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文檔簡介
1、設(shè)計方案1.測定銀翹片中苦參堿的含量,設(shè)計供試品溶液的制備(提取、凈化)方案,并說明理由。答:供試品溶液的制備方案:取本品30片,除去糖衣,精密稱定,研細。精密稱取適量(約7克),置具賽錐形瓶中,精密加氯仿50ml,濃氨試液2ml,振搖,放置過夜,濾過,用氯仿30ml分3次洗滌容器及殘渣,洗液與濾液合并,揮干,加無水乙醇適量使溶解,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液的制備。 2.現(xiàn)需測定制川烏中毒性生物堿的含量,請設(shè)計供試品的制備方法。答:取制川烏粗粉約10克,精密稱定,置表面皿中,加氨試液4ml,拌勻,放置2小時,加乙醚60ml,振搖1小時,放置24小時,濾液蒸干,殘渣
2、加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。 3.某復(fù)方顆粒劑中的君藥為黃芪某復(fù),請根據(jù)黃芪甲苷的性質(zhì)及黃芪中的成分設(shè)計方案。答:取本品粉末約2克,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸過夜,再加甲醇適量,加熱回流4小時,提取液回收溶劑并濃縮至干,殘渣加水10ml,微熱使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次10ml,合并正丁醇液,蒸干,用氨試液充分洗滌2次,棄去氨液,正丁醇蒸干,殘渣加水5ml使溶解,放冷,通過D101型大孔樹脂柱,以水50ml洗脫,棄去水液,再用40%的乙醇30ml洗脫棄去洗脫液,繼續(xù)用70%乙醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至
3、刻度,搖勻,即得。 4.參附口服液由紅參、附子制成的口服液,紅參(主要為皂苷),附子(主要為生物堿)答:鑒別紅參:精密取本品10ml,加飽和正丁醇液洗滌3次,每次20ml,取正丁醇液,蒸干,參加加甲醇溶解,作為供試品。鑒別附子:精密取本品10ml,加氨試液4ml,搖勻,放置2小時,加乙醚60ml,振搖1小時,放置24小時,濾過,濾液蒸干,殘渣用無水乙醇溶解使成1ml,作為供試品。 5. 復(fù)方丹參片,三七、冰片等味藥制成的片劑,鑒別三七(主要為皂苷)和冰片? 答:鑒別三七 取本品5片,糖衣除去糖衣,研碎,超聲處理5分鐘,濾過,濾渣,甲醇25ml,加熱回流15分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水2
4、5ml,微熱使溶解,用水飽和的正丁醇25ml振搖提取后,取正丁醇提取液,用氨試液25ml洗滌,棄去氨液,正丁醇蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。鑒別冰片 取本品5片,糖衣除去糖衣,研碎,加乙醚10ml,超聲處理5分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解。作為供試品。 6. 加味左金丸(香連丸)由黃連,吳茱萸、木香等組成,黃連為君藥,主要有效成分為小檗堿;吳茱萸為臣藥,主要成分為吳茱萸次堿,木香含有揮發(fā)油,-紫羅蘭酮。1.薄層鑒別該丸的方法。2.柱層析-紫外可見分光光度法測定丸中小檗堿的含量。 答:1.取本品粉末約1克,精密稱定,研細精密稱取適量(約相當于鹽酸小檗堿60mg)
5、,置索氏提取器中,加鹽酸-甲醇(1:100)的混合液適量,加熱回流提取至液五色,將提取液移至100ml量瓶中,用少量鹽酸-甲醇(1:100)的混合液洗滌容器,洗液并入提取液中,家混合液至刻度,搖勻,精密量取2ml,至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成1ml含0.02mg的溶液,作為對照品溶液。精密吸取供試品溶液2ul,對照品溶液2ul與6ul,分別交叉點于同一硅膠G板上,以苯醋酸乙酯甲醇異丙醇水(12:6:3:0.6)為展開劑,另槽中加入等體積的濃氨試液,預(yù)平衡15分鐘后,展開,展距約10cm,取出,晾干,顯相同的熒光斑點。2.取本品粉末
6、(過三號篩)約0.8g,精密稱定,置索氏提取器中,加鹽酸甲醇(1:100)的混合溶液適量,加熱回流提取至提取液無色,將提取液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用鹽酸甲醇(1:100) 的混合溶液稀釋至刻度,搖勻,照柱色譜法(附錄 C)試驗,精密量取5ml,置中性氧化鋁柱中,用乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml ,置50ml量瓶中,用0.05mol/L 硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。照分光光度法(附錄 A),在345nm 的波長處測定吸收度,按鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)的吸收系數(shù)(1% 1cm)為728 計算,即得。 7.三七傷藥片(三七、草烏、雪上
