2011-7固體廢物處理與處置實(shí)驗(yàn)講義資料

1、環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)IV固體廢棄物處理與處置專(zhuān)業(yè)：環(huán)境工程吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院二 0 一一年七月目錄實(shí)驗(yàn)一污泥脫水性能的測(cè)定- 1 -實(shí)驗(yàn)二固體廢物有機(jī)質(zhì)的分析- 4 -實(shí)驗(yàn)三 固體廢物 pH 值的測(cè)定 - 7 -實(shí)驗(yàn)四垃圾滲濾液的瀝浸實(shí)驗(yàn) -11-實(shí)驗(yàn)五固體廢物有效磷的測(cè)定 -16-實(shí)驗(yàn)六固體廢物堿解氮含量分析 -19-實(shí)驗(yàn)七 固體廢物浸出毒性（重金屬）的鑒別 - 24 -實(shí)驗(yàn)要求1 .要求學(xué)生課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)報(bào)告，畫(huà)好表格以備實(shí)驗(yàn) 過(guò)程填充原始數(shù)據(jù)。2 .進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，必須穿著實(shí)驗(yàn)服。嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)要求規(guī)范操作，小組 之間不許

2、隨便合并工作量，注意水電熱氣的安全使用和個(gè)人的人身安 全，不許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食就餐。3 .要求學(xué)生的所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其是各種稱(chēng)量及滴定的原始數(shù)據(jù)， 必須隨時(shí)記錄在專(zhuān)用的實(shí)驗(yàn)記錄本上，不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。4 .要求學(xué)生保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊干凈，實(shí)驗(yàn) 臺(tái)上的所有儀器藥品，不要隨意挪動(dòng)位置。愛(ài)護(hù)儀器和公共設(shè)施，如損 壞，根據(jù)情節(jié)輕重處罰。5 .實(shí)驗(yàn)后能夠正確分析和處理實(shí)驗(yàn)中相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋實(shí) 驗(yàn)結(jié)果，并能給出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，禁止抄襲。實(shí)驗(yàn)一 污泥脫水性能的測(cè)定一、本實(shí)驗(yàn)的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標(biāo)和教學(xué)實(shí)際設(shè)置此實(shí)驗(yàn)，參照固體廢物處理與資源

3、化實(shí)驗(yàn) 。二、方法原理污泥處理過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量的污泥，其數(shù)量占處理水量的0.3%-0.5%（以含水率為97%計(jì)） 。污泥脫水是污泥減量化中最經(jīng)濟(jì)的一種方法，是污泥處理工藝中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，其目的是去除污泥中的空隙水和毛細(xì)水，降低了污泥的含水率，為污泥的最終處置創(chuàng)造條件。污泥脫水效果由其脫水速率和最終脫水程度兩方面決定， 主要考察脫水后泥餅的含固率這一指標(biāo)，含固體率越高，脫水效果越好。影響污泥脫水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮體結(jié)構(gòu)（粒徑、密度和分形尺寸等）、己電勢(shì)能、pH值以及污泥來(lái)源等。污泥粒徑是衡量污泥脫水效果最重要的因素。一般來(lái)講，細(xì)小污泥顆粒所占比例越大，脫水性能就越

4、差。分形尺寸越大（最大值為 3） ，絮體集結(jié)的越緊密，也就越容易脫水。污泥的 士電勢(shì)能越高，對(duì)脫水越不利。酸性條件下，污泥的表面性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，其脫水性能也隨之發(fā)生變化。研究發(fā)現(xiàn)， pH 值越低，則離心脫水的效率越高。不同來(lái)源的污泥，組成成分不同，脫水性能也不同，活性污泥比阻大，脫水也困難。通過(guò)添加改性劑 在降低污泥含水率的同時(shí)，可提高污泥的脫水性能，便于后續(xù)處理。三、所需藥品及配制方法(1) 10%H2SO4 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))：取102毫升濃硫酸用去離子水緩慢稀釋到1000毫升。50ml(2) 30%NaOH (質(zhì)量分?jǐn)?shù))：取12克NaOH,溶于去離子水后，定容稀釋到1000毫升。100ml(3

