第八章 掃描電鏡

1、第八章第八章 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡返回首頁返回首頁引言引言 掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡掃描電鏡，英文縮寫為，英文縮寫為SEM (Scanning Electron Microscope，是繼透射電鏡，是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。 掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性

2、質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。處理從而獲得微觀形貌放大像。SEM與電子探針（與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但本相同，但SEM一般不帶波譜儀（一般不帶波譜儀（WDS）。）?，F(xiàn)在?，F(xiàn)在SEM都與能譜（都與能譜（EDS）組合，可組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是也是顯微結(jié)構(gòu)顯微結(jié)構(gòu)分析分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。 JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡掃描電鏡的特點(diǎn)掃描電鏡的特點(diǎn)n（1

3、）高分辨率高分辨率，場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用10nm，先進(jìn)掃描，先進(jìn)掃描電電n 鏡的分辨已達(dá)鏡的分辨已達(dá)1nm；n（2）較高的放大倍數(shù)，較高的放大倍數(shù)，20-200000倍之間可調(diào)；倍之間可調(diào)；n（3）有較大的視野和景深，成像具有立體感，有較大的視野和景深，成像具有立體感，可用直可用直接觀察各種試樣；接觀察各種試樣；（4）試樣制備簡(jiǎn)單，試樣制備簡(jiǎn)單，金屬材料只需切割成大小合適的尺寸，金屬材料只需切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠粘在樣品座上，對(duì)不導(dǎo)電的塑料、礦物進(jìn)行鍍用導(dǎo)電膠粘在樣品座上，對(duì)不導(dǎo)電的塑料、礦物進(jìn)行鍍電層處理。電層處理。（5）配有）配有X射線能譜射線能譜裝置，可以同時(shí)進(jìn)行

4、顯微組織形貌觀察裝置，可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌觀察和微區(qū)分析。和微區(qū)分析。8.1掃描電子顯微鏡工作原理和構(gòu)造掃描電子顯微鏡工作原理和構(gòu)造掃描電鏡原理示意圖 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能

5、電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、散射電子、吸收電子、X X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。等。n這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)

6、。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。種特征圖像。掃描電鏡的結(jié)構(gòu)掃描電鏡的結(jié)構(gòu)掃描電鏡（掃描電鏡（SEM） 構(gòu)成構(gòu)成電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集處理、圖信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 一一. 電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）n電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、

7、光闌和樣電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、光闌和樣品室等部件組成。品室等部件組成。n其作用是用來獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理其作用是用來獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。信號(hào)的激發(fā)源。n為獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有為獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。掃描電鏡光學(xué)示意圖1. 1. 電子槍電子槍n其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。束。n掃描電子顯微鏡電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，掃描電子顯微

8、鏡電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡的低只是加速電壓比透射電子顯微鏡的低。電子槍電子槍普通熱陰極普通熱陰極場(chǎng)發(fā)射場(chǎng)發(fā)射鎢絲陰極發(fā)射的電子源，電子束直徑為20-50um六硼化鑭陰極發(fā)射，電子束直徑為20-50um冷場(chǎng)發(fā)射熱場(chǎng)發(fā)射場(chǎng)發(fā)射電子槍原理示意圖場(chǎng)發(fā)射電子槍原理示意圖n其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來直徑約直徑約5050 m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nmnm的細(xì)小束的細(xì)小束斑。斑。n掃描電子顯微鏡一般由三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光掃描電子顯微鏡一般由三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子

9、束光斑尺寸。鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。n第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，該透，該透鏡下方放置祥品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的鏡下方放置祥品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾，該透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對(duì)稱的干擾，該透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對(duì)稱的特殊結(jié)構(gòu)，這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑，特殊結(jié)構(gòu)，這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑，從而減小了試樣表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度。從而減小了試樣表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度。2. 2. 電磁透鏡電磁透鏡n其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同

10、步掃描信號(hào)。電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。n掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致束進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電的電子束都能通過末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。n當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又

11、由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃時(shí)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個(gè)長方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。描出一個(gè)長方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。n如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。角光柵掃描或搖擺掃描。3. 3. 掃描線圈掃描線圈4. 4. 樣品室樣品

