高氯酸鹽制備ppt課件

1、高氯酸鹽的制備高氯酸鹽的制備 2019級基地班 鄭蔚然 張曦晨 薛曉暉 本組所選課題為高氯酸鹽的制備 詳細合成物質(zhì)為高氯酸鎳 Ni(ClO4)2高氯酸銅 Cu(ClO4)2與高氯酸鈷 Co(ClO4)2 高氯酸鎳高氯酸鎳 Ni(ClO4)2鎳的化合物詳細性質(zhì)： Ni(OH)2不溶于過量的堿;高氯酸鹽是最穩(wěn)定的氯的含氧酸鹽，都具有較高的對熱穩(wěn)定性,但同時因其大部分如NaClO4等極易潮解，且溶解度極大,故難以以晶體方式從溶液中析出。對高氯酸鎳的制備擬由如下兩種道路合成： 道路一道路一 ： 2NaClO 4+ NiCl2 - 2NaCl + Ni(ClO4)2 然后利用溶解度的差別分別然后利用溶解

2、度的差別分別組分結晶組分結晶 道路二：道路二： NaOH HClO4 NiCl2 -Ni(OH)2 -Ni(ClO4)2 首先思索道路一 ： 選用試劑： NaClO4 ，NiCl2 晶體 1取8.0克 NaClO4 ，3.7 克 NiCl2 分別配成飽和溶液并混 合； 2加熱至沸數(shù)分鐘，然后置于冰水浴中充分冷卻； 3抽濾溶液，得到白色晶體析出，驗證為NaCl ； 4未得到 Ni(ClO4)2，實驗結果與預期相違，合成受阻轉向道路二： 選用試劑: NiCl2 , HClO4 ；儀器: 三號砂芯漏斗,抽濾安裝1. 取10.0克NiCl2 溶解，參與25 ml 6 mol/L NaOH 溶液， 產(chǎn)生

3、綠色絮狀沉淀，不停攪拌至沉淀完全；2. 反復洗滌沉淀，至洗滌液不含氯離子；3. 向沉淀中參與HClO4并監(jiān)測pH，當pH約為8時，用砂芯漏斗抽濾，用稀釋了的HClO4 溶解漏斗中沉淀，最終有少量不溶物殘留；4. 加熱蒸發(fā)綠色濾液，得到綠色Ni(ClO4)2 晶體。對道路一的再思索: 由于Ni(ClO4)2溶解度極大，故從其中析出晶體極難。這時假設溶液加熱濃縮， NaCl將析出，不斷抽濾，待溶液體積極小時，再抽濾即得高純Ni(ClO4)2，抽濾舍棄的溶液含有未結晶的NaCl與少量Ni(ClO4)2。 另一種改良的方法是用一溶解度隨溫度變化較大且在低溫下溶解度較小的物質(zhì)替代NaCl。 高氯酸銅高氯

4、酸銅 Cu(ClO4)2試劑：HClO4 (A.R.) , CuSO4.5H2O , Na2CO3.10H2O , HCl -BaCl2儀器：燒杯，三號砂芯漏斗， 研缽實驗原理： 2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O - Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4 Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4 - 2Cu(ClO4)2. 6H2O + CO2 實驗步驟：實驗步驟：1. 稱取稱取7.0克克CuSO4.5H2O 和和 8.0克克 Na2CO3.10H2O ，用研缽分，用研缽分別研細，然后混合研磨，迅速投入別研細，然后混合研磨，迅速投入100 ml 沸水中，快速攪拌并

5、沸水中，快速攪拌并撤離電爐。溶液變?yōu)樘m棕色。靜置后燒杯底部出現(xiàn)棕色細致沉撤離電爐。溶液變?yōu)樘m棕色。靜置后燒杯底部出現(xiàn)棕色細致沉淀淀, 洗滌沉淀，直到用洗滌沉淀，直到用HCl -BaCl2 檢測不到硫酸根離子。檢測不到硫酸根離子。2. 向洗滌干凈的堿式碳酸銅滴加向洗滌干凈的堿式碳酸銅滴加HClO4并小心攪拌。經(jīng)多次實并小心攪拌。經(jīng)多次實驗發(fā)現(xiàn)，堿式碳酸銅與高氯酸反響較緩慢，高氯酸極易過量，驗發(fā)現(xiàn)，堿式碳酸銅與高氯酸反響較緩慢，高氯酸極易過量，適度加熱可以提高高氯酸反響的程度，不致使酸過量。用砂適度加熱可以提高高氯酸反響的程度，不致使酸過量。用砂芯漏斗反復過濾，除去少量不溶物，得到藍色高氯酸銅溶液

