土壤陽離子交換量的測定

1、土壤陽離子交換量的測定A.EDTA乙酸錢鹽交換法1方法提要用0.005molL-1EDTA與1molL-1乙酸鏤的混合液作為交換提取劑，在適宜的pH條件下（酸性、中性土壤用pH7.0,石灰性土壤用pH8.5）,與土壤吸收性復合體的Ca2+、Mg2+、Al3+等交換，在瞬間形成解離度很小而穩(wěn)定性大的絡合物，且不會破壞土壤膠體。由于NH4+的存在，交換性Hk+、Na*也能交換完全，形成鏤質(zhì)土。通過使用95%乙醇洗去過剩鏤鹽，以蒸儲法蒸儲，用標準酸溶液滴定氨量，即可計算出土壤陽離子交換量。2適用范圍本方法適用于各類土壤中陽離子交換量的測定。3主要儀器設備3.1 電動離心機：轉(zhuǎn)速3000r/min50

2、00r/min;3.2 離心管：100mL;3.3 定氮儀；3.4 消化管（與定氮儀配套）。4試齊IJ4.1 0.005molL-1EDTA與1molL-1乙酸鏤混合液：稱取77.09g乙酸鏤及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀釋至900mL左右，以1:1氨水和稀乙酸調(diào)至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提?。┗騪H8.5（用于石灰性土壤的提?。?，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容；4.295%乙醇（須無鏤離子）；4.3 硼酸溶液p（H3BO3）=20gL-1：稱取20.00g硼酸，溶于近1L水中。用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容。4.4 氧化鎂：將氧化

3、鎂在高溫電爐中經(jīng)600c灼燒0.5h,冷卻后貯存于密閉的玻璃瓶中；4.5 鹽酸標準溶液c（HCl）=0.05molL-1:吸取濃鹽酸4.17mL稀釋至1L,充分搖勻后參照附錄3用無水碳酸鈉進行標定；4.6 pH10緩沖溶液：稱取氯化鏤33.75g溶于無CO2水中，加新開瓶的濃氨水（密度0.90）285mL,用水稀釋至500mL;4.7 鈣鎂混合指示劑：稱取0.5g酸性專&藍K與1.0g蔡酚綠B,加100g氯化鈉，在瑪瑙研缽中充分研磨混勻，貯于棕色瓶中備用；4.8 甲基紅一澳甲酚綠混合指示：稱取0.5g澳甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，力口95%乙

4、醇至100mL;4.9 納氏試劑：稱取10.0g碘化鉀溶于5mL水中，另稱取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加熱溶解），將二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直至出現(xiàn)微紅色的少量沉淀為止。然后加70mL30%氫氧化鉀溶液，并攪拌均勻，再滴加二氯化汞溶液至出現(xiàn)紅色沉淀為止。攪勻，靜置過夜，傾出清液貯于棕色瓶中，放置暗處保存。5分析步驟5.1 稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣2g（精確至0.01g）,放入100mL離心管中，加入少量EDTA-乙酸俊混合液，用橡皮頭玻璃棒攪拌樣品，使成均勻泥漿狀，再加混合液使總體積達80mL左右，攪拌1min2min,然后用EDTA乙酸俊混合液洗凈橡皮頭

5、玻璃棒。5.2 將離心管成對地放在粗天平兩盤上，加入EDTA乙酸混合液使之平衡，再對稱地放入離心機中，以3000r/min轉(zhuǎn)速離心3min5min,棄去離心管中清液。如酸性、中性土壤需要測定交換性鹽基組成時，則將離心后的清液收集于100mL容量瓶中，用混合液提取劑定容至刻度，作為交換性鉀、鈉、鈣、鎂的待測液。5.3 向載有樣品的離心管中加入少量95%乙醇，用橡皮頭玻璃棒充分攪拌，使土樣成均勻泥漿狀，再加95%乙醇約60mL,用橡皮頭玻璃棒充分攪勻，將離心管成對地放于粗天平兩盤上，加乙醇使之平衡，再對稱地放入離心機中以3000r/min轉(zhuǎn)速離心3min5min,棄去乙醇清液，如此反復34次，洗至

