空白樣品的測定及應(yīng)用

1、子吸收及高淺析職業(yè)衛(wèi)生檢驗的幾個發(fā)展趨勢效液相色譜在職業(yè)衛(wèi)氣相色譜、原樣品空白析職業(yè)衛(wèi)生檢驗的生檢測中的應(yīng)用許 兵十堰市職業(yè)病防治院2013.12空白試驗是在不加樣品的情況下，用測定樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，把所得結(jié)果作為空白值，從樣品的分析結(jié)果中扣除。氣相色譜法空白試驗值空白試驗測得的結(jié)果稱為空白試驗值。在進(jìn)行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的最終分析結(jié)果?？瞻自囼炛捣磻?yīng)了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，直接關(guān)系到測定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。氣相色譜法空白試驗意義空白試驗意義當(dāng)空白試驗值低，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的當(dāng)空白試驗值低，

2、數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的精度隨之提高，它表明分析方法、試劑和分析儀精度隨之提高，它表明分析方法、試劑和分析儀器的可能不存在系統(tǒng)誤差。器的可能不存在系統(tǒng)誤差。當(dāng)空白試驗值偏高時，應(yīng)全面檢查試驗用水、試當(dāng)空白試驗值偏高時，應(yīng)全面檢查試驗用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗試驗環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗值。值。氣相色譜法空白試驗分類儀器空白：測試儀器的噪聲，是測試儀器在測定過程中產(chǎn)生的。試劑空白：與樣品測定相同的條件（只是不含樣品溶液），同樣加入各種試劑和溶劑作為空白溶液，進(jìn)行測定。試劑空

3、白包含儀器空白。樣品空白：將樣品收集器帶至采樣點，除不連接采集器采集樣品外，其余操作同樣品一樣。樣品空白包括試劑空白。氣相色譜法樣品空白又稱全過程空白。其作用是消除從樣品采集開始的整個分析過程對試驗的影響。因此它是實驗室質(zhì)量控制非常重要的措施之一。比如在水質(zhì)檢驗、食品檢驗中，但在勞動衛(wèi)生檢驗中不能這樣說！勞動衛(wèi)生檢驗絕大多數(shù)是濃縮法采樣，因勞動衛(wèi)生檢驗絕大多數(shù)是濃縮法采樣，因此就存在著濃縮倍數(shù)的換算，而這個濃縮此就存在著濃縮倍數(shù)的換算，而這個濃縮倍數(shù)就和采樣體積有關(guān)，而采樣體積又和倍數(shù)就和采樣體積有關(guān)，而采樣體積又和采樣流量和時間有關(guān)，采樣時間現(xiàn)在比較采樣流量和時間有關(guān)，采樣時間現(xiàn)在比較好控制

4、，因此采樣流量的準(zhǔn)確就顯得非常好控制，因此采樣流量的準(zhǔn)確就顯得非常重要了重要了。因此，我們必需對采樣器的流量進(jìn)行校正，因此，我們必需對采樣器的流量進(jìn)行校正，存在問題存在問題1.1.進(jìn)行流量校正或校正方法不正確。進(jìn)行流量校正或校正方法不正確。校正校正儀器流量必須連接與采樣相同的濾料（碳儀器流量必須連接與采樣相同的濾料（碳管、濾膜）管、濾膜）2.2.在采樣過程中，要時刻關(guān)注流量是否發(fā)在采樣過程中，要時刻關(guān)注流量是否發(fā)生變化！生變化！3.3.沒有進(jìn)行儀器計時器的校正。沒有進(jìn)行儀器計時器的校正。2022-6-12022-6-12022-6-12022-6-1樣品空白數(shù)量的確定樣品空白數(shù)量的確定在每批樣品測定的同時至少要帶在每批樣品測定的同時至少要帶2 2個樣品空個樣品空白。白。樣品空白值的取舍樣品空白值的取舍試劑空白值應(yīng)小于所用測定方法檢出限的試劑空白值應(yīng)小于所用測定方法檢出限的1/21/2，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。如果兩個樣品空白值差異比較小，可以取如果兩個樣品空白值差異比較小，可以取均值或者取較大的那一個。均值或者取較大的那一個。如果兩個樣品空白值差異較大，超出如果兩個樣品空白值差異較大，超出10%10%，就要分析原因，如