無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)第四實(shí)驗(yàn) 鐵鈷鎳

1、實(shí)驗(yàn)24 鐵鈷鎳一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 試驗(yàn)并掌握鐵、鈷、鎳氫氧化物的生成和氧化還原性質(zhì)；2、 試驗(yàn)并掌握鐵、鈷、鎳配合物的生成及在離子鑒定中的作用。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象根據(jù)自己所觀察到的為準(zhǔn)）1、Fe()、Co()、Ni()的氫氧化物的生成和性質(zhì)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式Fe()的氫氧化物酸性介質(zhì)0.5ml氯水+3d6mol/LH2SO4,滴加(NH4)2Fe(SO4)2黃色溶液2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-堿性介質(zhì)一試管加2ml蒸餾水,3d6mol/LH2SO4,煮沸，加入少量的(NH4)2Fe(SO4)2晶體一試管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷卻，將NaOH溶液用吸管加

2、入到(NH4)2Fe(SO4)2溶液底部（此沉淀留到后面做Fe()氧化性）產(chǎn)生白色絮狀沉淀后變?yōu)榛揖G，變成紅褐色Fe2+2OH¯=Fe(OH)24Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3Co()的氫氧化物在CoCl2溶液中加入Cl2水無明顯現(xiàn)象Co()在酸性或中性環(huán)境中穩(wěn)定CoCl2溶液中加入NaOH溶液，產(chǎn)生的沉淀分兩份(此沉淀留到后面做Co()氧化性)產(chǎn)生粉紅色沉淀Co2+2OH-=Co(OH)2一份置于空氣中沉淀慢慢變棕黑4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3一份加入Cl2水迅速變棕黑2Co(OH)2+Cl2+2OH-=2Co(OH)3+Ni()的氫氧化物在

3、NiSO4溶液中加入Cl2水無明顯現(xiàn)象Ni()在酸性或中性環(huán)境中穩(wěn)定NiSO4溶液加入NaOH溶液，產(chǎn)生沉淀分兩份(此沉淀留到后面做Ni()氧化性)產(chǎn)生綠色沉淀Ni2+2OH-=Ni(OH)2一份空氣中放置無明顯現(xiàn)象Ni(OH)2幾乎不會(huì)被空氣氧化一份加Cl2水沉淀變棕色2Ni(OH)2+ Cl2+2OH-=2Ni(OH)3+2Cl-結(jié)論Fe()、Co()、Ni()的氫氧化物都有還原性，其還原能力依Fe()、Co()、Ni()的順序減弱。2、Fe()、Co()、Ni()的氫氧化物的生成和性質(zhì)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋和/或反應(yīng)式Fe()的氫氧化物沉淀+濃HCl無明顯現(xiàn)象Fe(OH)3+3H+=F

4、e3+3H2OFeCl3溶液中加入KI溶液，并加入CCl4溶液CCl4層顯紫色2Fe3+2I¯=2Fe2+I2碘單質(zhì)溶于CCl4顯紫色Co()的氫氧化物沉淀+濃HCl，用KI-淀粉試紙檢驗(yàn)氣體試紙變藍(lán)2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2+6H2OCl2+2I¯=I2+2Cl¯淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)Ni()的氫氧化物沉淀+濃HCl，用KI-淀粉試紙檢驗(yàn)氣體試紙變藍(lán)2Ni(OH)3+6HCl=2NiCl2+Cl2+6H2OCl2+2I-=I2+2Cl-淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)結(jié)論Fe()、Co()、Ni()在酸性介質(zhì)中的氧化能力依Fe()、Co()、Ni()的順序增加。

5、3、Fe、Co、Ni的配合物項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋和/或反應(yīng)式Fe的配合物向1mlK4Fe(CN)6溶液中加0.5mlI2水，滴入(NH4)2Fe(SO4)2溶液產(chǎn)生深紅色晶體后變成藍(lán)色沉淀Fe(CN)64+I2=2I+2Fe(CN)63+Fe2+Fe(CN)63+K+=KFeFe(CN)6 (NH4)2Fe(SO4)2溶液加入I2水，加入KSCN溶液，分為兩份加入0.2ml 3%H2O2溶液產(chǎn)生血紅色2Fe2+I2=2Fe3+2IFe3+3SCN=Fe(SCN)3SCN+3H2O2=HCN+H+SO42+2H2O置于在空氣中產(chǎn)生血紅色，且產(chǎn)生氣泡在FeCl3溶液中加入K4Fe(CN)6溶液

