用滴管自冷凝管口察溶解情況。如不能全溶，移開

50、熱源，用滴管自冷凝管口加入溶劑直至恰能完全溶解，再補(bǔ)加加入溶劑直至恰能完全溶解，再補(bǔ)加 少量溶劑少量溶劑。2. 脫色脫色：移開熱源，：移開熱源，稍冷后稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，拆下冷凝管，加入少量活性碳，裝上冷凝管，重新加熱回流裝上冷凝管，重新加熱回流 3-5min 。3. 熱過濾熱過濾：熱的溶劑潤濕濾紙，趁熱將前步制得的沸騰的溶：熱的溶劑潤濕濾紙，趁熱將前步制得的沸騰的溶液注入濾紙內(nèi)，用錐形瓶接收濾出液。液注入濾紙內(nèi)，用錐形瓶接收濾出液。4. 重結(jié)晶重結(jié)晶：熱過濾完畢后，將濾液自然冷卻至室溫，之后：熱過濾完畢后，將濾液自然冷卻至室溫，之后可用冷水浴進(jìn)一步冷卻，使晶體充分析出?？捎美渌?/p>

51、浴進(jìn)一步冷卻，使晶體充分析出。5. 抽濾收集產(chǎn)品抽濾收集產(chǎn)品：用布氏漏斗及抽濾瓶抽濾收集產(chǎn)品，抽：用布氏漏斗及抽濾瓶抽濾收集產(chǎn)品，抽濾完畢注意濾完畢注意先拔掉抽濾管再管水泵先拔掉抽濾管再管水泵。收集好的產(chǎn)品放置于。收集好的產(chǎn)品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的產(chǎn)品稱重、計(jì)算產(chǎn)率。表面皿上使其自然干燥。干燥后的產(chǎn)品稱重、計(jì)算產(chǎn)率。三、主要試劑用量及規(guī)格三、主要試劑用量及規(guī)格：苯胺苯胺 5 ml (5.1g，0.055mol) 冰醋酸冰醋酸 7.4 ml(7.8g, 0.13mol)鋅粉鋅粉 0.1g活性碳活性碳 0.5g名名 稱稱分子量分子量性狀性狀折光折光率率比重比重 (d420)熔點(diǎn)熔點(diǎn)(

52、)沸點(diǎn)沸點(diǎn)()溶解度溶解度(g/100ml) 四、主要四、主要試劑試劑及及產(chǎn)產(chǎn)物的物理常物的物理常數(shù)數(shù)： 苯胺苯胺冰醋酸冰醋酸乙酰苯胺乙酰苯胺鋅粉鋅粉實(shí)驗(yàn)流程圖實(shí)驗(yàn)流程圖苯胺，冰醋酸，鋅粉，沸石苯胺，冰醋酸，鋅粉，沸石沸騰沸騰15min，105， 量筒接收生成水量筒接收生成水 反應(yīng)溶液反應(yīng)溶液粗產(chǎn)物溶液粗產(chǎn)物溶液趁熱，緩慢，倒入水中，攪拌趁熱，緩慢，倒入水中，攪拌粗產(chǎn)物，沸石粗產(chǎn)物，沸石 抽濾抽濾稍冷，加活性碳稍冷，加活性碳加水，加熱，沸騰加水，加熱，沸騰加熱，沸騰加熱，沸騰 1-2min趁熱減壓過濾趁熱減壓過濾濾液濾液冷卻結(jié)晶，抽濾冷卻結(jié)晶，抽濾產(chǎn)品產(chǎn)品可用可用10 mL量筒作為分餾接收器，

53、量筒置于盛有冷水量筒作為分餾接收器，量筒置于盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約？的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約？ mL。加入鋅粉是為了防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，通常加入鋅粉是為了防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，通常加入后反應(yīng)液顏色會(huì)從黃色變無色。加入后反應(yīng)液顏色會(huì)從黃色變無色。反應(yīng)完畢后須趁熱攪拌下倒入水中，否則易結(jié)塊，從反應(yīng)完畢后須趁熱攪拌下倒入水中，否則易結(jié)塊，從而包結(jié)雜質(zhì)。而包結(jié)雜質(zhì)。 1、 學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)以磷酸催以磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法和方法； 2、 學(xué)習(xí)分餾原理及分餾柱的使用方法學(xué)習(xí)分餾原理及分餾柱的使用方法。HOH+ H2OH3PO4脫

