第七章透射電子顯微1

1、教案教案 第九周第九周, 3, 3學(xué)時學(xué)時 教學(xué)內(nèi)容教學(xué)內(nèi)容： 7.3 7.3 透射電子顯微分析樣品制備透射電子顯微分析樣品制備 7.4 7.4 薄晶樣品的衍射成像原理薄晶樣品的衍射成像原理 教學(xué)目標教學(xué)目標：了解透射電鏡的復(fù)型技術(shù)，掌握金屬了解透射電鏡的復(fù)型技術(shù)，掌握金屬薄膜樣品的制備，熟悉陶瓷材料試樣的制備薄膜樣品的制備，熟悉陶瓷材料試樣的制備 重點重點：金屬薄膜樣品的制備金屬薄膜樣品的制備 難點難點：金屬薄膜樣品的制備金屬薄膜樣品的制備 方法方法：講授、討論、實例講授、討論、實例 準備準備：多媒體多媒體 過程過程：后附課件后附課件7.3 7.3 透射電子顯微分析樣品制備透射電子顯微分析樣

2、品制備 概述概述 7.3.1 透射電鏡的復(fù)型技術(shù)透射電鏡的復(fù)型技術(shù) 7.3.2 金屬薄膜樣品的制備金屬薄膜樣品的制備 7.3.3 陶瓷材料試樣的制備陶瓷材料試樣的制備 第七章 透射電子顯微分析材料近代分析測試方法材料近代分析測試方法概概 述述 TEM樣品制備在電子顯微學(xué)研究工作，起樣品制備在電子顯微學(xué)研究工作，起著著至關(guān)重要至關(guān)重要的作用，是的作用，是非常精細非常精細的技術(shù)工作。的技術(shù)工作。 要想得到好的要想得到好的 TEM結(jié)果，首先要制備出好結(jié)果，首先要制備出好的薄膜樣品。的薄膜樣品。 TEM薄膜樣品的制備方法很多，薄膜樣品的制備方法很多，例如：覆膜、化學(xué)減薄、例如：覆膜、化學(xué)減薄、雙噴電解

3、雙噴電解、離子減薄離子減薄和和超薄切片等方法都能制備出較好的薄膜樣品。超薄切片等方法都能制備出較好的薄膜樣品。 目前新材料的發(fā)展日新月異，給樣品制備目前新材料的發(fā)展日新月異，給樣品制備提出了提出了更高的要求更高的要求，如制樣時間更短、電子穿，如制樣時間更短、電子穿透面積更大、薄區(qū)更薄和高度的局部減薄等。透面積更大、薄區(qū)更薄和高度的局部減薄等。TEM TEM 樣品的種類樣品的種類 塊狀塊狀：用于普通微結(jié)構(gòu)研究：用于普通微結(jié)構(gòu)研究 平面平面：用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究：用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究橫截面橫截面樣品：均勻薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究樣品：均勻薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究小塊小塊物體：粉末，纖維

4、，納米量級的材料物體：粉末，纖維，納米量級的材料透射樣品制備過程示意圖透射樣品制備過程示意圖 要求要求： TEM 樣品可分為樣品可分為間接樣品間接樣品和和直接樣品。直接樣品。 討論：有哪些可能的影響討論：有哪些可能的影響 ？（1）供）供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的通常樣品觀察區(qū)域的厚度厚度控制控制100200nm（2）所制得的樣品還必須具有代表性以）所制得的樣品還必須具有代表性以真實反映真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些影響這些特征特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的，如

5、已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度方式和程度。 7.3.1 7.3.1 透射電鏡的復(fù)型技術(shù)（間接樣品）透射電鏡的復(fù)型技術(shù)（間接樣品） 復(fù)型樣品是一種間接試樣，用中間復(fù)型樣品是一種間接試樣，用中間媒介媒介物物（碳、塑料薄膜）把樣品表面浮雕復(fù)制下（碳、塑料薄膜）把樣品表面浮雕復(fù)制下來，再利用透射電子的質(zhì)厚襯度效應(yīng)，觀察來，再利用透射電子的質(zhì)厚襯度效應(yīng)，觀察試樣表面組織形貌。試樣表面組織形貌。制樣特點？制樣特點？ 對復(fù)型材料的主要要求：對復(fù)型材料的主要要求： 復(fù)型材料本身必須是復(fù)型材料本身必須是 “無結(jié)構(gòu)無結(jié)構(gòu)” 或或非晶態(tài)非晶態(tài)的。的。 有足夠的強度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐有足夠的強度和剛度

