凍干機(jī)說明書

1、產(chǎn)品名稱：真空冷凍干燥機(jī)產(chǎn)品型號：LYO-8(CIP)產(chǎn)品編號：2002031A產(chǎn)品研制單位：上海東富龍科技有限公司產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號：Q/NGAC1-031A擱板有效總面積：7.78m2最大捕水量：150Kg總功率：47KW外形尺寸：4915X2500X2960mm總重量：5200Kg凍干原理真空冷凍干燥就是把含有大量水份物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在一定真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中，因此它干燥后體積不變、疏松多孔冰在升華時要吸收熱量，引起產(chǎn)品本身溫度下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個干燥過程是在較低溫度

2、下進(jìn)行的。冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：1、制品在凍干腔室內(nèi)的無菌狀態(tài)下完成干燥、解吸附水份和全壓塞等操作。2、適于液體加工，操作簡便，作業(yè)過程容易簡化，無菌環(huán)境便于控制。3、能除去物質(zhì)中9599%勺水份，穩(wěn)定性好，易于長期保存藥物的有效成份。4、許多生物制品、藥品、食品在水和熱的作用下很容易產(chǎn)生變性或分解，為了長期保存，最適宜的方法是在低溫下凍結(jié)干燥。5、制品中水份的去除，無熱處理過程。6、制品凍干后的體積、形狀基本不變，物質(zhì)呈干粉狀態(tài)，無干縮。7、在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行。因此能保持原來的性狀。真空冷凍干燥系統(tǒng)操作規(guī)程：開機(jī)前準(zhǔn)備：一、確認(rèn)凍干箱內(nèi)測溫探頭已安放準(zhǔn)確二、確認(rèn)冷

3、凝器內(nèi)化霜水已排放干凈三、確認(rèn)冷卻水、壓縮空氣、總電源穩(wěn)供應(yīng)冷凍干燥手動操作：1、旋開控制柜鑰匙開關(guān)，進(jìn)入冷凍干燥操作界面，點(diǎn)擊“手動”，進(jìn)入手動操作系統(tǒng)。2、開循環(huán)泵1或循環(huán)泵2，確認(rèn)泵的出口壓力（0.05O.IMpa）左右。3、開壓縮機(jī)1、板冷閥1,壓縮機(jī)2、板冷閥2,對制品進(jìn)行預(yù)凍（根據(jù)預(yù)凍速度，選擇開一臺或兩臺壓縮機(jī)）。4、當(dāng)制品溫度達(dá)到工藝所要求的溫度后，恒溫（即保持目前溫度）一段時間（由工藝決定，一般23小時）5、恒溫結(jié)束后，對冷凝器進(jìn)行制冷（當(dāng)用一臺壓縮機(jī)制冷制品時，另一臺要同時制冷冷凝器），即關(guān)板冷閥1、板冷閥2,開冷凝器閥1、冷凝器閥2。6、當(dāng)冷凝器溫度低于-45C后，開啟真

4、空泵組，兩秒鐘后開小蝶閥，兩分鐘后開大蝶閥，開始抽真空。7、當(dāng)凍干箱的真空度達(dá)到10pa以上，設(shè)定“手動參數(shù)”中的“導(dǎo)熱油”溫度（數(shù)值由凍干工藝決定，下同）,開啟電加熱處理，開始一次升華。&逐步提高導(dǎo)熱油溫度，即控制升華速度，當(dāng)制品溫度逐漸接近導(dǎo)熱油溫度，真空度曲線有明顯彎曲后，一次升華結(jié)束。9、一次或分階段將導(dǎo)熱油溫度加熱到最高允許溫度，進(jìn)行二次升華。10、當(dāng)導(dǎo)熱油溫度達(dá)到最高溫度后中，恒溫兩小時，有限量泄漏參數(shù)設(shè)定為15Pa,偏差5Pa，開啟有限量泄漏，進(jìn)行摻氣，時間為2小時，提高升華速率。11、當(dāng)有限量泄漏結(jié)束后，恒溫23小時，凍干過程結(jié)束。12、關(guān)大蝶閥、小蝶閥、真空泵組，關(guān)冷

