耐火材料實(shí)驗(yàn) 1

1、耐火材料性能研究論述姓名：柯賢林班級(jí)：材化1001班學(xué)號(hào)：101304110.一。 預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)前，認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)和教材，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，掌握?shí)驗(yàn)所依據(jù)的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法，了解實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器的使用方法，明確實(shí)驗(yàn)要測(cè)定的數(shù)據(jù)及操作步驟。在此基礎(chǔ)上寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。預(yù)習(xí)報(bào)告應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)所依據(jù)的基本原理、實(shí)驗(yàn)所應(yīng)用的儀器和藥品、實(shí)驗(yàn)操作計(jì)劃、實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表格、提出預(yù)習(xí)中的問(wèn)題等。具體要求如下：(1) 預(yù)習(xí)耐火材料實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)的全部?jī)?nèi)容；(2) 了解電子天平的使用方法和操作時(shí)的注意事項(xiàng)；(3) 了解馬弗爐的溫度調(diào)制方法；(4) 寫(xiě)好預(yù)習(xí)報(bào)告，并于實(shí)驗(yàn)前交實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師審查合格方

2、可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。二 實(shí)驗(yàn)操作 學(xué)生要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。實(shí)驗(yàn)操作前首先要檢查儀器、藥品、用品等是否齊全完好，是否滿足要求。若有問(wèn)題，立即報(bào)告。然后洗滌器皿，按照實(shí)驗(yàn)要求安裝和調(diào)試實(shí)驗(yàn)設(shè)施，按計(jì)劃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中要嚴(yán)格控制好實(shí)驗(yàn)條件，仔細(xì)觀察和分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，客觀正確地在預(yù)先準(zhǔn)備好的專用本上記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)，不能用鉛筆或紅筆記錄原始數(shù)據(jù)，更不能涂改。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中要勤于動(dòng)手和動(dòng)腦，掌握實(shí)驗(yàn)要領(lǐng)和技能。實(shí)驗(yàn)過(guò)程是培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手能力和科研能力的有效途徑之一。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要整理和清潔實(shí)驗(yàn)所用的儀器、藥品和其他用品，登記儀器使用記錄，經(jīng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師審查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、驗(yàn)收實(shí)驗(yàn)儀器

3、和用品合格后，方能離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。在實(shí)驗(yàn)中若有儀器和用品受損，應(yīng)報(bào)告指導(dǎo)教師予以登記更換。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)特別注意如下事項(xiàng)：1、實(shí)驗(yàn)所采用的原料是SiO2 、CaO、Al2O3，按照一定的比例配制成耐火材料的坯體原料，同時(shí)加入適當(dāng)?shù)脑旒垙U液，加入量不超過(guò)原料量的5%（包括水分在內(nèi)），以保證成型后的坯體的強(qiáng)度滿足燒成的要求。2、 本實(shí)驗(yàn)采用半干成形法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，材料通過(guò)在模具中施壓而獲得致密的坯體和要求的形狀，由于材料的塑性較好，一般情況下材料被施加的壓力不易過(guò)大，否則會(huì)造成過(guò)壓，產(chǎn)生較大的彈性后導(dǎo)致坯體開(kāi)裂。3、嚴(yán)格控制燒結(jié)的溫度和時(shí)間，絕對(duì)不要超過(guò)要求的溫度和時(shí)間，否則泥坯可能出現(xiàn)裂紋或變形，致使實(shí)驗(yàn)

4、失敗。4、燒結(jié)后的試樣，要自然冷卻，不得移出爐外。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備、實(shí)驗(yàn)操作臺(tái)及其所用工具等清潔干凈后，放回原處，擺放整齊。6、打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，關(guān)閉總電源，方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)工作的總結(jié)。完成實(shí)驗(yàn)后，要撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?jiǎn)要原理、使用的儀器和藥品、操作步驟、實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理方法（列出原始數(shù)據(jù)、計(jì)算公式等）、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析、對(duì)實(shí)驗(yàn)方法改進(jìn)的意見(jiàn)、實(shí)驗(yàn)要求回答的問(wèn)題等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差應(yīng)在誤差的允許范圍內(nèi)，否則應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。三 綜合性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1 耐火材料抗渣侵蝕性能的測(cè)定耐火材料抗渣侵蝕性能的好壞是影響耐火材料使用壽命長(zhǎng)短的一個(gè)重要質(zhì)量因素，

