煤化工化產(chǎn)化驗(yàn)室操作規(guī)程

1、目 錄第一部分 成品的檢驗(yàn)第一章 焦油分析3一、技術(shù)要求3二、焦油密度的測(cè)定方法3三、焦油甲苯不溶物的測(cè)定方法5四、 焦油灰分測(cè)定方法7五、焦油水分測(cè)定方法8六、焦油粘度測(cè)定方法10第二章 粗笨分析13一、技術(shù)要求13二、粗笨密度的測(cè)定13三、粗苯餾程測(cè)定14四、粗苯水分測(cè)定17第三章 硫酸銨分析17一、技術(shù)指標(biāo)17二、氮含量的測(cè)定18三、水分的測(cè)定20四、游離酸含量的測(cè)定21第四章 硫磺分析23一、技術(shù)要求23二、硫含量的測(cè)定23三、水分含量的測(cè)定24四、灰分的測(cè)定24五、酸度的測(cè)定25六、有機(jī)物含量的測(cè)定27第二部分 焦化中間工藝過(guò)程檢驗(yàn)分析第一章 煤氣含油含塵的測(cè)定方法29第二章 透平油

2、的分析30一、閃點(diǎn)的測(cè)定30二、水分的測(cè)定32三、粘度的測(cè)定32四、酸堿性的測(cè)定34五、機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)定35第三章 煤氣中萘含量測(cè)定36第四章 剩余氨水、循環(huán)水含氨、含油的測(cè)定方法38一、含氨的測(cè)定38二、含油的測(cè)定39第五章 循環(huán)水分析41一、堿度的測(cè)定41二、氯離子的測(cè)定44三、膦含量的測(cè)定46四、硬度的測(cè)定50五、鐵含量的測(cè)定51六、電導(dǎo)率的測(cè)定52七、濁度的測(cè)定54八、PH值測(cè)定55第六章 煤氣硫化氫的測(cè)定60第七章 脫硫循環(huán)液的分析62一、脫硫液中的PDS的濃度測(cè)定62二、脫硫液中的懸浮硫的測(cè)定64三、脫硫液中的揮發(fā)氨的測(cè)定65四、脫硫液中的含量的測(cè)定66五、脫硫液中硫代硫酸銨含量的測(cè)

3、定67六、脫硫液中硫氰酸銨含量的測(cè)定68七、脫硫液中的PH值的測(cè)定70第八章 煤氣含氨的測(cè)定71第九章 煤氣中苯含量的測(cè)定73第十章 貧、富油分析76一、貧、富油水分的測(cè)定76二、貧、富油粘度的測(cè)定76第十一章 洗油分析76一、技術(shù)要求76二、水分的測(cè)定77三、洗油密度的測(cè)定方法77四、洗油餾程的測(cè)定方法78五、洗油粘度的測(cè)定79六、洗油酚含量的測(cè)定方法80七、洗油15結(jié)晶物的測(cè)定方法81第十二章 硫酸的分析81一、硫酸濃度的測(cè)定81第十三章 煤氣主要組成的化學(xué)分析方法82第十四章 生化廢水分析92一、氰化物的測(cè)定92二、揮發(fā)酚的測(cè)定95三、氨氮的測(cè)定97四、 COD的測(cè)定99五、懸浮物的測(cè)定

4、102六、PH值的測(cè)定102第四部分 設(shè)備儀器操作規(guī)程一、UV755型分光光度計(jì)操作規(guī)程103二、PHB-4型酸度計(jì)操作規(guī)程105三、氣相色譜操作規(guī)程106四、分析儀器維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)108五、分析儀器封存、報(bào)廢降級(jí)標(biāo)準(zhǔn)109第一部分 成品的檢驗(yàn)第一章 焦油分析一、技術(shù)要求指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo)1號(hào)2號(hào)密度（）g/1.151.211.131.22甲苯不溶物（無(wú)水基）%3.57.0不大于9灰分，% 不大于0.130.13水分，% 不大于4.04.0粘度（） 不大于4.04.2萘含量（無(wú)水基），%不小于7.07.0注：萘含量指標(biāo)不做質(zhì)量考核依據(jù)。二、焦油密度的測(cè)定方法1、 試驗(yàn)原理 密度是物質(zhì)單位體積的

5、質(zhì)量，單位：g/。使用密度計(jì)測(cè)量焦油在4050時(shí)的密度，以符號(hào)表示。2、 儀器 2.1密度計(jì)：密度范圍1.1001.300 g/，分刻度0.001 g/; 2.2溫度計(jì)：分刻度0.2，全浸。 2.3量筒：容積250ml，內(nèi)徑為40ml； 2.4水?。汉銣厮』蛉莘e為5L以上適當(dāng)容器； 2.5燒杯：容積1000ml；3、實(shí)驗(yàn)步驟 3.1取均勻混合的試樣約500g置于1000ml燒杯中，在水浴上邊攪拌變緩慢加熱到50左右，將其注入清潔、干燥的量筒中，然后將量筒放置在加熱到50左右的水浴中，量筒壁和試樣上如有氣泡可用濾紙將氣泡除去。所取試樣的量，以密度計(jì)插入靜置后，其下端距量筒底15mm以上為準(zhǔn)。