12、室作用：作用：放置樣品，安置信號(hào)探測(cè)器。放置樣品，安置信號(hào)探測(cè)器。特點(diǎn)：特點(diǎn)：能容納較大的試樣，并在三維空間進(jìn)行移動(dòng)、傾能容納較大的試樣，并在三維空間進(jìn)行移動(dòng)、傾斜和旋轉(zhuǎn)；斜和旋轉(zhuǎn)；帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)，以便進(jìn)行斷裂過程中的動(dòng)態(tài)和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)，以便進(jìn)行斷裂過程中的動(dòng)態(tài)原位觀察。原位觀察。 二二. 信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號(hào)電子信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后轉(zhuǎn)變?yōu)檫M(jìn)入閃爍體后轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽庑盘?hào)可見光信號(hào)光光電倍增器放大電倍增器放大電流信號(hào)電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大經(jīng)視頻放大器放大調(diào)制信號(hào)調(diào)制信號(hào)顯像

13、管成像顯像管成像樣品形貌像的形成：樣品形貌像的形成：由于鏡筒中的電子束和顯像管中由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上的每一點(diǎn)的亮度是電子束是同步掃描的，而熒光屏上的每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接受的信號(hào)也不相同，品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接受的信號(hào)也不相同，故可在熒光屏上看到反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子圖故可在熒光屏上看到反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子圖像。像。 三三. 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 鏡筒內(nèi)要保持一定的真空度，鏡筒內(nèi)要保持一定的真空度，目的是目的是防止樣品污染、極間放

14、電等問題。防止樣品污染、極間放電等問題。掃描電鏡的主要性能指標(biāo)掃描電鏡的主要性能指標(biāo)1、放大倍數(shù)、放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的距離為距離為L，在熒光屏上陰極射線同步掃描的距離為，在熒光屏上陰極射線同步掃描的距離為l，則掃，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描距離放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描距離來實(shí)現(xiàn)的。來實(shí)現(xiàn)的。從幾十放大到幾十萬倍，

15、連續(xù)可調(diào)。放大倍率從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨人眼分辨率為率為0.2mm，儀器分辨率為儀器分辨率為5nm，則有效放大則有效放大率率M0.2 106nm 5nm=40000（倍）。如果倍）。如果選擇高于選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率

16、指標(biāo)。2、景深、景深 掃描電鏡的景深比較大，成像富有立體感，所以它特別適掃描電鏡的景深比較大，成像富有立體感，所以它特別適用于粗糙樣品表面的觀察和分析。用于粗糙樣品表面的觀察和分析。SEM的景深的景深f可以用如下可以用如下公式表示：公式表示：aDdM)2 . 0(f = 式中：式中：D為工作距離，為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，為物鏡光闌孔徑，M為為 放大倍放大倍率，率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長工作距離、小物為電子束直徑?？梢钥闯?，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高

17、低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透倍，比透射電鏡的景深大射電鏡的景深大10 倍。倍。ccMtgmmtgdF02. 003、分辨率、分辨率n分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。n這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分這兩者主要取決于入射電子束直徑，電

18、子束直徑愈小，分辨率愈高。辨率愈高。n但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。超過入射束的直徑。四四. 樣品制備樣品制備 1. 對(duì)導(dǎo)電材料對(duì)導(dǎo)電材料，除了幾何尺寸和重量外幾乎沒，除了幾何尺寸和重量外幾乎沒有任何要求，不同型號(hào)的掃描電鏡對(duì)樣品尺寸和重量有任何要求，不同型號(hào)的掃描電鏡對(duì)樣品尺寸和重量有不同的要求。有不同的要求。 2. 導(dǎo)電性較差或絕緣的樣品導(dǎo)電性較差或絕緣的樣品，必須通過噴鍍，必須通過噴鍍金、銀等重金屬或碳

