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1、雙液系氣液平衡相圖雙液系氣液平衡相圖實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膙測(cè)定實(shí)驗(yàn)大氣壓下異丙醇環(huán)己烷雙液測(cè)定實(shí)驗(yàn)大氣壓下異丙醇環(huán)己烷雙液系氣液平衡相圖系氣液平衡相圖v確定恒沸混合物的組成及恒沸點(diǎn)的溫度確定恒沸混合物的組成及恒沸點(diǎn)的溫度 v掌握沸點(diǎn)的測(cè)定方法掌握沸點(diǎn)的測(cè)定方法v掌握阿貝折光儀的使用方法掌握阿貝折光儀的使用方法實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理在恒壓下完全互溶雙液系的沸點(diǎn)與成分關(guān)系在恒壓下完全互溶雙液系的沸點(diǎn)與成分關(guān)系有下列三種情況:有下列三種情況:(a)溶液沸點(diǎn)介于二純組分沸點(diǎn)之間,如苯與溶液沸點(diǎn)介于二純組分沸點(diǎn)之間,如苯與甲苯甲苯 (b)溶液有最高恒沸點(diǎn),如鹵化氫和水,丙酮溶液有最高恒沸點(diǎn),如鹵化氫和水,丙酮與氯
2、仿,硝酸與水等;與氯仿,硝酸與水等;(c)溶液有最低恒沸點(diǎn),如環(huán)己烷與乙醇,水溶液有最低恒沸點(diǎn),如環(huán)己烷與乙醇,水與醇等與醇等(a)(b)(c) 第一種類型雙液系可用簡(jiǎn)單的蒸餾方法使第一種類型雙液系可用簡(jiǎn)單的蒸餾方法使二組分分離,第二、三種類型則只能得到一種二組分分離,第二、三種類型則只能得到一種純組分和恒沸混合物。外界壓力不同,恒沸點(diǎn)純組分和恒沸混合物。外界壓力不同,恒沸點(diǎn)溫度和恒沸混合物組成也不相同。溫度和恒沸混合物組成也不相同。環(huán)己烷異丙醇環(huán)己烷異丙醇 具有最低恒沸點(diǎn)具有最低恒沸點(diǎn) ABXB(v)XB(l)TvlT / KXB具有這種類型相圖的雙液系可以用普通蒸餾的方法使兩液體分離 測(cè)繪
3、具有恒沸點(diǎn)的相圖時(shí),要求同時(shí)測(cè)定溶液測(cè)繪具有恒沸點(diǎn)的相圖時(shí),要求同時(shí)測(cè)定溶液的沸點(diǎn)及氣液平衡時(shí)兩相的組成。雖然沸點(diǎn)的定義的沸點(diǎn)及氣液平衡時(shí)兩相的組成。雖然沸點(diǎn)的定義簡(jiǎn)單明確,沸點(diǎn)的測(cè)定則頗不容易,原因在于沸騰簡(jiǎn)單明確,沸點(diǎn)的測(cè)定則頗不容易,原因在于沸騰時(shí)常易發(fā)生過熱現(xiàn)象,而在氣相中又易出現(xiàn)分餾效時(shí)常易發(fā)生過熱現(xiàn)象,而在氣相中又易出現(xiàn)分餾效應(yīng)。應(yīng)。v本實(shí)驗(yàn)用回流冷凝法測(cè)定不同組成環(huán)己烷異丙醇本實(shí)驗(yàn)用回流冷凝法測(cè)定不同組成環(huán)己烷異丙醇溶液的沸點(diǎn),由阿貝折光儀測(cè)平衡液相和氣相冷凝溶液的沸點(diǎn),由阿貝折光儀測(cè)平衡液相和氣相冷凝組成。組成。儀器:沸點(diǎn)儀;阿貝折光儀;超級(jí)恒溫槽;1 kV 調(diào)壓變壓器;05