6、3.2在確認(rèn)試樣中沒(méi)有氣泡后，把試樣攪拌均勻，輕輕地將密度計(jì)和溫度計(jì)插入量筒中，靜置10分鐘，穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的刻度數(shù)，作為試樣在測(cè)定溫度時(shí)的密度，數(shù)值讀到小數(shù)點(diǎn)后的第三位。密度計(jì)首不得沾有試樣。 3.3同時(shí)測(cè)量試樣的溫度，使溫度計(jì)水銀柱上端稍稍露出液面，讀記錄溫度，作為測(cè)定時(shí)的試樣溫度。密度測(cè)定在4050范圍內(nèi)進(jìn)行。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 試樣在20時(shí)密度（），g/按下式計(jì)算 =式中：試樣在t時(shí)的密度，g/； t測(cè)定時(shí)試樣的溫度，; 0.0006煤焦油在t時(shí)的密度換算為20時(shí)密度的溫度系數(shù)。5、實(shí)驗(yàn)誤差 同一化驗(yàn)室與不同化驗(yàn)室誤差不得超過(guò)0.004 g/三、焦油甲苯不溶物的測(cè)定方法1、

7、 實(shí)驗(yàn)原理 甲苯不溶物系焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)，將約3g焦油試樣裝在濾紙桶內(nèi)，放進(jìn)脂肪抽提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘?jiān)?，算出甲苯不溶物含量?、 試劑、儀器、設(shè)備和材料2.1甲苯：化學(xué)純；2.2脂肪抽提器;2.3稱量瓶：直徑35mm、高75mm，并富有嚴(yán)密的磨口蓋。2.4干燥器；2.5干燥箱；2.6分析天平：感量0.0001g；2.7燒杯：容積100ml；2.8玻璃攪拌棒；2.9秒表；2.10砂浴或其他加熱裝置；2.11脫脂棉；2.12中速濾紙：125mm、150mm3、試驗(yàn)條件將外層150mm和內(nèi)層125mm的濾紙疊成直徑約為25mm的雙層濾紙筒，紙筒中放入1小快脫脂棉球，一起在甲苯

8、中浸泡24h后，取出，置于稱量瓶中，在通風(fēng)柜中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115-120的干燥箱中干燥至恒重（倆次稱量之差不超過(guò)0.001g）備用。4試驗(yàn)步驟4.1、稱取混合均勻的試樣約3g（稱準(zhǔn)至0.0002g）至于以衡量過(guò)的濾紙筒中。4.2將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒中，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的式樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用以干燥恒量過(guò)的脫脂棉將玻璃棒攪拌擦凈，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。4.3將此濾紙筒放入脂肪體抽氣器中，時(shí)濾紙筒上緣高出頁(yè)面20mm左右。4.4往脂肪體抽氣器的蒸餾瓶中倒上

9、150ml甲苯，裝入抽出筒和掛有引流鐵絲的冷卻管，將脂肪抽提器置于砂浴上，通入冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1.5min左右滿流一次，抽屜2h（總滿流次數(shù)約80次）直至回流液呈微黃色接近無(wú)色。4.5停止加熱，稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風(fēng)柜中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115120干燥箱中干燥2h。加上磨口蓋，取出置于干燥器中的冷卻至室溫稱量，再干燥0.5h，進(jìn)行恒重檢查，直至連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g以內(nèi)為止。5、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算煤焦油（無(wú)水基）甲苯不溶物含量（）%按下式計(jì)算：=式中：m試樣質(zhì)量，g; -濾紙筒，脫脂棉，稱量瓶總質(zhì)量，g； -濾紙筒，脫脂棉，稱量瓶，甲苯不溶物總

10、質(zhì)量，g；-煤焦油分析試樣中的水分，%。6、試驗(yàn)誤差6.1同一化驗(yàn)室兩次平行試驗(yàn)結(jié)果間誤差不得超過(guò)0.6%。6.2不同化驗(yàn)室誤差不得超過(guò)1.2%。四、 焦油灰分測(cè)定方法1、方法提要稱取一定重量的焦油試樣，先用小火加熱除掉大部分揮發(fā)物后，置于81510箱形高溫爐中灰化至恒重,以其殘留物重量占焦油試樣重量的百分?jǐn)?shù)作為灰分.2、儀器和我設(shè)備 2.1箱形高溫爐; 2.2蒸發(fā)皿:容積50ml; 2.3干燥器;2.4分析天平:感量0.0001g.3、分析步驟 3.1稱取焦油試樣2g(準(zhǔn)至0.0002g)放入預(yù)先灼燒至81510,并恒重過(guò)vde蒸發(fā)器皿中. 3.2用小火慢慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)物揮發(fā)后，放

11、在加熱至81510打開(kāi)的箱形高溫爐爐門口，帶揮發(fā)物完全揮發(fā)后再緩緩?fù)七M(jìn)爐中，灼燒1h，取出，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。然后進(jìn)行恒重檢查，每次15min，直到連續(xù)兩次重量差在0.0006g以內(nèi)為止。計(jì)算是取出最后一次的重量。4、計(jì)算結(jié)果焦油灰分含量（）%按下式計(jì)算：=100式中：G試樣重量，克；后空蒸發(fā)皿重量，克;皿中殘留物計(jì)蒸發(fā)皿重量，克。5、分析誤差同一化驗(yàn)室計(jì)不同化驗(yàn)室誤差均不超過(guò)0.02%。五、焦油水分測(cè)定方法1、 測(cè)定原理試樣在一種適當(dāng)?shù)娜軇┐嬖谙?，置于水分測(cè)定儀中，蒸餾時(shí)，由于水和溶劑的共沸作用，水隨溶劑儀器蒸出，并在接受管中與溶劑分層。而溶劑仍返回蒸餾

12、瓶中，繼續(xù)蒸餾至試樣中的水分全部蒸出為止。最后根據(jù)接收管內(nèi)的水分體積和試樣重量來(lái)計(jì)算試樣中水分的百分含量。2、 儀器和試劑2.1蒸餾瓶：平地或圓底短頸，容積500ml，瓶頸具有24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；2.2冷卻管：內(nèi)管長(zhǎng)300mm，外管長(zhǎng)250mm直形冷管，下端具有19/26標(biāo)準(zhǔn)磨口；2.3接受器：容積為10ml，分刻度0.1ml；容積為25ml，分刻度為0.2ml；容積為1ml，分刻度為0.05ml，每種接收管上端具有19/26標(biāo)準(zhǔn)磨口，下端具有24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口；2.4托盤天平；感量0.2g；2.5煤氣燈或電熱套；2.6無(wú)水甲苯。3、測(cè)定方法3.1室溫下稱取混合試樣100g（稱準(zhǔn)至0.2g）量