19、真空蒸鍍等手段進(jìn)行導(dǎo)電性處金、銀等重金屬或碳真空蒸鍍等手段進(jìn)行導(dǎo)電性處理。理。 3. 所有樣品均需無油污、無腐蝕所有樣品均需無油污、無腐蝕，以免對(duì)鏡筒和，以免對(duì)鏡筒和探測(cè)器污染。探測(cè)器污染。8.2掃描電子鏡在材料科學(xué)中的應(yīng)用掃描電子鏡在材料科學(xué)中的應(yīng)用 主要利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、主要利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束原子序數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束的作用下產(chǎn)生的作用下產(chǎn)生的的物理信號(hào)強(qiáng)度不同物理信號(hào)強(qiáng)度不同，導(dǎo)致顯，導(dǎo)致顯像管熒光屏上不同區(qū)域的亮度差異，從而獲像管熒光屏上不同區(qū)域的亮度差異，從而獲得一定襯度的圖像得一定襯度的圖像。二次電子能量較低

20、，只能從樣品表面層二次電子能量較低，只能從樣品表面層510nm深深度范圍內(nèi)激發(fā)出來；度范圍內(nèi)激發(fā)出來；其強(qiáng)度和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面其強(qiáng)度和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面的形狀十分敏感；的形狀十分敏感；樣品上凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二樣品上凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子的產(chǎn)額較多，在熒光屏上亮度較大，平面上二次電子的產(chǎn)額較多，在熒光屏上亮度較大，平面上二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測(cè)能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，因此

21、槽底較暗。器收集到，因此槽底較暗。 二次電子形貌襯度的應(yīng)用二次電子形貌襯度的應(yīng)用 可用于斷口分析、金相分析及燒結(jié)樣品的自然表可用于斷口分析、金相分析及燒結(jié)樣品的自然表面分析、斷裂過程的動(dòng)態(tài)原位分析。面分析、斷裂過程的動(dòng)態(tài)原位分析。1、斷口分析、斷口分析 由于由于SEM景深較大，特別適合粗糙樣品表面觀察景深較大，特別適合粗糙樣品表面觀察分析。通過斷口分析可以揭示斷裂機(jī)理、判斷裂紋性分析。通過斷口分析可以揭示斷裂機(jī)理、判斷裂紋性質(zhì)及原因、裂紋源及走向，從而對(duì)分析斷裂原因具有質(zhì)及原因、裂紋源及走向，從而對(duì)分析斷裂原因具有決定性作用。決定性作用。金屬材料的斷口分類：金屬材料的斷口分類： 按斷裂性質(zhì)分按

22、斷裂性質(zhì)分 脆性斷口脆性斷口斷前無明顯塑變（沿晶斷口、解理斷斷前無明顯塑變（沿晶斷口、解理斷 口，冰糖狀）口，冰糖狀） 韌性斷口韌性斷口斷前有明顯塑變（韌窩斷口）斷前有明顯塑變（韌窩斷口） 疲勞斷口疲勞斷口周期重復(fù)載荷引起（有疲勞條紋）周期重復(fù)載荷引起（有疲勞條紋） 環(huán)境因素?cái)嗫诃h(huán)境因素?cái)嗫趹?yīng)力腐蝕、氫脆、液態(tài)金屬脆化等應(yīng)力腐蝕、氫脆、液態(tài)金屬脆化等 （沿晶斷口或穿晶斷口）（沿晶斷口或穿晶斷口） 按斷裂途徑分按斷裂途徑分： 沿晶斷口、穿晶斷口、混合斷口沿晶斷口、穿晶斷口、混合斷口37SiMnCrMoV 鋼韌窩斷口的二次電子像鋼韌窩斷口的二次電子像30CrMnSi 鋼沿晶斷裂二次電子像鋼沿晶斷裂

23、二次電子像 低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌磨損表面形貌觀察2、高倍金相組織觀察、高倍金相組織觀察 a.片狀珠光體片狀珠光體 b.回火組織回火組織+碳化物碳化物納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察生物樣品的形貌觀察3、 材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察雙相鋼雙相鋼F+M雙相鋼拉伸過程的動(dòng)態(tài)原位觀察：雙相鋼拉伸過程的動(dòng)態(tài)原位觀察：（a）圖：）圖：F首先產(chǎn)生裂紋，首先產(chǎn)生裂紋，M強(qiáng)度高，裂紋強(qiáng)度高，裂紋 擴(kuò)展至擴(kuò)展至M受阻，加大載荷，受阻，加大載

