離子選擇性電極法測定水中氟離子

1、離子選擇性電極法測定溶液中氟離子一、實驗目的1、了解電位分析法的基本原理。2、掌握電位分析法的操作過程。3、掌握用標準曲線法測定水中微量氟離子的方法。4、了解總離子強度調(diào)節(jié)液的意義和作用。二、實驗原理一般氟測定最方便、靈敏的方法是氟離子選擇電極。氟離子選擇電極的敏感膜由LaF3單晶片制成，為改善導電性能，晶體中還摻雜了少量0105的EuF2和15的CaF2。膜導電由離子半徑較小、帶電荷較少的晶體離子氟離子來擔任。Eu2+、Ca2+代替了晶格點陣中的La3+，形成了較多空的氟離子點陣，降低了晶體膜的電阻。將氟離子選擇電極插入待測溶液中，待測離子可以吸附在膜表面，它與膜上相同離子交換，并通過擴散進

2、入膜相。膜相中存在的晶體缺陷，產(chǎn)生的離子也可以擴散進入溶液相，這樣在晶體膜與溶液界面上建立了雙電層結構，產(chǎn)生相界電位，氟離子活度的變化符合能斯特方程： 氟離子選擇電極對氟離子有良好的選擇性，一般陰離子，除OH-外，均不干擾電極對氟離子的響應。氟離子選擇電極的適宜pH范圍為5-7。一般氟離子電極的測定范圍為10-610-1molL。水中氟離子濃度一般為10-5molL。 在測定中為了將活度和濃度聯(lián)系起來，必須控制離子強度，為此，應該加入惰性電解質(如KNO3)。一般將含有惰性電解質的溶液稱為總離子強度調(diào)節(jié)液(total Ionic strength adjustment buffer，TISAB

3、)。對氟離子選擇電極來說，它由KNO3、檸檬酸三鈉溶液組成。 用離子選擇電極測定離子濃度有兩種基本方法。方法一：標準曲線法。先測定已知離子濃度的標準溶液的電位E，以電位E對lgc作一工作曲線，由測得的未知樣品的電位值，在E-lgc曲線上求出分析物的濃度。方法二：標準加人法。首先測定待分析物的電位E1，然后加人已知濃度的分析物，記錄電位E2，通過能斯特方程，由電位E1和E2可以求出待分析物的濃度。本實驗測定氟離子采用標準曲線法。三、儀器與試劑 氟離子選擇電極一支；飽和甘汞電極一支；恒溫水浴鍋一臺。100mL燒杯若干個，50mL 容量瓶若5個，25mL 移液管、10mL移液管，1mL 和10mL有

4、分刻度的移液管各一支，100mL容量瓶一個。 NaF(基準試劑)；KNO3(分析純)；檸檬酸三鈉(分析純)；NaOH(分析純)。氟標準溶液0.5g/L：稱取于120°C 干燥2小時并冷卻的NaF 1.106g溶于去離子水中，而后轉移至1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，保存在聚乙烯塑料瓶中備用。氟標準溶液0.2g/L：移取0.5g/L 氟離子標準溶液20mL稀釋到50mL。實驗前隨配隨用，用完倒掉洗凈容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L、0.04g/L的氟標準溶液。氟標準溶液60mg/L：移取0.5g/L 氟離子標準溶液6mL與TISAB溶液25mL至50ml容量瓶，稀

5、釋至刻度，搖勻。按照上述方法依次配制0.2mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.6mg/L、7.2mg/L、12mg/L、16mg/L、20mg/L、40mg/L、65mg/L、70mg/L的氟標準溶液。TISAB溶液：稱取294g檸檬酸三鈉和20g硝酸鉀溶解于800ml水中，用硝酸溶液（1+5）調(diào)節(jié)溶液的PH為6，用水稀釋至1000ml，搖勻。四、實驗步驟1、氟離子電極的準備氟離子電極在使用前，宜在純水中浸泡數(shù)小時或過夜，或在10-3mol/L NaF溶液中浸泡1-2小時，再用去離子水洗到空白電位為300mv左右。電極晶片勿與堅硬物碰擦

6、，晶片上如有油污，用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭，再用去離子水洗凈。連續(xù)使用期間的間隙內(nèi)，可浸泡在水中，長期不用，則風干后保存。2、預熱儀器約30min, 接入氟電極與參比電極。3、標準曲線法測氟離子濃度(1) 將標準系列溶液由低濃度到高濃度依次轉入塑料燒杯中, 放入30恒溫水浴鍋,插入氟電極和參比電極, 攪拌2min, 靜置5min, 待電位穩(wěn)定后讀數(shù)，記錄電位值E。以測得的毫伏數(shù)為縱坐標，以F- 濃度為橫坐標做標準曲線。(3) 溶液中F- 濃度的測定。準確量取5mL溶液于50mL容量瓶中，再分別移取25mL TISAB溶液于上述容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，測定電位。五、實驗數(shù)據(jù)及結

7、果1、對各標準溶液進行測定。表1 各標準溶液所測得電位值含量mg/LlgC電位mV0.2-0.6989700042280.6-0.22184875225.40.8-0.096910013212.41.60.204119983208.520.30102999620140.602059991189.35.60.748188027186.97.20.857332496179.7121.079181246167.3161.204119983159.3201.301029996137.6401.602059991133.2601.77815125123651.812913357118701.84509804112.5圖1 E-lgC標準曲線2、對各待測液進行測定，測得的數(shù)據(jù)代入標準曲線中，即可得到氟離子濃度。由于最后用于測定的溶液是母液稀釋10倍之后得到的，因此可通過換算得母液中氟離子濃度。表2 待測液所測得電位值及其氟離子濃度編號電位mV待測液氟離子濃度mg/L母液氟離子濃度mg/L1165.70.9538328429.5383284232158.31.10628128811.062812883155.81.157