2018年AA6300C原子吸收分光分光光度計驗證方案

1、類別檢驗設(shè)備地點QCiE5220頁碼1/37名稱AA-6300c原子吸收光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QCi-014-2018島津AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案設(shè)備編號：EG0084起草與審核簽名日期起草人直接主管審核驗證主管驗證委員會審核簽名日期質(zhì)量保證負(fù)責(zé)人質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)簽名日期質(zhì)量負(fù)責(zé)人類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼2/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018目錄1 .序言與介紹2 .組織機(jī)構(gòu)及職責(zé)3 .目的與范圍4 .設(shè)備描述5 .風(fēng)險預(yù)評估6 .驗證內(nèi)容7 .偏差管理和變更控制8 .風(fēng)險再評估9 .驗證總結(jié)

2、10 .驗證周期11 .參考文件12 .附表及附件類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼3/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-20181、序言與介紹本次確認(rèn)為質(zhì)量部化驗室AA-6300c原子吸收分光光度計的再次確認(rèn)，通過AA-6300C原子吸收分光光度計的運行再確認(rèn)和性能再確認(rèn)，確認(rèn)此設(shè)備AA-6300c原子吸收分光光度計按照現(xiàn)行的GMP：件進(jìn)行操作、維護(hù)保養(yǎng)情況下，有能力穩(wěn)定地供實驗室的檢驗。本次再確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計設(shè)備由日本島津儀器有限公司設(shè)計生產(chǎn)并安裝。為確保實驗室的日常檢驗工作，按照GMP勺要求，需要對該設(shè)備進(jìn)行運行、性

3、能再確認(rèn)，以確定能否滿足實驗室的檢驗工作。2、組織機(jī)構(gòu)及職責(zé)公司驗證委員會成員負(fù)責(zé)審核驗證方案及報告，主任委員負(fù)責(zé)驗證方案及報告的批準(zhǔn)。為確保確認(rèn)順利實施，根據(jù)本次確認(rèn)的內(nèi)容，成立以下驗證小組。姓名部門職務(wù)職責(zé)XXX*質(zhì)量部化驗室主任負(fù)責(zé)起率確認(rèn)方案，負(fù)責(zé)組織確認(rèn)培訓(xùn)及協(xié)調(diào)確認(rèn)實施，負(fù)責(zé)風(fēng)險預(yù)評估及再評估，負(fù)責(zé)匯總確認(rèn)報告。XX質(zhì)量部QC主管負(fù)責(zé)配合設(shè)備確認(rèn)的實施，實施過程中記錄的填寫，負(fù)責(zé)風(fēng)險預(yù)評估及再評估。XXX質(zhì)量部QC檢驗員負(fù)責(zé)配合設(shè)備確認(rèn)的實施。注：打“*”者為驗證小組組長。驗證實施前，驗證小組組長對參加確認(rèn)實施的人員進(jìn)行本確認(rèn)方案和設(shè)備相關(guān)知識的培訓(xùn)，確保驗證小組成員明確其職責(zé)，了

4、解驗證內(nèi)容和應(yīng)該達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn).培訓(xùn)記錄作為附件附于報告后，具體培訓(xùn)見附表1”驗證方案培訓(xùn)結(jié)果評價表”3、目的和范圍類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼4/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018目的：本次確認(rèn)為該設(shè)備的再確認(rèn)，通過儀器的運行確認(rèn)和性能確認(rèn)，檢查該儀器的運行是否正常，性能是否穩(wěn)定。確定由日本島津儀器有限公司購進(jìn)AA-6300C原子吸收分光光度計符合我們檢驗工作的需求，能夠滿足原子吸收檢驗工作。以此來確認(rèn)該設(shè)備是否能滿足實驗要求。范圍：本次確認(rèn)方案適用于質(zhì)量部化驗室所適用的AA-6300c原子吸收分光光度計的再確認(rèn)，包括儀器的運行確認(rèn)