5、凝器閥1、冷凝器閥2,關(guān)壓縮機(jī)1、壓縮機(jī)2，關(guān)循環(huán)泵。13、需要進(jìn)行真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕進(jìn)行壓塞，壓塞結(jié)束按上升按鈕升起板層。14、產(chǎn)品壓塞完畢，放氣出箱，取出制品，關(guān)掉電源。箱內(nèi)壓塞應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1、箱內(nèi)壓塞對使用瓶子和塞子有較高的要求，要求瓶子高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要??；2、由于壓塞總力量較大，為了不使凍干箱內(nèi)板層彎曲變形，每一層的產(chǎn)品必須放置均勻，不能偏在一方；如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時，空著的部分必須用空瓶放上塞子補(bǔ)齊。3、壓塞的力量不宜調(diào)的太大，當(dāng)然也不能太小，對于活動板層的加壓方式，由于每層是串聯(lián)的，即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的。只要計算一層所需的

6、力就是壓塞總力。冷凍干燥自動操作1、進(jìn)入“冷凍干燥菜單”后，選擇“自動冷凍干燥”進(jìn)入“自動參數(shù)選擇畫面”，在該畫面中選取相應(yīng)的組號（在已設(shè)定好的自動參數(shù)的狀態(tài)下只需選取組號，若沒有設(shè)定，用戶需根據(jù)所生產(chǎn)制品的工藝要求來設(shè)置）。若無問題點(diǎn)擊“啟動”鍵，進(jìn)行自動凍干操作。2、自動程序啟動后進(jìn)行10秒鐘報警判斷后，循環(huán)泵啟動，5秒后壓縮機(jī)1啟動，3秒后板冷閥1打開，5秒后壓縮機(jī)2啟動，3秒后板冷閥2打開。進(jìn)入前箱預(yù)冷階段。3、前箱預(yù)冷：先進(jìn)行溫度判斷若溫度低于設(shè)定值且時間未到則進(jìn)行如下連鎖：打開冷凝器閥1、關(guān)閉板冷閥1，比較設(shè)定偏差值且，若大于上偏差打開板冷閥1,關(guān)閉冷凝器閥1。同時進(jìn)行溫度判斷若小

7、于等于設(shè)定值打開冷凝器閥1,關(guān)閉板冷閥1。若小于下偏差打開冷凝器閥2關(guān)閉板冷閥2,同時進(jìn)行溫度判斷若大于、等于設(shè)定值打開板冷閥2,關(guān)閉冷凝器閥2.預(yù)冷時間到后即進(jìn)入前箱保溫階段。若預(yù)冷時間到后溫度并沒有達(dá)到要求將進(jìn)入前箱預(yù)冷報警階段。4、前箱預(yù)冷報警：報警時間未到，溫度小于、等于設(shè)定溫度即進(jìn)入前箱保溫階段。若預(yù)冷時間到后溫度并沒有達(dá)到要求，將聲光報警提示。5、前箱保溫：在保溫時間內(nèi)進(jìn)行如下連鎖：打開冷凝器閥1,關(guān)閉冷凝器閥1,比較設(shè)定偏差值，若大于上偏差打開板冷閥1,關(guān)閉冷凝閥1,同時進(jìn)行溫度判斷。若小于、等于設(shè)定值打開冷凝器1,關(guān)閉板冷閥1；若小于下偏差打開冷凝器閥2,關(guān)閉板冷閥2,同時進(jìn)行