7、一枝蒿、冰片、股碎補、紅花、接骨木、赤芍) 答:取本品10片,除去糖衣,研細,加甲醇15ml,超聲處理1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。領(lǐng)取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照皮溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各2ul,分別點于同一硅膠G板上,以氯仿甲醇正丁醇水(2:1:4:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,兩岸,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105加熱數(shù)分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點組成:丹參,川芎,赤芍,紅花,香附,木箱,山楂 制法:以上七味,經(jīng)煎煮,濾過,濃縮至清膏,
8、與乳糖流化,干燥,制成顆粒 定性鑒別:薄層鑒別:對方中丹參、川芎、木香進行鑒別,丹參采用丹參酮A對照品進行對照,川芎 木香采用對照藥材進行對照 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)顆粒劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)1粒度2溶化性3水分4裝量差異5微生物限度 含量測定:由于赤芍的有效成分芍藥苷較易測定,可測定方中赤芍的有效成分芍藥苷的含量,以芍藥苷為定量指標。(1)供試品制備:芍藥苷為萜類成分,可用有機溶劑提取,選用乙醇提?。灰掖嫉奶崛r間、提取次數(shù)、提取方法等都要進行條件選擇才能確定。(2)測定方法:中國藥典樂脈顆粒項下含量測定即選用高效液相色譜法測定赤芍所含芍藥苷的含量。(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行
9、有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗:線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重現(xiàn)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍四物合劑四物合劑四物合劑四物合劑 組成:當歸、川芎、白芍、熟地黃 制法:以上四味,經(jīng)適宜的提取、濃縮、加水混勻,制成合劑。 定性鑒別:薄層鑒別:對方中當歸、川芎、白芍進行鑒別,當歸、川芎采用對照藥材進行對照,白芍采用芍藥苷對照品進行對照。 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)合劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)(1)裝量差異(2)微生物限度(3)相對密度 含量測定:以方中白芍的有效成分芍藥苷為定量指標。(1)供試品制備:由于本方為
10、合劑,故可直接加水稀釋,進行含量測定,稀釋倍數(shù)等要進行條件選擇才能確定(2)測定方法:中國藥典四物合劑項下含量測定即選用高效液相色譜法測定白芍所含芍藥苷的含量(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗:線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重現(xiàn)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍護肝片 組成:柴胡、茵陳、板藍根、五味子、豬膽粉、綠豆 制法:以上六味,經(jīng)適宜的煎煮、濾過、濃縮、干燥、粉碎、混勻,制顆粒,干燥,壓制成片,包糖衣,即得。 定性鑒別:薄層鑒別: 對方中五味子、豬膽粉、茵陳進行鑒別,五味子采用五味子乙素對照品進行
11、對照,豬膽粉采用豬去氧膽酸對照品進行對照,茵陳采用綠原酸對照品進行對照。 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)片劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)(1)重量差異(2)微生物限度(3)崩解時限 含量測定: 以方中五味子的有效成分五味子乙素為定量指標。(1)供試品制備:五味子乙素具有脂溶性,用正己烷提取,提取液蒸干,加甲醇溶解。正己烷用量,提取時間等要進行條件選擇才能確定。(2)測定方法:中國藥典護肝片項下含量測定即選用高效液相色譜法測定五味子所含五味子乙素的含量。(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗:線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重現(xiàn)性試驗、回收率試驗等。(4)樣品含量測定:在以
12、上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍山楂化滯丸組成:山楂、麥芽、六神曲、檳榔、萊菔子、牽牛子 制法:以上六味,粉碎成細粉,過篩,混勻;此粉末加紅糖、煉蜜適量制成大蜜丸,即得。 定性鑒別:(1)顯微鑒別:取本品,置顯微鏡下觀察:果皮石細胞淡紫紅色、紅色或黃棕色,類圓形或多角形,直徑約至125m。果皮細胞縱列,常有1個長細胞與2個短細胞相間連接,長細胞壁厚,波狀彎曲,木化。內(nèi)胚乳碎片無色,壁較厚,有較多大的類圓形紋孔。種皮柵狀細胞淡棕色或棕色,長4880m。種皮碎片黃色或棕紅色,細胞小,多角形,壁厚。(2)薄層鑒別:對方中山楂進行鑒別,山楂采用熊果酸對照品進行對照。 檢查:應(yīng)