4、A 交流電表;溫度計(jì) 50100 (最小分度 0.1 ) 1支;溫度計(jì) 0100 (最小分度 1 ) 1支;50 ml 燒杯;250 ml 燒杯。試劑:環(huán)已烷(AR);異丙醇(AR);丙酮(AR);重蒸餾水;冰。 儀器及試劑儀器及試劑1 盛液容器2 小球3 冷凝管 4 測(cè)量溫度計(jì)5 輔助溫度計(jì) 6支管 7 小玻管8 電熱絲12345678沸點(diǎn)儀裝置示意圖實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟v1 安裝儀器安裝儀器將干燥的沸點(diǎn)儀如圖安裝好。檢查帶有溫度計(jì)的木將干燥的沸點(diǎn)儀如圖安裝好。檢查帶有溫度計(jì)的木塞是否塞緊,加熱用的電熱絲要靠近容器塞是否塞緊,加熱用的電熱絲要靠近容器(1)底部底部的中心,溫度計(jì)水銀球的位置要在支
5、管的中心,溫度計(jì)水銀球的位置要在支管(6)之下且之下且稍高于電熱絲稍高于電熱絲,加熱絲以上加熱絲以上12cm。v2 粗略配制粗略配制 10%、30%、45%、55%、65%、80%、95% 等組成的環(huán)已烷等組成的環(huán)已烷-異丙醇溶液。異丙醇溶液。 v3 測(cè)定沸點(diǎn)測(cè)定沸點(diǎn) 倒入樣品,是溫度計(jì)倒入樣品,是溫度計(jì)1/22/3浸入液體中,接通冷浸入液體中,接通冷凝水,調(diào)節(jié)變壓器至加熱電壓為凝水,調(diào)節(jié)變壓器至加熱電壓為12V左右,加熱液左右,加熱液體。調(diào)節(jié)冷凝水,使冷凝液回流良好,直到溫度計(jì)體。調(diào)節(jié)冷凝水,使冷凝液回流良好,直到溫度計(jì)上的讀數(shù)穩(wěn)定為止。記錄溫度計(jì)測(cè)量溫度及環(huán)境溫上的讀數(shù)穩(wěn)定為止。記錄溫度計(jì)
6、測(cè)量溫度及環(huán)境溫度度t觀觀和和t環(huán)環(huán)。v4 取樣取樣 切斷電源,停止加熱。用切斷電源,停止加熱。用 250 ml 燒杯,內(nèi)盛冷燒杯,內(nèi)盛冷水,套在沸點(diǎn)儀底部,冷卻容器內(nèi)的液體。用一支水,套在沸點(diǎn)儀底部,冷卻容器內(nèi)的液體。用一支細(xì)長(zhǎng)的干燥滴管,自冷凝管口伸入小球,吸取其中細(xì)長(zhǎng)的干燥滴管,自冷凝管口伸入小球,吸取其中全部冷凝液。用另一支干燥滴管自支管吸取容器內(nèi)全部冷凝液。用另一支干燥滴管自支管吸取容器內(nèi)的溶液的溶液 1 ml。 上述兩樣品分別代表平衡時(shí)的氣相樣品和液相上述兩樣品分別代表平衡時(shí)的氣相樣品和液相樣品。各樣品可以分別貯放在事先準(zhǔn)備好的干燥取樣品。各樣品可以分別貯放在事先準(zhǔn)備好的干燥取樣管
7、中樣管中(取樣管插在盛有冰水的小燒杯內(nèi)取樣管插在盛有冰水的小燒杯內(nèi)),立即蓋,立即蓋好塞子,以防揮發(fā)。在樣品的轉(zhuǎn)移過程中,動(dòng)作應(yīng)好塞子,以防揮發(fā)。在樣品的轉(zhuǎn)移過程中,動(dòng)作應(yīng)迅速而仔細(xì),并應(yīng)盡早測(cè)定樣品的折光率,不宜久迅速而仔細(xì),并應(yīng)盡早測(cè)定樣品的折光率,不宜久藏。當(dāng)沸點(diǎn)儀內(nèi)的溶液冷卻后,將其溶液自支管倒藏。當(dāng)沸點(diǎn)儀內(nèi)的溶液冷卻后,將其溶液自支管倒向指定的試劑瓶。向指定的試劑瓶。v5. 測(cè)定折光率測(cè)定折光率 調(diào)節(jié)通入阿貝折光儀的恒溫水溫度為調(diào)節(jié)通入阿貝折光儀的恒溫水溫度為25.00.2 。用重蒸餾水測(cè)定阿貝折光儀的讀數(shù)校正值。用重蒸餾水測(cè)定阿貝折光儀的讀數(shù)校正值(水水的折光率的折光率 =1.33