8、溫度判斷若大于、等于設(shè)定值打開板冷閥2,關(guān)閉冷凝器閥2.保溫時間到，進(jìn)入后箱預(yù)冷階段。6、后箱預(yù)冷：打開冷凝器1、2,關(guān)閉板冷閥1、2。進(jìn)行溫度比較，時間到溫度也低于設(shè)定值隨即進(jìn)入開啟真空階段。若溫度未達(dá)到要求將進(jìn)入預(yù)冷報警階段，時間未到而溫度低于設(shè)定值，進(jìn)入開啟真空階段，時間到溫度并沒有達(dá)到要求，將聲光報警提示。7、開啟真空：進(jìn)入后12秒后打開真空泵1、2后經(jīng)過設(shè)定的小蝶閥開啟時間后，打開小蝶閥，再經(jīng)過大蝶閥設(shè)定時間后，打開大蝶閥后進(jìn)行真空預(yù)抽階段。&真空預(yù)抽：進(jìn)行真空判斷，時間到真空也低于設(shè)定條件隨即進(jìn)入升華階段。若時間到真空未達(dá)到要求將進(jìn)入真空預(yù)抽報警階段，若時間未到，真空低于設(shè)

9、定值進(jìn)入升華階段，若時間到真空未達(dá)到要求將聲光報警提示。9、升華：進(jìn)入升華階段先打開電加熱控制，達(dá)到設(shè)定溫度后關(guān)閉電加熱進(jìn)行加熱控制，達(dá)到設(shè)定溫度后關(guān)閉電加熱進(jìn)行溫度范圍比較，若實(shí)際溫度大于上偏差，摻冷閥打開。直至溫度小于、等于設(shè)定值摻冷閥關(guān)閉。若實(shí)際溫度小于下偏差，電加熱打開直至溫度大于、等于設(shè)定值，電加熱關(guān)閉。當(dāng)保溫時間到后進(jìn)入下一升華階段，直至完成所有升華設(shè)置程序段后，進(jìn)行泄漏判斷。當(dāng)每一次保溫時間到之后，溫度若沒有達(dá)到設(shè)定要求會延時20分鐘，其間，溫度若達(dá)到要求即進(jìn)入下一升華階段，若時間到后溫度仍未達(dá)到要求將會聲光報警提示。當(dāng)每一次升華階段，若前箱真空大于真空報警參數(shù)設(shè)置，電后第二次時

10、進(jìn)行摻氣控制，前箱真空低于設(shè)定值下偏時摻氣閥打開，前箱真空高于設(shè)定值上偏差摻氣閥關(guān)閉。10、泄漏判斷：先關(guān)閉大蝶閥，在設(shè)定時間內(nèi)若真空未超出設(shè)定要求，將進(jìn)入結(jié)束階段。若在設(shè)定時間內(nèi)真空超出設(shè)定要求，系統(tǒng)將會聲光報警提示，同時進(jìn)入下一步，打開大蝶閥，進(jìn)行最后一個升華階段的設(shè)定。溫度時行保溫，時間到后中，關(guān)閉大蝶閥進(jìn)行泄漏判斷，若仍未達(dá)到要求上一步動作將重復(fù)進(jìn)行，最多重復(fù)三次（泄漏量達(dá)到設(shè)定要求）。11、結(jié)束：按凍干自動流程圖中的各個環(huán)節(jié)進(jìn)行操作，依次關(guān)閉各閥門、泵等。12、要進(jìn)行真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕到瓶塞壓實(shí)，板層不支為止，壓塞結(jié)束按上升按鈕升起板層。壓塞結(jié)束后，開啟凍干箱、冷凝器放

11、氣閥進(jìn)行放氣，取出制品，關(guān)掉電源。系統(tǒng)常見故障分析：機(jī)器失控:現(xiàn)象原因溫度指示跳動劇烈探頭接觸不良探頭所指溫度差別太大探頭安裝位置不當(dāng)儀表扌日示混亂溫度儀表設(shè)定錯誤降溫很慢，制冷劑低壓缸過涼或過熱膨脹閥設(shè)置不正確性能失常:導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫差太大導(dǎo)熱油流速不足導(dǎo)熱油管路的明顯雜音導(dǎo)熱油中有空氣、水分現(xiàn)象原因制冷機(jī)高壓表指示很高制冷系統(tǒng)中漏氣（存在空氣）制冷機(jī)壓缸過涼或過熱，視鏡中有大量氣泡膨脹閥設(shè)備不正確或制冷劑太少調(diào)節(jié)膨脹閥無效膨脹閥損壞制冷機(jī)的冷凝器過熱，高壓表指示很高冷卻水不足制冷機(jī)高壓出口溫度低壓縮機(jī)磨損導(dǎo)熱油壓力表指示低導(dǎo)熱油循環(huán)泵磨損、漏氣停機(jī):現(xiàn)象原因保險絲熔斷（熱保護(hù)順跳開）供電電