13、取甲苯（用10ml接受器）50ml，或（用容積為25ml的接受器）100ml置于結(jié)晶干燥的蒸餾瓶中，細(xì)心搖勻。3.2連接蒸餾瓶，接受器和冷凝器，在冷凝管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中的水分在冷凝器內(nèi)部凝結(jié)。3.3加熱煮沸，使冷凝液以25滴/s的速度從冷卻管末端滴下。當(dāng)接受器內(nèi)水分不再增減時(shí)，再加大火焰加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾，冷卻至室溫，讀記水層體積。如果接受器內(nèi)液體渾濁時(shí)，則將接受器放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫讀數(shù)。4、計(jì)算水分含量%=式中：V接受器內(nèi)水分的體積，ml； G試樣重量，g.5、分析誤差同一化驗(yàn)室與不同化驗(yàn)室水分不大于5%時(shí)不超過(guò)0.2%，水分大于5%時(shí)不超過(guò)0.5%。六、

14、焦油粘度測(cè)定方法1、 方法要點(diǎn)液體收在外力作用移動(dòng)時(shí)，在液體分子間發(fā)生的阻力稱為粘度。恩氏粘度是石油在某度從恩氏粘度計(jì)流出200ml所需的時(shí)間與蒸餾水在20流出相同體積所需的時(shí)間（秒，即粘度計(jì)的水值）之比。在試驗(yàn)過(guò)程，試油流出應(yīng)成為連續(xù)的線狀。溫度t時(shí)的恩氏粘度用符號(hào)Et表示。恩氏粘度的單位為條件度。2、 儀器2.1恩氏粘度計(jì)：如下圖所示.3、試驗(yàn)步驟3.1粘度計(jì)水值的測(cè)定3.1.1恩氏粘度計(jì)的水值是指在20，200ml誰(shuí)從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在5052s之間。3.1.2測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾水順次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在

15、出口孔下放置干凈的接受瓶。3.1.3用外部水浴保持蒸餾水溫度為20，10min后，小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不予必須拔出木塞），同時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表，至水量達(dá)到接受器標(biāo)線時(shí)停表。記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052s之間。3.1.4測(cè)定至少三次。每次之間的差數(shù)應(yīng)不大于0.5s，取其平均值作為水值。3.1.5水值應(yīng)每三個(gè)月測(cè)定一次，如超過(guò)5052s，儀器不能使用。3.2焦油粘度測(cè)定3.2.1測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干后用木塞塞緊。3.2.2將混合均勻的試樣用40目銅網(wǎng)過(guò)濾于容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺絲使其液面水平，蓋上蓋子插好溫度計(jì)，在出口下放

16、置接受瓶。3.2.3外容器注水加熱，在試液溫度升至80過(guò)程中，小心轉(zhuǎn)動(dòng)外容器的攪拌器和內(nèi)容器的蓋筒，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。3.2.4當(dāng)油溫保持（801）5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不予必須拔出木塞）同時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表。3.2.5待油液流到接受瓶標(biāo)線時(shí) （泡沫不算），立即停表，記錄時(shí)間。4、計(jì)算公式 粘度（）按下式計(jì)算 =式中：80時(shí)焦油的粘度； 80時(shí)焦油流出200ml的時(shí)間，s； 20時(shí)粘度計(jì)的水值，s；5、分析誤差 試樣流出的時(shí)間同一化驗(yàn)室平行實(shí)驗(yàn)誤差每100秒不超過(guò)3秒，不同化驗(yàn)室誤差每100秒不得超過(guò)4秒。第二章 粗笨分析一、技術(shù)要求指 標(biāo) 名 稱粗苯

17、加工用溶劑用外觀黃色透明液體密度（20），g/ml0.8710.9000.900餾程：75前餾出量（容），%不大于180前餾出量（重），%不小于93391水分室溫（1825）下目測(cè)無(wú)可見(jiàn)的不溶解的水二、粗笨密度的測(cè)定1、方法提要將密度計(jì)浸入試樣中，記錄溫度和密度計(jì)的讀數(shù)，校正到20時(shí)的密度。2、試樣的采取從大量的物料中取出不少于1000毫升的代表性試樣。3、儀器3.1密度計(jì)：范圍0.8000.900，分刻度0.001；3.2溫度計(jì)：范圍0100；分刻度13.3量筒：容積250ml3.4脫脂棉。4、試驗(yàn)步驟4.1將混勻的試樣倒入量筒中約250 ml中，（避免形成氣泡，如有氣泡可用濾紙吸?。?。4.

18、2測(cè)其溫度，當(dāng)試樣溫度在（255）時(shí)，輕輕放入密度計(jì)（注意勿與量筒壁接觸）。4.3當(dāng)溫度穩(wěn)定時(shí)，讀記溫度，同時(shí)按液面上邊緣讀記其視密度。5計(jì)算式中：試樣密度，g/ml; 試樣在時(shí)的測(cè)密度，g/ml； 試驗(yàn)時(shí)試樣的溫度，； 0.00105換算成20時(shí)的溫度系數(shù)。6、分析誤差同一化驗(yàn)室和 不同化驗(yàn)室誤差均不得超過(guò)0.002 g/ml；三、粗苯餾程測(cè)定1、方法提要試樣在規(guī)定的蒸餾儀中進(jìn)行蒸餾，試樣沸騰后餾出的量與沸騰溫度相對(duì)應(yīng)，一定的餾出量就是相對(duì)應(yīng)的溫度范圍，或與此相反來(lái)表示。2、儀器 2.1圓底蒸餾瓶，容積150 g/ml； 2.2單球分餾管； 2.3直形水冷凝管：外管長(zhǎng)4505mm，內(nèi)管長(zhǎng)80

