無機發(fā)光材料表征方法介紹

1、 粉末X射線衍射法，除了用于對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體 結構的晶胞參數(shù)、點陣型式及簡單結構的原子坐標。 X射線衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度是物 質(zhì)的固有特征。而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強 度和衍射角有著對應關系，因此，可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來鑒別晶體結構。 依 據(jù)XRD衍射圖，利用公式：（2）=K/(Lcos) K為形態(tài)常數(shù)，可取0.94或0.89; 為X 射線波長，L為粒度大小; 為半衍射角； （2）為2 所對應的衍射峰的半高寬 由X一射線衍射法測定的是粒子的晶粒度。 傅里葉紅外光譜儀全名為傅里

2、葉變換紅外光譜儀。是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀。 傅里葉一紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環(huán)境情況及其變化。傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對樣品進行定性和定量分析。3.掃描隧道顯微鏡 掃描隧道顯微鏡可以觀察到材料表面的近原子像，并得到材料表面的三維圖像。 掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原 子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用于測量具有周期性或不具備周期性的 表面結構。同時，在測量樣品表面形貌時，

3、 可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結構。4.透射電子顯微鏡 利用透射電鏡可以得到材料粒徑，以及材料的微觀外貌。 其可用于觀測微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等，并用統(tǒng)計平均方法計算粒徑。 高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構，尤其是為界面原 子結構分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據(jù)晶體形貌 和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。5.X射線能量彌散譜儀每一種元素都有它自己的特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果，這是用X射線做成分分析的理論依據(jù)。EDS分析的元 素范圍Be4-U9a，一般的測量

4、限度是0.01%，最小的分析區(qū)域在550A，分析時 間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區(qū)微量分析儀。用譜儀做微區(qū)成分分析的 最小區(qū)域不僅與電子束直徑有關，還與特征X射線激發(fā)范圍有關，通常此區(qū)域范 圍為約1m. X射線譜儀的分析方法包括點分析、線分析和面分析。在TEM和 SEM里，通常結合使用特征X射線譜來分析材料微區(qū)的化學成分6.X射線光電子能譜 X射線光電子能譜(XPS )就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電 子受激而發(fā)射出來，測量這些光電子的能量分布，從而獲得所需的信息。 目前，已開發(fā)出的小面積X射線光電子能譜， 通過對樣品進行全掃描，在一次測定中即可檢測 出全部或大部分元素。因此

5、，XPS已發(fā)展成為具有表面元素分析、化學態(tài)和能帶結 構分析以及微區(qū)化學態(tài)成像分析等功能強大的表面分析儀器。 X射線光電子能譜的 理論依據(jù)就是愛因斯坦的光電子發(fā)散公式。根據(jù)Einstein的能量關系式有: by=Eb+Ek 式中，入射光子能量by是已知的，借助光電子能譜儀可以測出光電過程中被入射 光子所激發(fā)出的光電子能量Ek，從而可求出內(nèi)層電子的軌道結合能Eb。由于各種 原子都有一定結構，所以知道Eb值后，即能夠?qū)悠愤M行元素分析鑒定。 XPS作為 研究材料表面和界面電子及原子結構的最重要手段之一，原則上可以測定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。其主要功能及應用有三方面:第一，可提供物 質(zhì)表面

6、幾個原子層的元素定性、定量信息和化學狀態(tài)信息;第二，可對非均相覆 蓋層進行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況;第三，可對元素及其化學 態(tài)進行成像，給出不同化學態(tài)的不同元素在表面的分布圖像等。7.BET法測比表面積 此方法可以得到材料顆粒的粒徑大小。 固體有一定的幾何外形，姐通常的一起和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難，它們不僅具有不規(guī)則的外表面，還有復雜的內(nèi)表面。 通常，將單位質(zhì)量物料所具有的總面積稱為比表面積。 比表面積分析測量方法有多種，其中氣體吸附法因其測量原理的科學性，測試過程的可靠性，被廣泛應用。原理： 依據(jù)氣體在固體表面具有吸附特性，在一定的壓力下，被測樣品顆粒表面在超低溫下對氣體分子具有可逆物理吸附作用，并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量，利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積。 S=VmNAAm/V0式中，Vm為單分子層吸附氣體的體積，V0為氣體摩爾體積，Am為吸