飼料級(jí)磷酸氫鈣中控分析

1、第一部分飼料級(jí)磷酸氫鈣中控分析第一章 礦漿的分析第一節(jié) 礦全磷的分析1 范圍本方法規(guī)定了礦漿中礦全磷的測(cè)定方法本方法適用于濕法磷酸中礦漿礦全磷的分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中五氧化二磷的測(cè)定 容量法3 方法提要在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌用過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液溶解沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液回滴過(guò)量的堿而得出五氧化二磷含量。4 試劑和溶液4.1濃硝酸（GB/T626）4.2濃鹽酸（GB/T626）5 儀器及設(shè)備1、低溫電熱板（或可調(diào)電爐） 2、化驗(yàn)室一般玻璃器皿6 采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒于礦漿儲(chǔ)槽

2、采取樣品作為分析試驗(yàn)。7 分析步驟稱取已攪拌均勻烘干的礦漿樣品1g(精確至0.0002g)于250ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕試樣，加30ml濃鹽酸、10ml濃硝酸，蓋上表面皿，輕輕的搖勻，在低溫電熱板（或可調(diào)電爐）上加熱至沸，保持微沸15分鐘后，將表面皿移開(kāi)一部份，繼續(xù)加熱35分鐘以逐出二氧化氮煙霧（此時(shí)溶液體積不少于8ml）。取下燒杯，用水沖洗表面皿和杯壁，冷卻，轉(zhuǎn)移到250ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用慢速濾紙干過(guò)濾，棄去最初濾液，用10ml移液管移取10ml濾液于300ml燒杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀釋至100ml，蓋上表面皿，在電熱板（或可調(diào)電爐）加熱煮沸，加30

3、ml喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1min，取下燒杯，冷卻至室溫，靜置沉降。用75mm玻璃漏斗過(guò)濾，將脫脂棉（或中性濾紙）塞好漏斗（或平鋪斗內(nèi)）內(nèi)管口，加入少許濾紙紙漿和蒸餾水使漏斗形成水柱后，把一小塊濾紙放在脫脂棉和紙漿上，將燒杯內(nèi)的上層清液濾完，然后用傾斜法洗滌燒杯沉淀34次（每次用水約25ml），將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所洗濾液PH在7.0±0.5時(shí)，將沉淀和脫脂棉（或?yàn)V紙）移入原燒杯中，并100ml用水沖洗漏斗，沖洗水一并入原燒杯中，從滴定管加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量58ml，加1ml混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液滴定至溶

4、液從紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色為終點(diǎn)，記錄消耗消耗的氫氧化鈉和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液的體積。同時(shí)按上述步驟作空白試驗(yàn)。8 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的五氧化二磷（P2O5%）含量X按下式計(jì)算：C1（V1V2）C2（V3V4）×0.00273×100P2O5%M×10/250式中：C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LC2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LV1試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV2空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV3試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mLV4空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mLM試樣的質(zhì)量，g0.00273與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

5、溶液C（NaOH）=1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量。9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。第二節(jié) 礦漿中的水分測(cè)定1 范圍本方法適用于濕法磷酸中礦漿中的水分測(cè)定2 方法提要將樣品在電熱板（或可調(diào)電爐）上灼燒至恒重，用減量法求得礦漿的水分。3 儀器及設(shè)備1、瓷坩堝（或鐵坩堝）80100mL2、電熱板（或可調(diào)電爐）3、藥物架盤(pán)天平500g4采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒于礦漿儲(chǔ)槽采取樣品作為分析試驗(yàn)。5 分析步驟用已知質(zhì)量的瓷坩堝（或鐵坩堝）稱取搖勻1020g礦漿（精確至0.1g）,在電熱板（或可調(diào)電爐）加熱干燥

6、至恒重，冷卻至室溫，稱重。6 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的礦漿（X%）按下式計(jì)算：（M1M2）/M×100X%式中：M1干燥前瓷坩堝（或鐵坩堝）和試樣的質(zhì)量，gM2干燥后瓷坩堝（或鐵坩堝）和試樣的質(zhì)量，g M試樣的質(zhì)量，g7 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。第三節(jié) 礦漿比重的測(cè)定1 范圍本方法適用于濕法磷酸中礦漿中的比重測(cè)定2 方法提要稱取一定體積的礦漿質(zhì)量來(lái)得礦漿的比重。3 儀器及設(shè)備1、三角錐形瓶，125.0mL或100ml量筒2、藥物架盤(pán)天平500g4采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒于礦漿儲(chǔ)槽采取樣品作為分析試驗(yàn)。5