19、02mm； 2.4/牛角彎管； 2.5上異徑量筒：容積100ml，90100ml，外分刻度0.2ml 2.6溫度計(jì)：范圍50210，分刻度0.5 2.7煤氣噴燈或電熱套； 2.8石棉網(wǎng)150150mm 2.9托盤天平；2.10廣口瓶500ml。3、分析步驟 3.1試樣先倒入廣口瓶中用無(wú)水氯化鈣靜置脫水20min或無(wú)氯化鈉或用氫氧化鈉脫水5min。 3.2試樣用潔凈，干燥的量筒準(zhǔn)確量取試樣100ml，并稱量（稱準(zhǔn)至0.2g）后，倒入蒸餾瓶中。量筒不必再進(jìn)行干燥就可做接受器。 3.3瓶頸裝上分餾管，并用橡皮塞將溫度計(jì)插入分餾瓶中，使水銀球的中心和分餾管球部中心重合。 3.4分餾管的支管用橡皮塞與水

20、冷凝管的內(nèi)管相連接，支管的一半插入冷卻管中。冷卻管的末端低于入口100 mm，并用橡皮塞和牛角彎管連接，插至牛角彎管的彎部。 3.5牛角彎管下放置量筒，管的尖端在量筒內(nèi)的深度應(yīng)不小于35 mm，并應(yīng)保持 在標(biāo)線以上。尖端須與量筒接觸。 3.6通入冷卻水，點(diǎn)火開(kāi)始蒸餾。在整流過(guò)程中 ，鎦速保持在45mlmin。 3.7當(dāng)溫度達(dá)到75時(shí)讀其餾出量，當(dāng)溫度達(dá)到180時(shí)立即撤離熱源，3min后讀計(jì)量桶內(nèi)餾出液的體積，并稱重（稱準(zhǔn)至0.2g）。3.8將量筒中的餾出液倒入蒸餾瓶中， 再倒回量筒，側(cè)其總體積和100ml之差，即為蒸餾損失。3.9蒸餾損失大于1.5%時(shí)，須對(duì)儀器的各個(gè)連接部分進(jìn)行檢查，使其嚴(yán)密

21、后重新進(jìn)行試驗(yàn)。4、計(jì)算公式 式中：X180前餾出物，%； G試樣重量，g； 180前餾出液的重量，g；5、分析誤差 同一化驗(yàn)室誤差：粗苯180前餾出量不得超過(guò)0.8g不同化驗(yàn)室誤差不得超過(guò)1.0g。四、粗苯水分測(cè)定1、將試樣在室溫（1825）下放置1h，目測(cè)有無(wú)不溶解水。2、槽車或鐵桶中水層高度 的測(cè)定。將牙膏涂于銅管管端，伸管于槽車或鐵桶的底部，并保持垂直位置23min后取出，測(cè)定管端牙膏被水溶掉的高度，即為水層高度。第三章、硫酸銨分析一、技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品外觀氮（N）含量（以干基計(jì)）水分（）游離酸（）含量鐵（Fe）含量砷（As）含量重金屬（以Pb）含量水不溶物含量白色結(jié)晶

22、，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)21.00.20.030.0070.000050.0050.0121.00.30.0520.51.00.20注：硫銨做農(nóng)業(yè)用時(shí)可不檢驗(yàn)鐵、砷、重金屬和水不溶物等含量。二、氮含量的測(cè)定1、方法提要 在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。2、試劑和材料 2.1氫氧化鈉，分析純4g/l 2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaoH）=0.5mol/L； 2.3甲醛，250g/L溶液； 2.4甲基紅指示劑； 2.5酚酞指示劑1%。3、分析步驟 3.1稱取1g試樣，準(zhǔn)至0.001g，置于250ml錐形瓶中，家

23、100120ml水溶解，再加1滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉（2.1）調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。 3.2加入15ml甲醛溶液至試液（3.1）中，再加入3滴酚酞指示劑，混勻。放置5min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.2）滴定至淺紅色，經(jīng)1min不消失（或PH計(jì)指示8.5為終點(diǎn)）。 3.3空白試驗(yàn)：在測(cè)定的同時(shí)，除不加試樣外，其余按3.1、3.2完全相同的分析步驟，試劑和用量進(jìn)行平行操作。4、結(jié)果計(jì)算氮含量（以干基計(jì)），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：=式中：測(cè)定時(shí)使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 空白試驗(yàn)使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液試劑濃度，mol/L; 試樣中水的百分含量

24、；0.014.1與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【C（NaOH）=1.000mol/L】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。5、允許誤差 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.06%； 不同化驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.12%。三、水分的測(cè)定1、方法提要在一定溫度的干燥箱內(nèi)，將試樣烘干至恒溫，然后曾頂試樣減少的質(zhì)量。2、儀器、設(shè)備2.1一般實(shí)驗(yàn)儀器；2.2帶磨口蓋稱量瓶，直徑50mm，高30mm；2.3電熱恒溫干燥箱。3、分析步驟 稱5g試樣（準(zhǔn)至0.0002g），置于預(yù)先在（1052）干燥至恒重的稱量瓶中，將稱量瓶蓋子打開(kāi)，置于溫度為（1052）的干燥箱中干燥30min后，取出稱量瓶，蓋上蓋子，在干燥