5、) 0.5%陽(yáng)離子型PAM:稱(chēng)取0.5克PAM定容稀釋至100毫升100ml四、所需儀器設(shè)備規(guī)格離心機(jī)1恒溫干燥箱1玻璃棒6個(gè)燒杯250ml3個(gè)總組離心管100ml6個(gè)2組稱(chēng)量瓶50ml6個(gè)總組五、實(shí)驗(yàn)分組實(shí)驗(yàn)分為8個(gè)小組/1自然班六、操作、結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍采用機(jī)械脫水法測(cè)定污泥的脫水性能。將100ml濃縮污泥加到250ml 燒杯中，加10% 2ml硫酸酸化，快速攪拌30s,慢攪拌5min,再加陽(yáng)離 子PAM,攪拌使污泥形成磯花，酸化及絮凝反應(yīng)均在燒杯中進(jìn)行。將于預(yù)處理好的污泥分成2分，分別轉(zhuǎn)入100ml離心管中，在4000r/min和2000 rmin下離心10min,小心傾倒去

6、除上清液（避免使固體再懸?。∧囡?=0.1克（準(zhǔn)確記錄重量），放入預(yù)先已經(jīng)干燥恒重的 稱(chēng)量瓶中，放在105c的干燥箱中恒重（2次稱(chēng)量誤差小于0.0005克）， 計(jì)算含固率。不同加藥方案設(shè)計(jì)和脫水效果加藥方案（每個(gè)方案 2平行樣）離心泥餅含固率4000rmin,10min2000 rmin,10min空白（濃縮污泥）只加陽(yáng)離子0.5%PAM硫酸 10%,力口 0.5%PAM七、注意事項(xiàng)PAM要緩慢加入，且邊加邊充分?jǐn)嚢?，方能形成磯? 3 -實(shí)驗(yàn)二 固體廢物有機(jī)質(zhì)的分析一、本實(shí)驗(yàn)的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標(biāo)和教學(xué)實(shí)際設(shè)置此實(shí)驗(yàn)，參照固體廢物處理與處置實(shí)踐教程

7、 。二、方法原理在加熱條件下， 用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀-硫酸溶液，氧化固體廢物中的有機(jī)質(zhì)，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出有機(jī)質(zhì)含量，再乘以常數(shù)1.724，即為固體廢物中有機(jī)質(zhì)的含量。三、所需藥品及配制方法（1） 0.8000N重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取經(jīng)過(guò)130c烘3-4小時(shí)的分析純重鉻酸鉀（K2Cr2O7） 39.225克，溶解于 400 毫升去離子水中，必要時(shí)可加熱溶解，冷卻后稀釋定容到 1 升，搖勻備用。 500ml（2） 0.2N硫酸亞鐵溶液：稱(chēng)取化學(xué)純硫酸亞鐵（FeSO4 7H2O） 55.6克（或硫酸亞鐵銨78.4克） ，加 6N 硫酸（濃硫酸35.6-36.8N）

8、 30 毫升溶解，加水稀釋定容到 1 升，搖勻備用。 4000ml（ 3）濃硫酸（分析純）400ml（ 4）濃磷酸（分析純）500ml四、所需儀器設(shè)備規(guī)格硬質(zhì)試管4個(gè)2組二角瓶250ml4個(gè)2組酸式滴定管25ml1個(gè)2組電爐子1個(gè)2組五、實(shí)驗(yàn)分組實(shí)驗(yàn)分為8個(gè)小組/1自然班六、操作、結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍準(zhǔn)確稱(chēng)取通過(guò)60目篩風(fēng)干固體廢物樣品 0.1-0.5克（建議初次稱(chēng)0.2000克，根據(jù)加熱后顏色的變化適當(dāng)再調(diào)整重量，精確到0.0001克），放入干燥的硬質(zhì)試管中，避免固體廢物粘到管壁上，加入 0.8000N重銘 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5 ml,再沿管壁緩慢加入5 ml濃硫酸，小心搖勻，蓋上彎 管漏

9、斗。每個(gè)樣品稱(chēng)取2份，平行操作。預(yù)先將濃磷酸加熱至微沸騰（也可用石蠟油浴鍋，溫度為 170-180C）。趁熱將硬質(zhì)試管放入沸騰的磷酸中，使硬質(zhì)試管中的溶液 保持微沸騰（注意調(diào)整電爐功率，防止爆沸，液體濺出） 5分鐘后，溶 液為黃色（如果煮沸的溶液偏綠色，應(yīng)減量重新稱(chēng)取樣品氧化處理），待試管冷卻后擦凈外面的磷酸。冷卻后將試管內(nèi)溶物洗入250 ml三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在 60-80ml,然后加試亞鐵靈指示劑2-3滴，用0.2N硫酸亞鐵溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過(guò)綠色突變到棕紅色即為終點(diǎn)。在測(cè)定樣品的同時(shí)必須做2個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值?？瞻讟悠房梢匀《趸杌蚣兩按婀腆w樣品，以免溶液濺出，其他操作同