13、符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)水分測定、重量差異、裝量差異、溶散時限 含量測定:山楂為方中君藥,其有效成分為熊果酸,故以熊果酸為定量指標,測定方中熊果酸的含量。其含量測定多用薄層掃描法(1)供試品制備:熊果酸是三萜皂苷的皂苷元,具有脂溶性,選用乙醚提取、濾過、回收至干、石油醚除雜、殘渣加無水乙醇-氯仿混合液溶解、定容,乙醚提取時間、乙醚用量、石油醚用量、無水乙醇-氯仿的比例等都要進行條件選擇才能確定(2)測定方法:中國藥典山楂化滯丸項下含量測定即選用薄層掃描法測定山楂所含熊果酸的含量(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗:線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度
14、試驗、重現(xiàn)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍麻仁丸組成:火麻仁、苦杏仁、大黃、枳實、厚樸 定性鑒別:(1)顯微鑒別:取本品,置顯微鏡下觀察,果皮細胞淡黃色至紅棕色,表面觀多角形,壁厚。石細胞橙黃色,貝殼形,壁較厚,較寬一邊紋孔明顯。草酸鈣簇晶大,直徑60140um草酸鈣簇晶直徑1832um的,存在于薄壁細胞中,常排列成行,或一個細胞中含數(shù)個簇晶。草酸鈣方晶成片存在于薄壁細胞中。油細胞圓形或橢圓形,含棕黃色油狀物 (2)薄層鑒別:對方中大黃、枳實、厚樸進行鑒別,大黃、枳實采用對照品藥材進行對照,厚樸采用厚樸酚對照品進行對照,將供
15、試品溶液及兩種對照品溶液、對照品溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,經(jīng)檢視,供試品色譜中,分別在對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的未知數(shù),顯相同顏色的斑點。 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)。 (1)水分測定(2)重量差異(3)裝量差異(4)溶散時限(5)微生物限度 含量測定:火麻仁為方中君藥,但目前對其研究較少,沒有好的含量測定方法,可測定方中大黃所含有效成分番瀉苷A的含量,以番瀉苷A為定量指標。(1)供試品制備:番瀉苷A為蒽醌類化合物,其在水、甲醇、乙醇中溶解性均不理想,亦容易PH為8的緩沖液中,故可用其提取。緩沖液種類,提取時間,提取次數(shù)等都要進行條件選擇才
16、能確定。(2)測定方法:測定方中大黃所含有效成分番瀉苷A的含量,以番瀉苷A為定量指標。選用高效液相色譜法測定番瀉苷A的含量,高效液相色譜法是中藥質(zhì)量監(jiān)控的有力手段,具有分離效能高,分析速度快,靈敏度高的特點(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定方法學(xué)考察試驗,如線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定并制定其含量范圍雙黃連注射劑 組成:金銀花、黃芩、連翹 定性鑒別:薄層鑒別:用TLC法對方中連翹、金銀花、黃芩進行鑒別,連翹采用對照藥品進行對照,金銀花采用綠原酸對照品進行對照,黃芩采用黃芩苷對照品進行對照 檢查:
17、應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)。(1)裝量差異(2)澄明度(3)無菌(4)不溶性微粒 含量測定: 金銀花為本品中主藥,可測定方中金銀花所含有效成分綠原酸的含量,已經(jīng)黃芩中所含有效成分黃芩苷的含量。以黃芩苷、綠原酸為定量指標 (1)供試品制備:綠原酸是有機酸類成分,可用水提??;黃芩苷是黃酮苷累化合物,可用親水性有機溶劑提取。親水性有機溶劑類型、提取時間、提取次數(shù)等都要進行條件選擇才能確定(2)測定方法:中國藥典雙黃連注射劑項下含量測定即選用高效液相色譜法測定金銀花所含綠原酸的含量,以及黃芩中所含有效成分黃芩苷的含量。本品中綠原酸、黃芩苷的含量測定仍采用高效液相色譜法(
18、3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗,如線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍六味地黃丸 組成:熟地黃、山茱萸、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉 定性鑒別:(1)顯微鑒別:取本品,置顯微鏡下觀察:淀粉粒三角狀卵形或矩圓形,直徑2440um,臍點短縫狀或人字狀。不規(guī)則分枝狀團塊無色,遇水合氯醛溶化;菌絲無色,直徑46um。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。草酸鈣簇晶存在于無色薄壁細胞中,有時數(shù)個排列成行。果皮表皮細胞橙黃色,表面觀類多角形,垂周壁略連珠狀增厚。薄壁細胞
19、類圓形,有橢圓形紋孔,集成紋孔群。(2)薄層鑒別:對方中牡丹皮進行鑒別,采用丹皮對照藥材及丹皮酚對照品進行對照,將供試品溶液與對照藥材溶液、對照品溶液分別殿宇同一薄層板上,展開晾干,經(jīng)檢視,供試品色譜中,分別在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點。 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)(1)水分測定(2)重量差異(3)裝量差異(4)溶散時限(5)微生物限度 含量測定:以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸為定量指標 (1)供試品制備:丹皮酚為揮發(fā)性成分,可用水蒸氣蒸餾法進行提取,水蒸氣提取時間、提取次數(shù)等都要進行條件選擇才能確定;熊果酸是三