25、箱中冷卻至室溫稱重，重復(fù)操作，直至恒重。取最后一次測(cè)量值作為測(cè)定結(jié)果。4、結(jié)果計(jì)算 水分（）(),以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計(jì)算： =式中：稱量瓶及試樣在干燥前的質(zhì)量，g： 稱量瓶及試樣在干燥后的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。5、允許誤差 去平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。 四、游離酸含量的測(cè)定1、方法提要試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。2、試劑和材料 2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C(NaOH)=0.1mol/L； 2.2鹽酸溶液，C(HCL)=0.1mol/L; 2.3甲基紅亞甲藍(lán)指示劑； 2.4分析中用的水；

26、在1000ml水中。家23滴指示劑溶液，（2.3）如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液，調(diào)節(jié)至溶液呈灰綠色（或酸度計(jì)指示在PH5.45.6）.2.5一般實(shí)驗(yàn)室儀器；2.6微量滴定管，5ml 分度值0.02ml；2.7酸度計(jì)3、分析步驟 稱取10g試樣（準(zhǔn)至0.01g），置于100ml燒杯中，加50ml水（分析中的水）溶解，如果溶液混濁，可用中速濾紙過(guò)濾，用分析中的水洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250ml的錐形瓶中，加12滴指示劑于溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。 若試液有色，終點(diǎn)難以觀察，也可滴定至酸度計(jì)指示PH5.45.6為終點(diǎn)。4、結(jié)果計(jì)算游離酸（）含量（），以質(zhì)量

27、百分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計(jì)算： = =式中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，mol/L; V測(cè)定時(shí)使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml； m試樣的質(zhì)量，g； 0.0490與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量。5、允許誤差 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于：游離酸含量，% 絕對(duì)差值，%0.05 0.0050.05 0.01 不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于： 游離酸含量，% 絕對(duì)差值，%0.05 0.010.05 0.02第四章 硫磺分析一、技術(shù)要求 %（m/m）指標(biāo)名稱優(yōu)等品一等品合格品硫（S）99.

28、999.5099.00水分0.100.501.00灰分0.030.100.20酸度()計(jì)0.0030.0050.20有機(jī)物0.030.300.80砷（As）0.00010.010.05鐵(Fe) 0.0030.005二、硫含量的測(cè)定硫含量依下列公式直接計(jì)算出其重量百分比 S%=式中：試樣水分含量，%； 試樣灰分含量，%； 試樣酸含量，% 試樣有機(jī)物含量，%。三、水分含量的測(cè)定 方法提要：將在空氣干燥的硫磺試樣置于干燥箱內(nèi)，在一定的溫度下，干燥至恒重，其損失的質(zhì)量百分比作為水份。1、儀器、設(shè)備 干燥箱：帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，保持（702）； 稱量瓶：40mm，高20mm。2、試驗(yàn)步驟 將空氣干燥的硫

29、磺試樣研成精細(xì)粉末攪拌均勻，稱取10g（準(zhǔn)至0.0002g）試樣置于恒重過(guò)的稱量瓶中，將稱量瓶置于不超過(guò)70的干燥箱中，干燥至恒重1.5h，取出稱量瓶冷至室溫稱重。3、計(jì)算 試樣水分百分含量 %=式中：在干燥過(guò)程中損失的質(zhì)量，g； m干燥前試樣的質(zhì)量，g。四、灰分的測(cè)定1、方法提要 稱取一定量的硫磺試樣置于815的箱型高溫爐中灰化至恒重，殘留物占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分。2、儀器、設(shè)備 高溫爐自動(dòng)調(diào)溫 蒸發(fā)皿50ml3、試驗(yàn)步驟 稱取攪拌均勻的干燥細(xì)粉末硫磺試樣25g（稱準(zhǔn)至0.01g）置于預(yù)先恒重的50ml蒸發(fā)皿中，由小火灰化至干，將蒸發(fā)皿放入815高溫爐中灼燒1h，取出蒸發(fā)皿在空氣中冷卻至

30、室溫，稱重。4、計(jì)算 試樣灰分百分含量的計(jì)算： %=式中：空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g;帶灰分蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；m硫磺試樣的質(zhì)量，g。五、酸度的測(cè)定1、方法提要 將一定量的硫磺試樣溶解在乙醇溶液中，經(jīng)過(guò)濾清洗，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸。2、儀器和試劑 水浴鍋； 工業(yè)天平； 容量瓶：250ml； 吸液管：100ml； 三角瓶：250ml； 漏斗；定性濾紙；無(wú)水乙醇：分析純；酚酞指示劑：1%乙醇溶液；NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NaOH）=0.02mol/L。3、實(shí)驗(yàn)步驟 稱取干燥精細(xì)研磨的硫磺試樣50g（準(zhǔn)至0.05g）置于400ml的燒杯中，加入50ml無(wú)水乙醇溶液，再加入

31、150ml蒸餾水混勻后置于50的水浴中30min充分溶解。取出冷卻后用漏斗過(guò)濾，殘余物用蒸餾水清洗23次，清洗溶液一并放入25ml容量瓶中，并稀釋至刻度，振蕩搖勻。 用吸液管吸取100ml溶液移入250ml的錐形瓶中，滴入23滴1%的酚酞指示劑，用0.02mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)；取20ml無(wú)水乙醇，80ml蒸餾水放入250ml三角瓶中，加23滴酚酞指示劑，用0.02mol/LNaOH 滴定。4、計(jì)算 酸百分含量的計(jì)算： =式中：試樣消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；空白消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；MNaOH溶液的摩爾濃度，mol/L；G試樣的重量，g；0.