6、，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊電子束轟擊性能性能。 復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的的分辨率分辨率，更深入地揭示表面形貌的細節(jié)特征。，更深入地揭示表面形貌的細節(jié)特征。 常用的復(fù)型材料是常用的復(fù)型材料是非晶碳膜非晶碳膜和和各種塑料薄膜各種塑料薄膜。 塑料碳二級復(fù)型的制備過程不損壞試塑料碳二級復(fù)型的制備過程不損壞試樣表面，樣表面，重復(fù)性好重復(fù)性好，供觀察的第二級復(fù)型即，供觀察的第二級復(fù)型即碳膜的導(dǎo)電導(dǎo)熱性好，在電子束照射下較為碳膜的導(dǎo)電導(dǎo)熱性好，在電子束照射下較為穩(wěn)定穩(wěn)定，因而得到廣泛的應(yīng)用。，因而得到廣泛的應(yīng)用。1塑料碳塑料碳二級復(fù)型二級復(fù)

7、型塑料塑料-碳二級復(fù)型制備過程示意圖碳二級復(fù)型制備過程示意圖（參書中第（參書中第97頁）頁） （1） 在樣品表面滴一滴在樣品表面滴一滴丙酮丙酮，然后貼上一片與樣品，然后貼上一片與樣品大小相近的大小相近的AC紙紙 ( 6醋酸纖維素丙酮溶液薄膜醋酸纖維素丙酮溶液薄膜)。注。注意不要留下氣泡或皺折待意不要留下氣泡或皺折待AC紙干透后小心揭下。紙干透后小心揭下。反復(fù)貼反復(fù)貼AC紙紙3-4次以去除腐蝕產(chǎn)物，將最后一片次以去除腐蝕產(chǎn)物，將最后一片AC紙留下，這片紙留下，這片AC紙就是所需要的紙就是所需要的塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型。二級復(fù)型制備過程二級復(fù)型制備過程（2） 將將AC紙復(fù)型面朝上平整地貼在襯有紙

8、片的紙復(fù)型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙膠帶紙上。上。 （3） 將復(fù)型放入真空鍍膜機將復(fù)型放入真空鍍膜機真空室真空室中，使投影重中，使投影重金屬的蒸發(fā)源與復(fù)型成一定角度，角度視表面凸金屬的蒸發(fā)源與復(fù)型成一定角度，角度視表面凸凹而定，通常在凹而定，通常在1545度之間。投影后再沿垂直度之間。投影后再沿垂直方向方向噴鍍一層碳，噴鍍一層碳，當無油處的白色瓷片變成淺褐當無油處的白色瓷片變成淺褐色時為宜。色時為宜。 （5） 將撈起的碳膜放到將撈起的碳膜放到濾紙濾紙上吸水干燥后即可放上吸水干燥后即可放入電鏡中觀察入電鏡中觀察（4） 將醋酸纖維碳復(fù)合膜剪成小于將醋酸纖維碳復(fù)合膜剪成小于3mm小小片投入片投

9、入丙酮丙酮中，待醋酸纖維素中，待醋酸纖維素溶解溶解后，用鑷子夾后，用鑷子夾住住銅網(wǎng)銅網(wǎng)將將碳膜碳膜撈起，得到撈起，得到碳質(zhì)的二級復(fù)型。碳質(zhì)的二級復(fù)型。 如果碳膜卷曲，可將其撈入蒸餾水中，靠水如果碳膜卷曲，可將其撈入蒸餾水中，靠水的表面張力把卷曲的碳膜展開，然后再用銅網(wǎng)撈的表面張力把卷曲的碳膜展開，然后再用銅網(wǎng)撈起。起。二級復(fù)型可用于現(xiàn)場采樣而不破壞原始樣品二級復(fù)型可用于現(xiàn)場采樣而不破壞原始樣品 2 萃取復(fù)型（半直接樣品）萃取復(fù)型（半直接樣品） 萃取復(fù)型就是在萃取復(fù)型就是在復(fù)制樣品表面形貌的復(fù)制樣品表面形貌的同時，把合金中微小同時，把合金中微小的顆粒相也從腐蝕的的顆粒相也從腐蝕的樣品表面中萃取分

