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1、第二章食品的物理檢驗(yàn)法第二章第二章 食品的物理檢測(cè)法食品的物理檢測(cè)法n食品的物理檢測(cè)法:食品的物理檢測(cè)法:根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法。n物理檢測(cè)法是食品分析中常用的檢測(cè)方法,也是生產(chǎn)管理和市場(chǎng)管理不可缺少的方便而快捷的監(jiān)測(cè)手段。第二章第二章 食品的物理檢測(cè)法食品的物理檢測(cè)法n相對(duì)密度法相對(duì)密度法n折光法折光法n旋光法旋光法第一節(jié)第一節(jié) 相對(duì)密度法相對(duì)密度法一、基本概念一、基本概念二、相對(duì)密度測(cè)定的意義二、相對(duì)密度測(cè)定的意義三、相對(duì)密度的測(cè)定方法三、相對(duì)密度的測(cè)定方法一、基本概念一、基本概念n密度:密度:在一定溫度下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,表示為t (g/cm3)
2、。n相對(duì)密度(舊稱(chēng)比重):相對(duì)密度(舊稱(chēng)比重):某一溫度(t1)下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度(t2)下水的質(zhì)量之比,表示為: ,無(wú)量綱。真密度:真密度:液體在20的質(zhì)量與同體積的水在4時(shí)的質(zhì)量之比,記作視密度:視密度:液體與同體積的水在同一溫度時(shí)的質(zhì)量之比,記作dtt。12ttd204d第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法二、相對(duì)密度測(cè)定的意義二、相對(duì)密度測(cè)定的意義 各種液態(tài)食品都具有一定的相對(duì)密度,通過(guò)測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度,可以檢驗(yàn)食品的純度、濃度及判斷食品的質(zhì)量。n正常的液態(tài)食品,其相對(duì)密度都在一定的范圍內(nèi)。例: 全脂牛奶為 1.0281.032植物油(壓榨法)為0.90900.9295n
3、測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后,通過(guò)查表可求出其固形物的含量。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法當(dāng)食品的相對(duì)密度異常時(shí),可以當(dāng)食品的相對(duì)密度異常時(shí),可以肯定食品的質(zhì)量有問(wèn)題;肯定食品的質(zhì)量有問(wèn)題;當(dāng)相對(duì)密度正常時(shí),并不能肯定當(dāng)相對(duì)密度正常時(shí),并不能肯定食品質(zhì)量無(wú)問(wèn)題,必須配合其它食品質(zhì)量無(wú)問(wèn)題,必須配合其它理化分析,才能確定理化分析,才能確定三、相對(duì)密度的測(cè)定方法三、相對(duì)密度的測(cè)定方法1.密度瓶法密度瓶法(準(zhǔn)確度高,耗時(shí)長(zhǎng))(準(zhǔn)確度高,耗時(shí)長(zhǎng))普通密度瓶附溫度計(jì)密度瓶2.密度計(jì)法密度計(jì)法(簡(jiǎn)便快速,準(zhǔn)確度較差)(簡(jiǎn)便快速,準(zhǔn)確度較差)普通密度計(jì)、糖錘度密度計(jì)、波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密度計(jì)3.密
4、度天平法密度天平法第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法1.1.密度瓶法密度瓶法n儀器儀器密度瓶是測(cè)定液體相對(duì)密度的專(zhuān)用精密儀器,它是容積固定的玻璃稱(chēng)量瓶。常用的有帶溫度計(jì)的精密密度瓶和帶毛細(xì)管的普通密度瓶。容積有20、25、50、100ml四種規(guī)格,常用的是25和50ml兩種。n測(cè)定原理測(cè)定原理密度瓶具有一定的容積,在一定溫度下,用同一密度瓶分別稱(chēng)量等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比即為該樣品溶液的相對(duì)密度。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法1-附有溫度計(jì)的比重瓶附有溫度計(jì)的比重瓶2-吸管型的比重瓶吸管型的比重瓶3-具有毛細(xì)管的比重瓶具有毛細(xì)管的比重瓶1.1.密度瓶法密度瓶法n測(cè)定方法測(cè)定