10、上。結(jié)果計(jì)算：0.8000 5 (V0 V) 0.003 1.724 1.1有機(jī)質(zhì) = V正三寶 100樣品重式中：Vl5毫升0.8000N標(biāo)準(zhǔn)重銘酸鉀空白滴定用去的硫酸亞鐵的體積(ml);V一滴定待測(cè)液中過(guò)剩的 0.8000N標(biāo)準(zhǔn)重銘酸鉀用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)；0.003 富克當(dāng)量碳的克數(shù)；1.724/固體廢物有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)；1.1 -校正常熟；100一換算成百分?jǐn)?shù)。七、注意事項(xiàng)(1)由于該法所測(cè)得的有機(jī)質(zhì)一般只能為實(shí)際含量的90%,因此必須乘以1.1的校正常數(shù)。(2)消煮的時(shí)間必須盡量準(zhǔn)確，否則對(duì)分析結(jié)果有較大的影響，必須從試管內(nèi)溶液表面開(kāi)始翻動(dòng)才能計(jì)算時(shí)間。(3)消煮溫度要嚴(yán)

11、格控制在 170-180C。當(dāng)加入濃硫酸時(shí)會(huì)發(fā)生大 量熱量，應(yīng)趁熱放入磷酸浴中消煮。(4)消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或是黃中帶綠，如果以綠色 為主，則說(shuō)明重銘酸鉀的用量不足，有氧化不完全的可能，應(yīng)棄取重做實(shí)驗(yàn)三固體廢物pH值的測(cè)定一、本實(shí)驗(yàn)的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標(biāo)和教學(xué)實(shí)際設(shè)置此實(shí)驗(yàn)，參照固體廢物處理與處置實(shí)踐教程。二、方法原理用pH計(jì)測(cè)定固體物質(zhì)懸濁液的pH時(shí)，由于玻璃電極外溶液H +離子活度的不同產(chǎn)生電位差，E=0.059110g%，a產(chǎn)玻璃電極內(nèi)溶液的 a?H+離子活度（固定不變）；22=玻璃電極外溶液（即待測(cè)液 H+活度）電位計(jì)上讀數(shù)換算成pH

12、后，在刻度盤(pán)上直接讀出pH值。三、所需藥品及配制方法標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液：pH=6.86:稱(chēng)取在50c下烘過(guò)的3.39克磷酸二氫鉀和3.53克無(wú)水磷酸氫二鉀，定容到1L。pH=9.18:用3.80克硼砂溶于無(wú)二氧化碳的冷水中定容到1L。（pH=4.01:稱(chēng)取10.21克在105c下烘干的鄰苯二甲酸氫鉀，用水稀釋定容到1L。）四、所需儀器設(shè)備儀器設(shè)備規(guī)格臺(tái)（個(gè)）數(shù)酸度計(jì)1臺(tái)燒杯100ml2個(gè)笈組攪拌子2個(gè)X2組攪拌器2個(gè)笈組五、實(shí)驗(yàn)分組實(shí)驗(yàn)分為8個(gè)小組/1自然班六、操作、結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍稱(chēng)取10克固體樣品至于100ml燒杯中，加50ml蒸儲(chǔ)水后置于攪拌器上，攪拌20分鐘后，靜止10分鐘，

13、用校正過(guò)的pH計(jì)測(cè)定懸濁液的 pH值。測(cè)定時(shí)將玻璃電極球部浸沒(méi)于懸濁液中，記下pH值即可。pH計(jì)校正：預(yù)熱30分鐘后,首先把溫度補(bǔ)償調(diào)到和溶液溫度接近。 校正時(shí)要把儀器的斜率調(diào)到最大，并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞，使小孔露 出，否則在進(jìn)行校正時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致溶液不能正常進(jìn)行離子交換， 會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。將電極從飽和 KCl溶液中拿出來(lái)，用蒸儲(chǔ)水沖洗 干凈，并用濾紙輕輕吸干周邊的水分。將電極放進(jìn)裝有pH = 6.86緩沖溶液的燒杯內(nèi)，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時(shí)，觀察儀器顯示是否為 6.86,如果不是，需要調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后，把電極從燒