5、也是判斷耐火材料性能優(yōu)劣的一個(gè)主要技術(shù)指標(biāo)。耐火材料在實(shí)際使用過(guò)程中的抗渣侵蝕性能受諸多因素的影響。其中包括耐火材料的種類和材質(zhì)、耐火材料的使用溫度、爐內(nèi)氣氛和熔渣的化學(xué)性質(zhì)等。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解耐火材料抗渣侵蝕性能的測(cè)定原理和測(cè)定方法；2、熟悉本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備的使用方法和操作原理；3、了解測(cè)定耐火材料抗渣侵蝕性能的實(shí)際意義。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是為考察不同氧化鋁含量對(duì)耐火材料侵蝕性的影響，高爐熔渣中也含有多種成分， 如SiO2 、CaO、Al2O3 、FeO等，耐火物與熔渣長(zhǎng)時(shí)間接觸，易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，降低其熔點(diǎn)，產(chǎn)生化學(xué)侵蝕，主要的化學(xué)反應(yīng)有：（1） CaO + Al2O3 = CaO

6、3;Al2O3（2） CaO·Al2O3 + 2CaO = 3CaO·Al2O3 （3）2CaO + Al2O3 + SiO2 = 2CaO·Al2O3·SiO2 （4）7CaO·Al2O3 + 5CaO = 12CaO·Al2O3 （5）FeO + Al2O3 = FeO·Al2O3 （6）2FeO + SiO2 = 2FeO·SiO2（7）2FeO + 2 Al2O3 + SiO2 = 2FeO·2 Al2O3·SiO2這些反應(yīng)中，2FeO·SiO2 的熔點(diǎn)只有1 178 ， 2C

7、aO·Al2O3·SiO2的熔點(diǎn)只有1 083 ，熔點(diǎn)均低于1300 ，產(chǎn)生熔渣侵蝕。三、實(shí)驗(yàn)儀器箱式電阻爐，游標(biāo)卡尺，電子天平，鋼模具，壓樣機(jī)，液壓機(jī)等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 熔渣侵蝕坩鍋的制備為考察熔渣侵蝕，實(shí)驗(yàn)所用坩鍋由不同組成的耐火原料直接壓制而成。坩鍋坯體的標(biāo)準(zhǔn)尺寸如圖1-1所示。 圖11坩鍋的標(biāo)準(zhǔn)尺寸坩鍋坯體的化學(xué)組成如表1-1所示。表1-1坩堝坯體的化學(xué)組成使用原料原料配比/試樣1試樣2試樣3試樣4試樣5試樣6氧化鋁 %304665758590二氧化硅 %65493020105氧化鈣 %5555552、 渣劑的配制渣侵蝕實(shí)驗(yàn)用的渣劑的化學(xué)組成為：CaO 35%，S

8、iO235%， Al2O3 10%和Fe2O3 20%，使用的渣劑量10g。3、將侵蝕用的渣劑裝入坩鍋，然后將坩鍋放入電爐的恒溫區(qū)。4、設(shè)計(jì)合理的升溫曲線，將耐火材料升溫至1500，保溫1h。5、將冷卻到室溫的坩鍋從電爐取出，并沿其中心面剖開(kāi)，測(cè)量侵蝕深度。五、結(jié)果與討論1、將侵蝕結(jié)果與不同的添加量進(jìn)行測(cè)量、比較。2、分析不同的耐火材料原料組成和不同渣劑對(duì)耐火材料侵蝕的影響。實(shí)驗(yàn)2 耐火材料抗氧化性能的測(cè)定與評(píng)價(jià)含有非氧化物組分的耐火材料，如含碳耐火材料以及含碳化硅和氮化硅系耐火材料等，其中的非氧化物組分對(duì)耐火材料的抗渣侵蝕件能和抗熱沖擊性能等具有重要的影響。因此，這些耐火材料抗氧化性能的優(yōu)劣