24、荷， M前方前方F產(chǎn)生裂紋；產(chǎn)生裂紋；（b）圖：）圖：載荷進(jìn)一步加大，載荷進(jìn)一步加大， M才斷裂，裂紋連才斷裂，裂紋連接接 繼續(xù)擴(kuò)展。繼續(xù)擴(kuò)展。 2. 復(fù)合材料復(fù)合材料 Al3Ti/（Al-Ti）復(fù)）復(fù)合材料斷裂過程原位觀合材料斷裂過程原位觀察察： Al3Ti為增強(qiáng)相，裂為增強(qiáng)相，裂紋受紋受Al3Ti顆粒時(shí)受阻而顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也斷裂。也斷裂。8.3 原子序數(shù)襯度及其應(yīng)用n原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可

25、以得到原子序數(shù)襯度圖像。n背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。n背散射電子能量較高離開樣品表面后沿直線軌背散射電子能量較高離開樣品表面后沿直線軌跡運(yùn)動(dòng)。故檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子，跡運(yùn)動(dòng)。故檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子，因而粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所因而粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。為此，對(duì)于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)掩蓋。為此，對(duì)于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進(jìn)行磨平和拋光，但不能浸蝕。進(jìn)行磨平和拋光，但不能浸蝕。n樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高

26、，而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低，因此，號(hào)強(qiáng)度較高，而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低，因此，背散射電子像與吸收電子像的襯度正好相反?？杀成⑸潆娮酉衽c吸收電子像的襯度正好相反?？梢愿鶕?jù)背散射電子像的亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域以根據(jù)背散射電子像的亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低，對(duì)金屬及其合金進(jìn)行顯微原子序數(shù)的相對(duì)高低，對(duì)金屬及其合金進(jìn)行顯微組織分析。組織分析。 原子序數(shù)襯度像ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射電子成分像，散射電子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射電子像。由于電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于高于A

27、l2O3相和相和SiO2 相，所以圖中白色相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石為莫來石斜鋯石共析體，基體灰色共析體，基體灰色相為莫來石。相為莫來石。玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像拋光面拋光面斷口分析斷口分析粉體形貌觀察粉體形貌觀察Al203團(tuán)聚體團(tuán)聚體(a)和和 團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b)(a) 300 (b) 6000鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20000 電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣

28、，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)工藝性能關(guān)系的研究，電子探針起顯微結(jié)構(gòu)工藝性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：1. 顯微結(jié)構(gòu)分析顯微結(jié)構(gòu)分析電子探針是利用電子探針是利用0.5m1m的高能電子束激發(fā)所的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X 射線、二次電子、吸收電子、射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(m范圍內(nèi)范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。結(jié)合狀態(tài)等特征

29、。電子探針成分分析的空間分辨率（微電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方m范圍，范圍， 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一, 它能將微區(qū)化學(xué)成份它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般。而一般化學(xué)分析、化學(xué)分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng), 不不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。能對(duì)

30、材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。返回電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐痣娮犹结標(biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)鈾鈾()，因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢驗(yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣饔迷氐奶卣鱔 射線，而氫和氦原子只有射線，而氫和氦原子只有K 層電子，不能產(chǎn)生特征層電子，不能產(chǎn)生特征X 射線，所以無法進(jìn)射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹和鈹(Be)雖然能雖然能產(chǎn)生產(chǎn)生X 射線，但產(chǎn)生的特征射線，但產(chǎn)生的特征X 射線波長太長，射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測(cè)，通常無法進(jìn)行檢測(cè)，少數(shù)電子探針用大面間少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)距的皂化膜

31、作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼同，分析元素范圍從硼(B)鈾鈾()返回3. 定量分析準(zhǔn)確度高定量分析準(zhǔn)確度高電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限(能檢測(cè)到能檢測(cè)到的元素最低濃度的元素最低濃度)一般為一般為（0.010.05）%， 不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，但由于所分析的體積小，所以檢測(cè)的絕對(duì)感但由于所分析的體積小，所以檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為量極限值約為10-