5、方法依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水、乙醇洗滌密度瓶,烘干并冷卻后,精密稱(chēng)重。裝滿(mǎn)20以下樣液,蓋上瓶蓋,置20水浴中浸0.5小時(shí),使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20,用濾紙條吸去支管標(biāo)線(xiàn)以上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置分析天平上稱(chēng)重,測(cè)得m2。將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30分鐘并冷卻到20以下的蒸餾水,按上法操作。測(cè)得m1 。計(jì)算。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法20102020mmdmm1.1.密度瓶法密度瓶法n方法特點(diǎn):方法特點(diǎn):適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,特別適合于樣品量較少的場(chǎng)合,對(duì)揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。n注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用
6、具有毛細(xì)管的密度瓶。水及樣品必須裝滿(mǎn)密度瓶,瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。水浴中的水必須清潔無(wú)油污,防止瓶外壁被污染。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器比重計(jì)比重計(jì)是根據(jù)阿基米德原理所制成,其基本結(jié)構(gòu)是:由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、汞及其他重金屬,中部是胖肚空腔,尾部細(xì)長(zhǎng)形,附有刻度標(biāo)記稱(chēng)“計(jì)桿”。比重計(jì)刻度的刻制比重計(jì)刻度的刻制是利用各種不同相對(duì)密度的液體進(jìn)行標(biāo)定,制成不同標(biāo)度的比重計(jì),主要有:普通密度計(jì),糖錘度密度計(jì)、波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密度
7、計(jì)。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法普普通通密密度度計(jì)計(jì)2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器普通密度計(jì)普通密度計(jì)直接以20時(shí)的密度值(20= )為刻度的。0.7001.000 為輕表,用來(lái)測(cè)量比水輕的液體;1.0002.000 為重表,用來(lái)測(cè)量比水重的液體。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法204d2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器 糖錘度密度計(jì)糖錘度密度計(jì)是專(zhuān)門(mén)用以測(cè)定糖液濃度的比重計(jì),糖錘度又稱(chēng)勃力克斯(Brix),以Bx表示;它是用已知濃度的純蔗糖溶液來(lái)標(biāo)定刻度的。其刻度方法是以 20 為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0 Bx ,在
8、1純蔗糖溶液中為1 Bx , 2純蔗糖溶液為2 Bx,以此類(lèi)推。當(dāng)測(cè)定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度20 時(shí),必須根據(jù)觀測(cè)錘度溫度改正表進(jìn)行校正。l當(dāng)溫度當(dāng)溫度高于高于20 20 時(shí),需時(shí),需加上加上相應(yīng)校正值;相應(yīng)校正值;l當(dāng)溫度當(dāng)溫度低于低于20 20 時(shí),需時(shí),需減去減去相應(yīng)校正值。相應(yīng)校正值。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器 糖錘度密度計(jì)糖錘度密度計(jì)校正實(shí)例校正實(shí)例例例1 1:19 19 時(shí)的觀察錘度時(shí)的觀察錘度20.0020.00 19 19 時(shí)溫度校正值時(shí)溫度校正值0.060.06 校正錘度為校正錘度為19.9419.94例例2 2:22 22 時(shí)的觀察錘度時(shí)