10、離樣品表面中萃取分離出來，出來， 嵌在在復(fù)型上。嵌在在復(fù)型上。方法有方法有碳一次萃取復(fù)碳一次萃取復(fù)型型和和火棉膠碳二次火棉膠碳二次萃取復(fù)型。萃取復(fù)型。 萃取復(fù)型的特點萃取復(fù)型的特點: : 雖然復(fù)型材料不是原始材料，但粘附的顆粒雖然復(fù)型材料不是原始材料，但粘附的顆粒卻是真實的，因此萃取復(fù)型實際是一種卻是真實的，因此萃取復(fù)型實際是一種半直接樣半直接樣品品利用萃取復(fù)型樣品分析這些顆粒時可以避免利用萃取復(fù)型樣品分析這些顆粒時可以避免基體的干擾基體的干擾 . . 復(fù)型技術(shù)的局限性復(fù)型技術(shù)的局限性: : 只能對樣品表面形貌進行復(fù)制，不能揭示晶體內(nèi)部只能對樣品表面形貌進行復(fù)制，不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息組

11、織結(jié)構(gòu)信息. . 受復(fù)型材料本身尺寸的限制，電鏡的高分辨率本領(lǐng)受復(fù)型材料本身尺寸的限制，電鏡的高分辨率本領(lǐng)不能得到充分發(fā)揮。不能得到充分發(fā)揮。7.3.2 7.3.2 金屬薄膜樣品的制備金屬薄膜樣品的制備 薄膜樣品可以把微觀形貌觀察與結(jié)構(gòu)和成薄膜樣品可以把微觀形貌觀察與結(jié)構(gòu)和成分分析等有機地分分析等有機地結(jié)合結(jié)合，充分地發(fā)揮電鏡的，充分地發(fā)揮電鏡的作用。作用。 可以有效地發(fā)揮電鏡的可以有效地發(fā)揮電鏡的極限分辨能力極限分辨能力。 薄膜制備的基本要求：薄膜制備的基本要求： 首先，首先，薄膜應(yīng)對電子束薄膜應(yīng)對電子束“透明透明”，根據(jù)，根據(jù)加速電加速電壓壓和和材料的密度材料的密度以以50200nm的厚度

12、為宜。的厚度為宜。 其次，其次，制得的薄膜應(yīng)當保持與大塊樣品相同的制得的薄膜應(yīng)當保持與大塊樣品相同的組織結(jié)構(gòu)組織結(jié)構(gòu)，能夠代表材料的，能夠代表材料的原始性質(zhì)原始性質(zhì)。 最后最后，薄膜制備方法必須規(guī)范和便于控制，具，薄膜制備方法必須規(guī)范和便于控制，具備足夠的備足夠的可靠性和重復(fù)性可靠性和重復(fù)性。 再者，再者，得到的圖像應(yīng)當便于分析，所以得到的圖像應(yīng)當便于分析，所以不宜采不宜采用太厚的樣品用太厚的樣品，盡可能做到，盡可能做到均勻減薄均勻減薄。 (4) 預(yù)減薄預(yù)減薄: 用化學(xué)拋光或機械法從圓片的一側(cè)或兩用化學(xué)拋光或機械法從圓片的一側(cè)或兩 側(cè)將圓片中心區(qū)域減薄至約側(cè)將圓片中心區(qū)域減薄至約 1030m

13、厚厚. 一般程序一般程序： (1) 取樣取樣: 線切割線切割制備厚度約制備厚度約0.20-0.30mm的薄片的薄片. (2) 初減薄初減?。河媒鹣嗌凹垼河媒鹣嗌凹垯C械研磨機械研磨至至100 m 左右，左右， 不可太薄防止損傷貫穿薄片不可太薄防止損傷貫穿薄片.(3) 沖樣沖樣: 從薄片上切取從薄片上切取 3 mm 的圓片的圓片.(5) 終減薄終減薄: 用用電解拋光電解拋光或或離子轟擊離子轟擊使圓片中心區(qū)域使圓片中心區(qū)域 穿孔穿孔. 雙噴電解拋光裝置原理圖雙噴電解拋光裝置原理圖 影響因素：影響因素：電解液；溫度；電電解液；溫度；電流；流； 電壓；穿孔電壓；穿孔7.3.3 7.3.3 陶瓷材料試樣的

14、制備陶瓷材料試樣的制備1. 顆粒試樣的制備方法顆粒試樣的制備方法 B. 樹脂包埋法樹脂包埋法: 將陶瓷顆粒包埋在樹脂中切片。將陶瓷顆粒包埋在樹脂中切片。包埋劑應(yīng)不與溶劑起化學(xué)反應(yīng)。包埋劑應(yīng)不與溶劑起化學(xué)反應(yīng)。 A. 支持膜法支持膜法: 在銅網(wǎng)上做一層在銅網(wǎng)上做一層20nm左右的碳膜左右的碳膜 或或PVF微網(wǎng)承載待觀察的陶瓷顆粒。微網(wǎng)承載待觀察的陶瓷顆粒。 陶瓷材料的陶瓷材料的TEM分析可采用粉末顆粒試樣和薄分析可采用粉末顆粒試樣和薄膜試樣兩種方法。膜試樣兩種方法。粉末樣品粉末樣品包埋法包埋法制備工藝過程制備工藝過程:2. 陶瓷薄膜試樣制備（離子減?。┨沾杀∧ぴ嚇又苽洌x子減?。┣懈顦悠非懈顦悠?/p>

