煤的工業(yè)分析方法

1、煤的工業(yè)分析方法煤的工業(yè)分析方法GB/T212-20081內(nèi)容和意義工業(yè)分析也叫技術(shù)分析或?qū)嵱梅治?，包括煤中水分（M）、灰分（A）、和揮發(fā)分（V）的測(cè)定及固定碳（FC）的計(jì)算。煤的工業(yè)分析是了解煤質(zhì)特性的主要指標(biāo)也是評(píng)價(jià)煤質(zhì)的基本依據(jù)，根據(jù)工業(yè)分析的各項(xiàng)測(cè)定結(jié)果可初步判斷煤的性質(zhì)、種類和各種煤的加工利用效果及其工業(yè)用途。2水分的測(cè)定2.1水分測(cè)定方法煤的水分測(cè)定方法：A通氮干燥法B空氣干燥法C微波干燥法方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤和無(wú)煙煤。C適用于褐煤和煙煤水分的快速測(cè)定。在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗(yàn)煤樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣的水分。2.2試

2、驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)室采用空氣干燥法稱樣一一分析煤樣（1±0.1）g;稱準(zhǔn)例.0002g,平攤在稱量瓶中；升溫一一干燥箱控溫在（105110）C；稱風(fēng)一一提前（35）min；（注：預(yù)先豉風(fēng)是為了使溫度均勻）；干燥一一打開(kāi)稱量瓶蓋，置于干燥箱中：煙煤1h、無(wú)煙煤1.5h;冷卻一一從烘箱中取由，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻到室溫（20min）;稱量檢查性干燥：時(shí)間：30min溫度：（105110）C終止條件：m<0.0010或質(zhì)量增加Mad<2.00%不必進(jìn)行檢查性干燥。計(jì)算結(jié)果質(zhì)量減少時(shí)：以最后一次質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)質(zhì)量增加時(shí)：以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)2.3 結(jié)

3、果的計(jì)算計(jì)算公式：Mad=m1/mK100Mad一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%m稱取的一般分析試驗(yàn)煤本¥的質(zhì)量，單位為克（g）ml煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）2.4 水分測(cè)定的精密度水分（Mad）/%重復(fù)性限/%<5.005.0010.00>10.000.200.300.403灰分的測(cè)定3.1 灰分的定義和來(lái)源3.1.1 定義：煤在規(guī)定的條件下完全燃燒得到的殘留物質(zhì)。不是煤中的固有物質(zhì)是礦物質(zhì)完全燃燒后的衍生物原生礦物質(zhì)：成煤植物中所含的無(wú)機(jī)元素次生礦物質(zhì)：煤形成過(guò)程中混入或與煤伴生的礦物質(zhì)外來(lái)礦物質(zhì)：煤炭開(kāi)采和加工處理中混入的礦物質(zhì)煤中存在的礦物質(zhì)主要包括粘

4、土或頁(yè)巖，方解石(碳酸鈣)黃鐵礦或白鐵礦以及其他微量成分，如無(wú)機(jī)硫酸鹽、氯化物和氟化物等。3.2 灰的形成化學(xué)反應(yīng)煤在灰化過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)有：(1)粘土和頁(yè)巖礦物質(zhì)失去結(jié)晶水，這類礦物質(zhì)中最普遍的是高嶺土，它們?cè)?00600C失去結(jié)晶水。2Si02A12032H20-2Si02+Al203+2H20TCaS042H20-CaS04+2H20T(2)碳酸鈣受熱分解成二氧化碳和氧化鈣，后者在一定程度上與硫氧化物反應(yīng)生成硫酸鈣，在莫種程度上還與二氧化硅反應(yīng)生成硅酸鈣。CaC03-Ca0+C02TCa0+S03.CaS04Ca0+Si02-CaSi03(3)黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物(主要