8、299),然后分別測(cè)定平衡時(shí)的氣,然后分別測(cè)定平衡時(shí)的氣相樣品與液相樣品的折光率。對(duì)每一樣品要測(cè)量相樣品與液相樣品的折光率。對(duì)每一樣品要測(cè)量至少兩次折光率值,并取其平均值作為所測(cè)樣品至少兩次折光率值,并取其平均值作為所測(cè)樣品在該溫度時(shí)的折光率。在該溫度時(shí)的折光率。v重復(fù)步驟重復(fù)步驟35,分別測(cè)定環(huán)已烷和異丙醇的沸,分別測(cè)定環(huán)已烷和異丙醇的沸 點(diǎn),以及各溶液的沸點(diǎn)和平衡時(shí)氣相、液相的組成。點(diǎn),以及各溶液的沸點(diǎn)和平衡時(shí)氣相、液相的組成。v6 實(shí)驗(yàn)前后記錄大氣壓力,取其平均值作為實(shí)驗(yàn)前后記錄大氣壓力,取其平均值作為實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓。實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v在沸點(diǎn)儀中加入溶液后才能接通加熱絲電
9、源在沸點(diǎn)儀中加入溶液后才能接通加熱絲電源v一定要在停止通電加熱之后,方可取樣進(jìn)行分一定要在停止通電加熱之后,方可取樣進(jìn)行分析析 v沸點(diǎn)儀中蒸氣的分餾作用會(huì)影響氣相的平衡組沸點(diǎn)儀中蒸氣的分餾作用會(huì)影響氣相的平衡組成,使得氣相樣品的組成與氣液平衡時(shí)氣相的成,使得氣相樣品的組成與氣液平衡時(shí)氣相的組成產(chǎn)生偏差,因此要減少氣相的分餾作用。組成產(chǎn)生偏差,因此要減少氣相的分餾作用。v沸點(diǎn)儀塞子不可漏氣沸點(diǎn)儀塞子不可漏氣v取樣吸管應(yīng)保持潔凈干燥取樣吸管應(yīng)保持潔凈干燥v使用阿貝折光儀時(shí),棱鏡上不能觸及硬使用阿貝折光儀時(shí),棱鏡上不能觸及硬物(滴管),用擦鏡紙擦鏡面物(滴管),用擦鏡紙擦鏡面數(shù)據(jù)記錄和處理數(shù)據(jù)記錄和處理v在折射率組成標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)組在折射率組成標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)組成成v對(duì)沸點(diǎn)溫度讀數(shù)進(jìn)行露莖校正對(duì)沸點(diǎn)溫度讀數(shù)進(jìn)行露莖校正v由由t沸沸及氣相、液相組成繪制實(shí)驗(yàn)壓力下及氣相、液相組成繪制實(shí)驗(yàn)壓力下雙液系沸點(diǎn)組成圖,確定最低恒沸溫雙液系沸點(diǎn)組成圖,確定最低恒沸溫度和恒沸混合物組成。度和恒沸混合物組成。思考題思考題 v1.沸點(diǎn)儀中的小球沸點(diǎn)儀中的小球D的體積過大對(duì)測(cè)量有何影的體積過大對(duì)測(cè)量有何影響?響?v2.如何判定氣如何判定氣-液相已達(dá)平衡?液相已達(dá)平衡? v3. 若在測(cè)定時(shí)
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