14、杯內(nèi)拿出，用蒸儲(chǔ)水洗凈電極，并用濾 紙把電極上殘留的水份吸干。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀( pH =4.01)或硼砂(pH = 9.18)的溶液中，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時(shí)， 觀察儀器顯示是否為4.01或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率 旋鈕，使儀器顯示為4.01或9.18反復(fù)進(jìn)行上面定位和斜率的校正。直到不用調(diào)節(jié)旋鈕，儀器顯示的 pH值即為緩沖溶液的pH值(允許0.02),校正完畢。七、注意事項(xiàng)(1)玻璃pH計(jì)電極頭的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。(2)操作時(shí)電極要保持豎直，切忌平放或倒置。每次測(cè)試前及測(cè)試完畢，電極都須用蒸儲(chǔ)水沖洗干凈，并用濾紙輕輕吸干周邊的水分。(3)電極

15、使用完畢后，盡快浸泡在飽和 KCl溶液中，不要在水中長(zhǎng)期放置。- 14 -實(shí)驗(yàn)四 垃圾滲濾液的瀝浸實(shí)驗(yàn)一、本實(shí)驗(yàn)的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標(biāo)和教學(xué)實(shí)際設(shè)置此實(shí)驗(yàn)，參照固體廢物處理與資源化實(shí)驗(yàn) 。二、方法原理垃圾填埋產(chǎn)生的滲濾液在向下遷移的過(guò)程中，其中的許多成分，包括有機(jī)質(zhì)，金屬等物質(zhì)受到土壤的凈化作用，濃度會(huì)逐漸降低，同時(shí)使土壤受到污染。三、所需藥品及配制方法（1） 0.25mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取預(yù)先在120烘干2h 的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 12.258克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2000ml（ 2）硫酸 硫酸銀溶液：于 2

16、500 毫升濃硫酸中加入25 克硫酸銀。放置 1-2 天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 4000ml（3） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L） ： 稱(chēng)取 39.5克硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 毫升濃硫酸，冷卻后移入 1000 毫升容量瓶中， 加水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。 臨用前， 用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 5000ml標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶 中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后， 加入3滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml),用硫酸亞鐵俊溶液滴定，溶液 的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色。c= (0.250010.00) /V式中c

17、硫酸亞鐵俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;V硫酸亞鐵俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml。(4)試亞鐵靈指示劑：稱(chēng)取 1.485克鄰菲啰咻(C12H8N2 H2O), 0.695克硫酸亞鐵(FeSC4 7H2。)溶于水中，稀釋至100毫升，貯于棕 色瓶?jī)?nèi)。四、所需儀器設(shè)備規(guī)格模擬淋濾裝置4套pH計(jì)1臺(tái)回流錐形瓶250ml6個(gè)X1組回流冷凝管6個(gè)X1組酸式滴定管25ml1個(gè)X1組電爐子6個(gè)X1組五、實(shí)驗(yàn)分組實(shí)驗(yàn)分為8個(gè)小組/1自然班六、操作、結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍取適量土壤若干，取出石頭、瓦塊等粒度較大的顆粒后，攤鋪晾 干，在玻璃模擬淋溶柱中裝入土樣，注意控制裝土樣固體廢物的壓實(shí)密 度，過(guò)密將延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間

18、，過(guò)松將影響凈化效果，裝柱完畢后測(cè)量土樣 厚度。圖2垃圾滲濾液瀝透模擬試驗(yàn)裝置10cm左右,取適量垃圾滲濾液，稀釋到 COD濃度約2000mg/L備用。將稀釋后的滲濾液注入模擬淋濾柱裝置上部，保持滲濾液水頭約同時(shí)記錄時(shí)間。滲濾液從柱底部滲出后，立即記錄時(shí)間，并進(jìn)行 pH、COD的監(jiān)測(cè)。以后每隔一定時(shí)間對(duì)滲濾液滲出量的滲出液濃度進(jìn)行同步監(jiān)測(cè)，前期監(jiān)測(cè)時(shí)間可稍短（10-20min左右），以后時(shí)間間隔可適當(dāng)延長(zhǎng)（30-60min左右）。用稀釋倍數(shù)法測(cè)量 COD濃度。滲出液污染物濃度記錄取樣時(shí)間010min30min1h2h3h滲透水量/mLPHCOD/ (mg/L)繪制滲濾液COD隨時(shí)間的變化曲線以

19、及土柱對(duì)滲濾液 COD的凈化效率的曲線。COD的測(cè)定：（1）取20.00mL混合均勻的淋濾后的滲濾液（或適量滲濾液稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶，準(zhǔn)確加入10.00ml 0.25mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。（2）冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3）溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至