5、是SO2,一小部分SO34FeS2+11O2-2Fe2O3+8SO2?2SO2O22SO3(4)與煤中有機(jī)物結(jié)合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。3.3灰分測(cè)定影響因素(1)黃鐵礦的氧化程度(2)方解石的分解程度(3)灰中固定的硫量的多少為測(cè)得有可靠的灰分值就必須 使黃鐵礦氧化完全； 方解石分解完全； 三氧化硫和氧化鈣間的反應(yīng)降到最低程度。3.3.1采取的措施(1)采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化排由，避免硫酸鈣的生成；(2)灰化過(guò)程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫化物一經(jīng)生成就及時(shí)排由；(3)煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過(guò)厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化

6、物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解成的氧化鈣固定；(4)在足夠高的溫度下灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)除。3.4 灰分的測(cè)定發(fā)法兩種方法（1）緩慢灰化法（慢灰）仲裁法（2）快速灰化法（快灰）方法A:快灰儀法方法B:馬弗爐法3.4.1 緩慢灰化法灰皿一一新灰皿灼燒至質(zhì)量恒定，存放在干燥器中；稱樣一一分析煤樣（1±0.1）g;稱準(zhǔn)例.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g;灰化將灰皿送入v100C的馬弗爐恒溫區(qū)中，爐門留有15mm左右的縫隙，緩慢升溫至500C（30min以上），保持30min,繼續(xù)升溫到（815±10）C,灼

7、燒1h;冷卻取由灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）;稱量檢查性灼燒：時(shí)間：每次20min溫度：（815±10）C終止條件：連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0001g灰分v15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒結(jié)果計(jì)算：以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)（與水分的不同）。3.4.2 馬弗爐法升溫一一馬弗爐加熱到850C；灰皿新灰皿要灼燒至質(zhì)量恒定，灰皿放在干燥器中；稱樣一一分析煤樣（1±0.1）g;稱準(zhǔn)10.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g;灰化一一灰皿緩慢推入馬弗爐，先使第一排灰皿中的煤樣

8、灰化，待（510）min后煤樣不在冒煙，以不大于2cm/min的速度把其余各排灰皿順序推入熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）；灼燒關(guān)上爐門并留有15mm左右的縫隙，灼燒40min;冷卻取由灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）;稱量檢查性灼燒一一同緩慢灰化法3.5 結(jié)果的計(jì)算計(jì)算公式：Aad=m1/mX100Aad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m一一稱取的一般分析試驗(yàn)煤本¥的質(zhì)量，單位為克（g）m1一一灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）3.6 灰分測(cè)定的精密度灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%&lt;15.

9、000.200.3015.0030.000.30&gt;30.000.500.704揮發(fā)分的測(cè)定4.1 揮發(fā)分的定義定義：煤樣在規(guī)定條件下，隔絕空氣加熱7min,校正水分后的揮發(fā)物產(chǎn)率即為揮發(fā)分。4.2 實(shí)驗(yàn)步驟竭一一在900c下灼燒至質(zhì)量恒定，總質(zhì)量為（1520）g,冷卻放在干燥器中；預(yù)升溫一一將馬弗爐加熱至920C左右；稱樣一一分析煤樣（1±0.01g,稱準(zhǔn)至0.0002g,輕輕振動(dòng)珀竭，煤樣攤平，蓋上蓋，放在珀端架上；加熱一一珀端架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min,放入后要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）C,此后保持在（900±

10、;10）C,否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。冷卻一一空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。4.3 結(jié)果計(jì)算計(jì)算公式：Vad=m1/mX100MadVad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%m一般分析試驗(yàn)煤樣白質(zhì)量，單位為克（g）ml煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）Mad一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%4.4 揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%&lt;20.000.3020.0040.000.501.00&gt;40.000.801.504.5 焦渣特征分類a.粉狀（1型）：全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆

11、粒；b.粘著（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末；c.弱粘結(jié)（3型）：用手指輕壓即成小塊；d.不熔融粘結(jié)（4型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤；e.不膨脹熔融粘結(jié)（5型）：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；f.微膨脹熔融粘結(jié)（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較少的膨脹泡（或小氣泡）g.膨脹熔融粘結(jié)（7型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm;h.強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。5固定碳的計(jì)算FCad=100（Mad+Aad+Vad