20、萜皂苷的皂苷元,具有脂溶性,選用乙醚提取,濾過,回收至干,石油醚除雜,殘渣加無水乙醇-氯仿混合液溶解,定容,乙醚提取時間,乙醚用量,石油醚用量、無水乙醇-氯仿的比例等都要進行條件選擇才能確定(2)測定方法:中國藥典六味地黃丸項下含量測定即丹皮酚的測定采用分光光度法,熊果酸的測定采用薄層掃描法,本品中丹皮酚的測定仍用分光光度法,熊果酸的測定仍采用薄層掃描法。(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗,如線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍麝香祛痛搽劑 組成:麝香、紅花、樟腦、獨活
21、、冰片、龍血竭、薄荷腦、地黃、三七 定性鑒別: 薄層鑒別:采用TLC對方中樟腦、冰片、薄荷腦進行鑒別,樟腦、冰片、薄荷腦采用樟腦、冰片、薄荷腦對照品進行對照 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)。 (1)乙醇量(2)微生物限度(3)裝量差異含量測定:以方中樟腦為定量指標。由于此種成分具有揮發(fā)性,可用氣相色譜法測定,氣相色譜法發(fā)具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高的特點 (1)供試品制備:樟腦屬于單萜類成分,具有脂溶性,搽劑是用乙醇作為溶劑,所以用乙醇進行稀釋制備樣品。乙醇用量要進行條件選擇才能確定(2)測定方法:中國藥典麝香祛痛搽劑項下含量測定即選用氣相色譜法測定樟
22、腦的含量(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗,如線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍二妙丸 組成:蒼術(shù)、黃柏 定性鑒別(1)顯微鑒別:取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣針晶細小,長532um,不規(guī)則的充塞于薄壁細胞中。黃色纖維大多成束,周圍細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細胞壁木華,增厚,可見黃色不規(guī)則分枝狀石細胞。(2)薄層鑒別:采用TLC對方中黃柏進行鑒別,黃柏采用鹽酸小檗堿對照品及對照藥材進行對照,將供試品溶液、對照品溶液及對照藥材溶液分別點于同一薄層板上,展開晾干,
23、經(jīng)檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜及對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典)。 (1)水分測定(2)重量差異(3)裝量差異(4)溶散時限(5)微生物限度 含量測定: 本方中蒼術(shù)無適合的定量用對照品,故以黃柏中的有效成分鹽酸小檗堿為指標進行含量測定,采用薄層掃描法。由于鹽酸小檗堿為生物堿成分,所以用有機溶劑進行提取。 (1)供試品制備:鹽酸小檗堿屬生物堿類,可用酸性甲醇進行提取,提取方法、提取時間等要進行條件考察決定,再用甲醇定容,制成供試品溶液。(2)測定方法:鹽酸小檗堿具有強烈的熒光,可用薄層掃描法的熒光法測定,方法靈敏度
24、高,操作簡便,重現(xiàn)性好,故可用TLCS(熒光)法測定(3)方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗,如線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等(4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍分析方案設(shè)計框架定性鑒別:(1)顯微鑒別;(2)薄層鑒別:對方中 藥材 進行鑒別, 藥材 采用 成分 對照品以及其對照藥材進行對照。 檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)劑型的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典) 含量測定:由于藥材的有效成分 成分 較易測定,可測定方中 藥材 的有效成分 成分 含量,以 成分 為定量指標。 1供試品制備:成分為_類物質(zhì),可用_
25、提取,選用_提??;其提取時間、提取次數(shù)、提出方法等都要進行條件選擇才能確定 2測定方法:中國藥典藥物項下含量測定即選用高效液相色譜法/薄層掃描法測定藥材所含的成分 的含量 3方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗,如線性范圍試驗,穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等 4樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍 主要生物堿成分主要生物堿成分主要生物堿成分主要生物堿成分 制川烏(烏頭堿,次烏頭堿,新烏頭堿) 馬錢子(馬錢子堿、的士寧(番木鱉堿)、偽馬錢子堿、偽番木鱉堿) 華山參(東莨菪堿、阿托品) 吳茱萸(吳茱萸堿、吳茱萸次堿、吳茱萸胺) 苦
