熔解熱測(cè)定及思考題

1、熔解熱的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 用簡(jiǎn)單量熱計(jì)測(cè)定硝酸鉀的溶解熱。2、 學(xué)習(xí)量熱計(jì)熱容的標(biāo)定方法。3、 非絕熱因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響校正。4、 學(xué)會(huì)使用計(jì)算機(jī)全過(guò)程管理系統(tǒng)。二、實(shí)驗(yàn)原理 無(wú)機(jī)鹽類(lèi)的溶解,同時(shí)進(jìn)行晶格的破壞和離子的溶劑化過(guò)程。將杜瓦瓶看作絕熱體系,當(dāng)鹽溶于水中時(shí),有如下熱平衡: H (W/M)=KT1式中,K為量熱計(jì)容量。 上述過(guò)程完成后,進(jìn)行電標(biāo)定,用電加熱器加熱,又有如下平衡: IVt=KT2 左邊是加熱電功的計(jì)算。 由此可得: H =(M/W) IVt .( T1/T2)由于在此兩過(guò)程中,體系溫度變化小,一般在1度左右。必須使用貝殼曼溫度計(jì)或精密電子溫差儀,才能讀到千分位,達(dá)到實(shí)驗(yàn)

2、的要求。使用熱敏電阻作為測(cè)溫元件，它作為直流電橋的一個(gè)臂。溫度變化小，可認(rèn)為電橋輸出與溫度變化成正比，Tl（l為記錄儀記錄的變化）。由以上兩個(gè)過(guò)程可用下式計(jì)算。H溶解WM = IVtl1l2由于杜瓦瓶并非真正的絕熱體系，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中實(shí)際有微小的熱交換。必須對(duì)溫差進(jìn)行校正。采用外推法，從時(shí)間-溫度曲線上反應(yīng)前后平均溫度的點(diǎn)引時(shí)間坐標(biāo)的垂線，與反應(yīng)前后溫度變化的延長(zhǎng)線相交，交點(diǎn)的距離為l1和l2。三、儀器與試劑1.500ml杜瓦瓶，裝配有加熱電爐絲和固體試樣加料漏斗；2.貝克曼溫度計(jì)或精密溫差儀或測(cè)溫?zé)犭娮?；電磁攪拌儀；3.直流穩(wěn)壓電源（030v,02A）；直流電流表（0.5級(jí)，01.5A）；直流電

3、壓表（0.5級(jí)，010v）；4.500ml量筒；記錄儀；5.分析純硝酸鉀。四、主要實(shí)驗(yàn)步驟1、溶解過(guò)程1. 清洗實(shí)驗(yàn)儀器2. 用500ml量筒量取450ml蒸餾水到杜瓦瓶中，裝置好量熱計(jì)，開(kāi)啟攪拌。將量熱計(jì)置零。開(kāi)啟記錄儀，記錄體系溫度穩(wěn)定過(guò)程。3. 接通直流穩(wěn)壓電源，將夾子夾到杜瓦瓶上的電爐絲上，調(diào)節(jié)表上的電壓和電流，使其乘積等于56.4，帶數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)，并取下夾子。.4. 分析天平稱(chēng)取硝酸鉀3.23.4g，在量熱計(jì)穩(wěn)定3分鐘左右，從加料漏斗中連續(xù)地加入硝酸鉀并加完后加蓋，攪拌2min后，記錄下溫差。5. 連接電腦數(shù)據(jù)線，通過(guò)相關(guān)軟件制圖。2、 電標(biāo)定過(guò)程1. 待溫度溫差測(cè)量?jī)x穩(wěn)定3m

4、in后，將杜瓦瓶上的電爐絲連接到直流穩(wěn)壓電源，記錄好通電時(shí)間。2. 當(dāng)體系升溫幅度將近溶解降溫幅度時(shí)，斷開(kāi)電源，記錄下斷電時(shí)間。但電腦上仍繼續(xù)記錄，直到溫度上升趨勢(shì)與標(biāo)定前期相似為止。五、數(shù)據(jù)處理溶質(zhì)質(zhì)量：m=3.3350g溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量：M=101.102mol/L加熱電壓：V=5.20V加熱電流：I=1.05A電標(biāo)定時(shí)間：t1=209s t2=491s t=282s溶解過(guò)程的溫差：T1=0.598電標(biāo)定過(guò)程溫差：T2=0.623溶解熱：H=IVt*T1/T2*M/m/1000=44.80KJ/mol參考文獻(xiàn)值：H=35.23KJ/mol實(shí)驗(yàn)誤差=27.16% 用外推法得到溶解過(guò)程和標(biāo)定過(guò)程的溫差。記錄圖如下。溶解過(guò)程圖：電標(biāo)定過(guò)程圖：溶解校正圖：電標(biāo)定校正圖：六實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要求I、V恒定。2. 固體KNO3易吸水，故稱(chēng)量和加樣時(shí)動(dòng)作應(yīng)迅速。從加料漏斗加樣時(shí)，要注意盡量均勻加入，不要造成阻塞，也不要時(shí)間太長(zhǎng)。3. 電標(biāo)定過(guò)程斷電后要等待足夠長(zhǎng)的時(shí)間，讓加熱器的余熱完全傳給溶液，否則誤差較大。7 思考題如果不采用電標(biāo)定的方法，解決量熱器熱容的問(wèn)題還可以使用怎樣的