9、的觀察錘度 19.5019.50 22 22 時(shí)溫度校正值時(shí)溫度校正值 0.120.12(+ + 校正錘度校正錘度 19.6219.62第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器 乳稠計(jì)乳稠計(jì)乳稠計(jì)是用以測(cè)定牛乳相對(duì)密度的比重計(jì),測(cè)定范圍為 1.015l.045;刻度方法是將相對(duì)密度減去1.000后再乘以1000,以乳稠度表示,刻度范圍1545度,若刻度為30,即相當(dāng)于相對(duì)密度l.030。若實(shí)測(cè)溫度不是20,應(yīng)進(jìn)行溫度校正(附表6)。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器 波美計(jì)波美計(jì)波美計(jì)的刻度方法以20 為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0,在15
10、食鹽溶液中為 15B,在純硫酸中為66B,其余刻度等距離劃分。波美計(jì)有兩種:l輕表(用以測(cè)定相對(duì)密度小于輕表(用以測(cè)定相對(duì)密度小于1的溶液)的溶液)l重表(用以測(cè)定相對(duì)密度大于重表(用以測(cè)定相對(duì)密度大于1的溶液)的溶液)第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器 波美計(jì)波美計(jì)波美度(波美度(B)與相對(duì)密度()與相對(duì)密度( )間的換算)間的換算第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2020d2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n儀器儀器 酒精計(jì)酒精計(jì)用以測(cè)量酒精濃度的比重計(jì),是用已知濃度的純酒精溶液來(lái)標(biāo)定的,以20 時(shí)在蒸餾水中為0,在1(v / v)的酒精溶液中為1,故從酒精計(jì)上可直
11、接讀取酒精溶液的體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)測(cè)定溫度不在20 時(shí),需根據(jù)酒精溫度濃度校正表,換算為20 時(shí)的酒精濃度。例:l25.5 時(shí)直接讀數(shù)為時(shí)直接讀數(shù)為96.5,查校正表:,查校正表:20時(shí)時(shí)實(shí)際含量為實(shí)際含量為95.35。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法2.2.密度計(jì)法密度計(jì)法n測(cè)定方法測(cè)定方法先用少量樣液潤(rùn)洗量筒內(nèi)壁(一般用250mL量筒),然后沿量筒內(nèi)壁緩緩注入樣液,避免產(chǎn)生泡沫。將比重計(jì)洗凈(不能沾有油脂),用濾紙擦干,慢慢垂直插入樣液中,使緩緩下沉直至穩(wěn)定地懸浮在液體中,再將其稍微按下,使比重計(jì)部分計(jì)桿濕潤(rùn),然后升達(dá)平衡位置,待比重計(jì)靜止時(shí)(注意不使比重計(jì)重錘與量筒壁相靠)讀出標(biāo)示刻度。讀數(shù)
12、時(shí),須兩眼平視,并與液面保持水平,觀察液面所在處的刻度值,以彎月面下緣為準(zhǔn);若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣,則以觀察彎月面上緣為準(zhǔn)。第第一一節(jié)節(jié) 相相對(duì)對(duì)密密度度法法第二節(jié)第二節(jié) 折光法折光法n折光法:折光法:通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱(chēng)為折光法。n測(cè)定原理測(cè)定原理n測(cè)定意義測(cè)定意義n儀器與方法儀器與方法測(cè)定原理測(cè)定原理1、光的反射現(xiàn)象與反射定律、光的反射現(xiàn)象與反射定律光的反射:光的反射:一束光線(xiàn)照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)里傳播,這種現(xiàn)象叫。反射定律:反射定律:l入射線(xiàn)、反射線(xiàn)和法線(xiàn)總是在同一平面內(nèi)
13、,入射線(xiàn)和反射線(xiàn)分居于法線(xiàn)的兩側(cè)。l入射角等于反射角。第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法 光的反射示意圖光的反射示意圖 A入射線(xiàn)入射線(xiàn) B反射線(xiàn)反射線(xiàn) L法線(xiàn)法線(xiàn) M-M兩介質(zhì)分界線(xiàn)兩介質(zhì)分界線(xiàn) 入射角入射角 反射角反射角測(cè)定原理測(cè)定原理2、光的折射現(xiàn)象與折射定律、光的折射現(xiàn)象與折射定律光的折射:光的折射:光線(xiàn)從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí),除了一部分光線(xiàn)反射回第一種介質(zhì)外,另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向,這種現(xiàn)象叫。折射定律:折射定律:(1)入射線(xiàn)、法線(xiàn)和折射線(xiàn)在同一平面內(nèi),入射線(xiàn)和折射線(xiàn)分居于法線(xiàn)的兩側(cè)(2)無(wú)論入射角怎樣改變,入射角與折射角的正弦之比,恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。