32、14g，主元素定量分析的相主元素定量分析的相對(duì)誤差為對(duì)誤差為(13)%，對(duì)原子序數(shù)大于，對(duì)原子序數(shù)大于11 的元的元素，含量在素，含量在10% 以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于常小于2%。返回4. 不損壞試樣、分析速度快不損壞試樣、分析速度快現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含據(jù)分析，對(duì)含10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果左右可以完成，如果用用EDS 進(jìn)

33、行定性、定量分析，幾進(jìn)行定性、定量分析，幾分種分種即可完成。即可完成。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以自動(dòng)聚焦分析。自動(dòng)聚焦分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。返回5. 微區(qū)離子遷移研究微區(qū)離子遷移研究多年來，還用電子探針的入射電子多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)

34、離子遷移，研究了固束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。返回電子探針儀的構(gòu)造和工作原理電子探針儀的構(gòu)造和工作原理電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似電子探針分析的基本原理電子探針分析的基本原理1. 定性分析的基本原理定性分析的基本原理電子探針除了用電子與試樣相互作電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形

35、用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素射線波長與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。進(jìn)行定性、定量分析。式中式中為元素的特征為元素的特征X 射線頻率，射線頻率，Z為原子序數(shù)，為原子序數(shù)，K與與均為常數(shù)，均為常數(shù)，C為光速。當(dāng)為光速。當(dāng)1時(shí)，時(shí)，與與Z的關(guān)系式可寫成的關(guān)系式可寫成:定性分析的基礎(chǔ)是定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式關(guān)系式:由式可知，組成試樣的元素由式可知，組成試樣的元素(對(duì)應(yīng)的原子序數(shù)對(duì)應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它

36、產(chǎn)生的特征與它產(chǎn)生的特征X 射線波長射線波長()有單值關(guān)系，即每有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長的特征一種元素都有一個(gè)特定波長的特征X射線與之相對(duì)射線與之相對(duì)應(yīng)，應(yīng)， 它不隨入射電子的能量而變化。如果用它不隨入射電子的能量而變化。如果用X 射射線波譜儀測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征線波譜儀測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X 射線波射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。就是定性分析的基本原理。能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征間的特征X 射線能量不同，即射線能量不同，即Eh，h

37、 為普朗克常數(shù)，為普朗克常數(shù)，為特征為特征X 射頻率，射頻率， 通通過過EDS 檢測(cè)試樣中不同能量的特征檢測(cè)試樣中不同能量的特征X 射線，射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS 定性速度定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用峰相互重疊嚴(yán)重，可以用WDS和和EDS聯(lián)合聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。返回返回2試樣中試樣中A元素的相

38、對(duì)含量元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特與該元素產(chǎn)生的特征征X射線的強(qiáng)度射線的強(qiáng)度IA (X射線計(jì)數(shù)射線計(jì)數(shù))成正比成正比:CAIA，如如果在相同的電子探針分析條件下，同時(shí)測(cè)量試樣和果在相同的電子探針分析條件下，同時(shí)測(cè)量試樣和已知成份的標(biāo)樣中已知成份的標(biāo)樣中A 元素的同名元素的同名X 射線射線(如如K線線)強(qiáng)度，經(jīng)過修正計(jì)算，就可以得出試樣中強(qiáng)度，經(jīng)過修正計(jì)算，就可以得出試樣中A元素的元素的相對(duì)百分含量相對(duì)百分含量CA:式中式中CA為某為某A元素的百分含量，元素的百分含量，K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法K 可用不同的表達(dá)式表示，可用不同的表達(dá)式表示，IA 和和 I(A

39、) 分別為試樣分別為試樣中和標(biāo)樣中中和標(biāo)樣中A元素的特征元素的特征X 射線強(qiáng)度，同樣方法可射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。求出試樣中其它元素的百分含量。返回返回電子探針的儀器構(gòu)造電子探針的儀器構(gòu)造電子探針的主要組成部份為電子探針的主要組成部份為:1. 電子電子光學(xué)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、2. X射線譜儀系統(tǒng)、射線譜儀系統(tǒng)、3.試樣室、試樣室、4.電子計(jì)算機(jī)、電子計(jì)算機(jī)、5.掃描顯示系統(tǒng)、掃描顯示系統(tǒng)、6.真空真空系統(tǒng)等系統(tǒng)等。1. 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束