32、049沒(méi)摩爾硫酸的質(zhì)量。六、有機(jī)物含量的測(cè)定1、方法提要 將一定量的硫酸試樣在硫化鈉溶液中溶解過(guò)濾殘?jiān)械挠袡C(jī)物在提油裝置中用二硫化碳萃取，干燥后稱重。2、儀器和設(shè)備 工業(yè)天平； 水浴鍋； 干燥箱：自動(dòng)調(diào)溫，保持702； 定性濾紙； 脂肪抽提器：150ml； 漏斗； NS：分析純，45%溶液； 二硫化碳試劑：分析純。3、試驗(yàn)步驟 稱取精細(xì)研磨的干燥試樣15g（準(zhǔn)至0.01g），置于400ml燒杯中，加入100ml45%的硫化鈉溶液，將燒杯放在水浴中不斷攪拌至試樣充分溶解。 取出用定性濾紙過(guò)濾，用熱水沖洗燒杯數(shù)次，洗液倒入燒杯中，沖洗至濾液PH值呈中性，濾紙發(fā)白。 將連續(xù)紙?jiān)?02的干燥箱中烘1

33、h，將烘干后的濾紙放在脂肪抽提器套管中，抽提器底部的蒸餾瓶提前在115干燥箱中干燥并稱重，稱準(zhǔn)至0.0002g，加入大約150ml，C萃取1h，停止加熱，過(guò)半小時(shí)吧冷凝水關(guān)掉，因C燃點(diǎn)低，放置第二天上班把抽提器中液體倒入蒸餾瓶?jī)?nèi)放在80水浴上蒸干大約3h，再將蒸餾瓶置于70干燥箱內(nèi)干燥至恒重約需1h取出冷卻到室溫稱重。4、計(jì)算 有機(jī)物百分含量的計(jì)算： %=式中：蒸餾瓶重，g；蒸餾瓶與有機(jī)物，g； G試樣重量，g。注：做硫磺分析不能接觸鐵器，稱取時(shí)用牛角勺。做有機(jī)物萃取時(shí)因C燃點(diǎn)、沸點(diǎn)均低，電爐上要加一層石棉墊，周圍不能有明火，萃取時(shí)注意冷凝器的冷凝點(diǎn)不能超過(guò)五連球的一半，一半控制在一個(gè)半，做硫

34、磺抽提要專用不能混用。第二部分 焦化中間工藝過(guò)程檢驗(yàn)分析第一章 煤氣含油含塵的測(cè)定方法1、方法提要 一定體積的城市燃?xì)?，通過(guò)已知重量的濾膜和脫脂棉，以濾膜和脫脂棉的增重和取樣體積，計(jì)算出焦油和灰塵的含量。2、儀器和材料 2.1取樣器（尼龍）； 2.2 49型或59型超精細(xì)玻璃纖維濾膜，濾膜孔徑為0.24m； 2.3脫脂棉； 2.4分析天平； 2.5流量計(jì)。3、操作步驟 3.1將濾膜和脫脂棉于干燥器中2h稱重（抑郁稱量瓶中），再干燥。30min直至二稱重之差不超過(guò)0.3mg為止，幾下重量G. 3.2將濾膜和脫脂棉置于取樣器內(nèi)，連接取樣管和流量計(jì)，打開(kāi)燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，將流速調(diào)至3.54L/min，焦油和

35、灰塵捕集量應(yīng)不少于2mg，取樣后，關(guān)閉燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，記下流量計(jì)讀數(shù)。 3.3打開(kāi)取樣器，將脫脂棉置于干燥器中2h后正中，繼續(xù)稱重（30min后），至二次稱重之差不超過(guò)0.3mg為止，記下其重量。4、計(jì)算 焦油和灰塵（mg/）=式中：取樣后濾膜脫脂棉和稱量瓶重，g； 取樣前濾膜脫脂棉和稱量瓶中，g； 換算至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的取樣體積L。5、換算至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下取樣體積公式： =式中：V取樣時(shí)從流量計(jì)讀取的煤氣取樣體積L; 取樣時(shí)煤氣溫度； P取樣時(shí)大氣壓力Pa； w取樣溫度下的飽和水蒸汽壓力Pa。6、重復(fù)性測(cè)定范圍 mg/重復(fù)性 mg/50.45100.7第二章 透平油的分析一、閃點(diǎn)的測(cè)定1、方法提要： 把試

36、樣裝入內(nèi)坩堝中到規(guī)定的刻線，首先迅速開(kāi)高試樣的溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)，恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔用一個(gè)小的點(diǎn)火器火焰按規(guī)定通過(guò)試樣表面，以點(diǎn)火器火焰使試油液面上最初出現(xiàn)藍(lán)色閃光時(shí)，讀記溫度。2、儀器： 開(kāi)口式閃點(diǎn)儀一套3、測(cè)定步驟 3.1試油的水分大于0.1%時(shí)，必須進(jìn)行脫水，在試樣中加入灼燒過(guò)的實(shí)驗(yàn)或無(wú)水碳酸鈉或氯化鈣，脫水后取油的上層澄清部分供試驗(yàn)使用。 3.2試油注入內(nèi)坩堝，液面裝到距離口部邊緣12mm處，然后將內(nèi)坩堝放入裝有細(xì)沙的外坩堝內(nèi)，使細(xì)沙表面層距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約12mm，并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間形成厚度58mm的砂層。將溫度計(jì)垂直固定在內(nèi)坩堝的試油中，溫度計(jì)

37、水銀球的位置必須放在內(nèi)坩堝中央，冰雨坩堝底和試油液面成為大約相等的距離。3.3接通電源加熱外坩堝，使試油在開(kāi)始加熱后能迅速地達(dá)到每分鐘升高102的升溫速度。試油溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前40時(shí)，升溫速度控制為每分鐘41。3.4當(dāng)試油溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前10時(shí)，將點(diǎn)火器的火焰放到距離試油表面1014mm處，并沿著該處水平面的坩堝內(nèi)徑作直線運(yùn)動(dòng)，從坩堝的一邊移至另一邊所需的時(shí)間為23秒，點(diǎn)火器的火焰應(yīng)預(yù)先調(diào)整成為34mm，當(dāng)試油液面上最初出現(xiàn)藍(lán)色閃光時(shí)，立即從溫度計(jì)上讀出溫度，此溫度即為試油閃點(diǎn)。4、分析誤差： 同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果不應(yīng)大于下列數(shù)值。 閃點(diǎn)， 重復(fù)性， 150 4 150 6二、