5、和性能確認(rèn)。4、設(shè)備描述4.1 本設(shè)備是2012年購進(jìn)于日本島津儀器有限公司生產(chǎn)的AA-6300c原子吸收分光度計。該設(shè)備（設(shè)備編號：EG0084安裝在化當(dāng)室二樓的E5220房間，配有空調(diào)、石墨爐、空心陰極燈、火焰原子化器、石墨爐、XT-9900A型智能微波消解儀、AP-Model2006B色譜專用空壓機(jī)、WHG-103即流動注射氫化物發(fā)生器、AC-1600型制冷循環(huán)機(jī)主要用于供試品的各種微量元素限度檢測。4.2 該設(shè)備為為新開發(fā)的高光通量、動態(tài)光束管理系統(tǒng)。雙光束光學(xué)系統(tǒng)校正了光源能量漂移的影響，基線穩(wěn)定性大幅度提高。特殊材質(zhì)的火焰霧化室及霧化器系統(tǒng)，耐腐蝕性極高，可耐氫氟酸。專利的高靈敏度

6、測定方式，實現(xiàn)了高靈敏度的測定?；鹧媸珷t原子化器切換靈活，簡單快速。5、風(fēng)險預(yù)評估根據(jù)質(zhì)量風(fēng)險標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程（SMP/QA054-02-02,對本設(shè)備安裝運行過程中的風(fēng)險進(jìn)行分析，通過分析操作過程的各種潛在缺陷模式以判斷其對檢驗結(jié)果的可靠性，制定降低風(fēng)險的方法。首先進(jìn)行風(fēng)險確認(rèn)，確定存在的風(fēng)險；然后進(jìn)行風(fēng)險分析，確定風(fēng)險的S值（對產(chǎn)品質(zhì)量影響的影響程度），P值（該風(fēng)險發(fā)生的概率），D值（風(fēng)險發(fā)現(xiàn)的可能性），最后進(jìn)行風(fēng)險評定計算風(fēng)險的RPNfi（RPN=SXPXD）o當(dāng)RPN：8,為低風(fēng)險，可不需風(fēng)險降低，認(rèn)為風(fēng)險可以接受；當(dāng)RPN為8&RPNC16,為中度風(fēng)險，需充分評估確定風(fēng)險是否可

7、接受，如不可接受應(yīng)類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼5/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018采取措施以進(jìn)行風(fēng)險降低；當(dāng)RP216或嚴(yán)重程度等于4為高風(fēng)險，風(fēng)險不可接受，需采取措施以進(jìn)行風(fēng)險降低。風(fēng)險評估及結(jié)果見附表2“風(fēng)險預(yù)評估及結(jié)果”結(jié)論：通過風(fēng)險預(yù)評估，風(fēng)險較高共6項，采取措施分別為：1、對驗證所用儀器儀表是否在有效期進(jìn)行確認(rèn)，確保驗證結(jié)果可靠；2、在設(shè)備驗證前進(jìn)行維護(hù)工作，確保儀器處于良好狀態(tài)。6、驗證內(nèi)容6.1 所用對照品、試劑的確認(rèn)6.1.1 目的確認(rèn)對照標(biāo)準(zhǔn)溶液，試劑均在有效保存期限內(nèi)的濃度及質(zhì)量變化，保證質(zhì)量可靠。6.1.2

8、 確認(rèn)方法對所用銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸、鹽酸試劑進(jìn)行確認(rèn)，結(jié)果見附表3”所用對照品、試劑的確認(rèn)”。6.1.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)所用對照品、試劑均在有效期內(nèi)6.2 對現(xiàn)行文件的確認(rèn)6.2.1 目的確認(rèn)本設(shè)備相關(guān)操作規(guī)程SOP<SMP>否為有效版本，設(shè)備檢驗人員及驗證人員是否已接受相關(guān)SOP|£SMP勺培訓(xùn)且成績合格，確認(rèn)過程中必須嚴(yán)格遵守相關(guān)的sopi£smM行和實施。6.2.2 確認(rèn)方法查看查看AA-6300C原子吸收分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP/QCT138-05-01)、«XT-9900A型智能微波消解儀操作程序(S