7、 分析步驟1、化驗(yàn)室稱重法用已知體積和質(zhì)量的干燥的125.mL三角錐形瓶（或100ml量筒），裝滿礦漿，用500g藥物架盤(pán)天平稱重。2、比重計(jì)法（車間自檢）把礦漿到滿一個(gè)自制1000mL的量筒里，把比重計(jì)放入里，平行讀取礦漿液面對(duì)應(yīng)比重計(jì)的刻度的數(shù)據(jù)，刻度的數(shù)據(jù)就代表此時(shí)的礦漿比重的數(shù)據(jù)。6 結(jié)果計(jì)算以單位體積的質(zhì)量表示的礦漿比重（X g/ml）按下式計(jì)算：X g/ml（M1M2）/V g/ml式中：M1三角錐形瓶和礦漿的質(zhì)量，gM2三角錐形瓶的質(zhì)量，g V礦漿體積，mL7 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02 g/ml。第四節(jié) 礦漿中的細(xì)度測(cè)定1

8、 范圍本方法適用于濕法磷酸中礦漿中的細(xì)度測(cè)定2 方法提要通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)分樣篩篩分求得試樣的細(xì)度3 儀器及設(shè)備1、100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩：應(yīng)符合GB600385R40/8系列的要求。2、架盤(pán)藥物天平：500g3、塘瓷盤(pán)：100×100mm4、電熱鼓風(fēng)烘箱：溫度控制在105±15、燒杯250mL4采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒于礦漿儲(chǔ)槽采取樣品作為分析試驗(yàn)。5 分析步驟1、沖洗篩分烘干法用250ml燒杯稱取搖勻的100g礦漿，轉(zhuǎn)移到100目分樣篩中，先用水沖洗燒杯干凈，再用水沖洗分樣篩，邊沖邊振動(dòng)，在沖洗能全部過(guò)篩后，把篩上余物投入瓷盤(pán)內(nèi)，連瓷盤(pán)一起放入烘箱中，在105&#

9、177;1干燥2小時(shí)，將瓷盤(pán)的烘干余物轉(zhuǎn)移到稱量瓶中，冷卻至室溫，稱重，精確至0.1g。2、烘干后篩分法倒入搖勻的礦漿500g在100×100mm搪瓷盤(pán)中，連瓷盤(pán)一起放入烘箱中，在105±1干燥進(jìn)行烘干，烘干后將瓷盤(pán)的烘干礦漿樣冷卻至室溫，然后將烘干礦漿樣搗碎混勻，在稱取100g烘干樣置入100目分樣篩進(jìn)行篩分，將篩下物稱量，精確至0.1g。6 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的礦漿細(xì)度（X%）按下式計(jì)算：M1X%=（ 1）×100M（1H2O%）分析法1：式中：M1篩余物質(zhì)量，gM試樣質(zhì)量，g H2O試樣的質(zhì)量，gM1X%= ×100M分析法2：式中：M1篩下

10、物質(zhì)量，gM試樣質(zhì)量，g 7 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。第二章 萃取、盤(pán)濾及脫硫液的分析第一節(jié) 萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的五氧化二磷的測(cè)定1 范圍本方法適用于濕法磷酸中萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的五氧化二磷分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中五氧化二磷的測(cè)定 容量法3 方法提要在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌用過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液溶解沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液回滴過(guò)量的堿而得出五氧化二磷含量。4 試劑和溶液同GB/T 1871.11995的第4和13條中相關(guān)規(guī)定。5 儀器及設(shè)備1

11、、低溫電熱板（或可調(diào)電爐）2、化驗(yàn)室一般玻璃器皿6 采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒在脫硫槽、濾液槽采集樣品為分析試樣。萃取槽內(nèi)采取料漿500mL，用布氏漏斗過(guò)濾后作為分析試樣。7 分析步驟用移液管移取試樣5mL于250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再用5mL移液管移取5mL濾液于300mL燒杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀釋至100ml，蓋上表面皿，在電熱板（或可調(diào)電路）加熱煮沸，加30ml喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1min，取下燒杯，冷卻至室溫，靜置沉降。用75mm玻璃漏斗過(guò)濾，將脫脂棉（或中性濾紙）塞好漏斗（或平鋪斗內(nèi)）內(nèi)管口，加入少許濾紙紙漿和蒸餾水

