萃取實驗的綠色化教學改革與研究

1、萃取實驗的綠色化教學改革與研究萃取試驗的綠色化教學改革與討論 引言 萃取是分別和提純有機化合物常用的操作之一，萃取試驗是學生必需把握的有機化學基礎試驗之一。目前，師范院校有機化學試驗常用教材中的萃取試驗以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸為例對學生進行基本操作技能訓練，但教學人員在試驗教學過程中發(fā)覺該試驗存在一些缺點，其中最主要的問題來自于試劑乙醚。乙醚是沸點較低、易揮發(fā)、易燃的刺激性液體，而且乙醚用作萃取劑時，用量較大，本錢較高，易污染環(huán)境。因此從安全、經濟、試驗綠色化等方面考慮，需對萃取試驗進行綠色化教學改革及討論1。2.萃取試驗的綠色化討論2.1試驗試劑及儀器在本試驗中，萃取試驗設計為用水萃取乙

2、酸乙酯溶液中的乙酸。用水作為萃取劑，這樣從源頭上切斷了污染源，并節(jié)省了試驗本錢，從而使試驗到達綠色化。所用試驗試劑乙酸乙酯、氫氧化鈉、乙醇、乙酸、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀均為分析純;蒸餾水系試驗室自制。所用主要儀器有滴定用堿式滴定管、分液漏斗等。2.2基本溶液的配制與標定在本試驗中，需分別配制0.2mol/L氫氧化鈉溶液、0.5酚酞乙醇溶液、乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19的混合溶液，待用。用已枯燥過的鄰苯二甲酸氫鉀對上述配制好的氫氧化鈉溶液進行濃度的精確標定。2.3萃取率的計算2.4試驗結果與商量2.4.1萃取劑的用量對萃取率的影響在4個250mL的分液漏斗中分別加入10.0mL混合溶液乙酸與乙

3、酸乙酯的體積比為1：19，再分別加入2.0mL、5.0mL、7.0mL及10.0mL蒸餾水。將分液漏斗分別振蕩15min，靜置分層后，將下層的水溶液分別接入4個50mL錐形瓶中，滴入1-2滴酚酞試劑0.5酚酞乙醇溶液，用上面配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，重復3次試驗，計算萃取率。用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，隨萃取劑蒸餾水用量的增大，萃取率漸漸增大。當蒸餾水用量為7mL時，萃取率可達70.00%，試驗結果說明，水作為萃取劑，用量少，符合綠色化學的要求。2.4.2振蕩時間對萃取率的影響在4個250mL的分液漏斗中分別加入10.0mL混合溶液乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19，再分別加入

4、5.0mL蒸餾水。然后將分液漏斗分別振蕩5min、10min、15min、20min。靜置分層，將下層水樣分別用NaOH溶液滴定，計算萃取率。當振蕩時間為5min時，萃取率可達53.87%，當振蕩時間為15min時，萃取率可達59.59%。試驗結果說明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，分層快，萃取效果理想。2.4.3萃取次數對萃取率的影響1一次萃取在液漏斗中加入10.0mL混合溶液乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19，再加入10.0mL蒸餾水。振蕩15min，靜置分層，將下層水樣接入50mL錐形瓶中，用NaOH溶液滴定，計算萃取率。2三次萃取在分液漏斗中加入10mL混合溶液，再加入3mL蒸餾水，振蕩

5、5min，靜置分層，將下層水樣接入50mL錐形瓶中。再向分液漏斗中加入3mL蒸餾水，繼續(xù)振蕩5min，靜置分層，將下層水樣再接入剛剛的錐形瓶中。再向分液漏斗中加入4mL蒸餾水，繼續(xù)振蕩5min，靜置分層，將下層水樣再放入剛剛的錐形瓶中。用NaOH溶液滴定，計算萃取率。從試驗結果來看，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，三次萃取與一次萃取的萃取率都很高，但差異不明顯。這是因為乙酸乙酯可溶于水，蒸餾水用量較多時，溶解在水中的乙酸乙酯也較多;用NaOH溶液滴定萃取在水中的乙酸時，溶解在水中的乙酸乙酯也會和NaOH發(fā)生化學反應，因此會使消耗的氫氧化鈉總量偏高，導致萃取率偏高，試驗結果精確性降低。因此，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，萃取劑蒸餾水的用量選7mL比較適合。3.結論試驗結果說明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，溶液分層快