9、OP/QCT139-05-01)、«AP-Model2006B色譜專用空壓機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP/QCT128-05-01是否在現(xiàn)場，是否為有效版本。查看AA-6300c原子吸收分光光度計說明書是否在工程部檔案室。查看電腦主機(jī)是否為lenovo、顯示器是否為lenovo、操作系統(tǒng)是否為類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼6/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018windowsXP。查看軟件是否為WizAArd版本，結(jié)果見附表4”現(xiàn)行文件的確認(rèn)”。6.2.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)列出的SOPSM改件均為有效版本，電腦主機(jī)為lenovo、顯示器為

10、lenovo、操作系統(tǒng)為windowsXP,軟件為WizAArd版本。6.3 運行確認(rèn)6.3.1 聯(lián)機(jī)確認(rèn)6.3.1.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計和計算機(jī)的聯(lián)機(jī)運行測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.3.1.2 測試方法打開電腦及AA-6300c原子吸收分光分光光度計，綠色電源指示燈亮，自檢。待計算機(jī)屏幕運行WindowsXPS作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗員登錄，啟動系統(tǒng)。雙擊工作站圖標(biāo)WizAArd,打開工作站，輸入正確密碼，進(jìn)入工作站。裝載工作表格設(shè)置相關(guān)參數(shù)。將總結(jié)結(jié)果記錄于附表7“聯(lián)機(jī)確認(rèn)”。6.3.1.3 接受標(biāo)準(zhǔn)所有確認(rèn)的儀器系統(tǒng)均能正常運行。6.3.2 波長準(zhǔn)確

11、度與重復(fù)性6.3.2.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)，滿足實驗室的檢驗。6.3.2.2 測試方法波長測量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm546.1nm724.5nm、871.6nm中選擇三條逐一進(jìn)行單向掃描，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按照下述公式計算波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長準(zhǔn)確度入按照下式計算類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼7/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018式中：一

12、波長的標(biāo)準(zhǔn)值；兀一波長的測量值。波長重復(fù)性嬴按照下式計算'='max-'min式中：,max一某譜線三次測量值中的最大值；:Fin某譜線三次測量值中的最小值。6.3.2.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度應(yīng)±0.5nm6.3.3 分辨率6.3.3.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的波長分辨率結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)，滿足實驗室的檢驗。6.3.3.2 測試方法儀器光譜帶寬0.2nm,用汞253.7nm譜線在能量檔測量。調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使譜線峰值能量為100/1%掃描253.5nm-253.9nm,測量譜線兩側(cè)能量為50%寸所對應(yīng)波長值，計算其差值。差值按下式計算：二

13、二'a-'b式中：八一譜線左側(cè)能量為50%寸所對應(yīng)波長值八一譜線右側(cè)能量為50%寸所對應(yīng)波長值類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼8/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-20186.3.3.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)分辨率應(yīng)為0.18nm0.22nm6.3.4 光譜帶寬偏差確認(rèn)6.3.4.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的光譜帶寬偏運行測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)，滿足實驗室的檢驗。6.3.4.2 測試方法點亮銅燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，對324.7nm譜線進(jìn)行掃描，由323nm掃描至326.5nmn處，然后對掃描譜線的

14、半高寬進(jìn)行測量。測試三次，具體確認(rèn)結(jié)果見附表8“光譜帶寬偏差”。6.3.4.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)光譜帶寬偏差應(yīng)不超過土0.02nm范圍內(nèi)。6.3.5 基線穩(wěn)定性6.3.5.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的基線穩(wěn)定性測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)，滿足實驗室的檢驗。6.3.5.2 測試方法靜態(tài)基線穩(wěn)定性：在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳光焰條件，波長324.7nm,不點/乙快/空氣火焰，記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準(zhǔn)計算）。動態(tài)基線穩(wěn)定性：在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳光焰條件，波長324.7nm,點燃乙快/空氣火焰，吸噴去離子水，記錄30min內(nèi)零點漂移（以起始點為