6、無錢離子為止（以納氏試劑檢查）。5.4 向管內(nèi)加入少量水，用橡皮頭玻璃棒將錢離子飽和土攪拌成糊狀，并無損洗入消化管中，洗入體積控制在60mL左右。在蒸儲前向消化管內(nèi)加入1g氧化鎂，立即將消化管置于定氮儀上。蒸儲前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，并空蒸0.5h洗凈管道。5.5 向盛有25mL20gL-1硼酸吸收液的三角瓶內(nèi)加入2滴甲基紅一澳甲酚綠指示劑，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，開始蒸儲。蒸儲約8min后，檢查蒸儲是否完全。檢查時可取下三角瓶，在冷凝器的承接管下端取1滴儲出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色，表示蒸儲已完全，否則應繼續(xù)蒸儲，直至蒸儲完全為止。將三角瓶取

7、下，用少量蒸儲水沖洗承接管的末端，洗液收入三角瓶內(nèi)，以鹽酸標準溶液滴定，同時做空白試驗。（具體操作按定氮儀使用說明書規(guī)定）。6結(jié)果計算-、，-1c（V-V0）陽離子父換重，cmol（+）kg=父1000m10式中:-1c鹽酸標準溶椒儂度，mol-L;V滴定樣品待測液所耗鹽酸標準溶液量，mL;Vo空白滴定耗鹽酸標準溶液量，mL;m風干試樣質(zhì)量，g;10將mmol換算成cmol的倍數(shù)；1000換算成每kg中的cmol。平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。7精密度平行測定結(jié)果允許相差：測定值，cmol/kg5050303010允許絕對相差，cmol/kg5.02.51.51.50.510

8、0.58注釋1）含鹽分和堿化度高的土壤，因Na+較多，易與EDTA形成穩(wěn)定常數(shù)極小的EDTA二鈉鹽，一次提取交換不完全，所以需要提取23次方可。2）蒸儲時使用氧化鎂而不用氫氧化鈉，因后者堿性強，能水解土壤中部分有機氮素成鏤態(tài)氮，致使結(jié)果偏高。3）檢查鈣離子的方法：取澄清液20mL左右，放入三角瓶中，加pH10緩沖液3.5mL,搖勻，再加數(shù)滴鈣鎂指示劑混合，如呈藍色，表示無鈣離子，如呈紫紅色，表示有鈣離子存在。4）95%乙醇必須預先做鏤離子檢驗，需無鏤離子。5）用過的乙醇可用蒸儲法回收后重復使用。B.乙酸錢交換法1方法提要用1molL-1中性乙酸鏤溶液反復處理土壤，使土壤為NH4+飽和。過量的乙

9、酸鏤用乙醇洗除，加入氧化鎂蒸儲。蒸儲出的氨被硼酸溶液吸收，通過鹽酸標準溶液滴定氨量后，計算土壤陽離子交換量。2適用范圍本方法適用于中性、酸性土壤中陽離子交換量的測定。3主要儀器設備3.1 電動離心機：轉(zhuǎn)速3000r/min5000r/min;3.2 離心管：100mL;3.3 定氮儀；3.4 滴定裝置；3.5 消化管（與定氮儀配套）。4試齊IJ4.1 1molL-1乙酸鏤溶液：稱取77.09g乙酸鏤溶于近1L水中。以稀乙酸或1:1氨水調(diào)節(jié)pH至7.0,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，定容；4.2 95%乙醇（須無鏤離子）；4.3 硼酸溶液p（H3BO3）=20g-L-1：稱取20.00g硼酸，溶于