12、使漏斗形成水柱后，把一小塊濾紙放在脫脂棉和紙漿上，將燒杯內(nèi)的上層清液濾完，然后用傾斜法洗滌燒杯沉淀34次（每次用水約25ml），將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所洗濾液PH在7.0±0.5時(shí)，將沉淀和脫脂棉（或?yàn)V紙）移入原燒杯中，并100ml用水沖洗漏斗，沖洗水一并入原燒杯中，從滴定管加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量58ml，加1ml混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液滴定至溶液從紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色為終點(diǎn)，記錄消耗消耗的氫氧化鈉和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液的體積。同時(shí)按上述步驟作空白試驗(yàn)。8 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的五氧化二磷（P2O5%）含量X按下式計(jì)算

13、：C1（V1V2）C2（V3V4）×0.00273×100P2O5g/L5×5/250式中：C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LC2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LV1試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV2空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV3試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mLV4空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL0.00273與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaOH）=1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量。9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2%。第二節(jié) 萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的三氧化

14、硫的測(cè)定1 范圍本方法適用于濕法磷酸中萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的三氧化硫分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中三氧化硫的測(cè)定 重量法3 方法提要在酸性溶液中，SO42-同Ba2+反應(yīng)生成BaSO4沉淀、過(guò)濾、干燥、稱重，求得三氧化硫的含量。4 試劑和溶液4.1氯化鋇：C（BaCl2）=0.25mol/L4.2鹽酸溶液：1+15 儀器及設(shè)備5.1玻砂坩堝式過(guò)濾器：孔徑515um(G4)5.2電熱烘箱：溫度控制在180±55.3電熱板（或可調(diào)電爐）6 采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒在脫硫槽、濾液槽采集樣品為分析試樣。萃取槽內(nèi)采取料漿500mL，用布氏漏斗

15、過(guò)濾后作為分析試樣。7 分析步驟用移液管移取試樣5mL于250mL的燒杯中，加入50mL水，加入5mL鹽酸（1+1）在電熱板（或可調(diào)電爐）加熱煮沸，加入30mL氯化鋇溶液，煮沸1分鐘，取下，冷卻，用恒重的玻砂坩堝抽濾，再把玻砂坩堝及抽濾物放入180±5電熱烘箱烘45分鐘，再移至干燥器冷卻至室溫，稱重。同時(shí)按上述步驟作空白試驗(yàn)。8 結(jié)果計(jì)算試樣中三氧化硫的含量（SO3）按下式計(jì)算：SO3(g/L)（M1M）×0.0343×1000V式中：M1試樣溶液生成沉淀質(zhì)量，gM空白實(shí)驗(yàn)生成沉淀的質(zhì)量，gV移取試樣溶液的體積，mL0.3430每毫克當(dāng)量BaSO4所含SO3的克數(shù)

16、9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2g/L。第三節(jié) 萃取、盤(pán)濾及脫硫酸液比重的測(cè)定1 范圍本方法適用于濕法磷酸中萃取、盤(pán)濾及脫硫酸液體中的比重測(cè)定2 方法提要稱已知體積的試樣的質(zhì)量而求得試樣的比重。3 儀器及設(shè)備3.1分析天平：精確度0.00023.2稱量瓶：25×15mm4采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒在脫硫槽、濾液槽采集樣品為分析試樣。萃取槽內(nèi)采取料漿500mL，用布氏漏斗過(guò)濾后作為分析試樣。5 分析步驟1、化驗(yàn)室稱重法用移液管移取2 mL試樣于已知重的稱量瓶中，再在分析天平上稱重。（或可以將液裝入100ml的已知質(zhì)量的1

17、00ml量筒再稱重，自檢）2、比重計(jì)法（車間自檢）將試樣裝滿一個(gè)自制1000mL的量筒里，把比重計(jì)放入里，平行讀取礦漿液面對(duì)應(yīng)比重計(jì)的刻度的數(shù)據(jù)，刻度的數(shù)據(jù)就代表此時(shí)的礦漿比重的數(shù)據(jù)。6 結(jié)果計(jì)算以單位體積的質(zhì)量表示的礦漿比重（X g/ml）按下式計(jì)算：（M1M2）/V X g/ml式中：M1試樣加稱量瓶的質(zhì)量，gM2稱量瓶的質(zhì)量，g V移取試樣的體積，mL7 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02 g/ml。第四節(jié) 萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的氟的測(cè)定1 范圍本方法適用于濕法磷酸中萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的氟分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 飼