15、基準(zhǔn)計算）。測試三次。具體確認(rèn)結(jié)果見附表9“基線穩(wěn)定性”。6.3.5.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)靜態(tài)基線穩(wěn)定性15min內(nèi)零點漂移吸光度不超過土0.006，點火基線穩(wěn)定性15min內(nèi)零點漂移吸光度不超過±0.008。6.3.6 運行確認(rèn)總結(jié)運行確認(rèn)結(jié)束后對運行確認(rèn)過程進(jìn)行總結(jié)，所有確認(rèn)結(jié)果均符合規(guī)定，確認(rèn)過程中無偏差和變更，如有應(yīng)經(jīng)過充分調(diào)查并實施了相關(guān)糾正和預(yù)防措施，偏差類別檢驗設(shè)備地點QCiE5220頁碼9/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QCi-014-2018和變更得到了有效控制，經(jīng)驗證組長審核批準(zhǔn)后方可開展后續(xù)的確認(rèn)工作。將總結(jié)結(jié)果記錄于附表10“運行

16、確認(rèn)總結(jié)”。6.4 性能確認(rèn)6.4.1 火焰原子化法測銅的檢出限6.4.1.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的火焰原子化法測銅的檢出限性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.1.2 測試方法a：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液0.5mol/LHNO3調(diào)零;b:分別用0.0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL四種濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)行三次重復(fù)測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率（b）,即為儀器測定銅的靈敏度（S）;c：在與上述完全相同的條件下，對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測定，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）;d：按下式計算測定銅的檢出限Cl（k

17、=3）Clg=3Sa/S具體確認(rèn)結(jié)果見附表11、“火焰原子化法測銅的檢出限”。6.4.1.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：檢出限應(yīng)00.02ug/ml。6.4.2 火焰原子化法測銅的精密度6.4.2.1 目的確認(rèn)AA-6300C原子吸收分光光度計的火焰原子化法測銅的精密度性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.2.2 測試方法選擇在進(jìn)行6.4.1項中測定時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行7次重復(fù)測定，求出測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計算測定的精密度（以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDfe示）。具體確認(rèn)結(jié)果見附表12“火焰原子化法測銅的精密度”。6.4.2.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSDS<1.5%6.4.3 火

18、焰原子化法測銅的線性誤。類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼10/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-20186.4.3.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的火焰原子化法測銅的線性誤差性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.3.2 測試方法在6.4.1項完成后，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線測量中間點的線性誤差。具體確認(rèn)結(jié)果見附表13“火焰原子化法測銅的線性誤差”。6.4.3.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)010%.6.4.4 石墨爐原子化法測鎘的檢出限6.4.4.1 目的確認(rèn)AA-6300C原子吸收分光光度計的石墨爐原子化法測鎘的檢出限性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.

19、4.2 測試方法a：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液0.5mol/LHNO3調(diào)零;b:分別用0.0ng/mL、1.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL四種濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)行三次重復(fù)測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率（b）,計算靈敏度（S）；S=b/Vc：在與上述完全相同的條件下，對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測定，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）;d:按下式計算測定鎘的檢出限Qg3）Clg=3Sa/S具體確認(rèn)結(jié)果見附表14”石墨爐原子化法測鎘的檢出限”。6.4.4.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：檢出限應(yīng)04pg06.4.5 石墨爐原子化法測鎘的精密度6.4.5.1 目的確認(rèn)AA

20、-6300c原子吸收分光光度計的石墨爐原子化法測鎘的精密度性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.5.2 測試方法選擇在進(jìn)行6.4.4項中測定時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的3.0ng/mL濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行7次重復(fù)測定，求出測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計算測定類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼11/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018的精密度（以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD8示）。具體確認(rèn)結(jié)果見附表15”石墨爐原子化法測鎘的精密度。6.4.5.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSCS不超過7%6.4.6 石墨爐原子化法測鎘的線性誤差6.4.6.1 目的確認(rèn)AA-630

21、0c原子吸收分光光度計的石墨爐原子化法測鎘的線性誤差性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.6.2 測試方法在6.5.5項完成后，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線測量中間點的線性誤差。具體確認(rèn)結(jié)果見附表16”石墨爐原子化法測鎘的線性誤差。6.4.6.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)015%6.4.7 氫化物發(fā)生器汞的檢出限6.4.7.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的氫化物發(fā)生器汞的檢出限性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.7.2 測試方法：a：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液4%HC凋零；b:分別用0.0ng/mL、2ng/mL、10ng/mL、18ng/mL四種濃度汞標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)行三次重復(fù)測定，取三次測定值的