10、近1L水中。用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，定容；4.4 氧化鎂：將氧化鎂在高溫電爐中經(jīng)600c灼燒0.5h,冷卻后貯存于密閉的玻璃瓶中；4.5 鹽酸標準溶液c（HCl）=0.05mol吸取濃鹽酸4.17mL加水稀釋至1L,充分搖勻后用無水碳酸鈉進行標定；4.6 pH10緩沖溶液：稱取氯化鏤33.75g溶于無CO2水中，加新開瓶的濃氨水（密度0.90）285mL,用水稀釋至500mL;4.7 鈣鎂混合指示劑：稱取0.5g酸性專&藍K與1.0g蔡酚綠B,加100g氯化鈉，在瑪瑙研缽中充分研磨混勻，貯于棕色瓶中備用；4.8 甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑：稱取0.5g

11、澳甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，力口95%乙醇至100mL;4.9 納氏試劑：稱取10.0g碘化鉀溶于5mL水中，另稱取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加熱溶解），將二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直至出現(xiàn)微紅色的少量沉淀為止。然后加70mL30%氫氧化鉀溶液，并攪拌均勻，再滴加二氯化汞溶液至出現(xiàn)紅色沉淀為止。攪勻，靜置過夜，傾出清液貯于棕色瓶中，放置暗處保存。5分析步驟5.1 稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣2g（精確至0.01g）,放入100mL離心管中，加入少量1molL-1乙酸俊溶液，用帶橡皮頭玻璃棒攪拌樣品，使成均勻泥

12、漿狀，再加1molL-1乙酸俊溶液至總體積約60mL,充分攪拌，然后用1molL-1乙酸俊溶液洗凈橡皮頭玻璃棒與離心管壁，將溶液收入離心管內(nèi)。5.2 將離心管成對地放在粗天平兩盤上，加入乙酸俊溶液使之平衡，再對稱地放入離心機中離心3min5min,轉(zhuǎn)速3000r/min左右，棄去離心管中清液，如此反復35次，直至檢查提取液中無鈣離子存在為止。如酸性、中性土壤需要測定交換性鹽基組成時，則將離心后的清液收集于250mL容量瓶中，用乙酸錢溶液定容至刻度，作為交換性鉀、鈉、鈣、鎂的待測液。5.3 向載有樣品的離心管中加入少量95%乙醇，用橡皮頭玻璃棒充分攪拌，使土樣成均勻泥漿狀，再加95%乙醇約60m

13、L,用橡皮頭玻璃棒充分攪勻，將離心管成對地放于粗天平兩盤上，加乙醇使之平衡，再對稱地放入離心機中離心3min5min,轉(zhuǎn)速3000r/min,棄去乙醇清液，如此反復34次，洗至無錢離子為止(以納氏試劑檢查)。5.4 向管內(nèi)加入少量水，用橡皮頭玻璃棒將錢離子飽和土攪拌成糊狀，并無損洗入消化管中，洗入體積控制在60mL左右。在蒸儲前向消化管內(nèi)加入1g氧化鎂，立即將消化管置于定氮儀上。蒸儲前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，并空蒸0.5h洗凈管道。5.5 向盛有25mL20gL-1硼酸吸收液的三角瓶內(nèi)加入2滴甲基紅一澳甲酚綠指示劑，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，開始蒸儲。蒸儲約8mi

14、n后，檢查蒸儲是否完全。檢查時可取下三角瓶，在冷凝器的承接管下端取1滴儲出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色，表示蒸儲已完全，否則應繼續(xù)蒸儲，直至蒸儲完全為止。將三角瓶取下，用少量蒸儲水沖洗承接管的末端，洗液收入三角瓶內(nèi)，以鹽酸標準溶液滴定，同時做空白試驗。(具體操作按定氮儀使用說明書規(guī)定)。6結(jié)果計算-、，-1c(V-V0)陽離子父換重，cmol(+)-kg=父1000m10式中:1c鹽酸標準溶披儂度，mol-L;V滴定樣品待測液所耗鹽酸標準溶液量,V0空白滴定耗鹽酸標準溶液量，mL;m風干試樣質(zhì)量，g;10將mmol換算成cmol的倍數(shù);1000換算成每kg中的cmol;平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。7精密度平行測定結(jié)果允許相差：允許差，cmol-kg5.02.51.51.50.55050303010V108注釋1) 用乙醇洗剩