15、:1. 超聲切割超聲切割2. 沖壓沖壓3mm圓片圓片 3. 電火花等任何其他方法電火花等任何其他方法把樣品粘在磨具上把樣品粘在磨具上平磨平磨, 至至50 um左右左右:釘薄釘薄 （挖孔）（挖孔）平輪平輪1. 選擇釘輪選擇釘輪釘輪釘輪毛氈輪毛氈輪磨料的選擇磨料的選擇金屬材料金屬材料: 立方氮化硼立方氮化硼 BN通用磨料通用磨料: 金剛石膏金剛石膏復(fù)合材料及軟金屬復(fù)合材料及軟金屬: BN+金剛石金剛石氬離子減薄氬離子減薄原理原理: 在電場作用下在電場作用下, 氬氣被電離成氬離氬氣被電離成氬離子子Ar+, 飛向陰極途飛向陰極途中打在樣品表面中打在樣品表面, 使使之濺射減薄之濺射減薄.為何選用氬氣？為

16、何選用氬氣？離子減薄裝置原理示意圖離子減薄裝置原理示意圖操作過程：操作過程：強制薄化；強制薄化；清除陡坡；清除陡坡；穿孔；穿孔；拋光；拋光；噴碳；噴碳；離子減薄儀的離子減薄儀的種類種類:樣品效果樣品效果薄膜樣品制備實例薄膜樣品制備實例1、Mg-8Yb-0.5Zr鎂合金鎂合金 雙噴電解法雙噴電解法2、ZK60-2Yb 離子減薄法離子減薄法本節(jié)小結(jié)（討論）本節(jié)小結(jié)（討論） 1 1、測試材料與制樣方法、測試材料與制樣方法 2 2、復(fù)型與薄膜、復(fù)型與薄膜 3 3、雙噴電解減薄與離子束減薄、雙噴電解減薄與離子束減薄 7.4.1 衍襯像形成原理衍襯像形成原理 7.4.2 電子衍襯像的運動學(xué)原理電子衍襯像的

17、運動學(xué)原理 7.4.3 衍襯運動學(xué)理論的適用范圍衍襯運動學(xué)理論的適用范圍7.4 7.4 薄晶樣品的衍射成像原理薄晶樣品的衍射成像原理 復(fù)型試樣復(fù)型試樣 “質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度” 薄膜試樣？薄膜試樣？“衍襯效應(yīng)衍襯效應(yīng)”或或“衍射襯度衍射襯度” 不僅能在物鏡背焦面獲得不僅能在物鏡背焦面獲得衍射花樣衍射花樣，還能在像平面上觀察還能在像平面上觀察組織形貌組織形貌。100nm167 mabcFig. 6 TEM microstructure of No. 2 alloys after 350/6h homogenizationa-dark field image b-bright field image

18、c-electron diffraction pattern 衍射襯度衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異。反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異。 7.4.1 7.4.1 衍襯像形成原理衍襯像形成原理明場像明場像 用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束透射束通過通過而得到圖象襯度。而得到圖象襯度。暗場像暗場像 用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓而只讓一束強衍射束通過一束強衍射束通過光欄參與成像。光欄參與成像。暗場成像有兩種方法：暗場成像有兩種方法：偏心暗場像偏心暗場像與與中心

19、暗場像中心暗場像。明場像明場像暗場像暗場像 注意：注意： 只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場像與只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場像與暗場像之分。暗場像之分。 它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。晶體試樣之間相互作用后的反映。 為了使為了使衍襯像衍襯像與晶體與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系有關(guān)系有機的聯(lián)系起來，從而能夠根據(jù)衍襯像來分機的聯(lián)系起來，從而能夠根據(jù)衍襯像來分析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，探測晶體內(nèi)部的缺陷，析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，探測晶體內(nèi)部的缺陷，必須建立一套理論，這就是必須建立一套理論，這就是衍襯運動學(xué)理衍襯運動學(xué)理論論和動力學(xué)理論。