22、平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定汞的靈敏度（S）;c：在與上述完全相同的條件下，對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測定，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（Sa）；d:按下式計算測定鎘的檢出限Q（k=3）Clg=3Sa/S具體確認(rèn)結(jié)果見附表17“氫化物發(fā)生器汞的檢出限”。6.4.7.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：檢出限應(yīng)04pg6.4.8 氫化物發(fā)生器汞的精密度6.4.8.1 目的類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼12/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的氫化物發(fā)生器汞的精密度性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.8.2 測

23、試方法：選擇在進(jìn)行6.4.7項中測定時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的18ng/mL濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行7次重復(fù)測定，求出測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計算測定的精密度（以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDS示）。具體確認(rèn)結(jié)果見附表18“氫化物發(fā)生器汞的精密度”。6.4.8.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSCS不超過10%6.4.9 氫化物發(fā)生器汞的線性誤差6.4.9.1 目的確認(rèn)AA-6300c原子吸收分光光度計的氫化物發(fā)生器汞的線性誤差性能測試結(jié)果符合接受標(biāo)準(zhǔn)。6.4.9.2 測試方法在6.4.9項完成后，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線測量中間點的線性誤差。具體確認(rèn)結(jié)果見附表19“氫化物發(fā)生器汞的線性誤差。6.4.9.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)01

24、5%6.4.10 性能確認(rèn)總結(jié)性能確認(rèn)結(jié)束后對性能確認(rèn)過程進(jìn)行總結(jié)，所有確認(rèn)結(jié)果均符合規(guī)定，確認(rèn)過程中無偏差和變更，如有應(yīng)經(jīng)過充分調(diào)查并實施了相關(guān)糾正和預(yù)防措施，偏差和變更得到了有效控制。將總結(jié)結(jié)果記錄于附表20“性能確認(rèn)總結(jié)”。7、偏差管理和變更控制在驗證或確認(rèn)過程中如發(fā)生偏差應(yīng)執(zhí)行偏差處理管理程序（SMP/QA027»,如有變更應(yīng)執(zhí)行變更控制管理程序（SMP/QA046。任何超出規(guī)定的結(jié)果都要進(jìn)行調(diào)查，作出合理解釋，并對采取的糾正預(yù)防措施行動加以記錄，對糾偏行動的結(jié)果作出評價，歸入最后的報告，具體見附表21“偏差管理和變更控制”。類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼13/37名稱

25、AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-20188、風(fēng)險再評估采取了相關(guān)措施，進(jìn)行運行、性能確認(rèn)后，對本設(shè)備進(jìn)行風(fēng)險再評估，確認(rèn)相關(guān)措施的有效性以及風(fēng)險是否得到有效控制，是否引入新的風(fēng)險，再評估結(jié)果見附表22“風(fēng)險再評估”。9、驗證總結(jié)確認(rèn)結(jié)束后，根據(jù)確認(rèn)的實施情況總結(jié)各項目的確認(rèn)情況，寫出確認(rèn)總結(jié)，記錄于附表23“確認(rèn)總結(jié)”并附于確認(rèn)報告中。各項目的確認(rèn)結(jié)果可直接填于該報告的表格中，相關(guān)的證明文件作為附件附于確認(rèn)報告。10、驗證周期根據(jù)驗證周期管理標(biāo)準(zhǔn)程序（SMP/QA079中規(guī)定此設(shè)備屬于二類設(shè)備，具再確認(rèn)周期就見下表。再確認(rèn)內(nèi)容再確認(rèn)周期運行確認(rèn)每24個

26、月確認(rèn)一次（或設(shè)備大修后）性能確認(rèn)每24個月確認(rèn)一次（或設(shè)備大修后）備注：根據(jù)系統(tǒng)/設(shè)備影響性評估中規(guī)定此系統(tǒng)/設(shè)備屬于R類，再確認(rèn)周期為2年。11、參考文件11.1 島津AA-6300c原子吸收分光光度計說明書11.2 藥品生產(chǎn)驗證指南（2003）11.3 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010版）11.4 中國藥典（2015版）11.5 偏差處理管理程序（SMP/QA027-03-02類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼14/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-201811.6 質(zhì)量風(fēng)險管理程序（SMP/QA054-02-0211.7 變更控制管理程序