20、紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（ 4）測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00mL 蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。結(jié)果計(jì)算 ：CODcr （O2, mg/L） = （V0-V1） >CX8 X1000/V式中： C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L ；V 0 滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量， ml ；V 1 滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， ml ；V 水樣的體積， ml ；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量，g/mol o七、思考題（ 1）若實(shí)驗(yàn)土料變?yōu)槭┕し罎B的粘土，實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有哪些差異- 17 -實(shí)驗(yàn)五 固體廢物有效磷的測(cè)定一、本實(shí)

21、驗(yàn)的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標(biāo)和教學(xué)實(shí)際設(shè)置此實(shí)驗(yàn)，參照固體廢物處理與處置實(shí)踐教程 。二、方法原理固體廢物中的速效磷多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在，可用 0.5M碳酸氫鈉提取到溶液中；然后將待測(cè)溶液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍(lán)，進(jìn)行比色測(cè)定。三、所需藥品及配制方法（ 1） 0.5M 碳酸氫鈉：稱(chēng)取化學(xué)純碳酸氫鈉 42 克溶于 800ml 水中，以 0.5N 氫氧化鈉調(diào) pH 至 8.5，洗入1000ml 容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。 1000ml（ 2）無(wú)磷活性炭：為了去除活性炭中的磷，先用0.5M 碳酸氫鈉浸

22、泡過(guò)夜，然后在平板瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，再用 0.5M 碳酸氫鈉溶液洗2-3次，最后用水洗去碳酸氫鈉并檢查到無(wú)磷為止，烘干備用。（3）磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取45c烘干過(guò)4-8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀 0.2197克于小燒杯中， 以少量水溶解， 將溶液全部洗入 1000ml容量瓶中， 用水定容至刻度充分搖勻， 此溶液即為含 50ppm 的磷基準(zhǔn)溶 液。吸 50ml此溶液稀釋至 500ml,即為 5Ppm 的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配， 此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配置。(4) 7.5N硫酸鋁睇儲(chǔ)存液：取蒸儲(chǔ)水約 400ml,放入1000ml燒杯 中，將燒杯浸在冷水內(nèi)，然后緩緩注入分析純濃硫

23、酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另取分析純鋁酸俊 20克溶于約60c的200ml蒸儲(chǔ) 水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鋁酸俊溶液中，不斷攪拌，再加 入100ml 0.5%酒石酸睇鉀溶液，用蒸儲(chǔ)水稀釋至1000ml,搖勻，貯存試 劑瓶中。3000ml(5)鋁睇抗混合顯色劑：于100ml鋁睇貯存液中，加入1.5克左旋 (旋光度+21-22)抗壞血酸，此試劑有效期 24小時(shí)，用前配置。四、所需儀器設(shè)備規(guī)格二角瓶250ml8個(gè)2組漏斗4個(gè)2組容量瓶50ml10個(gè)浸組容量瓶500ml1個(gè)2組燒杯200ml1個(gè)2組定量濾紙2盒分光光度計(jì) 往復(fù)震蕩器五、實(shí)驗(yàn)分組實(shí)驗(yàn)分為8個(gè)小組/1自然班六、操作

24、、結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍（1）稱(chēng)取通過(guò)20目篩的風(fēng)干固體樣品5克（精確到0.01克）于200ml 三角瓶中（須做平行樣，和平行空白（不加固體樣品，其它操作相同）,共4個(gè)樣品），加100ml0.5M碳酸氫鈉溶液，再加一角勺無(wú)磷活性炭， 塞緊瓶塞，在振蕩器上震蕩 30分鐘后，立即用無(wú)磷濾紙過(guò)濾，濾液承 接于三角瓶中。（2）吸取濾液10ml （含磷量高時(shí)吸取2.5-5ml,同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5M碳 酸氫鈉溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加7.5N硫酸鋁睇抗混合顯色劑 5ml,利用其中多余的硫酸來(lái)中和碳酸氫鈉，充分搖勻，排除二氧化碳（至瓶中無(wú)氣泡）后加水定容至刻度,再充分搖勻（最后的硫酸濃度為

