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1、聚羧酸系水泥減水劑的工藝流程方案方案一:1.1工藝流程 1.2反應(yīng)方程式 第一步,馬來酸酐(MA)與聚乙二醇( PEG)酯化。 第二步,馬來酸聚乙二醇酯大分子單體與甲基丙烯酸(MAA) 、2 - 丙烯酰胺基- 2 - 甲基丙烯磺酸鈉(AMPS)共聚。 1.3合成方法 先以一定側(cè)鏈長(zhǎng)度的聚乙二醇跟過量的馬來酸酐在通氮條件下反應(yīng)生成混合單體( PA) n,如用分子量為400, 1 000, 2 000, 6 00
2、0的聚乙二醇時(shí),其聚合度(通常稱為鏈長(zhǎng)n)分別為9、23、45、136,生成的混合單體分別記為PA9, PA23, PA45, PA136。 合成減水劑時(shí),按照分子設(shè)計(jì)的要求配合各種單體的比例,分步加入反應(yīng)瓶中,加入溶劑,用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的空氣,并在氮?dú)獗Wo(hù)下升溫到90 ,同時(shí)滴加含有引發(fā)劑的溶液和其他共聚單體組分1 h,攪拌下進(jìn)行聚合反應(yīng)45 h。 聚合反應(yīng)后得到均勻透明共聚羧酸溶液。 用稀堿溶液調(diào)整pH值到78,并調(diào)配溶液含固量在20%左右。 產(chǎn)品性能參照GB 8077 - 97混凝土外加劑勻質(zhì)試驗(yàn)方法中的水泥凈漿流動(dòng)性表示。方案二:1.1 原材料
3、160; 丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸鈉(MAS)、過硫酸銨(APS)均為市售化學(xué)試劑;聚氧乙烯基烯丙酯大單體,自制,其聚合度分別約為9、23、35;水泥,重慶騰輝江津水泥廠產(chǎn)。 1.2 聚羧酸減水劑的合成方法 將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、過硫酸銨、聚氧乙烯基烯丙酯大單體分別用去離子水配成濃度為20%的水溶液。在裝有攪拌器、回流冷凝管及溫度計(jì)的三頸燒瓶中分批滴加單體及引發(fā)劑,滴加完畢后在75下保溫反應(yīng)一定時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后,用濃度為20%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH值至78,得到濃度約為20%的黃色或紅棕色聚
4、羧酸減水劑。方案三:11合成實(shí)驗(yàn)原料 甲基丙烯酸(MAA):工業(yè)級(jí),北京東方化工廠;甲基丙烯 酸聚L-醇單甲醚酯(MAAMPEA400、800、1200):自制;2一丙 烯酰胺一2一甲基丙磺酸(AMPs),工業(yè)級(jí),進(jìn)口;其它助劑:分 析純,上?;瘜W(xué)試劑有限公司。 12實(shí)驗(yàn)方法 121共聚物減水劑的合成 向80的水溶液中一邊滴加引發(fā)劑,一邊滴加大分子單 體MAAMPEA、MAA與AMPS的混合物,經(jīng)自由基聚合得到 高分子共聚物,中和pH值至78,得到一定濃度(20固含 量)的聚羧酸減水劑KH。方案四:1 實(shí)驗(yàn) 11原料 聚乙二醇600(PEG6()0)、工業(yè)級(jí)、廣州豐天化 工廠,馬來酸酐(MA)
5、、工業(yè)級(jí)、石家莊白龍化工廠, 丙烯酸(AA)、工業(yè)級(jí)、北京東方化工廠。過硫酸銨 (PSAM)、AR、上海愛建試劑廠,對(duì)苯二酚(阻聚劑)、 AR、北京市北郊化工廠,氫氧化鈉、AR、上海愛建試劑廠。 水泥凈漿流動(dòng)度實(shí)驗(yàn)所用水泥為獅頭325級(jí) 礦渣硅酸鹽水泥。 12主要儀器 電熱恒溫水浴鍋;磁力電動(dòng)攪拌裝置;真空循 環(huán)水泵;三頸燒瓶;四頸燒瓶;冷凝管;溫度計(jì);通氮 管:滴液漏斗 13實(shí)驗(yàn)裝置 減水劑的合成分成兩步進(jìn)行。先酯化再共聚, 酯化反應(yīng)采用直接空氣浴加熱法,由溫度計(jì)、攪拌 器和除水裝置及三頸燒瓶構(gòu)成。共聚反應(yīng)采用水 浴加熱法,由溫度計(jì)、通氮管、攪拌器和滴液漏斗及 四頸燒瓶構(gòu)成。 14實(shí)驗(yàn)過程 141 馬來酸聚乙二醇單酯的制鐘 在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計(jì)的三頸燒瓶 中,加人一定配比的聚乙二醇(PEG)和馬來酸酐 (MA),加熱至90反應(yīng)2 h,反應(yīng)結(jié)束后,真空除去 水和少量雜質(zhì),得到馬來酸聚乙二醇單酯。 142聚羧酸系減水劑的制糾 在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的四頸燒瓶 中加入一定量的丙烯酸(AA)及前面制備的馬來酸 聚乙二醇單酯等,在過硫酸銨做引發(fā)
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