27、（SMP/QA046-02-0311.8 中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范（2010版）11.9 AA-6300c原子吸收分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP/QCT138-05-0111.10 «XT-9900型智能微波消解儀操作程序（SOP/QCT139-05-01）11.11 AP-ModeL2006電譜專用空壓機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP/QCT128-05-0111.12 WHG-103蛆流動注射氫化物發(fā)生器標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP/QCT140-05-0112、附件及附表附表1.驗證方案培訓(xùn)結(jié)果評價表附表2.風(fēng)險預(yù)評估及結(jié)果附表3.所用對照品、供試品、試劑的確認(rèn)附表4.現(xiàn)行文件確認(rèn)附表5.聯(lián)機(jī)確

28、認(rèn)附表6.光譜帶寬偏差附表7.波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性附表8.分辨率附表9.基線穩(wěn)定性附表10.運行確認(rèn)總運行確認(rèn)總結(jié)附表11.火焰原子化法測銅的檢出限附表12.火焰原子化法測銅的精密度附表13.火焰原子化法測銅的線性誤差附表14.石墨爐原子化法測鎘的檢出限附表15.石墨爐原子化法測鎘的精密度附表16.石墨爐原子化法測鎘的線性誤差附表17氫化物發(fā)生器汞的檢出限附表18氫化物發(fā)生器汞的精密度附表19.氫化物發(fā)生器汞的線性誤差類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼15/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表20.性能確認(rèn)總結(jié)附表21.偏差管理和變更控

29、制附表22.風(fēng)險再評估附表23.確認(rèn)總結(jié)類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼16/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表1:驗證方案培訓(xùn)結(jié)果評價表培訓(xùn)內(nèi)容培訓(xùn)情況AA-6300c原子吸收分光光度計確認(rèn)方案LV2P-QC1-014-2018培訓(xùn)時間培訓(xùn)地點課時授課人考核方法現(xiàn)場提問及操作經(jīng)加培訓(xùn)人員及考核結(jié)果姓名簽名考核是否合格XXX是口；否口XXX是口；否口備注：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼17/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表2:風(fēng)險預(yù)評估及結(jié)果序號風(fēng)險項目風(fēng)險描述風(fēng)

30、險可能導(dǎo)致的結(jié)果風(fēng)險分析驗證活動SPDRPN風(fēng)險等級1參與確認(rèn)的人員參與確認(rèn)的人員未經(jīng)培訓(xùn)，不能完全按照確認(rèn)方案執(zhí)行設(shè)備受損；確認(rèn)失敗44116高確認(rèn)實施前，對參與確認(rèn)的人員進(jìn)行確認(rèn)力泵及偏差管理的培訓(xùn)2光譜帶寬指從單色器射出的單色光譜線強(qiáng)度輪廓曲線的二分之一高度處的譜帶寬度。用來表征儀器的光譜分辨率。如果光譜帶寬比設(shè)定值大，后可能會影響產(chǎn)品的檢驗結(jié)果。44116高對儀器的光譜帶寬進(jìn)行校準(zhǔn)3基線穩(wěn)定性基線穩(wěn)定性反應(yīng)設(shè)備整體穩(wěn)定性。如果基線偏移過大，影響原子分光光度計在各個波長下分析樣品檢測濃度的結(jié)果，造成誤差。44116高對儀器的基線穩(wěn)定性進(jìn)行校準(zhǔn)4檢出限原子吸收分光光度計用于金屬元素微量分析

31、，檢出限度為儀器檢出的最小濃度。如果檢出限度達(dá)不到要求，則可能導(dǎo)致檢驗誤差。44116高對儀器檢出限驗證5重復(fù)性儀器重復(fù)性保證檢測結(jié)果的一B性。如果重復(fù)性達(dá)不?IJ要求，檢測結(jié)果可能有偏差。44116高對儀器重復(fù)性驗證6線性誤差表示實測濃度與理論濃度的差異。如果線性誤差不合格，則直接導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差。44116高對儀器線性誤差驗證評估人/日期:類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼18/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表3:所用對照品、試劑的確認(rèn)品名批號來源肩效期至是否接受銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液是口否口鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液是口否口汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液