25、0.65N）.（3） 30分鐘后在721型分光光度計(jì)上比色（波長(zhǎng) 660nm）,比色同 時(shí)須做空白測(cè)定。（4） 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制： 分別吸取 5ppm 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中。每一量瓶磷的濃度即為 0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5ppm,再逐個(gè)加入0.5M碳酸氫鈉10ml和7.5N硫酸鋁睇抗混合顯色劑5ml,充分搖勻，排除二氧化碳，顯色30分鐘后，進(jìn)行比色測(cè)定。結(jié)果計(jì)算:- ， ppmP毫克/100克士二士-比色體積樣品重分取倍數(shù)103100式中ppm-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的ppm數(shù)；103-將微克換算成毫克；100-換算成每百克樣品中磷的毫克數(shù)。七、

26、注意事項(xiàng)(1)活性炭一定要洗至無(wú)磷無(wú)氯反應(yīng)，否則不能應(yīng)用(2)顯色時(shí)7.5N硫酸-鋁睇抗混合顯色劑5ml,除中和10ml 0.5M碳酸氫鈉溶液外，最后酸度為 0.65N。(3)室溫低于20c時(shí)，顯色后的藍(lán)則有沉淀產(chǎn)生，此時(shí)可將容量瓶放入40-50C的烘箱或熱水中保溫 20分鐘，稍冷30分鐘后比色。實(shí)驗(yàn)六固體廢物堿解氮含量分析一、本實(shí)驗(yàn)的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)。依據(jù)教學(xué)目標(biāo)和教學(xué)實(shí)際設(shè)置此實(shí)驗(yàn)，參照固體廢物處理與處置實(shí)踐教程。二、方法原理用氫氧化鈉水解固體樣品，使有效態(tài)氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地?cái)U(kuò)散逸出，由硼酸吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出水解性氮的含量。三、所需藥品及

27、配制方法(1) 1.8N氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取化學(xué)純氫氧化鈉 72克，用水溶解后冷卻定容到1L。1000ml(2) 2%硼酸溶液：稱(chēng)取20克硼酸用熱蒸儲(chǔ)水(約60C)溶解，冷卻 后稀釋至1000ml,最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH至4.5 (定氮混 合指示劑顯淡紅色)。1000ml(3) 1.0N 鹽酸溶液。500ml(4) 0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將配好的1.0N鹽酸溶7稀釋100倍(每次 使用前現(xiàn)稀釋)。(5)標(biāo)準(zhǔn)堿0.01N氫氧化鈉：學(xué)生配置。(6)甲基橙指示劑。(7)定氮混合指示劑：分別稱(chēng)取 0.1克甲基紅和0.5克澳鉀酚綠指示劑，放入瑪瑙研缽中，并用100 ml 95%酒精研磨溶解。

28、此溶液應(yīng)用稀鹽- 21 -酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到4.5。（8）特制膠水：阿拉伯膠（稱(chēng)取10克粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸儲(chǔ) 水中）10份，甘油10份、飽和碳酸鉀5份混合即成（最好放置在盛有 濃硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亞鐵（粉狀）：將分析純硫酸亞鐵研磨，保存于陰涼干燥處。四、所需儀器設(shè)備儀器設(shè)備規(guī)格 臺(tái)（個(gè)）數(shù)擴(kuò)散皿8個(gè)M組橡皮筋4根8組恒溫箱1臺(tái)酸式滴定管半微量1個(gè)2組酸式滴定管25ml1個(gè)2組二角瓶250ml2個(gè)2組容量瓶500ml1個(gè)2組五、實(shí)驗(yàn)分組實(shí)驗(yàn)分為8個(gè)小組/1自然班六、操作、結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍至-22 -至圖1擴(kuò)散皿示意圖(1)稱(chēng)取通過(guò)60號(hào)篩風(fēng)干的固體樣品

29、2克(精確到0.01克)，和 1克硫酸亞鐵粉末，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿， 使樣品平鋪。(2)在擴(kuò)散皿室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加1滴定氮混合指示 劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以使 毛玻璃與器皿邊完全粘合(注意不要弄到器皿內(nèi)側(cè)，以免影響測(cè)定結(jié) 果)，再慢慢轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速加入 10m11.8N氫氧化鈉溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。(3)水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋 固定(注意一定要密封好)，隨后放入40c的烘箱中，24小時(shí)后取出， 再以0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用半微量滴定管滴定內(nèi)室硼酸中所吸收的氮量 (由藍(lán)色滴到微紅色)。(4)用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定鹽酸溶液：吸取 25.00 ml NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐 形瓶中，加入2滴甲基橙試液，溶液立即呈黃色。然后，把錐形瓶移到 酸式滴定管下，左手調(diào)活塞逐滴加入鹽酸，同