14、第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法光的折射示意圖光的折射示意圖 L-L法線(xiàn)法線(xiàn) A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角2折射角折射角 n折光率折光率2121sinsinvvaan測(cè)定原理測(cè)定原理3、折光率、折光率折光率:折光率:光在二種介質(zhì)中的速度之比,此又稱(chēng)折光系數(shù),是物質(zhì)的特征常數(shù)之一。l物質(zhì)的折光率與入射光的波長(zhǎng)、溫度有關(guān),一般在n的右上角標(biāo)注溫度,右下角標(biāo)注波長(zhǎng),如nD22表示測(cè)定溫度為 22,光源為鈉光。絕對(duì)折射率:絕對(duì)折射率:光在真空中的速度C與在介質(zhì)中的速度V之比,即n = c / v,對(duì)于兩種不同介質(zhì),則有第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法21122211/sin/sinnC VVnC
15、 VV1122sinsinnn測(cè)定原理測(cè)定原理4、光的全反射、光的全反射當(dāng)光線(xiàn)從光密介質(zhì)射入光疏介質(zhì)時(shí),入射角a2 折射角a1,當(dāng)入射角a2增大至某一角度,如圖中U的位置時(shí),其折射線(xiàn)恰好與OM重合,折射光線(xiàn)沿兩介質(zhì)的接觸面平行射出,不再進(jìn)入光疏介質(zhì)而產(chǎn)生全反射現(xiàn)象。這時(shí)所對(duì)應(yīng)的入射角稱(chēng)為臨界角,入射線(xiàn)稱(chēng)為臨界線(xiàn)。第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法光的全反射光的全反射1.2 隨著隨著1增大增大而增大。而增大。2.當(dāng)當(dāng)1為為90時(shí),時(shí),2為臨界角。為臨界角。3.當(dāng)光線(xiàn)從臨界當(dāng)光線(xiàn)從臨界角射入,折射線(xiàn)角射入,折射線(xiàn)沿沿OM面平行射面平行射出,為全反射。出,為全反射。 棱鏡棱鏡樣品樣品測(cè)定原理測(cè)定原理4、光的
16、全反射、光的全反射若光線(xiàn)從光疏介質(zhì)射入光密介質(zhì),則所有入射光全部折射在臨界角以?xún)?nèi)。因此臨界線(xiàn)左邊有光線(xiàn)、明亮,右邊無(wú)光線(xiàn)、全黑暗,從而形成黑白分界,測(cè)得臨界角臨界,則有: n1sin90= n2sin臨界 即n1 = n2sin臨界 其中,n1為樣品折光率,n2為已知的棱鏡折光率第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法測(cè)定意義測(cè)定意義折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。通過(guò)測(cè)定液態(tài)食品的折射率,可以鑒別食品的組成,確定食品的濃度,判斷食品的純凈度及品質(zhì)。蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高:糖度、固形物含量鑒別油脂種類(lèi)、純度以及是否酸敗等;判斷液體乳的摻雜、濃度改變或品種改變等情況。正常牛乳乳清的折射率在1.34199
17、1.34275之間。第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法測(cè)定意義測(cè)定意義n必須指出的是:折光法測(cè)得的只是可溶性固形物含量,因?yàn)楣腆w粒子不能在折光儀上反應(yīng)出它的折射率。含有不溶性固形物的樣品,不能用折光法直接測(cè)出總固形物。但對(duì)于番茄醬、果醬等個(gè)別食品,已通過(guò)實(shí)驗(yàn)編制了總固形物與可溶性固形物關(guān)系表,先用折光法測(cè)定可溶性固形物含量,即可查出總固形物的含量。第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法 阿貝式折光計(jì)阿貝式折光計(jì) 1底座;底座;2棱晶調(diào)節(jié)旋或;棱晶調(diào)節(jié)旋或;3圓盤(pán)組(內(nèi)有刻度板);圓盤(pán)組(內(nèi)有刻度板);4 小反光鏡;小反光鏡;5支架;支架;6讀數(shù)鏡簡(jiǎn);讀數(shù)鏡簡(jiǎn);