32、是口否口硝酸試劑是口否口鹽酸試劑是口否口0.5mol/LHNO3是口否口4%HCL是口否口可接受標(biāo)準(zhǔn)所用對照品、試劑均在肩效期內(nèi)備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期:類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼19/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表4:現(xiàn)行文件確認(rèn)表序號文件名稱編號是否生效是否可接受1AA-6300c原子吸收分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP/QCT138-05-01是口否口2XT-9900型智能微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP/QCT139-05-01是口否口3AP-MODEL2006的譜專用空壓機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP/QCT128-05

33、-01是口否口4WHG-103廛流動注射氫化物發(fā)生器標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP/QCT140-05-01是口否口6電月tealenovo是口否口7顯示器lenovo是口否口8操作系統(tǒng)WindowsXP是口否口9軟件WizAArd是口否口可接受標(biāo)準(zhǔn)：歹出的SOPSM改件均為有效版本，電腦主機(jī)為lenovo、顯示器為lenovo、操作系統(tǒng)為windowsXP,軟件為WizAArd版本。備注：確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼20/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表5:聯(lián)機(jī)確認(rèn)廳P測試項目可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果是否可接受1主機(jī)

34、的電源開關(guān)打開主機(jī)電源開關(guān)，綠色電源指示久鳧，自檢。是口否口2電腦密碼輸入錯誤不能進(jìn)入操作系統(tǒng)是口否口3電腦密碼輸入止確進(jìn)入操作系統(tǒng)是口否口4工作站密碼輸入錯誤不能進(jìn)入工作站是口否口5工作站密碼輸入止確進(jìn)入工作站是口否口6裝載工作表格設(shè)置參數(shù)可止常設(shè)置相關(guān)參數(shù)是口否口7點火成功點火，火焰正常是口否口8檢測運行點擊界面左側(cè)開始”按鈕，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品及供試品檢測是口否口9結(jié)果處理，打印報告正常打印報告是口否口10關(guān)閉元素?zé)?，熄火元素?zé)絷P(guān)閉，關(guān)閉乙快鋼瓶閥門，火焰熄火是口否口11關(guān)閉工作站，空氣壓縮機(jī)，儀器電源開關(guān)退出工作站，壓力指示表回起點，關(guān)閉主機(jī)電源鍵，電源指示燈滅是口否口備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核

35、人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼21/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表6:光譜帶寬偏差廳P檢測結(jié)果是否可接受1設(shè)置帶寬是口否口實測帶寬誤差值2設(shè)置帶寬是口否口實測帶寬誤差值3設(shè)置帶寬是口否口實測帶寬誤差值可接受標(biāo)準(zhǔn)：光譜帶寬偏差應(yīng)不超過土0.02nm范圍內(nèi)備注確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼22/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表7:波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性結(jié)果波長次數(shù)nmnmnm結(jié)論第一次一第二次一第三次一準(zhǔn)確度計算13五=二工%31

36、=（應(yīng)±0.5nm）重復(fù)性計算5九：=/-max'-min=（應(yīng)0.3nm）結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期：附表8:分辨率結(jié)果波長值ROZ九二波長值%=力=分辨率計算6=，-b-，a二（應(yīng)為0.18nm0.22nm）結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼23/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表9:基線穩(wěn)定性測試項目靜態(tài)基線穩(wěn)定性零點漂移吸光度是含RJ接受次數(shù)時間測量值1是口否口2是口否口3是口否口動態(tài)基線穩(wěn)定性1是口否口2是口否口3是口否口可接受標(biāo)準(zhǔn)：靜態(tài)基線穩(wěn)定性15min

37、內(nèi)零點漂移吸光度不超過土0.006,點火動態(tài)基線穩(wěn)定性15min內(nèi)零點漂移吸光度不超過土0.008,備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼24/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表10:運行確認(rèn)總運行確認(rèn)總結(jié)是否依據(jù)本方案實施運行確認(rèn)是口否口測試項目結(jié)果是否接受運行確認(rèn)測試接受口耳、接受口測試過程中有無偏差或艾更無變更口無偏差口有偏差口是否關(guān)閉是口否口肩變更口是否關(guān)閉是口否口運行確認(rèn)是否合格是口否口審批結(jié)論：批準(zhǔn)人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼25/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計