38、水分的測(cè)定同焦油水分的測(cè)定方法。三、粘度的測(cè)定1、測(cè)定原理 液體受到外力作用移動(dòng)時(shí)，在液體分子間發(fā)生的阻力稱為粘度。 恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200ml所需的時(shí)間與蒸餾水在20流出相同體積所需時(shí)間（秒，即粘度計(jì)的水值）之比。 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，試油流出應(yīng)成為連續(xù)的線狀。溫度t時(shí)的恩氏粘度用符號(hào)Et表示。恩氏粘度的單位為條件粘度。2、儀器和試劑 2.1恩氏粘度； 2.2接受瓶200ml； 2.3秒表； 2.4純苯AR； 2.5AR乙醇。3、試驗(yàn)步驟 3.1粘度計(jì)水值的測(cè)定 恩氏粘度計(jì)的水值是指在20時(shí)，200ml水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在5052秒之間。 測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾

39、水順次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞進(jìn)，然后加入20蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在出口孔下放置干凈的接受瓶。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20，10分鐘后，小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表，至水量達(dá)到接受瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052秒之間。 測(cè)定至少三次，每次之間的差數(shù)應(yīng)不大于0.5秒，取其平均值為水值，水值應(yīng)每三個(gè)月測(cè)定一次，如超過(guò)5052秒，儀器不能使用。3.2粘度的測(cè)定 測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后，用木塞塞緊。 將混合均勻的試油倒入內(nèi)容器中使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺絲使其液面水平

40、，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，在出口下放置接受瓶。 外容器注水加熱，在試液溫度升至50過(guò)程中，小心轉(zhuǎn)動(dòng)外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。當(dāng)油溫保持（501）5分鐘后小心迅速地提起木塞。（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表，至油液達(dá)到接受瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄時(shí)間。4、計(jì)算公式 式中：50時(shí)洗油的粘度。 20時(shí)粘度計(jì)的水值，s。 50時(shí)洗油流出200ml的時(shí)間，s。四、酸堿性的測(cè)定1、測(cè)定原理 在高溫下，蒸餾水（中性）從試油中抽出酸性和堿性成分，用甲基橙和酚酞指示劑判斷其顯酸性或堿性。2、儀器和試劑 2.1 100ml燒杯 2.2 水浴恒溫鍋； 2.3 10

41、0溫度計(jì)； 2.4 150ml分液漏斗； 2.5 試管； 2.6 50ml量筒； 2.7 甲基橙和酚酞指示劑。3、分析步驟分別準(zhǔn)確量取50ml蒸餾水和試油注入兩個(gè)100ml燒杯中，在恒溫85水浴中加熱，當(dāng)蒸餾水和試油溫度都達(dá)到80時(shí)，將它們倒入150ml分液漏斗中，蓋好蓋子振蕩，約5分鐘后放置鐵夾上固定冷卻分層，取下層水樣注入兩個(gè)試管內(nèi)，向一支試管內(nèi)滴加數(shù)滴酚酞，如變色顯堿性；再向另一支試管內(nèi)加數(shù)滴甲基橙，如變色顯酸性，如果兩支試管同時(shí)不變色，則試樣呈中性。五、機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)定1、測(cè)定原理 用濾紙濾去油中的機(jī)械雜質(zhì)，然后用純苯把濾紙上的油跡洗凈，干燥稱重。2、儀器和試劑 2.1 干燥箱； 2.2

42、 1515定量濾紙； 2.3 200ml燒杯； 2.4 3575高形稱量瓶； 2.5 漏斗； 2.6 脂肪抽提器250ml； 2.7 干燥器； 2.8 托盤天平； 2.9 純苯。3、分析步驟 3.1取在純苯中浸泡24小時(shí)的定量濾紙一張折好放入稱量瓶，然后一起放入干燥箱內(nèi)兩小時(shí)，（如果是干燥紙只需干燥半小時(shí)）放入干燥器中冷卻半小時(shí)，稱重、恒重。 3.2準(zhǔn)確稱量試油100g（準(zhǔn)至0.02g）放入已過(guò)濾純苯100ml攪拌，把濾紙放在漏斗上過(guò)濾，然后把濾紙放在脂肪抽提器的抽提筒中，燒瓶中注入150ml純苯，脂肪抽提器放在沙中，固定好，加熱，回流速度為每次1.52.0min。蒸餾洗滌一小時(shí)過(guò)后撤退火源，

43、取出濾紙，放入稱量瓶中，一起放入干燥箱內(nèi)干燥兩小時(shí)，溫度（105110）放入干燥器中冷卻半小時(shí)稱重，進(jìn)行恒重。4、結(jié)果計(jì)算 機(jī)械雜質(zhì)%=式中：稱量瓶、濾紙、雜質(zhì)重量，克； 稱量瓶、濾紙質(zhì)量，克； 100試油重量，克。5、分析誤差 二次平行試驗(yàn)誤差不應(yīng)超過(guò)0.025%。第三章 煤氣中萘含量測(cè)定1、原理 煤氣中萘系物在通過(guò)苦味酸溶液時(shí)生成結(jié)合物沉淀，將過(guò)濾后的沉淀溶于熱水中，分解成苦味酸和萘（升華），苦味酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定。2、儀器和試劑 2.1執(zhí)行洗氣瓶：容量250ml； 2.2濕式流量計(jì)：5L/r； 2.3真空泵； 2.4抽濾瓶：容量1000ml； 2.5 4#沙蕊漏斗：容量60ml；