18、7目目鏡;鏡;8 觀察鏡簡(jiǎn);觀察鏡簡(jiǎn);9分界線(xiàn)分界線(xiàn)調(diào)節(jié)螺絲;調(diào)節(jié)螺絲;10消色調(diào)節(jié)旋鈕;消色調(diào)節(jié)旋鈕;11色散刻度尺;色散刻度尺;12棱鏡鎖緊扳手;棱鏡鎖緊扳手;13 棱鏡組;棱鏡組;14溫度計(jì)插座;溫度計(jì)插座;15恒溫器接頭;恒溫器接頭;16 保護(hù)罩;保護(hù)罩;17主軸;主軸;18反光反光鏡鏡4-5測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法1、阿貝折光儀、阿貝折光儀n光路圖:光路圖:見(jiàn)課本n使用方法:使用方法:(1)折光儀的校準(zhǔn) 通常用測(cè)定蒸餾水或已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊折射率的方法來(lái)進(jìn)行校正,若溫度不在20時(shí)應(yīng)查出該溫度下蒸餾水的折射率再進(jìn)行校正。測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法第第
19、二二節(jié)節(jié) 折折光光法法(2)阿貝折光儀的使用方法分開(kāi)兩面棱鏡,以脫脂棉球蘸取酒精擦凈,揮干乙醇,滴12滴樣液于下面棱鏡平面中央,迅速閉合兩棱鏡,調(diào)節(jié)反光鏡,使兩鏡筒內(nèi)視野最亮。由目鏡觀察,轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器按鈕,使視野中只有黑白兩色。測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法(2)阿貝折光儀的使用方法旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕,使明暗分界線(xiàn)在十字線(xiàn)交叉點(diǎn)。從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率。打開(kāi)棱鏡,用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機(jī)件。 如果測(cè)定溫度不是20,而是在室溫下進(jìn)行,需記下試驗(yàn)時(shí)的溫度,并讀取其折射率,查表進(jìn)行校正。測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法第第二二節(jié)節(jié) 折
20、折光光法法1、阿貝折光儀、阿貝折光儀n儀器性能:儀器性能: 折射率刻度范圍1.30001.7000,測(cè)量精確度0.0003,可測(cè)糖溶液的濃度范圍為095(相當(dāng)于折射率為1.3331.531),測(cè)定溫度為1050內(nèi)的折射率。手提折光計(jì)2 2、手提式折光計(jì)、手提式折光計(jì)n光路圖:光路圖:手提折光計(jì)光線(xiàn)進(jìn)行情況見(jiàn)圖所示。光線(xiàn)從棱鏡P的側(cè)孔射入糖液S,光線(xiàn)3經(jīng)折射后為蓋板D所吸收,不能反射至目鏡K中;光線(xiàn)LO射到糖液S時(shí)LOO達(dá)到了臨界角,引起了全反射,反射線(xiàn)OL1反射進(jìn)目鏡。同樣,光線(xiàn)1、2均反射到目鏡,于是視野中出現(xiàn)了明暗兩部分。從明暗分界線(xiàn)可讀出相應(yīng)糖量百分?jǐn)?shù)。測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀
21、器與方法測(cè)定儀器與方法第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法從兩種折光計(jì)的光線(xiàn)進(jìn)行情況看從兩種折光計(jì)的光線(xiàn)進(jìn)行情況看:手提式折光計(jì)是利用反射光阿貝折光計(jì)是利用折射光 2 2、手提式折光計(jì)、手提式折光計(jì)n使用方法:使用方法:打開(kāi)棱鏡蓋板D,用擦鏡紙仔細(xì)將折光棱鏡P擦凈;取一滴待測(cè)液置于棱鏡P上,均布于棱鏡表面,合上蓋板D;將光窗對(duì)準(zhǔn)光源,調(diào)節(jié)目鏡視度圈OK,視視場(chǎng)內(nèi)分劃線(xiàn)清晰可見(jiàn),視場(chǎng)中明暗分界線(xiàn)相應(yīng)讀數(shù)即為溶液中糖量百分?jǐn)?shù)。手持折光計(jì)的測(cè)定范圍通常為090,其刻度標(biāo)準(zhǔn)溫度為20,若測(cè)量時(shí)在非標(biāo)準(zhǔn)溫度下,則需進(jìn)行溫度校正。測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法3、影響折射率測(cè)定的因素、影響折