18、料級(jí)磷酸氫鈣 氟離子電極法3 方法提要在PH值為56的溶液中，用總離子強(qiáng)度緩沖劑消除干擾離子及酸度的影響，用氟離子選擇性電極在不斷攪拌下測(cè)定溶液平衡時(shí)的電極電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中氟離子的含量。4 試劑和溶液1、3mol/L乙酸鈉溶液：稱取204g乙酸鈉（CH3COONa.3H2O），溶于300mL水中，待溶液溫度恢復(fù)到室溫后，以1mol/L乙酸調(diào)節(jié)溶液PH值為7.0，移入500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。2、0.75mol/L檸檬酸鈉溶液：稱取110g檸檬酸鈉（NaC6H5O7.2H2O），溶于300mL水中，加高氯酸（HClO4）14ml,移入500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

19、3、總離子強(qiáng)度緩沖劑：3mol/L乙酸鈉溶液與0.75mol/L檸檬酸鈉溶液等量混合，臨用時(shí)配置。4 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液4.1氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液：含F(xiàn)1g/L準(zhǔn)確稱取于105110干燥4小時(shí)的氟化鈉1.1052g(精確至0.0002g)置于100ml燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯存已塑料瓶中。4.2氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：含F(xiàn)100ug/ml準(zhǔn)確移取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5 儀器及設(shè)備1氟離子選擇性電極：10-1-5×10-7mol/L，PF1型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。2飽和甘汞電極：232型電極或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。3、酸度計(jì)：PHS

20、3型或與之相當(dāng)?shù)乃岫扔?jì)或電位計(jì)。4、磁力攪拌器。6 采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒在脫硫槽、濾液槽采集樣品為分析試樣。萃取槽內(nèi)采取料漿500mL，用布氏漏斗過(guò)濾后作為分析試樣。7 分析步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml分別置于50ml容量瓶中，加25ml總離子強(qiáng)度緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將氟電極和甘汞電極與測(cè)定儀器的負(fù)端和正端連接，將電極插入盛有50ml水的燒杯中，并預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2-3次水，待電位值平衡后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣的電位測(cè)定。由低到高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)液的平衡

21、電位值。以平衡電位值為縱坐標(biāo)，氟標(biāo)準(zhǔn)液中氟離子濃度為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2試樣溶液的制備與測(cè)定準(zhǔn)確移取1.0ml試樣于50ml容量瓶中，加入25ml總離子強(qiáng)度緩沖液，加水稀釋至刻度，搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定方法測(cè)定其平衡時(shí)電位值。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中氟離子的濃度。8 結(jié)果計(jì)算試樣中氟含量（F）按下式計(jì)算：F (g/L)C×50×10-6×1000=0.05C1式中：C從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試液中氟離子的濃度。g/mL9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不超過(guò)10%。第五節(jié) 磷石膏中的可溶（水溶）五氧化二磷的測(cè)定1 范圍

22、本方法適用于濕法磷酸中萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的五氧化二磷分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中五氧化二磷的測(cè)定 容量法3 方法提要試樣用水充分洗滌后，洗滌液中正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌用過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液溶解沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液回滴過(guò)量的堿而得出五氧化二磷含量。4 試劑和溶液同GB/T 1871.11995的第4和13條中相關(guān)規(guī)定。5 儀器及設(shè)備1、低溫電熱板（或可調(diào)電爐）2、化驗(yàn)室一般玻璃器皿6 采樣地點(diǎn)及樣品制備在磷石膏皮運(yùn)機(jī)輸送帶上或磷石膏堆場(chǎng)隨機(jī)采集樣品，混勻后作為分析試樣。7 分析步驟準(zhǔn)確稱取取回的磷石膏試樣5g左右，置

23、于250ml燒杯中，加入適量的熱蒸餾水，充分?jǐn)嚢瑁缓笤诓Ａ┒酚脼V紙進(jìn)行過(guò)濾，濾液收集于于250ml的容量瓶中，并用熱水充分洗滌磷石膏至濾洗液約200ml (即PH在約為7時(shí))，（將玻璃漏斗洗滌的磷石膏和濾紙轉(zhuǎn)移到原250ml的燒杯中便于測(cè)磷石膏不溶磷待用），將洗滌在容量瓶的洗液冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25.0ml的試液于300ml燒杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀釋至100ml，蓋上表面皿，在電熱板（或可調(diào)電爐）加熱煮沸，加30ml喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1min，取下燒杯，冷卻至室溫，靜置沉降。用75mm玻璃漏斗過(guò)濾，將脫脂棉（或中性濾紙）塞好漏斗（或