38、再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表11:火焰原子化法測銅的檢出限空心陰極燈名稱空心陰極燈編號儀器預(yù)熱起止時間點燃乙烘空氣火焰點發(fā)為口，未點燃口銅溶液測定標(biāo)準(zhǔn)銅溶液濃度0.0ug/mL0.5ug/mL1.0ug/mL3.0ug/mL銅溶液實際濃度ug/mlug/mlug/mlug/ml實測吸收值1/A實測吸收值2/A實測吸收值3/A平均值/ARSD靈敏度S=空白溶液測定測定次數(shù)123456測定結(jié)果A測定次數(shù)7891011測定結(jié)果A平均值A(chǔ)A=標(biāo)準(zhǔn)偏差SaSa=檢出限Q(K=3)CL(K=3)=3Sa/S=接受標(biāo)準(zhǔn)：檢出限應(yīng)00.02ug/ml結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日

39、期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼26/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表12:火焰原子化法測銅的精密度空心陰極燈名稱空心陰極燈編號測試銅溶.測定次數(shù)ug/ml南京易學(xué)制藥有眼公司丁Naft2ingEASE3EALPharAiaceuiica5Co.Ltd,67果/A平均值/ARSD接受標(biāo)準(zhǔn)：RS皿1.5%結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼27/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表13:火焰原子化法測銅的線性誤差空心陰極燈名稱空心

40、陰極燈編號平均銅溶液濃度（ug/ml）銅溶液實測濃度（ug/ml）實測吸收值線性方程線性誤差接受標(biāo)準(zhǔn)：線性誤差應(yīng)010%計算公式：線性誤差=（實測濃度-理論濃度）/理論濃度*100%結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼28/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表14:石墨爐原子化法測鎘的檢出限空心陰極燈名稱空心陰極燈編號儀器預(yù)熱起止時間點燃乙烘空氣火焰點燃口未點燃口鎘溶液測定標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液濃度(ng/ml)0.01.03.05.0鎘溶液實際濃度(ng/ml)實測吸收值1/A實測吸收值2/A實測吸收值3/

41、A平均值/ARSD靈敏度s=空白溶液測定測定次數(shù)123456測定結(jié)果A測定次數(shù)7891011測定結(jié)果A平均值A(chǔ)A=標(biāo)準(zhǔn)偏差&3=檢出限CL(k=3Cl（k=3）=3Sa/S=接受標(biāo)準(zhǔn)：檢出限應(yīng)04pg結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼29/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表15:石墨爐原子化法測鎘的精密度空心陰極燈名稱空心陰極燈編號測試鎘溶液濃度ng/ml測定次數(shù)1234567儂結(jié)果/A平均值/ARSD接受標(biāo)準(zhǔn)：RSLfe不超過7%結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地

42、點QC1E5220頁碼30/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表16:石墨爐原子化法測鎘的線性誤差空心陰極燈名稱空心陰極燈編號平均鎘溶液濃度（ng/ml）鎘溶液實測濃度（ng/ml）線性方程實測吸收值線性誤差接受標(biāo)準(zhǔn)：線性誤差應(yīng)015%計算公式：線性誤差=（實測濃度-理論濃度）/理論濃度*100%結(jié)論：備注：確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期：類別檢驗設(shè)備地點QC1E5220頁碼31/37名稱AA-6300c原子吸收分光光度計再確認(rèn)方案編號LV2P-QC1-014-2018附表17氫化物發(fā)生器汞的檢出限空心陰極燈名稱空心陰極燈編號儀器預(yù)熱起止時間點燃乙快空氣火焰占八、:燃口未點燃口汞溶液測定標(biāo)準(zhǔn)汞溶液濃度0.0ng/mL2ng/mL10ng/mL18ng/mL汞溶液實際濃度ng/mlng/mlng/mlng/ml實測吸收值1/A實測吸收值2/A實測吸收值3/A平均值/ARSD靈敏度s=空白溶液測定測定次數(shù)123456測定結(jié)果A測定次數(shù)7891011測定結(jié)果A平均值A(chǔ)A=標(biāo)準(zhǔn)偏差&am