20、和動力學(xué)理論。TEM電子顯微像的襯度電子顯微像的襯度 1. 質(zhì)量厚度襯度質(zhì)量厚度襯度：本質(zhì)上是一種散射吸收襯度，：本質(zhì)上是一種散射吸收襯度，即襯度是由散射物不同部位對入射電子的散射吸即襯度是由散射物不同部位對入射電子的散射吸收程度有差異而引起的，它與散射物體不同部位收程度有差異而引起的，它與散射物體不同部位的的密度和厚度的差異密度和厚度的差異有關(guān)。有關(guān)。 2. 衍射襯度衍射襯度：由于晶體薄膜的不同部位：由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉滿足布拉格衍射條件的程度格衍射條件的程度有差異而引起的襯度。有差異而引起的襯度。 3. 相位襯度相位襯度：指：指多束干涉成像多束干涉成像，讓透射束和，讓透射束和盡可

21、盡可能多的衍射束能多的衍射束，攜帶它們的振幅和相位信息一起，攜帶它們的振幅和相位信息一起得到由于相位差而形成的能夠反映樣品真實結(jié)構(gòu)得到由于相位差而形成的能夠反映樣品真實結(jié)構(gòu)的襯度（高分辨像）。的襯度（高分辨像）。 衍射襯度的來源衍射襯度的來源 衍射襯度是一種振幅襯度，它是電子波在樣品下表面強衍射襯度是一種振幅襯度，它是電子波在樣品下表面強度（振幅）差異的反映，襯度來源主要有以下幾種：度（振幅）差異的反映，襯度來源主要有以下幾種： 1. 兩個兩個晶粒的取向差異晶粒的取向差異使它們使它們偏離布拉格衍射的程度不偏離布拉格衍射的程度不同同而形成的襯度；而形成的襯度； 2. 缺陷或應(yīng)變場缺陷或應(yīng)變場的存

22、在，使晶體的的存在，使晶體的局部產(chǎn)生畸變局部產(chǎn)生畸變，從而，從而使其布拉格條件改變而形成的襯度；使其布拉格條件改變而形成的襯度； 3. 微區(qū)元素的富集或第二相粒子微區(qū)元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其的存在，有可能使其晶晶面間距面間距發(fā)生變化，導(dǎo)致布拉格條件的改變從而形成襯度，還發(fā)生變化，導(dǎo)致布拉格條件的改變從而形成襯度，還包括第二相由于包括第二相由于結(jié)構(gòu)因子結(jié)構(gòu)因子的變化而顯示襯度；的變化而顯示襯度； 4. 等厚條紋等厚條紋，完整晶體中隨厚度變化而顯示的襯度；，完整晶體中隨厚度變化而顯示的襯度； 5. 等傾條紋等傾條紋，在完整晶體中，由于彎曲程度不同（偏離，在完整晶體中，由于彎曲程度不

23、同（偏離矢量不同）而引起的襯度。矢量不同）而引起的襯度。衍射襯度成像的特點衍射襯度成像的特點 1. 衍襯成像是衍襯成像是單束、無干涉成像單束、無干涉成像，得到的并不是樣，得到的并不是樣品的真實像，但是，衍射襯度像上襯度分布反映了品的真實像，但是，衍射襯度像上襯度分布反映了樣品出射面各點處成像束的強度分布，是入射電子樣品出射面各點處成像束的強度分布，是入射電子波與樣品交互作用后的結(jié)果，攜帶了晶體內(nèi)部的結(jié)波與樣品交互作用后的結(jié)果，攜帶了晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，特別是構(gòu)信息，特別是缺陷缺陷引起的襯度；引起的襯度； 2. 衍襯成像對晶體的衍襯成像對晶體的不完整性不完整性非常敏感；非常敏感； 3. 衍襯成像

24、所顯示的材料結(jié)構(gòu)的細節(jié)，對衍襯成像所顯示的材料結(jié)構(gòu)的細節(jié)，對取向取向也是也是敏感的；敏感的； 4.衍襯成像反映的是晶體內(nèi)部的衍襯成像反映的是晶體內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)組織結(jié)構(gòu)特征，而特征，而質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣品的質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣品的形貌形貌特征。特征。明場像和暗場像的襯度問題明場像和暗場像的襯度問題 雙光束條件雙光束條件： 假設(shè)電子束穿過樣品后，除了假設(shè)電子束穿過樣品后，除了透射束透射束以外，只以外，只存在存在一束較強的衍射束一束較強的衍射束精確地符合布拉格條件，而精確地符合布拉格條件，而其它的衍射束都大大偏離布拉格條件。結(jié)果衍射花其它的衍射束都大大偏離布拉格條件。結(jié)果衍射花樣中