24、平鋪斗內(nèi)）內(nèi)管口，加入少許濾紙紙漿和蒸餾水使漏斗形成水柱后，把一小塊濾紙放在脫脂棉和紙漿上，將燒杯內(nèi)的上層清液濾完，然后用傾斜法洗滌燒杯沉淀34次（每次用水約25ml），將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所洗濾液PH在7.0±0.5時(shí)，將沉淀和脫脂棉（或?yàn)V紙）移入原燒杯中，并100ml用水沖洗漏斗，沖洗水一并入原燒杯中，從滴定管加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量58ml，加1ml混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液滴定至溶液從紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色為終點(diǎn)，記錄消耗消耗的氫氧化鈉和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液的體積。按上述手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn)。8 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的

25、五氧化二磷（P2O5%）含量X按下式計(jì)算：C1（V1V2）C2（V3V4）×0.00273×100P2O5%5×10/250式中：C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LC2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LV1試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV2空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV3試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mLV4空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL0.00273與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaOH）=1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量。9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.

26、3%。第六節(jié) 磷石膏中的不溶五氧化二磷的測(cè)定1 范圍本方法適用于濕法磷酸中萃取、盤(pán)濾及脫硫液中的五氧化二磷分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中五氧化二磷的測(cè)定 容量法3 方法提要在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌用過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液溶解沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液回滴過(guò)量的堿而得出五氧化二磷含量。4 試劑和溶液同GB/T 1871.11995的第4和13條中相關(guān)規(guī)定。5 儀器及設(shè)備1、低溫電熱板（或可調(diào)電爐）2、化驗(yàn)室一般玻璃器皿6 采樣地點(diǎn)及樣品制備在磷石膏皮運(yùn)機(jī)輸送帶上或磷石膏堆場(chǎng)隨機(jī)采集樣品，混勻后作為分析試樣。7 分析步

27、驟在測(cè)定磷石膏中的可溶（水溶）五氧化二磷的玻璃漏斗洗滌的磷石膏和濾紙轉(zhuǎn)移到原250ml的燒杯中，加入30ml鹽酸和10ml硝酸，蓋上表面皿，輕輕的搖勻，在低溫電熱板（或可調(diào)電爐）上加熱至沸，保持微沸15分鐘后，將表面皿移開(kāi)一部份，繼續(xù)加熱35分鐘以逐出二氧化氮煙霧（此時(shí)溶液體積不少于8ml）。取下燒杯，用水沖洗表面皿和杯壁，冷卻，轉(zhuǎn)移到250ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用慢速濾紙干過(guò)濾，棄去最初濾液，用10ml移液管移取10ml濾液于300ml燒杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀釋至100ml，蓋上表面皿，在電熱板（或可調(diào)電爐）加熱煮沸，加30ml喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱

28、微沸1min，取下燒杯，冷卻至室溫，靜置沉降。用75mm玻璃漏斗過(guò)濾，將脫脂棉（或中性濾紙）塞好漏斗（或平鋪斗內(nèi)）內(nèi)管口，加入少許濾紙紙漿和蒸餾水使漏斗形成水柱后，把一小塊濾紙放在脫脂棉和紙漿上，將燒杯內(nèi)的上層清液濾完，然后用傾斜法洗滌燒杯沉淀34次（每次用水約25ml），將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所洗濾液PH在7.0±0.5時(shí)，將沉淀和脫脂棉（或?yàn)V紙）移入原燒杯中，并100ml用水沖洗漏斗，沖洗水一并入原燒杯中，從滴定管加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量58ml，加1ml混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液滴定至溶液從紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色為終點(diǎn)，

29、記錄消耗消耗的氫氧化鈉和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液的體積。按上述手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn)。8 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的五氧化二磷（P2O5%）含量X按下式計(jì)算：P2O5%C1（V1V2）C2（V3V4）×0.002735×10/250×100式中：C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LC2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LV1試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV2空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV3試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mLV4空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL0.00273與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaOH）=1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮?/p>

30、示的五氧化二磷的質(zhì)量。9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。第六節(jié) 磷礦在萃取槽的萃取率和磷石膏在過(guò)濾時(shí)的洗滌率計(jì)算1、萃取率的計(jì)算P2O5%(不溶)×石膏值數(shù)P2O5%(礦全磷)）×100(1萃取率%式中：P2O5%(不溶) 本章第六節(jié)的實(shí)測(cè)值P2O5%(礦全磷) 第一章第一節(jié)的實(shí)測(cè)值石膏值數(shù) 反應(yīng)過(guò)程中每份干礦所能生成的實(shí)際石膏數(shù)值2、洗滌率的計(jì)算P2O5%(可、水溶磷)×石膏值數(shù)P2O5%(礦全磷)）×100(1洗滌率%式中：P2O5%(可、水溶磷) 本章第五節(jié)的實(shí)測(cè)值P2O5%(礦全磷) 第一章第