22、射率測(cè)定的因素(1)光波長(zhǎng)的影響)光波長(zhǎng)的影響n(yōu)物質(zhì)的折射率因光的波長(zhǎng)而異,波長(zhǎng)較長(zhǎng)折射率較小,波長(zhǎng)較短折射率較大。測(cè)定時(shí)通常采用鈉黃光D線(xiàn)(583.3nm)作為光源。n光的色散:為了消除色散,在阿貝折射儀觀測(cè)鏡筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器來(lái)消除色散。測(cè)定儀器與方法測(cè)定儀器與方法第第二二節(jié)節(jié) 折折光光法法2、影響折射率測(cè)定的因素、影響折射率測(cè)定的因素(2)溫度的影響)溫度的影響n(yōu)溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減??;溫度降低折射率增大。折光儀上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫度20下刻制的,所以測(cè)定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度下時(shí)測(cè)定結(jié)果要進(jìn)行溫度校正。超過(guò)20時(shí),加上校正數(shù),反之,減去。第三節(jié)第三節(jié) 旋光法旋光法n
23、應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光物質(zhì)(光學(xué)活性物質(zhì))的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。1 1、基本原理、基本原理n自然光與偏振光:自然光有無(wú)數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。偏振光只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。觀察方向觀察方向自然光自然光偏振光偏振光第三節(jié)第三節(jié) 旋光法旋光法1 1、基本原理、基本原理n偏振光的產(chǎn)生:1.用尼克爾棱鏡 (蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來(lái)的方解石組成。)2.用Polaroid濾光器 ( 美 E.H.Land發(fā)明由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。)3.聚乙烯醇人造偏振片 WXG4型旋光儀第三節(jié)第三節(jié) 旋光法旋光法1 1、基本原理、基本
24、原理n光學(xué)活性物質(zhì)、旋光度與比旋光度光學(xué)活性物質(zhì):分子結(jié)構(gòu)中含有不對(duì)稱(chēng)碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)。如單糖、低聚糖及大多數(shù)氨基酸等。有右旋(+)和左旋(-)之分。第三節(jié)第三節(jié) 旋光法旋光法1 1、基本原理、基本原理n光學(xué)活性物質(zhì)、旋光度與比旋光度光學(xué)活性物質(zhì)、旋光度與比旋光度旋光度:當(dāng)偏振光通過(guò)光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí),偏振面旋轉(zhuǎn)的角度叫作該物質(zhì)的旋光度。 旋光度大小與光源的波長(zhǎng)、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類(lèi)、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。KCL旋光度旋光度旋光系數(shù)旋光系數(shù)溶液濃度溶液濃度液層厚度液層厚度第三節(jié)第三節(jié) 旋光法旋光法比旋光度:比旋光度:在一定溫度和一定光源情況下,當(dāng)溶液濃度為1g/ml,液層厚度為1分米時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。 = / L C 查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度。 測(cè)定樣液的旋光度。 L 旋光管長(zhǎng)度(液層厚度)分米。 C 樣液濃度(所求值)。 t測(cè)定溫度為20。 光源波長(zhǎng)通常為D鈉線(xiàn)589.3nm。 t2 2、儀器、儀器檢糖計(jì)檢糖計(jì)自動(dòng)旋光儀自動(dòng)旋光儀 第三節(jié)第三節(jié) 旋光法旋光法第三節(jié)第三節(jié) 旋光法旋光法2、儀器、儀器n檢糖計(jì)檢糖計(jì)n自動(dòng)旋光儀自動(dòng)旋光儀光源起偏器小棱鏡旋光管補(bǔ)償器檢偏器目鏡檢糖計(jì)最基本的光學(xué)元件示意圖檢糖計(jì)最基本的光學(xué)元件示意圖自動(dòng)旋光
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