25、除了透射斑外，只有一個衍射斑的強度較大，樣中除了透射斑外，只有一個衍射斑的強度較大，其它的衍射斑強度基本上可以忽略。反映在衍射幾其它的衍射斑強度基本上可以忽略。反映在衍射幾何條件中就是晶體的倒易點陣中，只有一個倒易陣何條件中就是晶體的倒易點陣中，只有一個倒易陣點與反射球相交，其它的陣點都與反射球相去甚遠。點與反射球相交，其它的陣點都與反射球相去甚遠。由衍射的尺寸效應(yīng)可知，雙光束條件應(yīng)該由衍射的尺寸效應(yīng)可知，雙光束條件應(yīng)該在試樣較在試樣較厚的地方比較容易實現(xiàn)厚的地方比較容易實現(xiàn)。 雙光束成像時，如果衍射斑參與了成像，則圖像上雙光束成像時，如果衍射斑參與了成像，則圖像上的襯度就與該衍射斑有非常密切

26、的關(guān)系，所以將該的襯度就與該衍射斑有非常密切的關(guān)系，所以將該衍射斑稱為操作反射，記為衍射斑稱為操作反射，記為ghkl。 假設(shè)入射電子束的總的強度為假設(shè)入射電子束的總的強度為I0, 透射束和衍射透射束和衍射束的強度分別束的強度分別IT和和Id，則有：，則有：Id +IT I0可以看出，在理想的雙光束條件下，明暗場強度是可以看出，在理想的雙光束條件下，明暗場強度是互補的。互補的。 需要指出來的是，在非雙光束條件下，比如存需要指出來的是，在非雙光束條件下，比如存在多個衍射斑點的情況下，用任意斑點所成的暗場在多個衍射斑點的情況下，用任意斑點所成的暗場像與明場像顯然不會是完全互補的。像與明場像顯然不會是

27、完全互補的。 如圖示，假設(shè)樣品中如圖示，假設(shè)樣品中A部分完全不滿部分完全不滿足衍射條件，而足衍射條件，而B部分只有部分只有(hkl)面滿面滿足衍射條件（雙光束條件）。則在明足衍射條件（雙光束條件）。則在明場下，場下，A部分的像的單位強度為：部分的像的單位強度為：IA=I0,而而B部分的像的單位強度則為部分的像的單位強度則為: IBI0-Ihkl.以以A晶粒的亮度為背景強度，則晶粒的亮度為背景強度，則B晶晶粒的襯度可以表示為：粒的襯度可以表示為： 而對于暗場像來講，雙光束條件下而對于暗場像來講，雙光束條件下A晶粒的強度晶粒的強度為為0，而，而B晶粒的強度為晶粒的強度為Ihkl, 以亮的晶粒以亮的

28、晶粒B為背景為背景時時A晶粒的襯度為：晶粒的襯度為： 由此可見，暗場成像時的由此可見，暗場成像時的襯度襯度要比明場成像時要要比明場成像時要好得多。好得多。 中心暗場像中心暗場像： 在雙光束條件下將與亮的衍在雙光束條件下將與亮的衍射斑（射斑（ghkl）相對的暗衍射斑）相對的暗衍射斑（g-h-k-l）用傾轉(zhuǎn)旋扭）用傾轉(zhuǎn)旋扭移動到移動到透射斑位置透射斑位置，然后用物鏡光，然后用物鏡光闌套住中心位置的斑點成像，闌套住中心位置的斑點成像，得到的就是中心暗場成像。得到的就是中心暗場成像。在移動的過程中間，本來暗在移動的過程中間，本來暗的衍射斑會越來越亮，而本的衍射斑會越來越亮，而本來亮的衍射斑會越來越暗。

29、來亮的衍射斑會越來越暗。這個就是這個就是g: (-g)操作。操作。 弱束暗場像弱束暗場像： 在雙光束條件下將亮的在雙光束條件下將亮的衍射斑（衍射斑（ghkl）用傾轉(zhuǎn)）用傾轉(zhuǎn)旋扭移動到透射斑位置，旋扭移動到透射斑位置，然后用物鏡光闌套住中然后用物鏡光闌套住中心位置的斑點成像，得心位置的斑點成像，得到的就是弱束暗場成像。到的就是弱束暗場成像。在移動的過程中間，本在移動的過程中間，本來亮的衍射斑會越來越來亮的衍射斑會越來越暗。這個就是暗。這個就是g: (3g)操操作。作。 弱束暗場像主要用于弱束暗場像主要用于顯示缺陷顯示缺陷，如位錯。無論是在，如位錯。無論是在明場還是暗場像下，其背底都會是亮的，也就