31、一節(jié)的實(shí)測(cè)值石膏值數(shù) 反應(yīng)過(guò)程中每份干礦所能生成的實(shí)際石膏數(shù)值注：若石膏值數(shù)用以干基計(jì)的值時(shí)，磷石膏中的不溶磷、可（水）磷和礦全磷含量也應(yīng)換為以干基計(jì)，相反，則以濕基計(jì)。第三章 一、二、三段中和分析第一節(jié) 一、二段中和清液的五氧化二磷的測(cè)定1 范圍本方法適用于磷酸鹽生產(chǎn)中一、二段中和的清液的五氧化二磷分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中五氧化二磷的測(cè)定 容量法3 方法提要在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌用過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液溶解沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液回滴過(guò)量的堿而得出五氧化二磷含量。4 試劑和溶液同GB/T 1871.11

32、995的第4和13條中相關(guān)規(guī)定。5 儀器及設(shè)備1、低溫電熱板（或可調(diào)電爐）2、化驗(yàn)室一般玻璃器皿6 采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒在一、二段中和槽或稠厚器采集樣品為分析試樣。一、二段中和槽內(nèi)采取料漿500mL，用玻璃漏斗墊濾紙過(guò)濾后作為分析試樣。7 分析步驟用移液管移取試樣5mL于250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再用5mL移液管移取5mL濾液于300mL燒杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀釋至100ml，蓋上表面皿，在電熱板（或可調(diào)電爐）加熱煮沸，加30ml喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1min，取下燒杯，冷卻至室溫，靜置沉降。用75mm玻璃漏斗過(guò)濾，將脫脂

33、棉（或中性濾紙）塞好漏斗（或平鋪斗內(nèi)）內(nèi)管口，加入少許濾紙紙漿和蒸餾水使漏斗形成水柱后，把一小塊濾紙放在脫脂棉和紙漿上，將燒杯內(nèi)的上層清液濾完，然后用傾斜法洗滌燒杯沉淀34次（每次用水約25ml），將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所洗濾液PH在7.0±0.5時(shí)，將沉淀和脫脂棉（或?yàn)V紙）移入原燒杯中，并100ml用水沖洗漏斗，沖洗水一并入原燒杯中，從滴定管加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量58ml，加1ml混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液滴定至溶液從紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色為終點(diǎn)，記錄消耗消耗的氫氧化鈉和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液的體積。同時(shí)按上述步驟作空白試驗(yàn)。

34、8 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的五氧化二磷（P2O5 g/L）含量X按下式計(jì)算：C1（V1V2）C2（V3V4）×0.00273×100P2O5g/L5×5/250式中：C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LC2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LV1試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV2空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV3試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mLV4空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL0.00273與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaOH）=1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量。9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定

35、結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2%。第二節(jié) 一、二段中和清液的氟的測(cè)定1 范圍本方法適用于磷酸鹽生產(chǎn)中一、二段中和清液中的氟分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 飼料級(jí)磷酸氫鈣 氟離子電極法3 方法提要在PH值為56的溶液中，用總離子強(qiáng)度緩沖劑消除干擾離子及酸度的影響，用氟離子選擇性電極在不斷攪拌下測(cè)定溶液平衡時(shí)的電極電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中氟離子的含量。4 試劑和溶液1 3mol/L乙酸鈉溶液：稱取204g乙酸鈉（CH3COONa.3H2O），溶于300mL水中，待溶液溫度恢復(fù)到室溫后，以1mol/L乙酸調(diào)節(jié)溶液PH值為7.0，移入500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。2

36、0.75mol/L檸檬酸鈉溶液：稱取110g檸檬酸鈉（NaC6H5O7.2H2O），溶于300mL水中，加高氯酸（HClO4）14ml,移入500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。3 總離子強(qiáng)度緩沖劑：3mol/L乙酸鈉溶液與0.75mol/L檸檬酸鈉溶液等量混合，臨用時(shí)配置。4 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液4.1氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液：含F(xiàn)1g/L準(zhǔn)確稱取于105110干燥4小時(shí)的氟化鈉1.1052g(精確至0.0002g)置于100ml燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯存已塑料瓶中。4.2氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：含F(xiàn)100ug/ml準(zhǔn)確移取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻

37、度，搖勻。5 儀器及設(shè)備1氟離子選擇性電極：10-1-5×10-7mol/L，PF1型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。2飽和甘汞電極：232型電極或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。3、酸度計(jì)：PHS3型或與之相當(dāng)?shù)乃岫扔?jì)或電位計(jì)。4、磁力攪拌器。6 采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒在一、二段中和槽或稠厚器采集樣品為分析試樣。一、二段中和槽內(nèi)采取料漿500mL，用玻璃漏斗墊濾紙過(guò)濾后作為分析試樣。7 分析步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml分別置于50ml容量瓶中，加25ml總離子強(qiáng)度緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將氟電極和甘汞電極與測(cè)定儀器的負(fù)端

38、和正端連接，將電極插入盛有50ml水的燒杯中，并預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2-3次水，待電位值平衡后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣的電位測(cè)定。由低到高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)液的平衡電位值。以平衡電位值為縱坐標(biāo)，氟標(biāo)準(zhǔn)液中氟離子濃度為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2試樣溶液的制備與測(cè)定準(zhǔn)確移取1.0ml試樣于50ml容量瓶中，加入25ml總離子強(qiáng)度緩沖液，加水稀釋至刻度，搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定方法測(cè)定其平衡時(shí)電位值。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中氟離子的濃度。8 結(jié)果計(jì)算試樣中氟含量（F）按下式計(jì)算：F(g/L)C×50×10-6×1000=0.05

39、C1式中：C從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試液中氟離子的濃度。g/mL9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不超過(guò)10%。第三節(jié) 一段中和離心料的總五氧化二磷的測(cè)定1 范圍本方法適用于磷酸鹽生產(chǎn)中一段中和離心料的五氧化二的測(cè)定分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中五氧化二磷的測(cè)定 容量法3 方法提要在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌用過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液溶解沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)的酸溶液回滴過(guò)量的堿而得出五氧化二磷含量。4 試劑和溶液同GB/T 1871.11995的第4和13條中相關(guān)規(guī)定。5 儀器及設(shè)備1、低溫

40、電熱板（或可調(diào)電爐）2、電子天平，精度0.0002g3、化驗(yàn)室一般玻璃器皿6 采樣地點(diǎn)及樣品制備用樣盤(pán)或干凈的塑料盒在一中和離心皮運(yùn)機(jī)（或離心料堆場(chǎng)）采集樣品混合均勻?yàn)榉治鲈嚇印? 分析步驟稱取離心料2.0000g于100ml燒杯中，加一點(diǎn)水潤(rùn)濕，加30ml鹽酸（1+1），緩緩加熱溶解試樣，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移于250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再用10mL移液管移取10mL濾液于300mL燒杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀釋至100ml，蓋上表面皿，在電熱板（或可調(diào)電爐）加熱煮沸，加30ml喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1min，取下燒杯，冷卻至室溫，靜置沉降。用75mm玻

41、璃漏斗過(guò)濾，將脫脂棉（或中性濾紙）塞好漏斗（或平鋪斗內(nèi)）內(nèi)管口，加入少許濾紙紙漿和蒸餾水使漏斗形成水柱后，把一小塊濾紙放在脫脂棉和紙漿上，將燒杯內(nèi)的上層清液濾完，然后用傾斜法洗滌燒杯沉淀34次（每次用水約25ml），將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所洗濾液PH在7.0±0.5時(shí)，將沉淀和脫脂棉（或?yàn)V紙）移入原燒杯中，并100ml用水沖洗漏斗，沖洗水一并入原燒杯中，從滴定管加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量58ml，加1ml混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液滴定至溶液從紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色為終點(diǎn)，記錄消耗消耗的氫氧化鈉和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液的體積。同時(shí)按上

42、述步驟作空白試驗(yàn)。8 結(jié)果計(jì)算1、濕基為以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的濕基五氧化二磷（總P2O5%）含量X按下式計(jì)算：濕P2O5%（總）C1（V1V2）C2（V3V4）×0.00273×1002×10/250式中：C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LC2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LV1試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV2空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積，mLV3試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mLV4空白試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL0.00273與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaOH）=1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量。2、折干基