26、參(苦參堿、槐定堿、槐果堿、氧化苦參堿) 鉤藤(鉤藤堿、異鉤藤堿) 益母草(益母草堿、水蘇堿) 浙貝母(貝母素甲、貝母素乙、貝母堿、西貝堿) 黃連(小檗堿、巴馬汀、藥根堿、黃連堿) 黃柏(小檗堿、藥根堿、木蘭花堿) 麻黃(麻黃堿、偽麻黃堿、去加麻黃堿、甲基麻黃堿) 檳榔(檳榔堿、檳榔次堿、去甲基檳榔堿) 小檗堿(黃連素):黃色結(jié)晶,堿性較強,易溶于熱水或熱乙醇,微弱或不溶于苯、氯仿、丙酮、其鹽酸鹽水中溶解度小 的士寧(番木鱉堿):難溶于水,可溶于乙醇甲醇。易溶于氯仿,微溶于乙醚 苦參堿:可溶于苯、氯仿、乙醚、二硫化碳、水,微溶于石油醚、正已烷 東莨菪堿:游離型、為粘稠液體,一水化物為結(jié)晶體???/p>
27、溶于水,易溶于熱水、乙醇、氯仿、丙酮,難溶于苯,石油醚 黃酮類黃芩(黃芩苷、黃芩素、漢黃芩苷、漢黃芩素、千層紙素) 葛根(葛根素、大豆苷) 枳實(橙皮苷、川陳皮素、新橙皮苷、5-鄰-去甲基川陳皮素) 銀杏葉(蘆丁、山奈素-0-3-鼠李糖苷、山奈酚、槲皮素、異鼠奈素、銀杏雙黃酮、異銀杏雙黃酮) 山楂(槲皮素、金絲桃苷) 淫羊藿(淫羊藿苷、淫羊藿次苷、槲皮素) 補骨脂(補骨脂查爾酮、異補骨脂查爾酮) 廣藿香(商陸素、芹菜素) 化橘紅(柚皮苷、新橙皮苷) 滿山紅(杜鵑素、杜鵑乙素) 高良姜(高良姜素、山奈素、槲皮素)蘆?。何⑷苡诒⒁宜嵋阴?、不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。蘆丁分子中具有較多的酚羥基
28、,顯弱酸性,易溶于堿液,酸化后又析出 黃芩苷:微溶于熱冰乙酸、碳酸氫鈉,難溶于甲醇、乙醇、丙酮,幾乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿 葛根素:易溶于甲醇乙醇等有機溶劑,不溶于乙醚、苯、氯仿 淫羊藿苷:溶于乙醇、乙酸乙酯,不溶于醚、苯、氯仿 橙皮苷:1g溶于50000ml水。60溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺,略微溶于甲醇及熱水醋酸,幾乎不溶于丙酮、苯、氯仿,易溶于稀堿及吡啶 槲皮素:1g溶于290ml無水乙醇,23ml沸乙醇,溶于冰醋酸、堿性水溶液呈黃色,幾乎不溶于水。 柚皮苷:溶于丙酮、乙醇、熱醋酸和熱水,不溶于乙醚,三氯甲烷 三萜皂苷類三萜皂苷類三萜皂苷類三萜皂苷類 人參(人參皂苷Rb1,Rg1) 柴胡
29、(柴胡皂苷a、b、c、d、e、f等) 柴胡皂苷a:溶于熱水、甲醇、乙醇、吡啶,不溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮 人參皂苷Rg1:溶于甲醇、吡啶及熱丙醇,稍溶于醋酸乙酯及氯仿 醌類醌類醌類醌類 大黃(大黃素、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素及其葡萄糖苷,大黃素甲醚,番瀉苷A、B、C、D、E) 虎杖(大黃素、大黃素甲醚、大黃酚、大黃酸及其葡萄糖苷) 何首烏(大黃素、大黃酚、大黃酸、大黃素甲醚及其葡萄糖苷) 決明子(大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素,大黃素甲醚、決明素、黃決明素) 茜草(羥基茜草素、茜草素、大黃素甲醚、1羥基2甲基蒽醌) 丹參(丹參酮I、丹參酮IIA、丹參酮IIB、隱丹參酮、羥基丹參酮IIA)
30、 大黃素:不溶于水,溶于乙醇,氫氧化鈉碳酸鈉,氨水等堿液中。 大黃酸:不溶于水,溶于堿和吡啶,略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚 大黃酚:不溶于水,略溶于冷乙醇,易溶于沸乙醇,溶于苯,氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮,極微溶于石油醚 大黃素甲醚:溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯,微溶于醋酸和醋酸乙酯,不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮 蘆薈大黃素:易溶于熱乙醇,在乙醚及苯中呈黃色,在氨水及硫酸中呈緋紅色 木脂素木脂素木脂素木脂素 五味子(五味子甲素) 連翹(連翹脂素、連翹脂苷) 遠志(中國遠志脂酚) 連翹苷:可溶于水、乙醇等極性溶劑,高效液相色譜(UV:332nm) 五味子甲素:具強親脂性,溶于石油醚、甲醇、乙醇,
31、易溶于乙醚,極易溶于苯及氯仿,高效液相色譜(UV:250nm) 有機酸有機酸有機酸有機酸 山茱萸(熊果酸,蘋果酸,酒石酸,沒食子酸) 山楂(熊果酸,酒石酸,山楂酸,檸檬酸,齊墩果酸,丁二酸,咖啡酸) 茵陳(綠原酸) 金銀花(綠原酸,新綠原酸,咖啡酸) 烏梅(枸櫞酸,蘋果酸,丁二酸,酒石酸) 遠志(遠志酸) 綠原酸;易溶于乙醇、丙酮,可用高效液相、薄層掃描以及紫外分光 熊果酸:溶于甲醇、乙醇、丁醇,可用高效液相、薄層掃描以及紫外分光 咖啡酸:易溶于熱水及冷乙醇,可用高效液相和薄層掃描 沒食子酸:易溶于乙醇、丙酮,幾乎不溶于苯、氯仿、石油醚,可用高效液相及薄層掃描 齊墩果酸:易溶于苯、乙醚、丙酮、
32、冰醋酸,可用高效液相、薄層掃描及紫外分光 單萜單萜單萜單萜 芍藥苷:溶于甲醇、乙醇,可用高效液相、薄層色譜、薄層-紫外分光以及氣相色譜 各劑型檢查各劑型檢查各劑型檢查各劑型檢查 合劑:性狀、相對密度、ph值、裝量差異、微生物限度 酒劑:性狀、裝量差異、乙醇量、甲醇量、微生物限度 酊劑:性狀、裝量差異、乙醇量、甲醇量、微生物限度 流浸膏劑:性狀、乙醇量、裝量差異、微生物限度 浸膏劑:性狀、總固體量、裝量差異、微生物限度 糖漿劑:性狀、糖含量、ph值、相對密度、裝量差異、微生物限度 煎膏劑:性狀、糖含量、相對密度、不溶物、裝量差異、微生物限度 丸劑:性狀、水分、重量差異、裝量差異、裝量、溶散時限、