12、壓過咼、短路、過載電氣故障接觸不良、松動、失效溫度、壓力信號錯誤控制探頭損壞或斷線高壓繼電器斷開出液閥未打開，系統(tǒng)有空氣油壓繼電器跳開油泵損壞、缺油、油過濾器堵塞高壓繼電器斷開出液閥未打開，系統(tǒng)有空氣，冷卻電磁閥打開板層加熱:機(jī)器失控性能低劣停機(jī)溫度設(shè)置有問題溫度設(shè)置有問題溫度設(shè)置不對探頭接觸不良探頭接觸不良溫度探頭斷路探頭安入位置不當(dāng)加熱電路有缺項(xiàng)加熱電阻斷裂導(dǎo)熱油中有水、空氣導(dǎo)熱油中有水、空氣保險絲熔斷固態(tài)繼電器失控加熱電阻有損壞電氣故障父流接觸器粘連導(dǎo)熱油油面過低真空報警運(yùn)行循環(huán)泵磨損循環(huán)泵損失流體回路堵塞冷凝器冷卻機(jī)器失控性能低劣停機(jī)膨脹閥設(shè)置不正確膨脹閥設(shè)置不正確程序設(shè)定錯誤膨脹閥損

13、失膨脹閥損壞保險絲熔斷探頭接觸不良冷凍循環(huán)漏氣熱保護(hù)器接觸不良儀表故障冷凍循環(huán)冷卻水不足電氣故障冷凝器過載高壓繼電器跳開壓縮機(jī)磨損膨脹閥損壞制冷劑泄漏壓縮機(jī)損壞真空:真空不穩(wěn)定性能低劣停機(jī)凍干箱或系統(tǒng)太臟真空泵油不足程序設(shè)置錯誤真空泵油污染制品易揮發(fā)物質(zhì)保險絲熔斷真空泵油不足隔離閥未完全打開電氣故障冷凝器除霜有徹底有關(guān)閥門未完全關(guān)閉放水/放氣閥門未關(guān)真空泵磨損水蒸汽過載真空泵閥關(guān)閉板層加熱過度真空表頭損壞真空泵磨損真空泵損壞真空指示和報警:真空指示真空報警摻氣表頭或連線故障指示故障、控制故障泄漏針閥損壞表頭損壞報警壓力過低泄漏率調(diào)節(jié)不當(dāng)表頭不正常摻氣壓力過高輸出繼電器故障校正有問題真空破壞，系

14、統(tǒng)泄漏無菌氣壓力異常升降系統(tǒng):現(xiàn)象原因電機(jī)不啟動保險絲、熱保護(hù)器故障電磁閥不打開電路故障，壓力繼電器未復(fù)位油缸帶負(fù)載時提升不動壓力繼電器或旁通閥設(shè)定不正確溜車單向閥故障、清洗震動油面過低，系統(tǒng)中有空氣潤滑劑與導(dǎo)熱油:使用部位牌號數(shù)量更換時間壓縮機(jī)殼牌奇?zhèn)ナ?2#冷凍機(jī)油4.8L1000小時更換或進(jìn)行酸度試驗(yàn)導(dǎo)熱液424三元混合液200L每1年真空泵專用真空泵油2L周期檢杳，每半年更換油泵站抗磨液壓油46號30L25003000小時更換閥門普通潤滑脂大修時使用，注意不可污染真空系統(tǒng)的管道內(nèi)部密封圈EDD真空硅脂視情況技術(shù)要求:材料要求與制品接觸的任何表面米用不銹鋼AIS304制造凍干箱制冷能力擱