43、干基P2O5%（總）=濕P2O5%（總）÷(1H2O%)9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。第四節(jié) 一段中和離心料的水分的測(cè)定1 范圍本方法適用于磷酸鹽生產(chǎn)中一段中和離心料的水分的測(cè)定分析2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1871.11995 磷礦和精磷礦中五氧化二磷的測(cè)定 容量法3 方法提要試樣于105±5干燥，根據(jù)失去的質(zhì)量計(jì)算水分。4 儀器及設(shè)備1、稱量瓶：扁型、帶磨口、直徑50mm、高約30mm2、電子天平，精度0.0002g3、烘箱：溫度自動(dòng)控制器5 采樣地點(diǎn)及樣品制備用樣盤(pán)或干凈的塑料盒在一中和離心皮運(yùn)機(jī)（或離心料堆場(chǎng)）采

44、集樣品混合均勻?yàn)榉治鲈嚇印? 分析步驟稱取試樣45.0000g，均勻平鋪預(yù)先已干燥至恒重的稱量瓶中，置于溫度在105±5烘箱內(nèi)，打開(kāi)瓶蓋，干燥3小時(shí)。取出稱量瓶，蓋上瓶蓋，在干燥器中冷卻30分鐘至室溫，稱重。8 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分（H2O%）含量X按下式計(jì)算：X=（M1M2)/M×100式中：M1干燥前稱量瓶和試樣的質(zhì)量，gM2干燥后稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g M試樣的質(zhì)量，9 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。第四章 灰乳、鈣礦漿的分析第一節(jié) 灰乳、鈣礦漿的分析的比重的測(cè)定1 范圍本方法適用于磷酸鹽生產(chǎn)中的灰乳、鈣

45、礦漿比重測(cè)定2 方法提要稱取一定體積的灰乳、鈣礦漿質(zhì)量來(lái)得灰乳、鈣礦漿的比重。3 儀器及設(shè)備1、三角錐形瓶，125.0mL 2、藥物架盤(pán)天平500g4采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒于灰乳、鈣礦漿槽采取樣品作為分析試驗(yàn)。5 分析步驟1、化驗(yàn)室稱重法用已知體積和質(zhì)量的干燥的125.mL三角錐形瓶，裝滿灰乳、鈣礦漿，用500g藥物架盤(pán)天平稱重。（或可以將液裝入100ml的已知質(zhì)量的100ml量筒再稱重，自檢）2、比重計(jì)法（車間自檢）把礦漿到滿一個(gè)自制1000mL的量筒里，把比重計(jì)放入里，平行讀取灰乳、鈣礦漿液面對(duì)應(yīng)比重計(jì)的刻度的數(shù)據(jù)，刻度的數(shù)據(jù)就代表此時(shí)的灰乳、鈣礦漿比重的數(shù)據(jù)。6 結(jié)

46、果計(jì)算以單位體積的質(zhì)量表示的礦漿比重（g/ml）按下式計(jì)算：（M1M2）/V g/mlXg/ml式中：M1三角錐形瓶和礦漿的質(zhì)量，gM2三角錐形瓶的質(zhì)量，g V礦漿體積，mL7 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02 g/ml。第二節(jié) 灰乳含沙量的測(cè)定1 范圍本方法適用于磷酸鹽生產(chǎn)中的灰乳含沙測(cè)定2 方法提要稱取一定質(zhì)量的灰乳用過(guò)篩的方法測(cè)定其含沙量。3 儀器及設(shè)備1、標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，300目2、烘箱：電熱恒溫烘箱4采樣地點(diǎn)及樣品制備用干燥的燒杯或干凈的塑料盒于灰乳槽采取樣品作為分析試驗(yàn)。5 分析步驟將測(cè)定灰乳比重的已知質(zhì)量的灰乳，全部轉(zhuǎn)入到300目分樣

47、篩中用自來(lái)水進(jìn)行沖洗至篩下無(wú)白色濁液為止，放入已恒溫至100±1的電熱恒溫烘箱，干燥至恒重（約2小時(shí)），取出將至室溫，將篩余物全部轉(zhuǎn)移到天平上稱重。6 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的含沙量（X%）含量X按下式計(jì)算：M/(M1M2)×100X%式中：M。篩余物的質(zhì)量，gM1三角錐形瓶和灰乳的質(zhì)量，g M2三角錐形瓶，g7 允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0. 2%。第三節(jié) 鈣礦漿中的細(xì)度測(cè)定1 范圍本方法適用于磷酸鹽生產(chǎn)中的鈣礦漿的細(xì)度測(cè)定2 方法提要通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)分樣篩篩分求得試樣的細(xì)度3 儀器及設(shè)備1、100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩：應(yīng)符合GB600385R40/8系列的要求。2、架盤(pán)藥物天平：500g3、電熱鼓風(fēng)烘箱：