54、水劑：脫水劑：酸催化劑酸催化劑 H2SO4（有氧化性，易發(fā)生碳化（有氧化性，易發(fā)生碳化 ，還有烯烴，還有烯烴的重排），的重排），H3PO4 ；Al2O3, 分子篩（分子篩（350-400），對(duì)），對(duì)甲苯磺酸，甲苯磺酸，KHSO4.-H消除消除反應(yīng)機(jī)理：反應(yīng)機(jī)理：E1此反應(yīng)體系中，有消除反應(yīng)和加成反應(yīng)，整體反應(yīng)此反應(yīng)體系中，有消除反應(yīng)和加成反應(yīng)，整體反應(yīng)是可逆的。為了促進(jìn)反應(yīng)向生成烯烴的方向移動(dòng)，是可逆的。為了促進(jìn)反應(yīng)向生成烯烴的方向移動(dòng)，必須不斷地把生成的沸點(diǎn)較低的烯烴蒸出，以破壞必須不斷地把生成的沸點(diǎn)較低的烯烴蒸出，以破壞反應(yīng)平衡，使反應(yīng)向生成環(huán)已烯的方向進(jìn)行。反應(yīng)平衡，使反應(yīng)向生成環(huán)已烯的

55、方向進(jìn)行。反應(yīng)體系中：反應(yīng)體系中：H3PO4（213）, 環(huán)已醇（環(huán)已醇（161 ），環(huán)己烯（），環(huán)己烯（83.19 ），），水（水（100 ）環(huán)已醇和水，環(huán)已烯和水形成的二元共沸物環(huán)已醇和水，環(huán)已烯和水形成的二元共沸物環(huán)已醇環(huán)已醇: 10 ml磷酸（磷酸（85%）：）： 5 ml飽和食鹽水：飽和食鹽水： 適量適量無水氯化鈣：適量無水氯化鈣：適量名名 稱稱分子量分子量性狀性狀折光折光率率比重比重 (d420)熔點(diǎn)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)沸點(diǎn)()溶解度溶解度(g/100ml)環(huán)已醇環(huán)已醇 環(huán)已烯環(huán)已烯水水一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解阿貝折射儀測定折光率的基本原理了解阿貝折射儀測定折光率的基本原理 2掌握

56、液體有機(jī)化合物折光率的測定方法掌握液體有機(jī)化合物折光率的測定方法通常把光在空氣中的傳播速度與其在待測物中的傳播速度之通常把光在空氣中的傳播速度與其在待測物中的傳播速度之比稱為折光率比稱為折光率。 根據(jù)折射定律，波長一定的單色光，在一定的外界條件根據(jù)折射定律，波長一定的單色光，在一定的外界條件(如如溫度、壓力溫度、壓力)下，從一種介質(zhì)進(jìn)入另下，從一種介質(zhì)進(jìn)入另介質(zhì)時(shí)，入射角介質(zhì)時(shí)，入射角的正弦和的正弦和折射角折射角的正弦之比，對(duì)于這兩種介質(zhì)來說是一個(gè)定值。即的正弦之比，對(duì)于這兩種介質(zhì)來說是一個(gè)定值。即： Sin Sin nAnB若將空氣作為標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)，并在相同的條件下測定折射角，經(jīng)若將空氣作為標(biāo)準(zhǔn)