15、板溫度從環(huán)境溫度20°C降至-40C不大于60min冷凝捕捉器空載制冷速率從環(huán)境溫度20C降至-40C的時間不大于30min擱板平整度應(yīng)不大于1mm/m板層上下面平行度應(yīng)不大于1mm/m擱板溫度均勻性擱板各層溫度溫差應(yīng)不大于土1C部件:凍干箱極限真空不大于1Pa凍干箱空載抽氣速率在大氣壓下抽至10Pa,時間應(yīng)小于30min真空漏率凍干箱的靜態(tài)漏率不能大于0.005Pa、M3/s冷凝捕捉器溫度在制品升華的全過程中，冷凝捕捉器的溫度應(yīng)不大于-45C凍干箱內(nèi)真空度制品升華的全過程中，當(dāng)環(huán)境溫度20C時，凍干箱內(nèi)真空度應(yīng)不大于30Pa捕水量150Kg噪聲空載運(yùn)行時噪聲不超過80db(A)主要

16、部件型號數(shù)量廠家壓縮機(jī)S6J-16.22臺比澤爾BITZER水冷冷凝器WS102臺上海特藝壓力容器真空泵E2M402臺英國愛德華液壓泵站(閥、電單組1臺臺灣DACHUN機(jī)）PLCC200HE1套日本OMRC真空儀TEX-2001臺上海天彭科技有限公司觸摸屏NT631-1411臺日本CMRC記錄儀EL900-061臺大華循環(huán)泵WILO-TOP-SD50/1(雙體)1臺德國威樂公司板式交換器CB52-36H2臺阿法拉伐水環(huán)真空泵2BV-20701臺德國西門子（山東）技術(shù)要點(diǎn)：1、凍干箱的壓力不低于lOPa就證明大蝶閥的泄漏率符合要求。2、板層降溫速率從20C降到-40C不大于60min為正常。最低

17、溫度是-50C,實(shí)測是40min降至-51Co3、冷凝器降溫速率從20C降到-40C不大于30min為正常。最低溫度是-70C,實(shí)測是20min降至-76Co4、抽氣速率從常壓抽到10Pa時間小于30min為正常。極限真空度為w1Pa。實(shí)測是26min降至0.8Pa。5、板層升溫速率應(yīng)是1°C/min。最高溫度是70C。實(shí)測是1C/min,最高溫度是70C。6、捕水量=加入量-多余量。7、斷水保護(hù)：水壓力vO.IMpa將報警，凡用水冷卻的設(shè)備不能工作。&斷氣保護(hù)：空氣壓力v0.4Mpa將報警，同時自動程序不被執(zhí)行。9、真空保護(hù)：真空度設(shè)定為1030Pa（可自己設(shè)定），當(dāng)真空度

18、超出范圍時將報警。10、超溫保護(hù)：導(dǎo)熱油最高溫度設(shè)定為70C（可自己設(shè)定），當(dāng)超過此溫度時，電加熱會自動停止加熱。冷凍干燥簡要原理：冷凍干燥是藥品溶液經(jīng)過冷凍后，在低氣壓狀態(tài)下，不經(jīng)過液態(tài)，直接由固態(tài)升華至氣態(tài)，并且解吸咐的方法除去制品中水分的工藝過程。簡要制品的操作：1、制品的預(yù)凍：制品放入干燥箱內(nèi)，制冷系統(tǒng)對板層進(jìn)行制冷，板層向制品吸收熱量，從而對制品進(jìn)行凍結(jié)，即制品從液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。此階段要求凍結(jié)至制品共晶點(diǎn)（溶液全部凝結(jié)的溫度）以下，并保持一段時間（般為2小時左右），以確保使制品全部凍結(jié)。對板層制冷后，對后箱冷凝器進(jìn)行制冷，溫度一般降至-50C（可根據(jù)具體工藝而定）以下。2、系統(tǒng)抽真空：制品凍結(jié)后