40、、足夠大的電描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X 射線射線激發(fā)源。激發(fā)源。（a）電子槍電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束(探針探針)。從加。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個(gè)個(gè)10m100m交叉點(diǎn)（交叉點(diǎn)（Crossover)，再經(jīng)過二級(jí)會(huì)聚再經(jīng)過二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣

41、表面形成一個(gè)小于透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于1m 的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變，變， 加速電壓可變范圍一般為加速電壓可變范圍一般為1kV30kV。電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10m100m 的交叉點(diǎn)縮小的交叉點(diǎn)縮小1100 倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大

42、散射角的雜散電子，使入為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。聚透鏡和物鏡下方都有光闌。（a）波長色散譜儀波長色散譜儀X射線譜儀的性能，直接影響到元素分射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的子與試樣相互作用產(chǎn)生的X 射線波長和強(qiáng)度。射線波長和強(qiáng)度。譜儀分為二類譜儀分為二類:一類是波長色散譜儀一類是波長色散譜儀(WDS)，一類是能量色散譜儀一類是能量色散譜儀(EDS)。眾所周知，眾所周知，X 射線是一種電磁輻射，具有波射線是

43、一種電磁輻射，具有波粒二象性，粒二象性， 因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征元素就對(duì)應(yīng)不同的特征X 射線波長，如果不射線波長，如果不同同X 射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)據(jù)Bragg公式：公式：可以選用已知面間距可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要的合適晶體分光，只要測(cè)出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角測(cè)出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角2，就可以求就可以求出其波長出

44、其波長，再根據(jù)公式就可以知道所分析的元再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征素種類，特征X 射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器(正比計(jì)數(shù)管正比計(jì)數(shù)管)測(cè)得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱測(cè)得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀為波長色散譜儀(WDS)。不同波長的不同波長的X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光，光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長檢測(cè)范圍見表晶體面間距及波長檢測(cè)范圍見表分光晶體及波長范圍分光晶體及波長范圍表中表中STEPb(C18H35O2)2為硬脂酸鉛，為硬脂酸鉛，T

45、AP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈，為鄰苯二甲酸氫鉈，PET(C5H12O4)為異為異戊四醇，戊四醇，LiF為氟化鋰晶體。為氟化鋰晶體。（b）能量色散譜儀能量色散譜儀如果把如果把X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成，射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為光子的能量為 E，為普朗克常數(shù)，為普朗克常數(shù)，為光為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同射線具有不同頻率，頻率， 即具有不同能量，當(dāng)不同能量的即具有不同能量，當(dāng)不同能量的X射線光子射線光子進(jìn)入鋰漂移硅進(jìn)入鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器后，在探測(cè)器后，在Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子空穴對(duì)，在

46、低溫（如液氮冷卻探測(cè)器）條生電子空穴對(duì)，在低溫（如液氮冷卻探測(cè)器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子空穴對(duì)平均消耗能量件下，產(chǎn)生一個(gè)電子空穴對(duì)平均消耗能量為為3.8eV。能量為能量為E 的的X 射線光子進(jìn)入射線光子進(jìn)入Si(Li)晶體激發(fā)晶體激發(fā)的電子空穴對(duì)的電子空穴對(duì)NE/,入射光子的能量不同，所入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如，激發(fā)出的電子空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如，Mn K能量為能量為5.895keV,形成的電子空穴對(duì)為形成的電子空穴對(duì)為1550 個(gè)。個(gè)。探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對(duì)探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對(duì)的數(shù)目的數(shù)目N 決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降

47、決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器，信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的把不同能量的X射線光子分開來，并在輸出設(shè)備射線光子分開來，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)脈沖高度曲線，縱脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X 射線光子數(shù)，與所分析元射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出這樣就可以測(cè)出X 射線