6、產(chǎn)生藍(lán)色沉淀K+Fe3+Fe(CN)64=KFeFe(CN)6 FeCl3溶液中滴加過量NH3水產(chǎn)生紅褐色沉淀，氨水過量不溶解Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+Co 的配合物在1mlCoCl2溶液中加入KSCN溶液再各加入0.5ml乙醚及戊醇，振蕩晶體周圍藍(lán)色，后溶液分層，有機(jī)層藍(lán)色Co2+4SCN=Co(SCN)2(有機(jī)溶劑中顯藍(lán)色)CoCl2+過量NH3水藍(lán)色紫色橙黃色CoCl2+OH-=Co(OH)Cl+Cl- Co(OH)Cl+6NH3=Co(NH3)62+OH-+Cl-4Co(NH3)62+O2+2H2O=4Co(NH3)63+4OH-Ni的配合物2ml 0.1mol

7、/l NiSO4溶液加入過量NH3水產(chǎn)生的綠色的沉淀溶解2Ni2+2NH3·H2O +SO42-=Ni2(OH)2SO4+2NH4+Ni2(OH)2SO4+12NH3=2Ni(NH3)62+2OH- +SO42上述溶液分四份存在平衡 Ni(NH3)62+ Ni2+6NH3加入2mol/l NaOH溶液綠色沉淀加入OH，生成Ni(OH)2Ni2+2OH=Ni(OH)2加入1mol/LH2SO4 溶液淺綠色沉淀加入SO42+，再次生成Ni2(OH)2SO42Ni2+2NH3·H2O +SO42-=Ni2(OH)2SO4+2NH4+加水稀釋淺綠色溶液加入水，平衡右移，顯Ni2+顏

8、色煮沸淺綠色沉淀煮沸，氨氣溢出，生成Ni(OH)2Ni2+2NH3·H2O=Ni(OH)2+2NH4+結(jié)論鐵鹽生成氫氧化物不溶于過量的氨水，鈷鹽和鎳鹽生成堿式鹽溶于過量的氨水生成氨配合物，Co()氨配合物易氧化轉(zhuǎn)化成 Co()氨配合物。三、實(shí)驗(yàn)討論（從自己實(shí)驗(yàn)操作展開）四、實(shí)驗(yàn)思考題和習(xí)題1.實(shí)驗(yàn)步驟（2）要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)不能帶入空氣到溶液中，為什么？Fe（）易被氧化，如若帶入了空氣，可能不能觀察到顏色的轉(zhuǎn)化過程。2根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象總結(jié)+2價(jià)的鐵、鈷、鎳化合物的還原性和+3價(jià)的鐵鈷鎳化合物氧化性的變化規(guī)律。Fe()、Co()、Ni()的氫氧化物都有還原性，其還原能力依Fe()、Co()、Ni

9、()的順序減弱。Fe()、Co()、Ni()在酸性介質(zhì)中的氧化能力依Fe()、Co()、Ni()的順序增加。3.比較鈷鎳氨配合物的氧化還原性相對(duì)大小及溶液穩(wěn)定性。 鈷鹽和鎳鹽生成堿式鹽溶于過量的氨水生成氨配合物，Co()氨配合物易氧化轉(zhuǎn)化成 Co()氨配合物。即鎳鹽更穩(wěn)定。4.為什么制取+3價(jià)的鈷鎳氫氧化物要用+2價(jià)為原料在堿性條件下進(jìn)行氧化，而不+3價(jià)直接制??？ 首先，作為最高價(jià)氧化值，Co3+、Ni3+氧化性比較不穩(wěn)定，易變成其它價(jià)態(tài)，故不用采用+3價(jià)直接氧化得到。其次，而Co(OH)2、Ni(OH)2兩性，在堿性條件下易被氧化成+3價(jià)氫氧化物。5.如何分離混合液中的？Fe3+、Cr3+、Ni2+ ？ Ni (OH) 2加Na OHNi (NH3)62+ Fe(OH)3加入過量氨水Fe3+、Cr3+、Ni2+加Na OHFe(OH)3Cr(OH)3NaCrO26總結(jié)Fe(、)、Co(、)、Ni(、)主要化合物性質(zhì)。 Fe()、Co()、Ni()具有強(qiáng)的還原性，都易形成配合物，且Co的配合物極易被氧化，它們的氫氧化物也易被氧化；Fe()、Co()、Ni()