30、是說明場還是暗場像下，其背底都會是亮的，也就是說位錯的襯度不會太好，但是在弱束暗場像下，位錯位錯的襯度不會太好，但是在弱束暗場像下，位錯像是亮的，而背景是暗的，這時像是亮的，而背景是暗的，這時位錯的襯度位錯的襯度會更好。會更好。另外在弱束暗場像下，位錯像的分辨率會更高。另外在弱束暗場像下，位錯像的分辨率會更高。 a. 采用雙束近似處理方法，即所謂的采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光雙光束條件束條件” 除透射束外，只有除透射束外，只有一束一束較強的衍射束參與較強的衍射束參與成象，忽略其它衍射束，故稱雙光成象。成象，忽略其它衍射束，故稱雙光成象。 這一強衍射束相對于入射束而言仍然是很這一強衍射束

31、相對于入射束而言仍然是很弱的。這在入射電子束弱的。這在入射電子束波長較短波長較短以及晶體以及晶體試試樣較薄樣較薄的情況下是合適的。的情況下是合適的。7.4.2 7.4.2 電子衍襯像的運動學(xué)原理電子衍襯像的運動學(xué)原理1 1 衍襯象運動理論的基本假設(shè)：衍襯象運動理論的基本假設(shè)： 因為波長短，因為波長短，反射球半徑反射球半徑1/大，垂直于大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的晶的“倒易桿倒易桿”效應(yīng)。因此，試樣雖然處于效應(yīng)。因此，試樣雖然處于任意方位，仍然可以在不嚴格滿足布拉格反任意方位，仍然可以在不嚴格滿足布拉格反射條件下與反射球相交而形成衍射

32、斑點。射條件下與反射球相交而形成衍射斑點。 由于強衍射束比入射束弱得多，因此認由于強衍射束比入射束弱得多，因此認為這一衍射束不是完全處于準確的布拉格反為這一衍射束不是完全處于準確的布拉格反射位置，而存在一個射位置，而存在一個偏離矢量偏離矢量S，S表示倒表示倒易點偏離反射球的程度，或反映偏離布拉格易點偏離反射球的程度，或反映偏離布拉格角角2的程度。的程度。b. 入射束與衍射束不存在入射束與衍射束不存在相互作用相互作用，二者之，二者之 間無能量交換。間無能量交換。 c. 假設(shè)電子束在晶體試樣的假設(shè)電子束在晶體試樣的多次反射與吸收多次反射與吸收 可以忽略不計。可以忽略不計。 假設(shè)假設(shè)相鄰兩入射束相鄰

33、兩入射束之間沒有相互作用，之間沒有相互作用， 可以采用可以采用柱體近似柱體近似的方法計算衍射強度。的方法計算衍射強度。 每一入射束范圍可以看作在一個圓柱體內(nèi)，每一入射束范圍可以看作在一個圓柱體內(nèi)，只考慮沿柱體軸向上的衍射強度的變化，認為只考慮沿柱體軸向上的衍射強度的變化，認為dx、dy方向的位移對布拉格反射不起作用，即對衍射方向的位移對布拉格反射不起作用，即對衍射無貢獻。這樣變?nèi)S情況為無貢獻。這樣變?nèi)S情況為一維一維情況，這在晶體情況，這在晶體很薄，且布拉格反射角很薄，且布拉格反射角2很小的情況下也是符合很小的情況下也是符合實際的。根據(jù)布拉格反射定律，這個柱體實際的。根據(jù)布拉格反射定律，這個

34、柱體截向直截向直徑徑近似為：近似為： Dt 2，t為試樣厚度。為試樣厚度。 設(shè)設(shè) t=1000，10-2 弧度，則弧度，則 D=20 ，即柱，即柱體內(nèi)的電子束對范圍超過體內(nèi)的電子束對范圍超過20 以外的電子不產(chǎn)生影以外的電子不產(chǎn)生影響。若把整個晶體表面分成很多直徑為響。若把整個晶體表面分成很多直徑為20 左右的左右的截向，則形成很多很多截向，則形成很多很多柱體柱體。計算每個柱體下表面。計算每個柱體下表面的衍射強度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強的衍射強度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強度組成的衍襯象，這樣處理問題的方法，稱為度組成的衍襯象，這樣處理問題的方法，稱為柱體柱體近似近似。2 2