48、光子的能量和強(qiáng)度，從而得射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀譜儀(EDS)，簡(jiǎn)稱能譜儀。簡(jiǎn)稱能譜儀。能譜儀能譜儀70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到現(xiàn)在分辨率已達(dá)到130eV左右左右 ，以前，以前Be窗口能窗口能譜儀分析元素范圍從譜儀分析元素范圍從11Na92U，現(xiàn)在用新型現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從4Be92U。元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。

49、原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測(cè)器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加很快。探測(cè)器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測(cè)器用液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測(cè)器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。 能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，

50、使X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。分析結(jié)果一般不如波譜等。表為能譜和波譜主要性能的比較。表為能譜和波譜主要性能的比較?，F(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能現(xiàn)

51、在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。譜儀，使成分分析更方便。比較內(nèi)容比較內(nèi)容WDSEDS元素分析范圍元素分析范圍4Be92U4Be92U定量分析速度定量分析速度慢慢快快分辨率分辨率高（高（5eV）低（低（130 eV）檢測(cè)極限檢測(cè)極限10-2 (%)10-1 (%)定量分析準(zhǔn)確度定量分析準(zhǔn)確度高高低低X射線收集效率射線收集效率低低高高峰背比（峰背比（WDS/EDS）101能譜和波譜主要性能的比較能譜和波譜主要性能的比較 用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以

52、傾斜、旋轉(zhuǎn)?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于現(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1m，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，Z軸軸方向可以自動(dòng)聚焦。方向可以自動(dòng)聚焦。 試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣(包括包括熒光觀察熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如后能發(fā)出熒光的試樣（如Zr02），），能觀察入射能觀

53、察入射到試樣上的電子束直徑大小。到試樣上的電子束直徑大小。 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及電子及X 射線等信號(hào)，經(jīng)過探測(cè)器及信號(hào)處理系射線等信號(hào)，經(jīng)過探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到統(tǒng)后，送到CRT 顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖

54、像處理和圖像分析。 真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為為0.01Pa0.001Pa，通常用機(jī)械泵油擴(kuò)散泵通常用機(jī)械泵油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣

55、附近的冷指，或采用無油的渦輪分冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。電子探針的試樣要求電子探針的試樣要求（a）試樣尺寸試樣尺寸所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于度通常應(yīng)大于5m。例如對(duì)例如對(duì)JCXA-733 電子探針儀，最大電子探針儀，最大試樣尺寸為試樣尺寸為32mm25mm。EPMA-8705 電子探儀所允電子探儀所允許的最大試樣尺寸為許的最大試樣尺寸為10

56、2mm20mm。由于電子探針是微由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般

57、都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度。 電子束轟擊試樣時(shí)，只有電子束

58、轟擊試樣時(shí)，只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成左右的能量轉(zhuǎn)變成X 射線，射線， 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高，點(diǎn)溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升用如下公式表示溫升T(K): 式中式中V。(kV)為加速電壓，為加速電壓，i(A)為探針電流，為探針電流，d(m)為電子束直徑，為電子束直徑，k 為材料熱導(dǎo)率為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例例如，對(duì)于典型金屬如，對(duì)于典型金屬(k=1 時(shí)時(shí))，當(dāng)，當(dāng)V。20kV，d1m，i1A 時(shí)，時(shí)，T96K。 對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=0.1，典型的有機(jī)化合物典型的有機(jī)化合

59、物k=0.002。對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如如K=0.01, V0=30kV， i=0.1A， d=1m時(shí)時(shí), 由公式得由公式得T=1440K。如果試樣表面鍍上如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則的鋁膜，則T減減少到少到760K。因此因此, 對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。 試樣表面必須拋光，在試樣表面必須拋光，在100 倍反光顯微倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到50m50m無

60、凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)闉閄 射線是以一定的角度從試樣表面射出，射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X 射射線受到不規(guī)則的吸收，降低線受到不規(guī)則的吸收，降低X 射線測(cè)量強(qiáng)度，射線測(cè)量強(qiáng)度，圖圖8.15表明試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。表明試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收（a）粉體試樣粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固