33、微生物限度 片劑:性狀、重量差異、崩解時限、硬度、微生物限度 顆粒劑:性狀、粒度、水分、溶化性、裝量差異或裝量、微生物限度 散劑:性狀、粒度、外觀均勻度、水分、裝量差異或裝量、微生物限度 栓劑:性狀、重量差異、融變時限、微生物限度 滴丸劑:性狀、重量差異、溶散時限、微生物限度 軟膏劑:粒度、裝量、無菌、微生物限度 膏劑:重量差異 注射劑:澄明度檢查、無菌、裝量差異或裝量不溶性微粒、可見異物、有關(guān)物質(zhì)、熱原或細菌內(nèi)毒素 膠囊劑:水分、裝量差異、崩解時限、微生物限度 膠劑:外觀、溶化性、水分、總灰度、重金屬、砷鹽的檢查、微生物限度 氣霧劑與噴霧劑:破損與漏氣檢查、非定量閥門氣霧劑、定量閥門氣霧劑、
34、噴霧劑 生物堿生物堿生物堿生物堿 共性共性共性共性:大多數(shù)由C、H、N、O元素組成。大多數(shù)生物堿成分極性較小,游離狀態(tài)下難溶于水,易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有機溶劑,與酸結(jié)合生成生物堿鹽后水溶性增加。 黃酮黃酮黃酮黃酮 共性共性共性共性:基本母核為2-苯基色原酮的一類化合物,易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有機溶劑及稀堿液中 三萜皂苷三萜皂苷三萜皂苷三萜皂苷 共性共性共性共性:由30個碳原子組成,大多可看作由6個異戊二烯單位。游離三萜類化合物通常多不溶于水,而與糖結(jié)合成苷后,則大多可溶于水,并有持久性似肥皂溶液的泡沫 醌類醌類醌類醌類 游離醌類多溶于乙醇、乙醚、笨、氯仿等有機溶劑,微
35、溶或不溶于水。結(jié)合成苷后極性增大,易溶于甲醇、乙醇中,在熱水中也可溶解,并幾乎不溶于笨、乙醚、氯仿等非極性溶劑中。 揮發(fā)油揮發(fā)油揮發(fā)油揮發(fā)油 木脂素木脂素木脂素木脂素:具親脂性,一般難溶于水,在石油醚中溶解度較小,易溶于笨、氯仿、乙醚、丙酮及乙醇等有機溶劑,成苷時,在水中溶解性增大,也可溶于甲醇、乙醇。人參養(yǎng)榮丸由人參、白術(shù)、茯苓等藥味組成,試設(shè)計該制劑中人參二醇、人參三醇鑒別方法。答:供試品溶液制備:取本品適量,切碎,加硅藻土,研勻,加7硫酸溶液充分研磨提取充分,離心,取酸水液,置水浴上加熱回流1小時,放冷,用石油醚(3060)振搖提取充分,合并石油醚液,揮干,殘渣加無水乙醇使溶解,即得。對
36、照品溶液制備:取人參二醇,人參三醇對照品,分別加無水乙醇制成每1mL含1mg的溶液,即得。薄層層析: 吸取供試品溶液、對照品溶液,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿乙醚為展開劑,展開,取出,晾干。檢視:噴以10硫酸乙醇溶液,在105加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點。試設(shè)計測定牛黃解毒片中大黃游離蒽醌和總蒽醌含量的方法(供試品溶液制備方法和顯色方法等)答:對照品溶液測定:以1,8二羥基蒽醌為對照品,精密稱取一定量,加甲醇溶解。取對照品液一定量,蒸干,加5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿顯色,以5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿液為空
37、白,在510nm波長處測定。游離蒽醌的測定:取牛黃解毒片,去糖衣,研細,精密稱定重量,精密加入氯仿一定量,水浴上回流提取,吸取濾液一定量,用蒸餾水洗滌數(shù)次,至水層無色,棄去水液。氯仿層用5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿振搖萃取數(shù)次,直至混合堿液無色,合并堿液,用氯仿洗滌數(shù)次,至氯仿層無色,棄去氯仿層。將混合堿液在水浴上加熱數(shù)分鐘至氯仿?lián)]盡,冷卻,移入100mL量瓶中,并稀釋到刻度,放置,以5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿液為空白,在510nm處測定。計算游離蒽醌的含量(相當于1,8二羥基蒽醌含量)總蒽醌的測定:精密稱取游離蒽醌項下的牛黃解毒片粉一定量,加2.5mol/L硫酸30mL直火回流,放冷,加入氯仿
38、,水浴回流,放冷,吸出氯仿液,再加氯仿,反復(fù)操作至氯仿無色為止。合并氯仿層液,用蒸餾水洗滌數(shù)次,至水層無色,棄去水液。氯仿液用5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿振搖萃取數(shù)次,至堿液無色,棄去氯仿液。將堿液置水浴上加熱至氯仿?lián)]盡,冷卻,移入50mL量瓶中,用混合堿液稀釋至刻度,放置,以5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿液為空白,在510nm處測定。計算結(jié)合蒽醌的含量(相當于1,8二羥基蒽醌含量)山楂化滯丸的質(zhì)量分析方案設(shè)計組成:山楂、麥芽、六神曲、檳榔、萊菔子、牽牛子制法:以上六味,粉碎成細粉,過篩,混勻;此粉末加紅糖、煉蜜適量制成大蜜丸,即得。要求:請設(shè)計本品的定性鑒別、檢查及含量測定分析方法答:1定性鑒別:
39、 顯微鑒別 薄層鑒別:對方中山楂進行鑒別,山楂采用熊果酸對照品進行對照。2檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查(檢查方法及限度可參看藥典) 水分測定 重量差異 裝量差異 溶散時限 微生物限度3含量測定:山楂為方中君藥,其有效成分之一為熊果酸,故以熊果酸為定量指標,測定方中熊果酸的含量。其含量測定多用薄層掃描法。 供試品制備:熊果酸是三萜皂苷的皂苷元,具有脂溶性,選用乙醚提取,濾過,回收至干,石油醚除雜,殘渣加無水乙醇氯仿混合液溶解,定容,乙醚提取時間、乙醚用量、石油醚用量。無水乙醇氯仿的比例等都要進行條件選擇才能確定。 測定方法:中國藥典山楂化滯丸項下含量測定即選用薄層掃描法測定山楂所含熊果酸
40、的含量。方法學(xué)考察:應(yīng)進行有關(guān)含量測定都方法學(xué)考察試驗,如線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗等。樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進行含量測定,并制定其含量范圍。二陳丸中橙皮苷的鑒別:取本品5g,加甲醇30mL,置水浴上加熱回流30分鐘,濾過,濾液濃縮至約5mL,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各2L,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(100:17:13)為展開劑,展開,展距約3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展
41、開劑,展開,展距約8 cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。(1)簡述二次展開的意義和操作注意事項。(2)簡述噴以三氯化鋁試液的作用和反應(yīng)機理。答:意義:進行二次展開,可有效地增大極性黃酮類成分在硅膠G板上的分離度;注意事項:二次展開時,第一次展開用的展開劑極性較強,展開后須將薄層板上溶劑完全揮干2 作用:三氯化鋁顯色后檢視熒光,有效地增大其檢測的靈敏度;反應(yīng)機理:黃酮類化合物分子中多有下列結(jié)構(gòu),故??射X鹽,鉛鹽,鎂鹽,鋯鹽等試劑發(fā)生配合反應(yīng),生成有色絡(luò)合物。 23啟脾丸中人參皂苷Re、人參皂苷Rg1
42、的鑒別供試品溶液制備方法:取本品9g,切碎,加硅藻土5g,研勻,加氯仿40mL,超聲處理30分鐘,濾過,藥渣備用,揮干溶劑,加甲醇50mL,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇5mL使溶解,將甲醇液加在中性氧化鋁柱(100200目,15g,內(nèi)徑1015mm)上,用40%甲醇150mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水30mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次25mL,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20mL,取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇0.5mL使溶解,作為供試品溶液。簡述上述主要操作步驟的依據(jù)和目的。答:本品為丸劑,含蜂蜜等輔料,加硅藻土作分散劑研勻有利于溶劑的提??;
43、加氯仿將制劑中非極性干擾成分提取并棄去;加甲醇將制劑中皂苷等極性較大的成分提取,上氯化鋁柱純化,洗脫液蒸干后加水溶解,再用水飽和正丁醇提取,得皂苷提取部位,作皂苷鑒別用供試品溶液。簡述顆粒劑的質(zhì)量分析特點。答:顆粒制劑不含藥物細粉,全部為藥材提取物時,可用合適的溶劑進行溶解或提取。對于含藥材細粉的顆粒劑,要注意提取溶劑的滲透性,可采用超聲提取或熱回流提取法。顆粒劑中大多含有糖,糊精等輔料,對測定有干擾,常使提取液粘稠或用有機溶劑提取時,形成不溶性塊狀板結(jié)物,包裹和吸附被測成分,從而影響提取效率,因此,要選擇合理的提取溶劑和方法。113簡述栓劑去除基質(zhì)的方法,試論蜜丸的分析特點答:栓劑中常用的基
44、質(zhì)分為兩類,即油脂性基質(zhì)和親水性基質(zhì)。在除基質(zhì)時要了解栓劑中所含基質(zhì)的性質(zhì),再設(shè)計分離方法,常見的除去基質(zhì)的方法有:栓劑與硅藻土拌勻,用回流提取器提取,親水性基質(zhì)用有機溶劑提取,油脂性基質(zhì)用水或稀醇提??;也可將栓劑切成小塊,加適量水,在溫水浴上融化,攪拌一定時間,置冰浴中使凝固,濾過,如此反復(fù)數(shù)次,合并水溶液,可將水溶性成分提出,也可將栓劑溶解后,置分液漏斗中用酸或堿性溶劑提取,以除去基質(zhì)的干擾。 蜜丸為常用劑型之一,由原生藥粉和蜂蜜組成,在質(zhì)量分析中,大量蜂蜜的存在對分析測定有影響,所以要設(shè)法除去。常見的除蜂蜜的方法有:如測定蜜丸中脂溶性成分,可將蜜丸切成小塊,用水溶解,離心,取藥渣,再加溶