35、完整晶體的衍襯運動學(xué)完整晶體的衍襯運動學(xué) 根據(jù)上述假設(shè)根據(jù)上述假設(shè), 將晶體分成許多將晶體分成許多晶粒晶粒, 晶粒平晶粒平行于行于Z方向方向, 每個晶粒內(nèi)部含有每個晶粒內(nèi)部含有一列單胞一列單胞, 每個單胞每個單胞的結(jié)構(gòu)振幅為的結(jié)構(gòu)振幅為F, 相當于一個散射波源，可推導(dǎo)出相當于一個散射波源，可推導(dǎo)出衍射波強度公式：衍射波強度公式： Ig=2sin2(st)/ g 2(s)2 (7-2) g = V c cos/ Fg , 稱為稱為消光距離。消光距離。 V c單胞體積單胞體積, : 半衍射角半衍射角, Fg 結(jié)構(gòu)振幅結(jié)構(gòu)振幅, 電子波長電子波長 sin2(st)/(s)2 稱為稱為干涉函數(shù)干涉函數(shù)

36、.公式表明公式表明, Ig是厚度是厚度 t 與偏離矢量與偏離矢量S的周期性函數(shù)。的周期性函數(shù)。 物理意義：物理意義： 1. 等厚消光條紋等厚消光條紋 是指衍射強度隨是指衍射強度隨樣品厚度樣品厚度的變化。的變化。 如果晶體保持確定的位向如果晶體保持確定的位向, 則衍射晶面則衍射晶面的偏離矢量保持恒定的偏離矢量保持恒定, 此時上式變?yōu)榇藭r上式變?yōu)? I g = sin2(st)/(sg )2 （1）等厚干涉條紋等厚干涉條紋 顯然，當顯然，當S =常數(shù)時，常數(shù)時，隨著樣品厚度隨著樣品厚度t的的變化衍射強度將發(fā)生周期性的振蕩變化衍射強度將發(fā)生周期性的振蕩。 振蕩的深度周期：振蕩的深度周期：t g =

37、1/s 這就是說，當這就是說，當t=n/s (n為整數(shù)）時，為整數(shù)）時， I g =0。 當當t=(n+1/2)/s時，時， I g = I g max=1/(s g )2 I g 隨隨t的的周期性振蕩周期性振蕩這一運動學(xué)結(jié)果定性這一運動學(xué)結(jié)果定性地解釋了晶體樣品的地解釋了晶體樣品的鍥形邊緣處出現(xiàn)的厚度鍥形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋消光條紋。 邊緣邊緣：明暗相間條紋；：明暗相間條紋；孔洞孔洞：明暗相間環(huán)紋：明暗相間環(huán)紋（2） 彎曲消光條紋彎曲消光條紋 現(xiàn)在我們討論衍射強度現(xiàn)在我們討論衍射強度I g 隨晶體位向的變化，公隨晶體位向的變化，公式式(7-2)可改寫成為：可改寫成為： I g =2 t2

38、sin2( t s)/ g 2( t s)2 (7-3) 當當t=常數(shù)時，衍射強度常數(shù)時，衍射強度I g 隨衍射晶面的偏離參量隨衍射晶面的偏離參量s的變化如下圖所示。的變化如下圖所示。 由此可見，隨著由此可見，隨著s絕對值絕對值的增大，的增大， I g 也發(fā)生周期也發(fā)生周期性的強度振蕩，性的強度振蕩，振蕩周期振蕩周期為：為： s g =1/t, 如果如果s=1/t、 2/t ,I g=0,發(fā)生消發(fā)生消光光.而而s=0、 3/2t、 5/2t, I g有極大值有極大值,但隨著但隨著s的絕的絕對值的增大對值的增大,極大值峰值強度迅速減小極大值峰值強度迅速減小.圖1 s=0, I g max= 2

39、t2/ g 利用利用(7-3)和上圖和上圖,可以定性的解釋倒易陣點在可以定性的解釋倒易陣點在晶體尺寸最小方向上的擴展晶體尺寸最小方向上的擴展.當只考慮到衍射強度當只考慮到衍射強度主極大值的衰減周期主極大值的衰減周期(-1/t1/t)時時,倒易陣點的擴展倒易陣點的擴展范圍即范圍即2/t大致相當于強度峰值包括線的半高寬大致相當于強度峰值包括線的半高寬s, 與晶體的厚度成反比與晶體的厚度成反比.這就是通常晶向發(fā)生衍射所這就是通常晶向發(fā)生衍射所能允許的最大偏離范圍能允許的最大偏離范圍(s0，則在，則在遠離位錯線遠離位錯線D的區(qū)域的區(qū)域(如如A和和C位置，相當于理想晶體位置，相當于理想晶體)衍射波強度衍射波強度I(即暗場中的背景強度即暗場中的背景強度)。位錯引起它附。位錯引