57、介質(zhì)，并在相同的條件下測定折射角，經(jīng)過換算后即為該物質(zhì)的折光率：過換算后即為該物質(zhì)的折光率：n=sin/sin n：相對(duì)折光率：相對(duì)折光率 折光率與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)。在一定的條件下，純物質(zhì)具折光率與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)。在一定的條件下，純物質(zhì)具有恒定的折光率。折光率是有機(jī)化合物最重要的物理常數(shù)之一，有恒定的折光率。折光率是有機(jī)化合物最重要的物理常數(shù)之一，可用來鑒定未知物或鑒定物質(zhì)的純度?？捎脕龛b定未知物或鑒定物質(zhì)的純度。測定值越接近文獻(xiàn)值，就表明樣品的純度越高。折光率測定值越接近文獻(xiàn)值，就表明樣品的純度越高。折光率也可用于確定液體混合物的組成。也可用于確定液體混合物的組成。阿貝折射儀的工作原理及基本結(jié)

58、構(gòu)阿貝折射儀的工作原理及基本結(jié)構(gòu) 當(dāng)光線從光疏介質(zhì)當(dāng)光線從光疏介質(zhì)(A)進(jìn)入光密介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)(B)時(shí)，其入射角時(shí)，其入射角必必大于折射角大于折射角，當(dāng)入射角為，當(dāng)入射角為90時(shí)，時(shí)，sin0=1，這時(shí)折射角達(dá)，這時(shí)折射角達(dá)到最大值，稱為臨界角，用到最大值，稱為臨界角，用0表示。很明顯，在一定波長與一表示。很明顯，在一定波長與一定條件下，定條件下，0也是一個(gè)常數(shù)，它與折射率的關(guān)系是：也是一個(gè)常數(shù)，它與折射率的關(guān)系是：n=1/sin0 。 可見通過測定臨界角可見通過測定臨界角0，就可以得到折射率，這就是阿貝，就可以得到折射率，這就是阿貝折射儀的基本光學(xué)原理。折射儀的基本光學(xué)原理。 為了測定為了

59、測定0值，阿貝折射儀采用了值，阿貝折射儀采用了“半明半暗半明半暗”的方法，的方法，就是讓單色光由就是讓單色光由090的所有角度從介質(zhì)的所有角度從介質(zhì)A射人介質(zhì)射人介質(zhì)B，這時(shí)介，這時(shí)介質(zhì)質(zhì)B中臨界角以內(nèi)的整個(gè)區(qū)域均有光線通過，因而是明亮的；中臨界角以內(nèi)的整個(gè)區(qū)域均有光線通過，因而是明亮的；而臨界角以外的全部區(qū)域沒有光線通過，因而是黑暗的，明暗而臨界角以外的全部區(qū)域沒有光線通過，因而是黑暗的，明暗兩區(qū)域的界線十分清楚。如果在介質(zhì)兩區(qū)域的界線十分清楚。如果在介質(zhì)B的上方用一目鏡觀測，的上方用一目鏡觀測，就可看見界線十分清晰的一明一暗的兩個(gè)半圓組成的視野。這就可看見界線十分清晰的一明一暗的兩個(gè)半圓組

60、成的視野。這個(gè)明暗分界線，就是臨界角的位置。個(gè)明暗分界線，就是臨界角的位置。 *CS IIIAB1nn明暗)(bE介質(zhì)不同，臨界角也就不同，目鏡中明暗兩區(qū)的界線位介質(zhì)不同，臨界角也就不同，目鏡中明暗兩區(qū)的界線位置也不一樣。如果在目鏡中刻上一置也不一樣。如果在目鏡中刻上一“十十”字交叉線，改變介字交叉線，改變介質(zhì)質(zhì)B與與 目鏡的相對(duì)位置，使每次明暗兩區(qū)的界線總是與目鏡的相對(duì)位置，使每次明暗兩區(qū)的界線總是與“十十”字交叉線的交點(diǎn)重合，這樣就可測得各種不同介質(zhì)的臨界角字交叉線的交點(diǎn)重合，這樣就可測得各種不同介質(zhì)的臨界角值。如果將各種不同臨界角相對(duì)應(yīng)的折射率值事先值。如果將各種不同臨界角相對(duì)應(yīng)的折射率