6、。芯漏斗反復過濾，除去少量不溶物，得到藍色高氯酸銅溶液。在通風櫥中加熱蒸發(fā)，產(chǎn)生大量白霧，證明含有過量在通風櫥中加熱蒸發(fā)，產(chǎn)生大量白霧，證明含有過量HClO4。在后來的實驗中改良了操作，白霧產(chǎn)生很少在后來的實驗中改良了操作，白霧產(chǎn)生很少3. 繼續(xù)加熱蒸發(fā)，至出現(xiàn)晶膜為止，自然冷卻，溶液迅速變成固繼續(xù)加熱蒸發(fā)，至出現(xiàn)晶膜為止，自然冷卻，溶液迅速變成固體，鞏固粘連在蒸發(fā)皿底部，再用少量蒸餾水溶解，重新蒸發(fā)，體，鞏固粘連在蒸發(fā)皿底部，再用少量蒸餾水溶解，重新蒸發(fā)，保管較多水分，得到潮濕藍色晶體，置于烘箱保管較多水分，得到潮濕藍色晶體，置于烘箱60度加熱兩小時，度加熱兩小時，得得Cu(ClO4)2.6

7、H2O 晶體。晶體。4. 稱重得稱重得8.39 克?？恕?. 實際產(chǎn)量實際產(chǎn)量9.27克，產(chǎn)率克，產(chǎn)率90.5%高氯酸鈷高氯酸鈷 Co(ClO4)2 道路一道路一: 試劑：試劑：CoCl2.6H2O ,HClO4(A.R.) ，6 mol/L NaOH , HNO3-AgNO3 儀器：燒杯，三號砂芯漏斗儀器：燒杯，三號砂芯漏斗 實驗原理：實驗原理： CoCl2 + 2NaOH - Co(OH)2 + 2NaCl Co(OH)2 + 2HClO4 - Co(ClO4)2 + 2H2O 實驗步驟：1. 稱取5.12克 CoCl2.6H2O ，用10 ml 蒸餾水溶解，得到暗 紅色溶液，逐滴滴加 6

8、 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完全后加熱煮沸數(shù)分鐘，變?yōu)闇\紅色沉淀，靜置分層，下層為粉紅色沉淀，傾潷法洗滌，至無氯離子檢測到。2. 滴加HClO4，微熱溶解，用砂芯漏斗過濾，除去少量不溶物，得到血紅色溶液，轉移至蒸發(fā)皿中，加熱至出現(xiàn)針狀晶體，置烘箱中70度烘干90分鐘，得到血紅色晶體。3. 稱量固體得5.25克，實際產(chǎn)量7.84克，產(chǎn)率 67%道路二道路二 : 試劑試劑: CoCl2.6H2O , Na2CO3 , HClO4(A.R.) 原理：原理： CoCl2 + Na2CO3 - CoCO3 + 2NaCl CoCO3 + 2HClO4 - Co(ClO4)2 + H2O +CO

9、2實驗步驟實驗步驟 :1. 稱取稱取 2.92 g Na2CO3和和 5.95 g CoCl2.6H2O。分別加水溶解，水浴條件下攪拌。然后將碳酸分別加水溶解，水浴條件下攪拌。然后將碳酸鈉溶液漸漸倒入氯化鈷溶液中。趁熱抽濾，熱鈉溶液漸漸倒入氯化鈷溶液中。趁熱抽濾，熱水洗滌。檢測洗滌液至中性停頓洗滌。得到灰水洗滌。檢測洗滌液至中性停頓洗滌。得到灰色的碳酸鈷沉淀。色的碳酸鈷沉淀。2. 將將70%的的HClO4小心滴加沉淀，不斷攪拌讓沉小心滴加沉淀，不斷攪拌讓沉淀溶解。當沉淀大部分溶解時，濾去少量不溶淀溶解。當沉淀大部分溶解時，濾去少量不溶物。水浴蒸發(fā)結晶，當溶液外表出現(xiàn)晶膜時，物。水浴蒸發(fā)結晶，當溶液外表出現(xiàn)晶膜時，停頓加熱。冷卻抽濾否那么晶體吸水潮解停頓加熱。冷卻抽濾否那么晶體吸水潮解得到玫瑰紅色的六水合高氯酸鈷的針狀晶體。得到玫瑰紅色的六水合高氯酸