44、2.6燒杯：容量400ml； 2.7塑料杯：容量1000ml； 2.8量筒：容量100ml； 2.9堿式滴定管：容量10ml，分度值0.05ml； 2.10托盤； 2.11冰箱； 2.12煤氣噴燈； 2.13溫度計(jì)：060； 2.14飽和苦味酸溶液：將25g的苦味酸溶解在2000ml蒸餾水中，過(guò)濾將其澄清液用另一個(gè)玻璃瓶收集。2.15氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/L；2.16 20%的硫酸溶液；2.17 10%的氫氧化鈉溶液；2.18 10%的硫酸銅溶液。3、測(cè)定步驟 3.1用量筒量取100ml飽和苦味酸溶液裝入250ml直形洗氣瓶，將裝好飽和器苦味酸溶液的洗氣瓶放在塑料杯中，并將冰塊放進(jìn)

45、杯中。 3.2放散煤氣510分鐘，充分清掃管道中媳婦的萘。 3.3按圖連接儀器并檢查有無(wú)漏氣。 3.4以11.5升/分的速度取樣20立升，并記錄煤氣溫度。 3.5將取好樣的2個(gè)苦味酸洗氣瓶中的溶液，用4#砂蕊漏斗在抽濾裝置下過(guò)濾，并用少量苦味酸溶液將洗氣瓶及中心管壁附著的沉淀物全部沖如漏斗內(nèi)抽干。 3.6將漏斗后部用蒸餾水洗凈，然后放入400ml燒杯中，再加入一定量的蒸餾水加熱煮沸 至苦味酸萘完全分解，萘蒸汽全部逸出后，去下冷至室溫。 3.7用0.02mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定。加入0.1%的酚酞指示劑，一直滴定溶液變紅，停放3分鐘不變色，記錄滴定體積。 3.8按第3.53.7條

46、進(jìn)行空白試驗(yàn)。4、計(jì)算 萘含量=C0.1281000/式中： C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L; 樣品滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 空白試驗(yàn)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 取樣體積，ml； 根據(jù)大氣壓換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的系數(shù)。第四章 剩余氨水、循環(huán)水含氨、含油的測(cè)定方法一、含氨的測(cè)定1、方法提要 取一定量的循環(huán)氨水和剩余氨水，在加指示劑下，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，計(jì)算出其中含氨量。2、試劑、儀器 2.1 C()=0.1mol/L; 2.2 250ml錐形瓶2.3 移液管；2.4 甲基紅亞甲基蘭指示劑；2.5滴定管（酸式）。3、測(cè)定方法 3.1于一支潔凈的250ml的錐形瓶

47、中加入50ml蒸餾水，再用移液管吸取5ml試樣于錐形瓶中。 3.2加入23滴甲基紅亞甲基蘭混合指示劑為淺綠色。 3.3用0.1mol/L硫酸滴定由淺綠色變?yōu)榧t色為終點(diǎn)，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量。4、結(jié)果計(jì)算 氨含量（g/L）=V17.04N/V;式中：V硫酸消耗體積，ml； 17.04氨的克當(dāng)量； N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度（摩爾濃度）； 取水樣體積，ml。二、含油的測(cè)定1、原理 以硫酸酸化水樣，分解環(huán)烷酸計(jì)磺化環(huán)烷氨，用石油醚從水樣中提取油類，然后蒸發(fā)去除石油醚，再稱其重量。2、儀器 2.1分析天平； 2.2烘箱； 2.3水浴鍋； 2.4 500毫升分液漏斗； 2.5錐形瓶 100ml； 2.6

48、燒杯 100ml； 2.7量筒 250,ml。3、試劑 3.1石油醚； 3.2氯化鈉； 3.3無(wú)水硫酸鈉（事先于馬弗爐中烘1小時(shí)，冷卻后裝瓶）。4、試驗(yàn)步驟 4.1將水樣250ml倒入500ml分液漏斗中，并加入10克NaCL. 4.2量取25ml石油醚洗采樣量筒傾入分液漏斗中，充分振蕩2分鐘并注意放氣，靜置分層。把下層水樣放回量筒，再將水樣移入分液漏斗，如此重復(fù)提取2次，每次用25ml石油醚，合并3次石油醚提取液于錐形瓶中。 4.3想錐形瓶中，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，輕輕搖動(dòng)，至不結(jié)塊為止。加蓋放置0.52小時(shí)。 4.4用于心以石油醚洗凈過(guò)的濾紙過(guò)濾，收集濾液于經(jīng)65烘干，恒重的100ml燒杯中

49、。用石油醚洗滌錐形瓶，硫酸鈉和濾紙，洗液并入燒杯中。 4.5將燒杯于（651）水浴上蒸至近干，用用清潔毛巾將燒杯外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65烘干1小時(shí)后，防干燥器內(nèi)冷卻30分鐘后稱重。5、計(jì)算 油含量（mg/L）=式中：燒杯加油質(zhì)量，g；燒杯質(zhì)量，g； V取水樣體積，升。6、樣品的采集和保存 采集的樣品必須是有代表性，一半在水表面一下2050厘米處取水樣，取樣瓶應(yīng)為定容的清潔玻璃瓶（500或1000ml），采樣時(shí)應(yīng)裝滿。 為了保存水樣，采集樣品之前，可向瓶?jī)?nèi)加入硫酸（每升水樣加5ml（1+1）硫酸）使PH2，于低溫（4保存，在常溫下樣品可保存24小時(shí)。第五章 循環(huán)水分析一、堿度的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然氣、爐水、冷卻水、凝結(jié)水和給水等水樣中堿度的測(cè)定。1、方法提要 水中堿度是指水中含有能接受質(zhì)子（）的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨等都是水中常