45、劑提取藥渣;若分析成分為水溶性成分,需將蜜丸同適量硅藻土研磨,使均勻分散,再用溶劑抽取,硅藻土用量大約為1:0.52(g/g);當分析酚酸類成分時,應(yīng)注意硅藻土的質(zhì)量,如有的硅藻土含鐵離子,對測定結(jié)果有影響,使用前應(yīng)先除去。另外還應(yīng)注意硅藻土的吸附能力,可用回收率進行檢驗,應(yīng)符合要求。試論糖漿劑的分析特點。答:糖漿劑因含有較多的蔗糖,溶液較為粘稠,須經(jīng)分離、凈化后才能分析測定,分離、凈化的方法有溶液萃取法、柱色譜法。在液液萃取法中,根據(jù)指標性成分的性質(zhì),可選一合適的溶劑直接進行萃取,使被分析成分與其他成分分離;也可將藥液調(diào)至不同的PH值,再用合適的溶液萃取,以利于酸、堿性成分的提出。如果是揮發(fā)
46、性成分,可用蒸餾法提取成分,收集餾出液作為供試品溶液。也可用柱色譜法對樣品進行凈化、分離,如一些生物堿的樣品,先將其調(diào)至酸性,上陽離子交換樹脂柱,生物堿類成分被吸附,依次用蒸餾水和氨水洗脫,可排除糖漿中糖分的干擾。試論散劑與顆粒劑的質(zhì)量分析異同點答:散劑和顆粒劑都是固體中藥制劑,前者是由藥材粉末組成,后者是由藥材提取物與賦形劑組成,二者的提取方法和分析方法都不同。散劑由于是含有中藥的原生物藥粉,有些成分仍保留在組織細胞中,在提取時可采用常用的提取方法和溶劑,并可用顯微鑒別法進行定性鑒別;顆粒劑在制備時加入了糖粉、糊精等賦形劑,在提取時要注意溶劑的滲透性,當用有機溶劑提取時,易形成塊狀板結(jié)物,包
47、裹和吸附被測成分,從而影響提取效率,因此,所用溶劑要經(jīng)過優(yōu)化才能確定,定性鑒別方法多用理化鑒別法。試論口服液與酒劑的質(zhì)量分析異同點答:口服液與酒劑都屬液體中藥制劑,但二者的溶媒不一樣,前者多用水為溶媒,所以在樣品的提取分離,凈化時可直接選用合適的有機溶劑進行液-液萃取,或用柱色譜法進行分離凈化。酒劑中含有不同濃度的乙醇,不能直接用有機溶劑提取分離,要先將酒劑揮去乙醇,加入適量的水,再用合適的有機溶劑抽取分離。檢識方法二者相同,均可用各種理化鑒別法和其他分析方法。設(shè)計成分分析方法的依據(jù)是什么?如何進行?答:(1)設(shè)計成分分析方法的依據(jù)是 根據(jù)被測成分的結(jié)構(gòu)-性質(zhì)方法,即根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu),推斷其化
48、學(xué)性質(zhì),再根據(jù)化學(xué)性質(zhì)(溶解性、酸堿性、光譜特性、色譜行為等),設(shè)計合適的分析方法。(2)進行方法學(xué)考察,如線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重復(fù)性試驗、回收率試驗。目前藥典中常用的中藥對照品有哪些?舉例20種。答:人參(人參二醇,人參三醇,人參皂苷Re,人參皂苷Rg1) 黃芩(黃芩苷) 白芍(芍藥苷)大黃(大黃素,大黃酚) 黃連(鹽酸小檗堿) 黃芪(黃芪甲苷) 女貞子(齊墩果酸) 五味子(五味子甲素,五味子乙素) 肉桂(桂皮醛) 香附(-香附酮) 補骨脂(補骨脂素,異補骨脂素) 淫羊藿(淫羊藿苷) 馬錢子(士的寧) 陳皮(橙皮苷) 葛根(葛根素) 梔子(梔子苷) 山茱萸(熊果酸) 茵陳,
49、金銀花(綠原酸) 冰片(龍腦、異龍腦) 血竭(血竭素) 牛黃(膽酸) 牡丹皮(丹皮酚) 丹參(丹參酮A) 麝香(麝香酮) 厚樸(厚樸酚) 豬膽粉(豬去氧膽酸)各類成分分析方法:總成分:化學(xué)分析法、分光光度法;單一成分:各種色譜法(GC、HPLC、TLC等)生物堿成分分析根據(jù)生物堿堿性(可與酸成鹽)及溶解性(多數(shù)游離生物堿易溶于有機溶劑難溶于水,生物堿鹽易溶于水、極性有機溶劑難溶于低級性有機溶劑),固體制劑可先用醇類提取,提取液濃縮,浸膏加酸溶解濾過酸不溶物,酸水液調(diào)pH 9以上,加低極性有機溶劑如氯仿萃取,萃取液濃縮至適量。液體制劑(固體制劑)可直接堿化后用低極性有機溶劑如氯仿提取,提取液濃縮
50、至適量。如果雜質(zhì)多,可將濃縮液通過氧化鋁柱等凈化。生物堿與沉淀試劑生成的沉淀,組成恒定時,可用重量法進行含量測定;生物堿與沉淀試劑生成的沉淀,組成恒定有顏色且易溶于某種溶劑時,可用分光光度法比色測定含量,如雷氏鹽比色法、酸性染料比色法等。其中酸性染料比色法中,如果介質(zhì)pH偏高,染料能以離子狀態(tài)存在但生物堿不能;如果介質(zhì)pH偏低,生物堿可以生物堿鹽狀態(tài)存在而染料卻不能,兩種情況均不能使生物堿與染料定量結(jié)合生成離子對。故選擇合適的pH,使生物堿和染料均以離子狀態(tài)存在,兩者才能結(jié)合為有色離子對。黃酮類成分分析:在植物體內(nèi),大部分與糖結(jié)合成苷,一部分以游離形式存在。多數(shù)黃酮結(jié)構(gòu)中存在有桂皮?;氨郊柞;M成的交叉共軛體系,故在200400nm波長區(qū)域內(nèi)有強烈的吸收帶,此是光譜法及色譜光譜法分析的基礎(chǔ)。一般游離苷元難溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有機溶劑及稀堿液中,苷元分子中引入羥基數(shù)越多,將增加在水中的溶解度,而羥基經(jīng)甲基化后,則增加在有機溶劑中的溶解度。黃酮類化合物的羥基糖苷化后,水中溶解度即相應(yīng)加大,而在有機溶劑中的溶解度則相應(yīng)減小。黃酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等強極性溶劑中,但難溶或不溶于苯、氯仿等有機溶劑中。糖鏈越長,則水中溶解度越大。在黃酮類成分分析中,供試品液的制備可視其溶解特性而定。一般黃酮苷類以及極性稍大的苷元(
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