9、，即耐火材料中非氧化物組分的氧化速度的快慢，對(duì)于耐火材料的使用壽命具有相當(dāng)大的影響。耐火材料的氧化，一般分為氣相氧化(耐火材料與空氣，二氧化碳?xì)怏w以及水蒸氣等的反應(yīng))。固相氧化(耐火材料中各組分之間的反應(yīng)，如氧化鎂碳系耐火材料中MgO和C的反應(yīng))和液相氧化(耐火材料與熔渣中的FeO和MnO的反應(yīng))3種。但評(píng)價(jià)耐火材料抗氧化性能時(shí)，通常采用的是氣相氧化法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握差熱分析法測(cè)定抗氧化性的原理；2、驗(yàn)證樹(shù)脂碳化得到的非結(jié)晶碳在有氧化鎂存在情況下進(jìn)行加熱時(shí)其結(jié)晶性能的變化；3、熟悉本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備的使用方法和操作原理；4、學(xué)會(huì)分析差熱失重檢測(cè)曲線。二、實(shí)驗(yàn)原理差熱分析法對(duì)耐火材料的氧化性能

10、進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)差熱分析結(jié)果，確定耐火材料試樣的氧化開(kāi)始溫度和氧化終了溫度，并以此評(píng)價(jià)耐火材料的抗氧化性能。耐火材料試樣的氧化開(kāi)始溫度和氧化終了溫度越高，則耐火材料的抗氧化性能越好。本實(shí)驗(yàn)所用試樣為兩種炭素原料。一種是通過(guò)碳化樹(shù)脂得到的，另一種是將碳化樹(shù)脂得到的炭素原料同氧化鎂混合后再進(jìn)一步加熱處理得到的。碳化樹(shù)脂得到的炭素原料只有一個(gè)放熱蜂，而同氧化鎂混合后再進(jìn)一步加熱處理得到的炭素原料在加熱處理過(guò)程中，其中的一部分已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了石墨，即結(jié)晶碳。由于結(jié)晶碳的抗氧化性能高于非結(jié)晶碳，因而，在差熱曲線上出現(xiàn)了兩個(gè)放熱峰。同時(shí)通過(guò)熱天平實(shí)驗(yàn)法，我們還可以得到在TG曲線與第一個(gè)峰所對(duì)應(yīng)的失重是非結(jié)晶碳完全反應(yīng)所引起的，第二個(gè)峰所對(duì)應(yīng)的失重結(jié)晶碳完全反應(yīng)所得到的，這樣我們就可以測(cè)得結(jié)晶碳和非結(jié)晶碳的重量比。圖2-1 差熱分析實(shí)驗(yàn)法的實(shí)驗(yàn)裝置1標(biāo)準(zhǔn)試樣；2保護(hù)套管；3發(fā)熱體；4耐火材料試樣；5探頭：6傳感器三、實(shí)驗(yàn)儀器研缽，電子天平，熱分析儀。四、試驗(yàn)步驟1、碳化樹(shù)脂同氧化鎂混合試樣的測(cè)試：（1）混料：將碳化好的炭素原料同氧化鎂以質(zhì)量比1：1混合，在研缽混合10min。（2）稱量：用電子天平稱量混合好的原料，精確至毫克。（3）提升電爐，將稱量好的耐火材料試樣置于熱分析儀裝置內(nèi)的被測(cè)試樣用臺(tái)架上。（4）以15/min的升溫速度進(jìn)行熱分析。2、碳化樹(shù)脂試樣的測(cè)試。(1) 稱